如何合成原甲酸三甲酯? ¹

原甲酸三甲酯(TMOF)是一种HCN衍生产品，近年来随着吡哌酸、硝苯地平、腈嘧菌酯等下游产品的成功开发，市场需求量不断增大。TMOF的生产方法主要有HCN法和醇钠法两种。虽然HCN法设备投资小、经济性能优越、环境污染小且易于放大，但由于使用剧毒氢氰酸，对设备密封性和安全要求较高，技术难度大。国内主要采用醇钠法，但成本高、效益差、环境污染大。

合成方法

图1 展示了原甲酸三甲酯的合成路线。使用具有双极布置的石墨电极的不分割电池，通过电解法合成TMOF。电解温度为20°C，电解完成后通过气相色谱法定量测定产物。TMOF以77%的选择性形成原甲酸三甲酯，合成路线如图1所示。

分析方法

原甲酸三甲酯溶于乙醇、乙醚和苯，遇水分解。目前还没有成熟的方法来检测该产品的质量。最近的研究建立了一种可靠、快速的气相色谱分析方法，使用SPB-50分离柱和FID检测，采用程序升温和面积归一法定量。该方法已成功应用于生产过程和产品检验，并得到了认可。

参考文献

[1] 王典池, 原甲酸三甲酯. 重庆市,重庆紫光化工股份有限公司,2012-06-18.

[2] Fischer, Andreas; Puetter, Hermann. Electrochemical oxidative method for producing orthocarbonic acid trialkyl esters from α,β-diketones or α,β-hydroxy ketones and C1-4 alcohols in the presence of electrolytes. World Intellectual Property Organization, WO2002020446 A1 2002-03-14 | Language: German, Database: CAplus.

[3] 雷洪.原甲酸三甲酯的气相色谱分析[J].科技创新导报,2008(32):65-66.