引言： Fluazifop-p-butyl和Glyphosate都是常见的除草剂，它们在农业生产中都扮演着重要的角色。但是，很多人对于这两种除草剂哪个更好存在疑惑。今天，我们将深入探讨Fluazifop-p-butyl和Glyphosate这两种除草剂的特点、用途和效果，以帮助我们更好地了解它们在农业生产中的区别和优劣势。通过比较研究，我们或许能够找到答案，了解哪种除草剂更适合特定的农业生产环境和需求。 1. fluazifop-p-butyl和草甘膦是什么？ （1）fluazifop-p-butyl 精吡氟禾草灵，即fluazifop-p-butyl是具有R构型的2-(4-{[5-(三氟甲基)吡啶-2-基]氧}苯氧基)丙酸丁酯。本品是一种活性对映体，是一种用于防治各种阔叶作物杂草的羽化后除草剂。它具有农用化学品、除草剂和EC 6.4.1.2(乙酰辅酶a羧化酶)抑制剂的作用。它在功能上与fluazifop-P相关。它是(S)-氟唑磷-丁基的对映体。fluazifop-p-butyl是一种选择性苯氧类除草剂，用于一年生和多年生杂草的苗期防治。它被用于大豆和其他阔叶作物，如胡萝卜、菠菜、土豆和观赏植物。 （2）glyphosate 草甘膦，即glyphosate，是一种广谱内吸性除草剂，可以有效杀死最顽固的杂草，尤其是难以控制的多年生植物。目前，它是目前美国购买和使用最多的除草剂，平均每年在住宅和商业草坪和院子里使用约500万至800万磅，用于农业目的的8500万至9000万磅。草甘膦用于杀死栅栏、树木、车道、花坛、人行道、灌木和杂草草坪内外的杂草，为翻新和花园准备做准备。该产品被称为非选择性除草剂，这意味着它不会歧视它所接触的东西。在这种情况下，使用草甘膦时必须注意不要喷洒有价值和理想的植物。草甘膦最初由 company Monsanto 开发，其化学品的商标名称为Roundup。然而，自从 company Monsanto 持有的专利于2003年到期以来，各种公司和制造商都生产了通用品牌的RoundUp。 2. 了解fluazifop-p-butyl和草甘膦：作用机制 （1）fluazifop-p-butyl fluazifop-p-butyl的作用方式是它是一种脂质合成抑制剂。脂质是细胞膜的重要组成部分。通过抑制这些脂质，植物在活跃生长的部位死亡。氟嗪磷迅速被吸收到叶面中，并在整个植物中移动，积累在多年生草的根茎和匍匐茎以及一年生和多年生草的分生组织中。fluazifop-p-butyl还对一种称为辅酶A羧化酶（ACCase）的必需植物酶产生不利影响。fluazifop-p-butyl基本上破坏了与其接触的植物的内部过程，导致植物完全崩溃。 （2）草甘膦 草甘膦是一种内吸性除草剂，这意味着一旦喷洒，它就会被吸收到叶子中并在整个植物系统中传播。当草甘膦喷洒到植物上时，它会干扰植物制造植物生长所必需的关键蛋白质的能力。 草甘膦抑制植物蛋白质发育所必需的某些氨基酸。它的形状为异丙胺盐。草甘膦因其低毒性而受到关注，而且这种化学物质能够在土壤中快速分解，不会继续造成损害。无论如何，草甘膦会在植物组织中生长，导致植物受损和死亡，这对于不适合该化学物质的树木和灌木来说可能是一个问题。一年生杂草的植物死亡速度很快，只需两到四天，而多年生入侵杂草则需要大约 7 到 10 天才能完全消除。 3. fluazifop-p-butyl和草甘膦的应用 fluazifop-p-butyl和草甘膦是世界上使用最广泛的两种除草剂之一，因其能有效控制多种杂草。 （1）fluazifop-p-butyl 这种选择性除草剂在控制杂草方面特别有用。Fluazifop-p-butyl是一种选择性出芽后苯氧基除草剂，用于控制棉花、大豆、核果、芦笋、咖啡和其他作物的大多数一年生和多年生杂草。它通常用于: 谷物类:小麦、大麦、燕麦 草坪:草坪、高尔夫球场、运动场 非种植区:路边、铁路、工业区 （2）草甘膦 这种非选择性的系统性除草剂可以杀死多种杂草，包括草、阔叶杂草和木本植物。由于其适用范围广，主要用于: 休耕地:在种植作物前控制杂草 抗草甘膦作物:抗草甘膦作物，如大豆、玉米和棉花，可以在不伤害作物本身的情况下控制杂草 非农区域:公园、森林、路权 4. 效果比较：Fluazifop-p-butyl与草甘膦 草甘膦是一种内吸性/易位除草剂，这意味着它在植物组织内从处理过的叶子、茎等向下移动到根部。由于草甘膦在整个杂草中易位，因此它对大多数一年生和多年生杂草有效。此外，草甘膦是种植床的理想选择，因为它对土壤没有活性，也没有残留效应。一旦施用，它就会与土壤颗粒紧密结合，因此它不会在土壤剖面中向下移动，从而被树木或灌木的根部吸收。这也最大限度地减少了浸出或径流对环境的潜在污染。草甘膦也不具有挥发性，这意味着它不会变成蒸汽，不会离开处理部位，也不会损坏附近的观赏植物。虽然草甘膦具有许多优点，但它也有缺点；它可能会伤害景观植物，它的作用相对较慢，并且不能很好地控制某些常见的杂草。虽然草甘膦在低剂量下对杂草非常有效，但如果意外接触，它有可能损害低剂量的观赏植物。少量的过度喷洒或误用会对许多不同的观赏植物造成重大伤害或死亡，即使只接触吸盘、低矮的茎或薄皮树的树干。另一个关键考虑因素是除草作用的速度，草甘膦起效缓慢。 对于禾本科杂草控制，有几种禾本科杀草剂（仅控制禾本科植物的选择性除草剂）被标记用于数百种观赏植物及其周围。这些产品包括烯草酮 (Envoy®)、精恶唑禾草灵 (Acclaim® Extra)、Fluazifop-p(Fusilade® II) 和稀禾定 (Segement®)。这些除草剂可以局部施用（植物基部周围），或者在需要时，可以施用在单个产品标签上列出的阔叶植物的顶部。 adjuvants等人通过田间试验，评价了草甘膦（H1）和fluazifop-p-butyl（H2）除草剂与助剂在未刈割的普通芦苇上以及在两个不同刈割高度（10和30 cm）下的药效。佐剂为尿素、硝酸和磺酸。测定相对重要性值（RIV）、叶片叶绿素含量和植物密度来测定除草剂的功效。在没有切割的芦苇上以及在 10 厘米切割水平上，仅草甘膦处理 (H1a) 比fluazifop-p-butyl(H2a) 更有效。然而，在 30 cm 切割水平上，它们之间没有观察到显着差异。植物切割对所有单独使用或与助剂混合使用的除草剂的功效产生积极影响。此外，10厘米修剪水平比30厘米修剪水平更能有效地消灭芦苇。与单独用于未切割的芦苇相比，助剂显着提高了推荐 (Hb) 和半推荐 (Hc) 除草剂用量的功效。H1b、H1c、H2b 和 H2c 处理的减少百分比分别为 94.5、86.99、76.61 和 69.94。然而，助剂在不同切割水平下并没有提高草甘膦的效果。相反，在 10 厘米和 30 厘米切割水平上，fluazifop-p-butyl与助剂 (H2b) 的推荐用量分别将芦苇的减少百分比提高到 92.77% 和 84.62%。 5. 常见问题回答 （1）fluazifop-p-butyl比草甘膦更好吗？ fluazifop-p-butyl不一定比草甘膦好。它们针对杂草的方法不同。草甘膦是一种广谱除草剂，杀死了它接触到的大多数植物。这使得它可以有效地对抗各种杂草，但如果不小心使用，它也可以损害理想的植物。另一方面，fluazifop-p-butyl是一种主要针对草类的选择性除草剂。这使得它在不伤害阔叶植物的情况下控制草坪或作物的杂草是一个很好的选择。 （2）fluazifop-p-butyl 和 sethoxydim的区别 fluazifop-p-butyl和sethoxydim都是用于控制杂草的除草剂，但它们有一些关键的区别。虽然两者都可以在不伤害理想阔叶植物的情况下使用，但fluazifop-p-butyl可能会伤害某些观赏植物，如杜松和杜鹃花。此外，sethoxydim可能对特定杂草(如crabgrass)的控制效果稍好，而氟azifop-p-butyl可能对其他杂草(如小麦或大麦)更有效。在某些情况下，联合使用这些除草剂可以提供更广泛的控制或协同作用，甚至更好的杂草管理。 6. 结论 在对比Fluazifop-p-butyl和Glyphosate这两种除草剂的特点和效果后，我们可以看到它们各有优势和适用场合。Fluazifop-p-butyl擅长控制一些对Glyphosate不起作用的草种，而Glyphosate则被广泛应用于杂草的控制。因此，并不能简单地说一个比另一个更好，而是要根据具体情况和需求来选择合适的除草剂。农民和农业专家可以根据作物类型、杂草种类、气候条件等多方面考虑，选择最适合自己田间操作的除草剂，以保障作物生长和产量。 参考： [1]https://www.solutionsstores.com/glyphosate [2]https://www.solutionsstores.com/fluazifop [3]http://extoxnet.orst.edu/pips/fluazifo.htm [4]https://www.plantprotection.pl/Efficacy-of-glyphosate-and-fluazifop-P-butyl-herbicides-with-adjuvants-at-different,93503,0,2.html [5]https://awsjournal.org/wp-content/plugins/xml-to-html/include/lens/index.php?xml=2675-9462-aws-40-e020220025.xml&lang=en [6]https://edis.ifas.ufl.edu/publication/EP580 ...

2-甲基 -5- 乙烯基吡啶是一种重要的化合物，其合成与应用在化学、医药领域具有广泛的研究价值。本文旨在探讨 2- 甲基 -5- 乙烯基吡啶的有效合成方法以及其在医药合成的具体应用。 背景： 2- 甲基 -5- 乙烯基吡啶（ MVP ）是一种重要的聚合物单体和医药中间体。 MVP 可与丁二烯和苯乙烯乳液进行共聚，制得用于浸渍帘子线的丁苯吡乳胶；同时，将其与聚丙烯腈共聚可以提高染色力，并且能够聚合成优质的阳离子交换树脂。此外， MVP 还可用于合成抗组胺药物 Dimebone 、治疗疼痛和中枢神经系统疾病，以及治疗阿尔茨海默病的药物。 合成： （ 1 ） 6- 甲基吡啶 -3- 甲醇 (1) 的合成 在 3000 mL 的三口烧瓶中分别加入 151.1 g (1 mol)6- 甲基烟酸甲酯和 1 500 mL 叔丁醇，开启搅拌后加入 95 g(2.5 mol) 硼氢化钠。所有投料完毕后慢慢升温至回流，滴加 135 mL 甲醇，滴加过程注意控制甲醇滴加速度使反应不过于剧烈。滴完甲醇后在回流条件下搅拌 2 h ， TLC 检测无原料，反应结束后降温至 65℃ 左右，滴入 450 mL 水终止反应。分层，分去下层水层，上层液用饱和食盐水洗涤 (300 mL×2) ，分液，得到有机层，无水硫酸镁干燥，过滤，减压脱溶，得 120.5 g 淡黄色液体，收率 97.9% 。 （ 2 ） 3- 醛基 -6 甲基 - 吡啶 (2) 的合成 在 3 000 mL 的三口烧瓶中加入 120.5 g (0.98 mol)6- 甲基吡啶 -3- 甲醇，然后再加入 350 mL 二氯甲烷， 50 mL 水和 11.8 g(0.1 mol) 溴化钾，搅拌，冷却到 0℃ 左右加入 1.56 g(0.018 mol)2 ， 2 ， 6 ， 6- 四甲基哌啶氮氧化物，溶液冷却到 － 5℃ 开始滴加配制好的次氯酸钠 1 100 mL ，保持温度在 10 ～ 15℃ ，并在 15 ～ 20 min 滴完，搅拌 3 min 后倒入分液漏斗中分层，下层是产品相，上 层水相再用二氯甲烷萃取 (100 mL×3) ，合并有机相并用无水硫酸钠干燥，过滤，减压脱溶，得到 110.5 g 淡棕色液体，收率 93.2% 。 （ 3 ） 2- 甲基 -5- 乙烯基吡啶 (3) 的合成 在 1 000 mL 的三口烧瓶中加入 500 mL 无水四氢呋喃，冷却到 0℃ 以下，分批加入 80.0 g(2.0 mol)60% 含量的氢化钠，搅拌 30 min 后加入 615.6 g(1.8 mol) 甲基三苯基溴化膦，在室温下搅拌 1 h ，然后冷却到 0℃ 以下，将 109.0 g(0.9 mol)6- 甲基 -3- 醛基吡啶溶于 50 mL 无水四氢呋喃，缓慢滴加到反应液中，然后在 25℃ 反应 4 h ， TLC 检测无原料，反应结束冷却到 10℃ 以下，加 30 mL 乙醇萃灭，然后加入 150 mL 饱和氯化钠溶液和 1 000 mL 乙酸乙酯，充分搅拌，分层，有机层用无水硫酸钠干燥后过滤，减压脱溶，得到 2- 甲 基 -5- 乙烯基吡啶粗品，真空精馏 (10 Pa) ，得到 78.3 g 无色透明液体，收率 73.1% ，气相色谱检测，纯度为 96.3% 。 应用：合成 Dimebone 目前，文献报道 Dimebone 的合成方法主要有两种 : （ 1 ）以对甲苯肼盐酸盐为原料，与 N- 甲基哌啶酮环合生成得到 2 ， 3 ， 4 ， 5- 四氢 -2 ， 8- 二甲基 - 1H- 吡啶 (4 ， 3-b) 吲哚，后者再与 2- 甲基 -5- 乙烯基吡啶经加成反应得到 Dimebone ; （ 2 ）对甲苯胺与 2- 甲基 -5- 乙烯基吡啶缩合生成 4- 甲基 -N- ［ 2-(6- 甲基 -3- 吡啶 ) 乙基］苯胺，再经亚硝化、还原得到 4- 甲基 -N- 氨基 -N- ［ 2-(6- 甲基 -3- 吡啶 ) 乙基］苯胺，后者与 N- 甲基哌啶酮环合得到 Dimebone 。两种合成路线虽不一样，但都使用了 2- 甲基 -5- 乙烯基吡啶作为原料。 参考文献： [1]蒋成君 , 程桂林 . 2- 甲基 -5- 乙烯基吡啶的合成研究 [J]. 化学试剂 , 2012, 34 (09): 845-846+848. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2012.09.017 [2]王建塔 , 张毅 , 汤磊 . Dimebone 的合成 [J]. 化学试剂 , 2011, 33 (04): 382-384. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2011.04.026 ...

吡虫啉是一种广泛应用于农业领域的杀虫剂，其制备和纯化方法对于确保产品质量至关重要。本文将介绍吡虫啉的制备过程和纯化技术，以帮助读者了解如何高效、可持续地获得优质的吡虫啉产品。 简介：吡虫啉是一种硝基亚甲基类内吸杀虫剂，属氯化烟酰类杀虫剂，又称为新烟碱类杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。产品速效性好，药后 1 天即有较高的防效，残留期长达 25 天左右。药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好，主要用于防治刺吸式口器害虫。然而，目前工业上吡虫啉的合成方法仅将各种原料与溶剂、催化剂简单混合后直接反应，普遍存在反应周期长、能耗高、副产物过多、收率低的问题。 1.合成 专利 CN 114621187 A 提出一种吡虫啉的合成方法，采用硝基胍和硫酸混合，滴加乙二胺升温合成中间体咪唑烷；加入乙腈、咪唑烷、碳酸钾和氯化铯少许混合后，滴加溶有 2 -氯-5-氯甲基吡啶的乙腈溶液，加热回流反应，过滤，得到吡虫啉产品。该发明通过两步反应得到产品吡虫啉，产品含量和产率均提高到 95 ％；反应温度降低，回流时间减少，降低能耗；制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。具体步骤如下： （ 1 ）向反应釜中加入硝基胍和硫酸，并逐步滴加乙二胺，滴加完毕后升温至 70℃ 反应，反应完成后过滤洗涤烘干，得到中间体咪唑烷； （ 2 ）向反应釜中加入乙腈、步骤 1) 制备的咪唑烷、碳酸钾和氯化铯混合后，逐步滴加溶有 2 ?氯?5?氯甲基吡啶的乙腈溶液，滴加完毕后加热回流反应 4h ，过滤，用乙腈洗滤渣，合并滤液，脱溶得褐色固体吡虫啉产品。 步骤（ 1 ）中硝基胍的含水量为 50 ％。硫酸的质量浓度为 70 ％。硝基胍、乙二胺和硫酸的物质的量之比为 1:1:0.8 。步骤（ 2 ）中咪唑烷和 2 ?氯?5?氯甲基吡啶的物质的量之比为 1:0.7 。 2. 纯化 专利 CN 114573556 A 公开了一种吡虫啉的纯化方法，包括预处理、热分离、树脂层析柱分离和降温结晶步骤，其中，所述树脂层析柱分离步骤在 50 ～ 80℃ 下进行。本发明提供的吡虫啉的纯化方法，通过各步骤之间的相互配合，使得整个纯化过程不产生废水，能耗低，无毒，绿色环保，对员工不会造成伤害，成本低，适于大规模工业化。 具体步骤为：（ 1 ）预处理：将 2 -氯 5 -氯甲基吡啶和 N ?硝基亚氨基咪唑烷在二甲基甲酰胺中反应得到的反应液进行减压浓缩，回收所述反应液中 70 ％～ 80 ％的二甲基甲酰胺，并将得到的浓缩液进行过滤，得吡虫啉粗品； （ 2 ）热分离：向所述吡虫啉粗品中加入热水，搅拌并过滤，得第一吡虫啉产品、含吡虫啉的 N ?硝基亚氨基咪唑烷的水溶液； （ 3 ）树脂层析柱分离：将所述含吡虫啉的 N ?硝基亚氨基咪唑烷的水溶液上样至树脂层析柱，得吸附吡虫啉的树脂层析柱和 N ?硝基亚氨基咪唑烷水溶液，然后用二甲基甲酰胺对所述吸附吡虫啉的树脂层析柱进行洗脱，得含吡虫啉的二甲基甲酰胺溶液； （ 3 ）降温结晶：在搅拌状态下，将所述含吡虫啉的二甲基甲酰胺溶液进行降温结晶、分离，得二甲基甲酰胺和第二吡虫啉产品； 其中，所述树脂层析柱分离步骤在 50 ～ 80℃ 下进行。 参考文献： [1] 南通天泽化工有限公司 . 一种吡虫啉的合成方法 :CN202011427116.5[P]. 2022-06-14. [2] 河北美邦膜科技有限公司 . 一种吡虫啉的纯化方法 :CN202210252773.3[P]. 2022-06-03. ...

赖诺普利是一种常用的抗高血压药物，其合成方法多种多样。本文将专注于介绍使用还原胺化法合成赖诺普利的步骤和优势，为药物研究人员提供了制备这一药物的一种有效途径。 简介：赖诺普利（ Lisinopril ）是依那普利拉的赖氨酸衍生物，为第三代长效血管紧张素转化酶抑制剂（简称ACEI）类药物，能治疗高血压及其他心脑血管疾病。赖诺普利与其他抗高血压药物相比，它具有以下特点：一是亲水性强?对细胞亲合力大；二是药效持续时间长，降低收缩和舒张压的谷峰比高，降压作用比较平稳；三是唯一不经过肝脏代谢和生物转化即有活性的治疗高血压的药物，副作用小，于肝功能不全的高血压患者。目前，赖诺普利已成为治疗高血压的首选药物之一。 还原胺化法合成： 1985 年，文献报道以 4- 苯基 -2- 氧代丁酸或 4- 苯基 -2- 氧代丁酸乙酯为原料，通过还原胺化的方法合成赖诺普利。之后，相继出现了此路 线的改进合成方法，在提高收率，保护环境，降低成本上做了较多的工作。 1. 合成路线一 1985年， Wu 等以 N 2 - 苄氧羰基 -N 6 - 叔丁氧羰基 -L- 赖氨酸（ 3 ）和脯氨酸苯酯盐酸盐（ 4 ）为原料，在 DCC 和三乙胺的作用下，缩合生成 5 ，收率为 79% ，然后在 10%Pd/C 催化下氢化，得到中间体 6 ，收率为 78% 。接着，中间体 6 与 4- 苯基 -2- 氧代丁酸（ 7 ）在催化剂 NaBH 3 CN 作用下还原胺化，再经酸解得到赖诺普利（ 1 ）和其非对映异构 体（ 2 ）（ S∶R 比值为 50∶50 ），收率为 87% ，赖诺普利 （ 1 ）的收率为 26.8% 。在该工艺路线中，由于 3 和 4 具有较大的空间位阻，阻碍了缩合反应的进行，从而影响了反应收率。氢化反应过程中，中间体 5 上的三个保护基团易脱去，生成具有两个伯氨基的副产物，增加了后续反应的反应竞争性。另外，还原胺化试剂为 NaBH 3 CN 的还原副产物 HCN 和 NaCN 均有剧毒，废渣与废液都必须经过严格的处理之后才能排放，环保成本高，选择性和收率都非常低，并且酸解过程采用 Dowex50 （ H+ ）离子交换技术，洗脱时需大量的 2% 吡啶水溶液，操作相对复杂。该合成方法不符合低碳环保的要求，不适用于大规模的工业生产。 2. 合成路线二 2012年，江西迪瑞合成化工有限公司对上述方法进行了改进，提出了两种方案。 该工艺的特点是：（ 1 ）路线 A 和路线 B 中，用 NaBH （ OAc ） 3 分别取代 NaBH 3 CN 和 Raney Ni 和 Pd/C ，避免了 NaBH3CN 产生的 HCN 和 NaCN 毒性副产物，对环境友好，还原效率下降了 2/3 ，但价格相应的也下降了 2/3 。并且使用 NaBH （ OAc ） 3 在常压下反应，相比 Raney Ni 和 Pd/C ，提高了收率和安全性，更节省了设备成本。（ 2 ）路线 B 中，采用双（三氯甲基）碳酸酯（ BTC ）取代 COCl 2 合成中间体 11 ，降低了合成过程中的控制难度，方便了运输和储存。路线 A ：中间体 11 收率为 71.2% ， 赖诺普利（ 1 ）收率为 98% ；路线 B ：中间体 13 收率 为 75.6% ，中间体 11 收率为 85.7% 。相比合成路线 一，路线 A 和路线 B 收率明显提高，选择性更好。 3. 合成路线三 1988年， Blacklock 等以三氟乙酰赖氨酸为原料，与光气发生缩合反应，得到中间体 8 ， 8 与脯氨酸盐取代反应，酸解得到中间体 9 。然后，在 Raney Ni 的催化下，原料 4- 苯基 -2- 氧代丁酸乙酯（ 10 ）与 9 加氢还原胺化，生成中间体 11 和其非对映异构体（ 12 ），碱作用下水解得到赖诺普利与其非对映体异构物。该合成路线中， 中间体 8 和 9 收率分别为 95% 和 94% ，中间体 11 收率为 87.5% （ 11 与 12 的 S:R 比值为 95:5 ）， 赖诺普利（ 1 ）的收率为 76.6% 。该法相对合成路线 一，产物的选择性和收率更高，废渣和废液处理容易，环保成本更低，适合大规模工业化生产。但该合成路线中第三步反应的收率还有提高的空间， Raney Ni 成本较高，必须进行回收多次重复利用，达到低碳绿色环保的效果。 参考文献： [1]刘斌 , 施介华 . 赖诺普利的合成研究进展 [J]. 浙江化工 ,2016,47(07):10-17. [2]吴健龙 , 唐敏华 , 方元文 . 赖诺普利合成新工艺研究 [J]. 江西化工 ,2008(04):135-137.DOI:10.14127/j.cnki.jiangxihuagong.2008.04.017. ...

乙酸镥是一种重要的制药原料，在制药行业中有着广泛的应用。那么，有哪些企业需要采购乙酸镥呢？让我们一起来了解一下。 乙酸镥在医药制造领域中扮演着重要的角色。它是一种用于制备放射性核素的原料，常用于放射性药物的制备和核医学诊断。因此，医药制造企业，特别是从事核医学相关产品的企业，通常需要采购乙酸镥作为制药原料。 除了医药制造企业，科研机构也是乙酸镥的潜在采购者。科研人员可能需要乙酸镥用于放射性标记试剂的研究和开发，以及核医学领域的实验室研究。因此，科研机构可能会采购乙酸镥以支持他们的科学研究工作。 此外，核能产业也是乙酸镥的一大需求市场。乙酸镥可用于核能反应堆的燃料棒制造，以提供稳定的核燃料。核能公司和核电厂可能需要大量的乙酸镥来满足他们的核燃料需求。 此外，放射性治疗和放射性示踪技术也是乙酸镥的应用领域。医疗机构中的肿瘤科和核医学科通常需要采购乙酸镥，用于放射性治疗和诊断，如放射性碘治疗甲状腺癌和放射性示踪剂用于骨扫描等。 总的来说，医药制造企业、科研机构、核能产业以及医疗机构中的肿瘤科和核医学科是可能需要采购乙酸镥的企业类型。它在制药原料的制备、核医学诊断、科学研究、核能产业以及放射性治疗和示踪技术中发挥着重要作用。对于这些企业来说，确保从可靠的供应商处采购乙酸镥是保证产品质量和可持续发展的关键步骤。 ...

3-氨基苯硼酸半硫酸盐是一种常用于医药合成中间体的硼酸衍生物。硼酸衍生物在有机合成中广泛应用于碳-碳键的形成。它们在Suzuki偶联中起着重要作用，可以与芳基卤化物、硼酸芳基或乙烯基酯以及硼酸一起使用Pd(PPh3)4进行偶联。此外，三氟甲磺酸芳基酯也是有效的偶联搭档。硼酸衍生物还被广泛应用于天然产物合成、材料合成、多(亚芳基)聚合以及低聚芳烃液晶制备过程中。与其他化合物相比，硼酸衍生物具有相对无毒、空气和湿气稳定的特点。有机芳基硼酸、杂芳基硼酸及其衍生物可以通过不同的合成路径获得，例如双(频哪醇合)二硼(B2pin2)与芳基卤化物和乙烯基卤化物的交叉偶联(Miyaurap硼化反应)，或者通过使用硼酸三烷基酯的芳基锂或芳基镁化合物的转化然后通过酸水解。 制备方法 1）通过与二苯甲酮二甲基缩酮反应制备3-溴-N-(二苯基亚甲基)-苯胺(化合物4) 将100kg的二苯甲酮(550摩尔)与1.5摩尔当量的原甲酸三甲基酯在甲苯和甲醇的回流混合物中(1:3，5L/kg二苯甲酮)在酸催化剂下(5摩尔％对甲苯磺酸一水合物)反应，得到相应的二甲基缩酮。反应完成后，通过蒸馏除去溶剂和过量试剂，并用甲苯代替。然后向得到的混合物中加入1摩尔当量的溴苯胺，继续回流反应并部分浓缩，直至转化结束。形成的固体经过过滤和蒸馏处理，得到化合物4。 2）由3-溴-N-(二苯基亚甲基)-苯胺(化合物3)制备3-氨基苯硼酸半硫酸盐(化合物5) 将3-溴-N-(二苯基亚甲基)-苯胺(80.0g；0.24摩尔)与1.4当量的硼酸三异丙基盐一起加入低温反应器中，并溶解于四氢呋喃中。在惰性气氛下，将溶液冷却至-80℃，然后加入1.35当量的正丁基锂(以正己烷为溶剂)，并保持内部温度。当完全转化时，将反应混合物加入稀释的硫酸(1M)和甲苯的混合物中。分离层以获得3-氨基苯基硼酸硫酸氢盐的水性溶液。通过在pH7.2下沉淀0.5M的水性溶液，并在0-5℃的温度下进行过滤和干燥处理，最终得到3-氨基苯硼酸半硫酸盐。 主要参考资料 [1] CN201480025409.7 用于制备氨基芳基硼酸和氨基杂芳基硼酸以及酯的方法 ...

氢氧化钙的化学式为Ca(OH) 2 ，表示一个钙离子（Ca 2+ ）与两个氢氧根离子（OH - ）结合形成的化合物。 氢氧化钙是一种白色固体，可溶于水。它具有碱性，能迅速吸湿并吸收二氧化碳，形成碳酸钙。氢氧化钙的溶液呈碱性，具有腐蚀性，可导致皮肤灼伤。 氢氧化钙在工业上有广泛的应用。 3.1 炼钢工业： 氢氧化钙被用作炼钢时的钙源，可促进炉渣中的钙镁矿物形成，改善炉渣性质。 3.2 污水处理： 氢氧化钙作为一种碱性物质，可中和酸性废水，调节废水pH值，用于污水处理。 3.3 防腐蚀剂： 氢氧化钙可用作防腐蚀剂，涂在金属表面上，形成一层保护膜，防止金属腐蚀。 3.4 化学实验室： 氢氧化钙可用作实验试剂，用于制备其他钙化合物。 3.5 精细化工： 氢氧化钙可用于制备高纯度氢氧化钙产品，用于生产细胞纤维等精细化工产品。 是的，氢氧化钙还被广泛用于建筑材料、造纸、橡胶工业、医药领域等。在建筑材料中，氢氧化钙可用于石灰浆的制备和墙面涂料的改良。此外，氢氧化钙也可用作食品添加剂，用于调节食品pH值和稳定性。 ...

2-溴-3′-氯-4′-氟苯乙酮是一种常用的医药合成中间体，可以通过反应原料3-氯-4-氟苯乙酮与溴反应制备而得。它可以用于制备化合物4-（3-氯-4-氟苯基）-1，3-噻唑-2-碳烯基乙酯。 制备步骤 首先，在0℃下将1.00g（5.79mmol）的3-氯-4-氟苯乙酮置于20ml的1，4-二恶烷和乙醚的1：1混合物中。然后，在避光条件下滴加5ml（5.79mmol）溴的0.30溶液，溶解并搅拌4小时。接下来，加入水和二氯甲烷，分离各相，用二氯甲烷萃取水相，然后用硫酸钠干燥合并的有机相。过滤并浓缩后，可以得到纯度为68％的2-溴-3′-氯-4′-氟苯乙酮，约1.35克。理论纯度为63％。 1 H-NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ＝8.23（dd，1H），8.04（ddd，1H），7.63（t，1H），4.97（s，2H）。GC-MS：Rt=5.22分钟；m/z（MH+）。MS（EIpos）：m/z=252[M]+。 应用领域 2-溴-3′-氯-4′-氟苯乙酮可用于制备化合物4-（3-氯-4-氟苯基）-1，3-噻唑-2-碳烯基乙酯。 在回流下，将1.35g化合物2-溴-3′-氯-4′-氟苯乙酮（5.37mmol）与0.72g（5.37mmol）乙氨基（硫代）乙酸酯溶于25ml乙醇中。将混合物加热至回流反应18小时，然后浓缩反应混合物。通过快速色谱纯化（流动相：环己烷/乙酸乙酯10∶1），可以得到纯度为57％的4-（3-氯-4-氟苯基）-1，3-噻唑-2-碳烯基乙酯，约1.94g。理论纯度为100％。 1 H-NMR（400MHz，DMSOd6）：δ=8.65（s，1H），8.21（dd，1H），8.03（ddd，1H），7.55（t，1H），4.42（q，2H），1.36（t，3H）。 参考文献 [1] WO2011020822 - SUBSTITUTED (THIAZOLYL-CARBONYL)IMIDAZOLIDINONES AND USE THEREOF FOR TREATING RETROVIRAL DISEASES ...

氯氟吡氧乙酸是一种激素类除草剂，具有强大的内吸作用。喷施该药后，杂草会出现中毒现象，表现为植株畸形、扭曲，最终死亡。 在使用氯氟吡氧乙酸时，我们需要明确田地中存在哪种杂草，才能对症下药，以达到事半功倍的效果。因为氯氟吡氧乙酸只对阔叶草有效，对禾本科和莎草等无效。所以，选择正确的药物非常重要。 常见的阔叶草包括猪秧秧、马齿苋、播高娘、荠菜、小蓟、黎、铁苋菜、灯笼草、龙葵、空心莲子草、麦家公等。 氯氟吡氧乙酸主要用于防治禾本科作物田地中的阔叶杂草，适用于小麦、玉米、水稻、葡萄、果园等作物。 那么，氯氟吡氧乙酸具备哪些优点呢？ 1、速效性快：它的速度之快可与已经被禁用的百草枯媲美，因此除草速度非常快。 2、安全性高：在玉米6叶以后、杂草2～3叶时，使用20%的氯氟吡氧乙酸隆乳油，每亩用50～60毫升，兑水喷雾。它会在植物体内发生反应，结合成轭合物，最终失去毒性。同时，它在土壤中易降解，失去活性，不会对下茬作物产生任何影响。 3、混配性好：氯氟吡氧乙酸可以与22%氯吡.双唑酮、2甲4氯、2，4滴丁酯、氰氟草酯等多种除草剂混配使用。 尽管氯氟吡氧乙酸速效性好，但其持效期与百草枯相同，只有短短的15～20几天。而且，在低于10℃的温度下，其效果不佳。 温馨提示： 由于许多地方喜欢种植辣椒，所以很多人问，辣椒能否使用氯氟吡氧乙酸。由于辣椒属于阔叶作物，所以不可以在辣椒上使用该药物。 ...

蛇床子是一种具有燥湿、祛风、杀虫、温肾壮阳功效的草本植物，主要分布在江苏、山东、安徽、河南、广西等地。它被广泛用于洁尔阴、妇炎洁等保健药品的配方中。蛇床子的年需求量约为2000吨。野生蛇床子由于供不应求，价格不断攀升，因此药农开始发展种植。 蛇床子喜湿怕旱，适应性较强，野生资源蕴藏量较大。然而，由于干旱等因素，近年来蛇床子的产量有所减少。同时，由于天气不好，新货不能及时加工晾晒出来。因此，蛇床子的实际产出量并没有增加，甚至有所减少。目前，蛇床子的野生货源较少，而家种货源较多，产地和市场供应充足。 蛇床子具有温肾助阳、祛风、燥湿、杀虫的双重功效。近年来，随着新药的开发和利用，蛇床子的用量逐年增加。然而，人工成本也逐年增加，产区比较分散，大规模组织采购不易。此外，随着城市的发展和人口的增加，一些地区被开发，蛇床子的生长空间也减少了。 蛇床子完全属于野生品种，采集者较少。农村地区的青壮年多选择外地打工，不愿意冒着炎热去野地里采摘蛇床子。目前，蛇床子的种植主要集中在江苏、山东、安徽、河北、河南、广西等地。市场需求推动了种植，而今年家种货的产量较大，种植、采收和加工成本都有所支撑。 蛇床子是一种一年生的中药材，适应性强，价格波动较大。天气对蛇床子的产量和价格有直接影响，价格的下降已经挫伤了药农的种植积极性。种植面积减少，可供货源不够丰富，价格容易变动。随着货源的消化和需求季节的到来，蛇床子的行情仍将波动。 ...

随着对氧化镁研究的不断深入和下游行业的需求结构往中高端发展，市场对高纯氧化镁的需求增长高于整体市场增长，这加剧了我国氧化镁市场供求的结构性矛盾。 目前在很多橡胶行业都在生产中加入氧化镁原料，尤其是对于高纯氧化镁用途的需求更是非常大的，并且不光是橡胶行业，在涂料、塑料甚至是陶瓷行业，高纯纳米氧化镁都是一种必需品。 高纯纳米氧化镁是一种新型微粒材料，外观白色粉末，纯度高、比表面积大，由极细的晶粒组成，无毒、无味、分散性好，具有单分散、使用方便、效果明显的特点。 高纯氧化镁具有良好的阻燃作用，可与木屑、刨花一起制造质轻、隔音、绝热、耐火纤维板等耐火材料以及金属陶瓷，因此是阻燃材料中比较喜欢添加的。 在高性能陶瓷方面，高纯氧化镁具有良好的烧结性能。高纯氧化镁主要应用于高级电子元件，代表产品为5G陶瓷滤波器和多层陶瓷电容(MLCC)。 在橡胶塑料方面，对氧化镁仍然保持较高需求，氧化镁能够使橡胶塑料具有良好的硫化促进，导热阻燃等效果。 化妆品领域，从洗发水、洗面奶到普通面膜、面霜等保养品到隔离霜、彩妆等化妆品都在使用氧化镁，既可用于填料(基料)，也可以应用在配方中。 在吸波材料行业，因为高纯氧化镁具有高活性和高分散性，所以可以很容易与高聚物或其他材料复合。这种复合材料具有良好的微波吸收性能，同时不至于使原材料的强度、韧性等指标降低，而且加入纤维状氧化镁还有补强作用。高纯氧化镁的比表面积较大，是制备高功能精细无机材料、油墨、有害气体吸附剂的重要原料。 ...

L-4-溴苯丙氨酸，又称为4-Bromo-L-phenylalanine，是一种白色或灰白色的固体，在常温常压下存在。它是一种氨基酸衍生物，可以以兼性离子或偶极离子的形式存在于水溶液或结晶中。 图1 L-4-溴苯丙氨酸的结构式 如何合成L-4-溴苯丙氨酸？ 图2 L-4-溴苯丙氨酸的合成路线 有两种合成方法： 方法一：将Boc-α-D-氨基酸溶解在无水二氯甲烷中，加入三氟乙酸并在室温下搅拌反应。通过TLC监测反应的完成情况，然后用饱和Na2CO3水溶液处理反应混合物，最后用CH2Cl2萃取有机相并干燥得到产物。 方法二：将化合物（S）-乙酰基保护的原料在盐酸水溶液中反应，然后用三乙胺中和pH值。通过过滤和水清洗得到L-4-溴苯丙氨酸。 L-4-溴苯丙氨酸的用途是什么？ L-4-溴苯丙氨酸可作为药物分子和有机合成中间体，常用于引入生物活性分子中。在官能团转化中，羧基可以转变成酰氯再变成酯基。 图4 L-4-溴苯丙氨酸的转化应用 实验步骤：将卤化苯丙氨酸底物溶解在甲醇中，加入蒸馏过的SOCl2并在适温下反应。通过TLC监测转化率，然后用乙醚洗涤得到产物。 L-4-溴苯丙氨酸的核磁数据 1H NMR (400 MHz, D2O + NaOH): δ = 7.34 (d, 2 H, ArH, J = 8 Hz), 7.00 (d, 2 H, ArH, J = 8 Hz), 3.28-3.33 (m, 1 H, CHNH2), 2.75 (dd, 1 H, CHH, J = 16, 8 Hz), 2.65 (dd, 1 H, CHH, J = 16, 8 Hz). 13C NMR (100 MHz, D2O + NaOH): δ = 182.13, 137.39, 131.32, 131.22, 119.73, 57.28, 40.21. [1] 参考文献 [1] Liu, Shouxin et al Organic & Biomolecular Chemistry, 10(3), 663-670; 2012. [2] Arava, Veera Reddy et al Synthetic Communications, 43(21), 2892-2897; 2013. [3] Willemse, Tom et al ChemCatChem, 7(14), 2055-2070; 2015. ...

6-氯哒嗪-3-羧酸是一种哒嗪类衍生物，常温常压下呈白色晶体粉末。它在农药化学中具有广泛的应用，可用于制备广谱的抑菌、杀虫、除草和抗病毒分子化合物。 合成方法 图1 6-氯哒嗪-3-羧酸的合成路线 方法一： 将3-氯-6-甲基哒嗪 (155.6 mmol) 溶解在140 mL 浓硫酸中的反应瓶中，然后缓慢加入细粉状重铬酸钾 (55.40 g)，同时保持搅拌并确保反应温度低于50°C。添加完成后，在50°C下继续搅拌4小时。将得到的深绿色液体冷却并加入碎冰，用乙酸乙酯(6x400mL)萃取反应混合物，分离有机层，合并乙酸乙酯萃取液，用无水硫酸钠干燥，过滤除去硫酸钠固体，真空浓缩除去有机溶剂即可得到目标分子6-氯哒嗪-3-羧酸，产率为106.6 mmol，收率为69%。 方法二： 将浓硫酸(175mL)加入配备有机械搅拌器的烧瓶中，然后缓慢加入3-氯-6-甲基哒嗪(25g，194mmol)，在40分钟内向混合物中分批加入K2 Cr2O7(69 g, 234 mmol)，使用冷水浴保持内部温度低于65°C，然后在60°C下反应3小时。将混合物冷却并通过加入冰骤冷，然后倒入200g冰上并用乙酸乙酯萃取八次，将混合物分层并分离有机层，合并乙酸乙酯萃取液，用盐水洗涤，经硫酸钠干燥过滤除去硫酸钠固体并蒸发，即可得到目标产物6-氯哒嗪-3-羧酸。 用途 6-氯哒嗪-3-羧酸可用作医药化学与农药小分子中间体，在合成转化中，主要围绕结构上的羧基进行酯化反应、还原反应和酰氯化反应。 参考文献 [1] Bilich, Andreas et al U.S. Pat. Appl. Publ., 20080280916, 13 Nov 2008. [2] Isabel, Elise et al PCT Int. Appl., 2007143823, 21 Dec 2007. ...

焦硫酸是一种硫的含氧酸，常温常压下为无色透明结晶，主要用于氧化剂、磺化剂及硝化反应中的脱水剂，制染料、炸药，石油产品精制和其它有机磺酸化合物。 焦硫酸的性质 焦硫酸是由等物质的量的三氧化硫与纯硫酸化合而成的。它是一种无色的晶体，熔点为308 K。当冷却发烟硫酸时，就可析出焦硫酸晶体。 从组成上看，焦硫酸分子可看作是两个硫酸分了脱一分子水的产物。焦硫酸与水反应又生成硫酸。焦硫酸具有比浓硫酸更强的氧化性、吸水性和腐蚀性，可用作染料、炸药制造中的脱水剂。它还是良好的磺化剂，用于合成有机磺酸类化合物。 将碱金属的酸式盐加热到熔点以上，可得到焦硫酸盐。进一步加热，则失去三氧化硫而生成硫酸盐。 焦硫酸盐的重要应用就是与难溶的碱性、两性氧化物共熔，生成可溶性的硫酸盐，基于这一原理，焦硫酸盐常作熔矿剂。 焦硫酸的健康危害 焦硫酸的侵入途径包括吸入和食入。 焦硫酸对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。可引起结膜炎、水肿、角膜混浊，以致失明；引起呼吸道刺激症状，重者发生呼吸困难和肺水肿；高浓度引起喉痉挛或声门水肿而死亡。口服后引起消化道的烧伤以至溃疡形成。严重者可能有胃穿孔、腹膜炎、喉痉挛和声门水肿、肾损害、休克等。 慢性影响有牙齿酸蚀症、慢性支气管炎、肺气肿和肺硬化。 焦硫酸的毒理学 焦硫酸的急性毒性为LD50为80mg/kg(大鼠经口)。 焦硫酸与易燃物(如苯)和有机物(如糖、纤维素等)接触会发生剧烈反应，甚至引起燃烧。它能与普通金属发生反应，放出氢气而与空气形成爆炸性混合物。遇水大量放热，可发生沸溅。焦硫酸具有强腐蚀性。 焦硫酸的燃烧(分解)产物为氧化硫。 焦硫酸的急救措施 皮肤接触时，应立即用水冲洗至少15分钟。或用2%碳酸氢钠溶液冲洗。若有灼伤，应就医治疗。 眼睛接触时，应立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。应就医。 吸入时，应迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。给予2-4%碳酸氢钠溶液雾化吸入。应就医。 食入时，误服者应给牛奶、蛋清、植物油等口服，不可催吐。应立即就医。 灭火方法为砂土，禁止用水。 ...

胆固醇是一种重要的物质，对人体起着重要的生理作用。它参与细胞膜的形成，是合成胆汁酸、维生素D和甾体激素的原料。胆固醇水平异常增高会对机体产生不利的影响，导致血脂异常。 胆固醇高的成因 1.年龄 随着年龄的增长，身体保持正确胆固醇水平的能力减少，导致血液中胆固醇水平不平衡。因此，保持健康的生活方式非常重要，以维持身体系统的健康。 2.遗传 胆固醇高很大程度上是由遗传因素引起的，即身体机制本身就容易产生高胆固醇。因此，这类人群需要特别注意饮食和锻炼。 3.饮食习惯 饱和脂肪和反式脂肪酸是导致体内低密度脂蛋白偏高的主要原因。动物产品（如牛肉、猪肉、全脂牛奶和蛋黄）富含饱和脂肪酸，而加工和油炸食品含有高浓度的反式脂肪酸。摄入这些食物会增加血液中的胆固醇水平。 4.糖分摄入过多 过多的糖分摄入不仅容易导致糖尿病，还会增加甘油三酯的含量。甘油三酯是通过低密度脂蛋白在血液中循环的。当低密度脂蛋白水平升高时，胆固醇也会升高。 5.体重 超重会增加体内低密度脂蛋白和甘油三酯的数量。摄入过多热量会导致多余的热量储存为脂肪（甘油三酯）。肥胖会增加高血压和糖尿病的风险，并可能导致心脏疾病。减轻体重有助于增加高密度脂蛋白的水平，并降低甘油三酯的含量。 6.疾病因素 糖尿病患者、肾病患者、甲状腺患者、慢性肝病患者以及慢性肾衰竭患者，以及钙缺乏和维生素C缺乏者，都可能出现胆固醇升高的现象。 胆固醇高的危害 胆固醇过高会降低人的寿命，尤其对男性的危害更大。高血液胆固醇会增加患前列腺癌和肾衰竭等严重肾脏疾病的风险。 此外，过多摄入胆固醇会增加骨质疏松症的可能性，同时也会导致牙周病和牙齿之间的间隙扩大。 胆固醇高会损害骨骼和牙齿，可能导致骨质疏松和牙周疾病。 此外，胆固醇高还会加速前列腺癌的生长速度，引发肾脏疾病。 当人体内胆固醇超过正常值时，会增加患心脑血管疾病的可能性。胆固醇会导致心脏动脉狭窄，增加心脏疾病的风险。胆固醇水平越高，风险越大，中风的可能性也会增加。 ...

山楂果提取物是从水果山楂中提取出的植物精华，以粉末状物质的形式存在。它富含牡荆素和黄酮氯化合物，这些物质被人体吸收后，能维持人体健康，延缓衰老。 山楂果提取物的活性成分 山楂果实中的主要活性成分包括黄酮类物质、有机酸类物质和三萜类化合物。黄酮类化合物是山楂果中最重要的活性物质，研究最集中的对象是芦丁和槲皮素；山楂果中的有机酸类主要是苹果酸、琥珀酸、草酸等；山楂果中含量最高的三萜类化合物是熊果酸，具有镇静消炎、抗氧化、降血糖等多种功效。 山楂果提取物的功效与作用 山楂果提取物具有降血压、降血脂、抗心律失常、抑制脑细胞凋亡等维护心脑血管系统健康的作用；促进胃肠蠕动、促进消化酶分泌等有利于维持消化道功能的作用；降血糖、防治糖尿病并发症的功效；以及抗菌、抑制肿瘤细胞、诱导细胞凋亡的作用。 山楂果提取物的药理作用 （1）强心作用：山楂能增加心肌收缩力，增加心输出量，减慢心律。 （2）对冠脉血流量及心肌耗氧量的作用：山楂提取物及其总黄酮能增加冠脉血流量，降低心肌耗氧量和心肌氧利用率。 （3）降压作用：山楂乙醇提取液有较持久的降压作用。 （4）降血脂作用：山楂的不同提取部分对不同动物造成的各种高脂模型有较肯定的降脂作用，可拮搞高脂饲料引起的血清胆固醇及甘油三酯含量升高。 ...

4-氟氯苄是一种常温常压下为白无色透明液体的化合物。它具有苄基氯易离去的性质，因此在有机合成与医药化学中间体中有广泛的应用。它可以用于羟基或氨基的保护，对药物分子和农用化学品的修饰与合成具有一定的价值。例如，4-氟氯苄是兴奋剂安非他明的合成中间体。 4-氟氯苄在医药领域的应用 4-氟氯苄在医药合成中起到了重要的作用，尤其是在合成兴奋剂安非他明的过程中。安非他明是一种刺激剂，它能够作用于肾上腺素受体，促进去甲肾上腺素的释放，从而增加人的机敏性，减轻疲劳感并增加攻击性。然而，安非他明曾经是体育界滥用最严重的一种兴奋剂。 4-氟氯苄的应用转化 通过将4-氟氯苄、乙醛氨三水合物、碳酸钾、碘化钾和乙腈加入到一个干燥的反应烧瓶中，然后进行回流反应，最后用硅胶柱色谱法对产物进行分离纯化，可以得到目标产物分子。 在氮气环境下，将4-氟氯苄、叠氮化钠和碘化钠溶于干燥的N,N-二甲基甲酰胺中，经过一系列的反应步骤，可以得到叠氮化的产物。 参考文献 [1] Mikata, Yuji et al Dalton Transactions, 44(17), 8021-8030; 2015 [2] Schreiner, Ella et al Synlett, 27(3), 379-382; 2016 ...

背景及概述 本实验旨在通过替代原材料，利用大豆油的下脚料4AD合成炔孕酮。这种方法具有成本低、污染小的优势，并且反应路线短、工艺简单。同时，所需辅料为一些常用化工产品，三废产生量也较少。 图1 炔孕酮的合成反应式 实验操作 在反应瓶中加入4AD10克、乙醇40毫升、二氯甲烷20毫升、PTSO.02克搅拌，降温至10℃，加入原甲酸三乙酯9毫升，控制温度在18~20℃保温反应120分钟，点板(展开剂:石油醚:丙酮=5:2)原料点基本消失，加入50毫升冰水，终止反应，搅拌30~40分钟，滴加三乙胺调节PH=8，50℃以下减压浓缩至乙醇剩余量为1W，再加50毫升水降温至20℃左右，搅拌2小时，过滤，抽干。40℃烘干。控制水分在0.2%。收率:110%。 反应瓶中投入甲苯异丁醇130克、异丁醇55克、氢氧化钾10克，搅拌加热至回流。控制蒸馏速度常压蒸馏脱水6小时，蒸出一半异丁醇。常压脱水毕，开真空，进行减压浓缩(真空度0.09Mpa以一)，回收田苯至体系白色或类白色固体粉末状出现。 放入四氢呋喃50毫升，当内温降至20℃时，通入乙炔气，控温内温10℃通气2小时，直至通入的乙炔气不再吸收为止。降温，当内温降至-15℃，缓慢放入10克醚化物的四氢呋喃溶液，并于-5℃通气保温反应8小时。 反应毕，排尽罐内乙炔气，抽入盐酸水，调节pH值至7.5，控温10~20℃，继续搅拌15~20分钟。浓缩，控内温≤40℃，真空度≥0.07Mpa减压浓缩至基本无四氢呋喃流出液，加水夹带，继续减压浓缩至内温达60℃~70℃，停止浓缩，加水，降温至30℃，继续搅拌60分钟，过滤，水洗至中性。干燥。得到炔孕酮粗品9.6克。收率96%，HPLC97.7%。 将粗品5克、DMF7.5毫升、乙醇10毫升、氯仿8毫升加入到反应瓶中，加热回流1小时。冷却，过滤，漂洗，干燥。得到炔孕酮精品4.3克。收率86%，HPLC99.2%。 参考文献 [1] CN 105153261A ...