本实验旨在通过替代原材料，利用大豆油的下脚料4AD合成炔孕酮。这种方法具有成本低、污染小的优势，并且反应路线短、工艺简单。同时，所需辅料为一些常用化工产品，三废产生量也较少。
图1 炔孕酮的合成反应式
在反应瓶中加入4AD10克、乙醇40毫升、二氯甲烷20毫升、PTSO.02克搅拌，降温至10℃，加入原甲酸三乙酯9毫升，控制温度在18~20℃保温反应120分钟，点板(展开剂:石油醚:丙酮=5:2)原料点基本消失，加入50毫升冰水，终止反应，搅拌30~40分钟，滴加三乙胺调节PH=8，50℃以下减压浓缩至乙醇剩余量为1W，再加50毫升水降温至20℃左右，搅拌2小时，过滤，抽干。40℃烘干。控制水分在0.2%。收率:110%。
反应瓶中投入甲苯异丁醇130克、异丁醇55克、氢氧化钾10克，搅拌加热至回流。控制蒸馏速度常压蒸馏脱水6小时，蒸出一半异丁醇。常压脱水毕，开真空，进行减压浓缩(真空度0.09Mpa以一)，回收田苯至体系白色或类白色固体粉末状出现。
放入四氢呋喃50毫升，当内温降至20℃时，通入乙炔气，控温内温10℃通气2小时，直至通入的乙炔气不再吸收为止。降温，当内温降至-15℃，缓慢放入10克醚化物的四氢呋喃溶液，并于-5℃通气保温反应8小时。
反应毕，排尽罐内乙炔气，抽入盐酸水，调节pH值至7.5，控温10~20℃，继续搅拌15~20分钟。浓缩，控内温≤40℃，真空度≥0.07Mpa减压浓缩至基本无四氢呋喃流出液，加水夹带，继续减压浓缩至内温达60℃~70℃，停止浓缩，加水，降温至30℃，继续搅拌60分钟，过滤，水洗至中性。干燥。得到炔孕酮粗品9.6克。收率96%，HPLC97.7%。
将粗品5克、DMF7.5毫升、乙醇10毫升、氯仿8毫升加入到反应瓶中，加热回流1小时。冷却，过滤，漂洗，干燥。得到炔孕酮精品4.3克。收率86%，HPLC99.2%。
[1] CN 105153261A
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