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螳螂子萱 +关注 私信
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强心甙是一类对心脏有显著生理作用的化合物,能加强心肌收缩,治疗充血性心力衰竭等病。常用的强心甙类药物有狄戈辛和西地兰。 狄戈辛和西地兰的甙元相似,都是异羟基洋地黄毒甙元。它们的区别在于狄戈辛在第三碳羟基上连结三分子洋地黄毒糖,而西地兰在第三碳羟基上连结三分子毒糖,并在毒糖后面连结一分子葡萄糖。 强心甙是中性化合物,大部分为结晶固体,可溶于水、乙醇和甲醇,而不溶于石油醚。一些中草药如万年青、夹竹桃、洋地黄等含有强心甙。 黄酮甙是一类黄色结晶体,大多数含有酮基。路丁和黄芩是常见的黄酮甙,它们具有保持毛细血管弹性和抗菌消炎的作用。 黄酮甙一般能溶于热水、甲醇和乙醇,难溶于冷水、乙醚和苯等有机溶剂。一些中草药如槐花、陈皮、黄芩等含有黄酮甙。 皂甙是一类能产生持久泡沫的化合物,具有祛痰止咳的效果。甘草中的甘草皂甙是一种重要成分,不仅能化痰止咳,还具有解毒作用。 含有皂甙的中草药不能用作静脉注射剂,但口服时不会引起溶血。一些中草药如桔梗、远志、甘草等含有皂甙。 ...
在化工产品或化工生产过程中,测定钡盐含量是一个常见的问题。一种简便的分析方法是使用EDTA的络合滴定法。钡离子与EDTA形成不稳定的络合物,可以在碱性溶液中直接使用EDTA标准溶液滴定钡的含量。然而,在实践中存在两个困难,一是缺乏理想的指示剂,二是在碱性溶液中可能形成BaCO3沉淀。因此,建议使用返滴定或置换滴定的方法。此外,还可以尝试使用荧光素络合宗、酚酞络合剂、百里酚酞络合宗等指示剂,以克服使用铬黑T指示剂时颜色难以判断的问题。 荧光素络合宗混合指示剂法是一种测定钡含量的方法。该方法适用于不超过10毫克钡的测定,需要在pH约12的条件下进行。所需试剂包括EDTA 0.01M溶液、KOH 5N溶液和混合指示剂(荧光素络合宗、百里酚蓝和KNO3)。操作步骤包括将100毫升中性或弱酸性试样溶液与KOH溶液和混合指示剂混合,然后使用EDTA标准溶液滴定至黄绿色荧光消失并出现紫色终点。 在进行钡盐测定时,需要注意以下几点: 1. 加入百里酚蓝的目的是使终点突显更明显。 2. 由于Na+离子浓度较高时会降低溶液的荧光作用,因此不能使用NaOH代替KOH。 3. 当溶液中存在Ca2+离子时,需要与Ba2+一起滴定。当Mg2+浓度不超过20毫克时,不会产生干扰。 4. 当溶液中存在Cu、Fe(Ⅲ)、Zn、Cd、Co、Ni等元素时,应加入KCN进行掩蔽。当存在Fe(Ⅲ)和Al时,也可以加入三乙醇胺进行掩蔽。 5. 存在Mn(Ⅱ)时,可以氧化为三价络合物,后者不会干扰钡的测定。 6. 存在Ag(Ⅰ)会干扰测定。 对于氟化物的测定,使用EDTA络合滴定法只能间接测定其含量。一种常用的方法是首先将溶液中的F-离子以难溶盐的形式沉淀析出,然后分离除去沉淀,使用EDTA滴定剩余的金属离子或返滴定剩余的EDTA量。常用的难溶盐有CaF2和PbClF等。在分析氟化物含量时,需要注意沉淀溶失导致的误差。如果以CaF2形式沉淀,可以加入油酸来减少溶解度和加速沉淀形成。如果以PbClF形式沉淀,可以加入过量的钡盐,然后使用EDTA滴定剩余的铅盐。也可以将沉淀溶解后使用二甲酚橙或铬黑T作为指示剂滴定铅的含量。 总之,测定钡盐和氟化物的含量需要选择合适的滴定方法和指示剂,并注意可能的干扰因素。 ...
一、微分曲线 1.基线( base line) 通常为一水平直线,表示经过鉴定器的纯粹载气,即当通过鉴定器的气流组成没有发生变化,或组成上的变化不能为鉴定器所检测出来时,由鉴定器所得到的信号一时间曲线。 2.峰(peak,band) 当载气带有试样通过鉴定器时,鉴定器的输出信号随试样浓度而改变,这时所得到的信号-时间曲线称为色谱峰。 3.峰底( peak base) 在峰下面的基线延伸部分为峰底。 4.峰高( peak height) 一峰最高点至峰底的垂直距离。 5.峰宽( peak width) 在峰两侧拐点处所作切线与峰底交于两点,这两点间的距离为峰宽。 6.半峰宽Da( halfwidth) 又称半宽度,即取峰高的中点,再从中点作基线的平行线,此平行线与峰交于两点,两点的距离即半峰宽。 7.峰面积A( peak area) 指峰与峰基线所包围的面积。 二、积分曲线 1.基线 当只有载气通过鉴定器时所得到的信号时间曲线,通常也是一直线。 2.阶(step) 当载气带着试样进入鉴定器时,所记录下的信号时间曲线。 3.阶底( step base) 阶下面的基线延伸部分。 4.阶高h( step height) 为阶顶部至阶底的垂直距离。 5.半阶高んan( half-step height) 在阶高的中点H,作阶底的平行线,与阶相交于B,B点到阶底的距离为半阶高。 6.阶斜率( slope of step) 在阶半高处作切线MBN与阶底间的交角0的正切an6,称为阶斜率。 ...
酸碱滴定法是一种基于酸碱中和反应的容量分析方法,也被称为中和法。 酸碱中和反应的本质最早是基于1887年瑞典化学家阿林尼亚斯(Arrhenius)提出的电离学说。根据该理论,溶解在水中能够电离产生氢离子的物质被称为酸,而能够产生氢氧离子的物质被称为碱。当酸和碱相遇时,会发生定量反应,从而实现从量变到质变的过程。具体来说,电解质溶液中的氢离子和氢氧离子会立即结合形成较稳定的水分子: H++OH<=>H2O 酸碱滴定的等当点不一定是中性点,这是因为盐的水解作用会导致等当点附近发生滴定突变,通常是酸性或碱性的。只有在强酸和强碱滴定时,等当点的pH值才等于7。然而,等当点的到达并不会引起颜色的改变,通常需要借助指示剂在特定酸碱度发生变化时来确定。因此,我们需要了解溶液酸碱度的表示方法。 无论是酸性溶液还是碱性溶液,其溶液中氢离子和氢氧离子的浓度乘积都是一个常数。在实验中,我们发现在22℃时,这个常数约为10^-14,被称为水的离子积。 由于在滴定过程中,氢离子的浓度会发生很大变化,为了方便起见,我们常常使用负对数pH值来表示溶液的酸碱度。具体来说,pH值是氢离子浓度的负对数,即pH = -log[H+]。pH值的范围是0到14,对应着氢离子浓度从1克离子/升到10^-14克离子/升的变化。当pH值变化1个单位时,氢离子浓度会变化10倍。 ...
该试剂盒采用改进的SDS-碱裂解法来裂解酵母细胞并消化酵母细胞壁,从而在短时间内提取高纯度的质粒DNA。通过去除细胞壁、碱裂解、离心吸附和洗脱等步骤,可以从酵母培养液中分离出纯净的质粒DNA。 如何储存试剂盒? 1. 首次使用时,将试剂盒中的RNase A加入溶液YP1(终浓度100µg/ml),并将其保存在4℃。如果溶液YP1中的RNase A失活,可以补加RNase A以去除提取的质粒中的微量RNA。 2. 当环境温度较低时,溶液YP2中的SDS可能会析出浑浊或沉淀。可以将其置于37℃水浴中加热几分钟,以恢复澄清状态。避免剧烈摇晃,以免产生过多的泡沫。 3. Lytic Enzyme是一种粘稠的蜗牛酶甘油储液,应小心使用并保存在-20℃。蜗牛酶是从蜗牛的嗦囊和消化道中提取的混合酶,含有多种酶,如纤维素酶、果胶酶、淀粉酶和蛋白酶,适用于破碎溶解各种酵母细胞壁。 4. 避免试剂长时间暴露于空气中,以免挥发、氧化或导致pH值变化。使用后,请及时盖紧盖子。 如何使用平衡液? 1. 平衡液可以预处理硅胶膜柱,减少柱中硅胶膜的憎水基团,提高核酸的结合能力。平衡液是强碱性溶液,使用时请小心避免接触皮肤、眼睛和衣服。使用后请盖紧瓶盖,室温保存。在保存过程中可能会有沉淀生成,可以加热至37℃使沉淀完全消失。 2. 使用方法:将硅胶膜吸附柱装在收集管中,吸取100μl的平衡液至柱子中。以13000 rpm离心1分钟,倒掉废液,然后将吸附柱重新放回收集管。此时,平衡液预处理柱子完毕,可以进行后续操作。 注意事项 1. 所有离心步骤均在室温下进行,使用转速为13,000 rpm的传统台式离心机,如Eppendorf 5415C或类似离心机。 2. 溶液YP3和去蛋白液PE中含有刺激性化合物,操作时应戴乳胶手套,避免接触皮肤、眼睛和衣服。若不慎接触,请用大量清水或生理盐水冲洗。 3. 酵母质粒拷贝数通常很低,难以通过电泳或分光光度计检测。建议使用提取的质粒进行下游试验时,使用量为1-5μl作为PCR模板,使用量为5-10μl用于转化大肠杆菌,选择高效率的感受态细胞。 4. 用户需要自备Sorbitol缓冲液(1M山梨醇,0.1M Na2EDTA,28 mMβ-巯基乙醇)。配制方法:在600 ml去离子水中溶解182.2克山梨醇,加入200 ml 0.5 M Na2EDTA(pH 8.0),无需调节pH值,定容至1L,4℃保存。在使用前加入0.2%β-巯基乙醇。 5. 酿酒酵母细胞的菌体浓度一般在OD600值为1时为1-2x107 cells/ml。由于菌种和分光光度计的差异,即使细胞数量相同,OD值也会有很大变化,以上仅供参考。 6. 洗脱液EB不含螯合剂EDTA,不会影响下游酶切、连接等反应。也可以使用水进行洗脱,但应确保pH值大于7.5,过低的pH值会影响洗脱效率。用水洗脱的质粒应保存在-20℃。如果需要长期保存质粒DNA,可以使用TE缓冲液洗脱(10mM Tris-HCl,1mM EDTA,pH 8.0),但EDTA可能会影响下游酶切反应,使用时可以适当稀释。 主要参考资料 [1] 酵母高纯度质粒小量快速提取试剂盒产品说明书 ...
绿茶是一种茶叶,经过处理后成为Lampe Berger薰香油。绿茶茶叶在加入热水后会盛开,味道清香甘甜。绿茶在肥皂、化妆品和身体护理产品中广泛应用。 绿茶的应用领域有哪些? 1.绿茶作为绿色食品的特点是什么? 绿茶油是野生油茶树种子提取的油,生长在无污染的山区,没有人工管理。它具有绿色食品的特点。 2.绿茶油对人体的消化吸收有何影响? 绿茶油中含有大量优质脂肪酸,易于人体吸收利用。它不含难消化的芥酸,被称为“亲肤性”油脂。 3.绿茶油对血脂的影响如何? 绿茶油能够清除有害的血脂,保留对人体有益的血脂,对于新陈代谢和心脑血管疾病的防治具有重要意义。 4.绿茶油具有什么样的抗氧化性? 绿茶油富含油酸和亚油酸,具有较强的抗氧化性。它还含有丰富的维生素E,是强抗氧化剂。 5.绿茶油对血管的影响如何? 绿茶油能够清除附着在血管内壁上的脂肪和胆固醇,疏通血管,增大血管输血截面,软化滋润血管,使血管保持年轻态。 ...
6-氯-2-羟基烟酸是一种烟酸衍生物,具有降血脂特性。烟酸作为一种降血脂药物已被广泛应用,可以有效降低血清胆固醇和脂质水平。然而,长期使用烟酸会引发一些不良副作用,如血管稀释等。相比之下,6-氯-2-羟基烟酸作为一种烟酸衍生物,具有更显著的降血脂效果,并且可以避免不希望的副作用的发生。 制备方法 制备6-氯-2-羟基烟酸的方法如下:首先将24.7g 2-羟基-5氨基烟酸溶解于111ml浓盐酸中,然后在-5℃的条件下滴加16.2g亚硝酸钠的40ml水溶液,同时保持温度在-5℃至-2℃范围内。接着将溶解在100毫升浓盐酸中的18克氯化亚铜缓慢倒入搅拌的溶液中,并保持温度在5℃到15℃之间。最后,在室温下搅拌2.5小时,滤出固体,用水和乙醇进行洗涤和干燥,最终得到黄色针状的6-氯-2-羟基烟酸。 应用领域 6-氯-2-羟基烟酸在应用中的一种方法是将20份28%的氨水与6-氯-2-羟基烟酸在密封管中反应6小时,然后通过蒸发和结晶得到6-氨基-2-羟基烟酸。接着,将6-氨基-2-羟基烟酸的水溶液与一当量的氢氧化钠在水中加热,溶液蒸发至干,最后从少量水或含水醇中结晶,得到6-氨基-2-羟基烟酸钠。 参考文献 [1] GB1317239 - NICOTINIC ACID DERIVATIVES ...
背景及概述 [1][2] 吡嗪二羧酸是一种有机化合物,属于吡嗪多羧酸(PDCA)配体。 吡嗪多羧酸的应用 [1-2] 吡嗪多羧酸配体可以用于制备金属锰有机框架化合物。金属有机框架化合物是一种新型多孔材料,由有机配体和金属离子通过自组装方式形成。这种材料在催化、电化学储能、光电转换、吸附分离、气体传感和药物载体等领域具有广泛的应用。 现有的以吡嗪多羧酸配体构筑的金属有机框架化合物在电容器应用中存在电子电导不高和晶体结构易降解的问题,稳定性不佳。 根据CN201811090629.4的报道,可以通过以下步骤合成金属锰有机框架化合物: (1) 将锰盐和吡嗪多羧酸混合溶解在有机溶剂中,形成均一溶液; (2) 将溶液注入密闭的反应釜中,进行水热反应,然后冷却到室温; (3) 将反应产物进行洗涤和真空干燥,得到金属锰有机框架化合物。 吡嗪多羧酸配体可以是吡嗪-2,3-二羧酸、吡嗪-2,5-二羧酸、吡嗪-2,6-二羧酸、吡嗪-2,3,5-三羧酸、吡嗪-2,3,6-三羧酸和吡嗪-2,3,5,6-四羧酸等。其中,吡嗪-2,3-二羧酸和吡嗪-2,5-二羧酸是优选的配体。 吡嗪二羧酸在CAU-22合成中的应用 Waitschat等人报道了一种水基合成的新型Zr-MOF,命名为CAU-22。该化合物含有2,5-吡嗪二羧酸盐离子和边缘共享的独特1D IBU六核{Zr6O4(OH4)}簇。金属有机骨架(MOFs)由于其高比表面积和多样性的结构而被广泛研究,可应用于储气、气体分离、催化、热转换或药物输送等领域。 主要参考资料 [1] CN201811090629.4 基于吡嗪多羧酸配体构筑金属锰有机框架化合物的方法及应用 [2] Waitschat S , Reinsch H , Stock N . Water-based synthesis and characterisation of a new Zr-MOF with a unique inorganic building unit[J]. Chemical Communications, 2016, 52(86):12698. ...
香青兰(DracocephalummoldavicaL.)是一种唇形科青兰属的一年生草本植物,被维吾尔族和蒙古族广泛使用作为药材。它的地上部分和种子都具有药用价值。香青兰的药材标准被收录在内蒙古蒙药材标准和卫生部药品标准维药分册中,也曾在1977年版《中国药典》中收录。香青兰具有益心护脑、保肝健脾等功效,可用于治疗心悸心痛、头晕脑胀、反应迟钝、胃虚肝弱等症状。此外,研究发现香青兰中含有黄酮类、三萜类、甾体类、苯丙素类、环烯醚萜类和多糖等多种化学成分。 香青兰在脑缺血再灌注损伤中的保护作用 田蓟苷(香清兰苷)是香青兰的主要活性成分,属于黄酮类化合物。研究表明,田蓟苷对模型大鼠的高血压、高血脂、动脉粥样硬化等病理状态有显著改善作用,并且对心肌缺血再灌注损伤具有保护作用。因此,田蓟苷在心脑血管疾病的防治方面具有广阔的应用前景。 进一步的研究发现,田蓟苷对脑缺血再灌注损伤模型大鼠的脑组织具有保护作用。在脑缺血再灌注损伤后,相关细胞损害和形态学改变程度更加明显。研究结果显示,田蓟苷能够改善模型大鼠脑组织的病理形态学,并且有助于大鼠神经功能的恢复。此外,田蓟苷还能降低脑梗死体积百分比,促进脑缺血后的康复。此外,田蓟苷还具有抗氧化的脑保护作用,能够增强脑组织中超氧化物歧化酶(SOD)的活性,减少脂质过氧化物(MDA)的含量。 香青兰子的制备方法 目前尚未有关于香青兰子(种子)化学成分的文献报道。因此,本研究通过对鉴定的正品香青兰子进行化学成分的分离。首先,将香青兰子粉末与70%乙醇进行回流提取,然后用二氯甲烷进行萃取。最后,通过高效液相色谱分析和薄层跟踪分析,成功分离得到田蓟苷。 参考资料 [1] 田蓟苷对脑缺血再灌注损伤模型大鼠脑组织的保护作用研究 [2] 田蓟苷对A549细胞的抑制作用及其机制研究 [3] 田蓟苷的分离制备与香青兰子药材质量标准研究...
背景及概述 [1] 2012年3月13日,日本发布了一项通报,即G/SPS/N/JPN/295号通报,该通报修改了食品卫生法及食品和食品添加剂标准规范执行条例。其中批准了糖精钙作为食品添加剂,并制定了该物质的标准规范,同时修订了糖精钠的标准。该通报中的拟批准日期、拟发布日期将在最终日期评议后尽快确定,拟生效日期则将在一定宽限期后生效,意见反馈截止日期为2012年5月12日。 性状 制备 [2-4] 糖精钙主要用作食品添加剂,其应用举例如下: 1)制备一种治疗血癌的药物达沙替尼组合物颗粒剂。该组合物由达沙替尼、乳糖、淀粉、糖酐酯、糖精钙、聚维酮K30、纯化水制成。所述的达沙替尼为新晶型化合物,使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射图如图1所示,是一种不同于现有技术报道的达沙替尼,经试验发现,该新晶型结构的化合物水溶性好,不易吸湿,水分及杂质含量低且稳定性好,为制剂的制备带来了方便,该达沙替尼新晶型化合物制备的颗粒剂稳定性好,水分及杂质含量低,生物利用度高,提高了临床应用的安全性。 2)制备一种三叶木通压片糖果。三叶木通压片糖果由三叶木通水解物、D-泛酸钙、β-胡萝卜素、海藻粉、二十二碳六烯酸、糖精钙、墨红花浸膏、山梨酸钙、芦丁、预胶化淀粉、羟丙甲纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸镁、纯化水、乙醇组成。本发明在三叶木通水解中使三叶木通果肉中大分子蛋白质分解为小分子的氨基酸,利于人体吸收;三叶木通水解过程中没有引入对人体有害成分,直接对水解物进行喷雾干燥,最大限度地保留了三叶木通果肉中的有益成分。 3)制备一种高营养高适口性幼鹅饲料,其原料按重量份包括:豆粕30-40份,菜籽粕25-30份,黑麦草20-24份,玉米粉17-20份,稻谷油渣15-18份,大蒜秸秆10-12份,薄荷叶7-10份,麦芽5-8份,茶叶4-6份,腐殖酸2-4份,碳酸氢钠1-3份,糖精钙0.5-0.8份,谷氨酸钠0.3-0.6份,丙二醇0.2-0.5份,乙酸0.03-0.05份,TBHQ-0.004-0.007份、BHT-0.001-0.003份。本发明适口性强,营养丰富,适合幼鹅食用,能够提高幼鹅的抵抗力,促进幼鹅生长发育。 主要参考资料 [1] 日本批准糖精钙为食品添加剂 [3] CN201510603629.X一种治疗血癌的药物达沙替尼组合物颗粒剂 [3] CN201710227144.4一种三叶木通压片糖果及其制备方法、 [4] CN201510860111.4一种高营养高适口性幼鹅饲料...
氧化铝是一种白色固体,是铝和氧的化合物,分子式为Al2O3。在采矿、陶器和材料科学中也称为铝土矿。常见纯度为99.5% 和96%。 氧化铝是一种白色固体,在采矿、陶瓷和材料科学中也称为氧化铝。 地球上氧化铝的储量仅次于氧化硅。是陶瓷的原料之一。在氧化物中,铝与氧具有很强的结合力,这使得氧化铝在氧化物中具有最高的硬度。其化学稳定性高,对大多数酸、碱、盐和熔融溶液具有优异的耐腐蚀性。 氧化铝的同晶型晶体很多,目前已知的有10多种,主要有-Al2O3、-Al2O3和-Al2O3三种晶型。其中,结构不同,性能也不同,在1300以上的高温下几乎完全转化为-Al2O3。 刚玉在自然界中呈形,属于六方最密堆积,熔点高,硬度高,不溶于酸碱,耐腐蚀,绝缘性好。 氧化铝的主要用途之一是作为红蓝宝石的主要成分。红宝石含有氧化铬,呈红色,而蓝宝石含有氧化铁和二氧化钛,呈蓝色。 氧化铝是金属铝在空气中不易被腐蚀的原因。纯金属铝很容易与空气中的氧气发生反应,形成一层薄薄的氧化铝膜,覆盖在暴露在空气中的铝表面。这层氧化铝膜可以防止铝被进一步氧化。这种氧化膜的厚度和性能通过称为阳极氧化(anodizing)的处理工艺得到增强。 氧化铝是电和热的绝缘体,适用于研磨材料和切削工具。氧化铝晶体也可用作外延生长的衬底。氧化铝粉常用作色谱分析的介质。 透明铝是一种由铝和稀土元素合成的合金,可以生产强化玻璃。 氧化铝还可用于高铁列车紧急制动装置,增加钢轨摩擦力。 具有高比表面积的多孔氧化铝称为活性氧化铝,常用作催化剂、吸附剂、脱水剂和催化剂载体。 氧化铝也是耐火砖的主要成分之一。 ...
1. HBTU和TBTU是HOBT缩合剂的加强型,效果更好,反应后生成HOBT。 2. 缩合效果TBTU稍微好一些。 一、HOBT缩合剂: HOBT缩合剂是常用的酰胺缩合剂,用于将有机酸和有机胺形成酰胺。 HOBT缩合剂的结构是一个苯并三氮唑结构,因此其水溶性较低,一般不在水相中进行反应,而是使用非水溶剂如二氯甲烷。 HOBT缩合剂可以溶于无机酸水溶液。除了甲酸和乙酸等少数有机酸可以作为溶剂外,大多数有机酸在室温下都是固体,不适合作为溶剂。 二、TBTU 在众多的耦联剂中,脲离子型多肽缩合剂TBTU应用范围广,性价比高。脲离子型多肽缩合剂是一种活化羧酸的多功能试剂,可以使氨基酸与胺反应结合,无需预先活化酸类。其优点包括方便实用的反应过程、快速的原位活化、小的副反应、商业可用性、稳定性以及能溶解在水和其他溶剂中。 以TBTU为偶联剂,乙腈为溶剂,可以在50℃下合成一系列磺酸肟酯,该方法具有反应过程简便、环境无危害和后处理简洁的优点。 以TBTU为偶联剂,乙腈为溶剂,可以在一般温度下合成一系列羧酸杂环仲胺类化合物,如吲哚、咪唑等。该方法的副产品对环境污染小,产品易于分离,反应过程简便。 以TBTU为偶联剂,乙腈为溶剂,可以合成一系列脲和氨基甲酸酯类化合物,该方法使用了一锅法操作,操作方便且产率高。...
嘧啶是一类在医药和农药领域广泛应用的重要杂环化合物。已有研究表明,嘧啶化合物具有杀虫、杀菌、除草、抗病毒和抗癌等生物活性。近年来,由于嘧啶化合物具有高效、低毒、独特的作用方式等优点,其分子设计、合成和生物活性研究仍然是杂环化合物研究中非常活跃的领域。 嘧啶衍生物作为受体酪氨酸激酶抑制剂在癌症治疗中具有重要应用,而4-氨基-2-氯嘧啶-5-腈是其合成的重要中间体。目前,关于4-氨基-2-氯嘧啶-5-腈的合成方法报道较少。本研究通过多次试验,对4-氨基-2-氯嘧啶-5-腈的合成路线进行改进和优化,提高了反应收率,更适合于工业化生产。 制备方法的改进 2,4-二羟基密啶-5-甲酸乙酯(1)的制备 在1L的三口瓶中加入EMME、尿素、浓盐酸和乙醇,室温下搅拌反应,经过减压过滤得到白色固体。 2,4-二氯-5-密啶甲酸乙酯(2)的制备 在1L的茄形瓶中加入化合物(1)、四甲基蚕化铵和三氯氧磷,升温反应后经减压浓缩得到无色油状物。 4-氨基-2-氯喀啶-5-甲酸乙酯(3)的制备 在500 mL的三口瓶中加入化合物(2)和四氢映喃,降温后滴加氨水反应,得到白色固体。 4-氨基-2-氯嘧啶-5-腈(4)的制备 在500 mL茄形瓶中加入化合物(3)、四氢呋喃和水,搅拌反应后经提杂和减压过滤得到产品。 参考资料 [1]. 尚尔才,刘长令,杜英娟,化工进展,1995,8(5). [2]Williams Brian John. Imidazopyridine derivatives as inhibitors of receptortyrosine kinases and thrir preparation and use in the treatment ofcancer[P].US2009150240,2009....
4-氟氯苄是一种氯化苄衍生物,是工业制备中的重要中间体。它被广泛应用于制备药物、人造树脂、染料、燃料添加剂和照相显相溶液等领域。 制备方法 方法一 光催化剂:纳米银/氯化银表面等离子体复合材料。 底物:对氟甲苯;卤化剂:氯化钾。 1. 在光催化反应器中加入水、氯化钠和盐酸,搅拌溶解。 2. 加入纳米银/氯化银作为光催化剂和四丁基氯化铵作为相转移催化剂,最后加入对氟甲苯。 3. 在强烈磁力搅拌下,打开氙灯照射,常温下反应5小时。 4. 过滤回收催化剂,分离出有机相,水相回收再用。对氟甲苯转化率为36%,未检出多氯代产物。通过精馏收集180.5-182℃馏分,得到4-氟氯苄,收率为89%。 方法二 在氩气气氛下,将对氟甲苯置于烧瓶中,添加三氯异氰尿酸。 将烧瓶置于摇床上,在室温下在太阳模拟器下放置8小时。 通过薄层色谱法和NMR分析来监测反应,并通过二氧化硅垫来纯化产物,得到4-氟氯苄。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201310195658.8一种烷基芳烃α-卤化方法 [2][中国发明]CN201880067519.8用于在芳环上多种取代的烷基芳烃的α-H位卤化的工艺 ...
内源性营养素是人体内自然产生的营养物质,参与不同的生理活动。年轻的健康身体能够产生足够满足需要的量。但疾病、衰老,以及环境恶化等因素会使体内的存量不足,需要从外界补充,膳食补充剂就是外界补充最简便有效的方式。 α-硫辛酸(或称硫辛酸)是一种非常重要的营养物质,在抗氧化网络中居于核心地位,被称为“万能抗氧化剂”。在国外,硫辛酸已成为多种维生素配方,抗衰老补充剂甚至宠物食品中的常见成分。中国虽然是α-硫辛酸的最大生产国,但大多出口国外。国内业界对它的营养作用了解甚少,遑论充分应用。 什么是α-硫辛酸? α-硫辛酸是衍生自辛酸的有机硫化合物,通常在动物体内产生,对有氧代谢至关重要。 α-硫辛酸是在体内有助于将葡萄糖转化为能量的营养物质。α-硫辛酸也是抗氧化剂,能够中和自由基有害化学物质。它可以分别在水和脂肪中起作用,可以支持抗氧化剂维生素E(仅在脂肪中起作用)和维生素C(仅在水中起作用),使它们中和了自由基后能再生抗氧化能力。 1.α-硫辛酸的来源 健康的身体自然会产生足够的α-硫辛酸,不足时需要补充。硫辛酸存在于许多与蛋白质中的赖氨酸结合的食物中,在肾脏、心脏、肝脏、菠菜、西兰花和酵母提取物中的含量更多一些。但膳食中硫辛酸的含量极低,在确定硫辛酸的化学结构时,从大约10吨动物肝脏才提纯出30毫克硫辛酸。天然存在的硫辛酸总是被共价结合,不易从饮食中获得。所以作为补充剂的硫辛酸都是化学合成的。 2.哪种形式的α-硫辛酸最好? 天然存在的α-硫辛酸的形式是R-异构体。补充剂包含R-异构体的合成形式,或更常见的是R-和S-异构体形式的混合物。R-异构体在这两种异构体中更具活性,但是,在临床试验中仅研究了混合形式的功效和副作用,并且通常比仅是R-异构体的产品便宜。 3.α-硫辛酸补充的剂量 治疗糖尿病和与相关的神经病变和心脏自主神经病变。典型剂量为每次200到400毫克,(每天为600至1200毫克)。对于减肥,已证明每次100毫克的α-硫辛酸配一日三餐低热量饮食是有益的。用作一般抗氧化剂时,通常建议使用较低剂量。使用仅R-异构体形式时,可以将剂量减半。 4.α-硫辛酸补充剂的安全性和副作用: 已经有研究报告了皮疹和恶心等副作用。因为α-硫辛酸可以帮助控制糖尿病患者的血糖,在使用α-硫辛酸时可能需要对抗糖尿病药物进行调整。...
2-溴-3-羟基-4-甲氧基苯甲醛是一种有机中间体,可以通过溴代反应从异香草醛制备而来。 制备方法 报道一 将异香草醛溶解于冰醋酸中,加入铁粉和无水乙酸钠,然后逐滴加入液溴的冰醋酸溶液。控制反应温度并在反应完成后进行处理,最终得到产物。 报道二 将异香草醛、醋酸钠和铁粉溶解于醋酸中,然后逐滴滴加液溴的醋酸溶液。反应完成后,进行蒸发和纯化步骤,最终得到目标产物。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201911282006.1 一种喹唑啉酮类化合物及其制备方法和应用 [2] [中国发明] CN201910487201.1 咪唑并环类PAR4拮抗剂及其医药用途 ...
5-溴-3-氟吡啶是一种有机中间体,可以通过不同的反应路径制备得到。一种方法是将3,5-二溴吡啶与NFSI反应,另一种方法是以5-溴烟酰胺为原料经过两步反应制备。 制备方法一 首先,在氮气下,将3,5-二溴吡啶与i-PrMgCl·LiCl反应,得到反应混合物。然后,在低温下,将NFSI缓慢加入反应混合物中,进行反应。最后,通过萃取、干燥和纯化等步骤,得到纯净的5-溴-3-氟吡啶。 制备方法二 首先,将5-溴烟酰胺与氢氧化钠和溴反应,得到3-氨基-5-溴吡啶。然后,将3-氨基-5-溴吡啶与亚硝酸钠反应,得到5-溴-3-氟吡啶。最后,通过洗涤、调整pH值、萃取和纯化等步骤,得到纯净的5-溴-3-氟吡啶。 参考文献 [1]Shigeyuki, Yamada, Andrei, et al. Convenient Electrophilic Fluorination of Functionalized Aryl and Heteroaryl Magnesium Reagents[J]. Angewandte Chemie International Edition, 2009. [2] From U.S. Pat. Appl. Publ., 20060199960, 07 Sep 2006 ...
牛磺酸,也称为2-氨基乙磺酸,是一种含有氨基的磺酸,广泛存在于动物组织中。它是胆汁的组成成分之一,同时也可以在大肠中找到,占据人体总重量的0.1%。牛磺酸天然存在于食物中,尤其是海鲜和肉类。杂食动物每日平均摄入量约为58毫克(9~372毫克),而严格的素食主义者的饮食中则较低或可忽略。牛磺酸是身体所需的一种营养成分,被认为对婴儿的脑部和眼部发育有良好的影响,因此被添加到奶粉中。 牛磺酸的结构 牛磺酸是半胱氨酸的衍生物,半胱氨酸是一种含有巯基的氨基酸。牛磺酸是少数几种知名的天然磺酸之一。严格来说,它不是一种氨基酸,因为它缺乏一个羧基,但它含有磺酸基,因此在科学文献中通常被称为氨基酸之一。 虽然已经确定存在含有牛磺酸的小肽,但目前尚未确定存在特异性识别牛磺酸并将其纳入转运核糖核酸的氨酰转运核糖核酸合成酶。 牛磺酸的作用 牛磺酸在肌肉细胞中扮演着许多重要功能的角色,与钙离子的移动和细胞能量分子ATP的转化过程有关。牛磺酸还有助于维持细胞的稳定性,具有抗氧化作用,可以保护细胞免受自由基的损伤,调节体液平衡,并促进糖酵解和能量产生的过程。简而言之,牛磺酸似乎参与了许多与能量消耗和肌肉功能相关的过程。因此,研究人员对牛磺酸对运动和表现的潜在影响非常感兴趣。 牛磺酸的功效 1.对健康的益处 牛磺酸被认为是一种营养保健品,因为它对健康有多种不同的影响,包括治疗疲劳和肌肉疲劳,改善免疫功能等。 2.肌肉和性能 牛磺酸对人体的性能和肌肉有着最有价值的潜在影响,可能是提高人体机能的辅助手段。 那么,补充牛磺酸真的可以让你变得更强壮、跑得更快吗? 牛磺酸补充剂的益处与其对性能和肌肉组织的影响有关。一项研究测试了补充牛磺酸后的跑步性能,但并未观察到明显改善。然而,人们发现牛磺酸水平的升高与肌肉组织更快的恢复和较低的氧化应激有关。 3.可能改善运动表现 最新的研究表明,仅仅服用一剂牛磺酸后,人体耐力运动的性能就会显著提高。这意味着进行重量训练和有氧运动的人可以在锻炼前服用牛磺酸。另一项研究表明,补充牛磺酸后,肌肉能够承受更大的负荷,这意味着肌肉可以在更长的时间内承受更大的压力。 牛磺酸具有巨大的潜力,可能有助于减轻锻炼后肌肉的氧化应激,促进体力恢复。尽管前面提到的研究并未显示其对跑步性能的增强作用,但受试者确实表现出微小的速度增加和心率降低,这意味着补充牛磺酸后他们的运动表现仍有所提高。 4.抗氧化功能和帮助身体恢复 牛磺酸似乎是一种强大的抗氧化剂,可以改善人体的恢复反应。因此,它可以预防运动引起的损伤和压力,并加速肌肉的重建,具有双重作用。虽然牛磺酸通常与咖啡因结合在能量饮料中,人们普遍认为这是产生作用的必要条件,但仅使用牛磺酸的研究仍显示出其基本作用。 牛磺酸补充剂的研究刚刚起步,目前仅限于不同运动和不同条件下的各类运动员。因此,需要进一步研究牛磺酸的潜在作用,以更好地发挥其益处。 ...
烟酸占替诺是一种黄嘌呤类血管扩张剂,具有安全、有效、副作用小的特点。它是一种白色结晶或结晶性粉末,无臭无味。在水中或冰醋酸中易溶,在无水乙醇或三氯甲烷中溶解性微弱。 烟酸占替诺的应用领域 烟酸占替诺可直接作用于小动脉平滑肌及毛细血管,从而实现血管扩张的效果。它能改善血液流变学,减少周围血管的阻力,促进葡萄糖透过血脑屏障,增强脑细胞对葡萄糖和氧的利用,改善大脑的糖代谢和功能。此外,烟酸占替诺还能促进脂肪代谢,降低高血脂、高胆固醇和高纤维蛋白原的水平。 烟酸占替诺适用于治疗多种疾病,包括脑血管障碍性疾病、冠心病、狭心症、心肌梗塞后的预防、心肌炎、偏头痛、耳病性眩晕症、肢端动脉痉挛症、间歇跛行症、糖尿病性坏疽、血栓性静脉炎、静脉曲张溃疡、肺栓塞、褥疮、冻疮和高血脂等。 烟酸占替诺的合成方法 烟酸占替诺的合成方法包括多个步骤,其中关键步骤是以环氧氯丙烷和N-甲基乙醇胺合成2-羟基-3-(2-轻乙基-甲氨基)氯丙烧,然后将2-轻基-3-(2-轻乙基-甲氨基)氯丙烧与茶碱、烟酸反应合成烟酸占替诺粗品。最后通过精制过程得到烟酸占替诺成品。 精制过程中,将烟酸占替诺粗品加入到95%乙醇和乙酸乙酯的混合液中,调节溶液pH值并加入脱色剂进行脱色。脱色剂由活性炭和硅胶的混合物组成,经过一系列处理后使用。最后,通过闪蒸除去乙醇,得到纯净的烟酸占替诺成品。 ...
红铝是一种无色的固体,化学名称为二氢双(2-甲氧基乙氧基)铝酸钠,商品名称为Red-Al。它通常以甲苯溶液的形式制备,用作有机合成的试剂。红铝的酸根中心是一个铝原子,与两个氢原子和两个由乙二醇单甲醚衍生的醇基形成四面体构型。 红铝是一种强力的氢化物还原剂,可以将羧酸酸酐及内酯还原成二元醇,也可将酰胺、腈或是亚胺及大部分含氮的有机化合物还原成对应的胺。 Red-Al是Sigma-Aldrich公司的注册商标。 红铝和氢化铝锂有什么区别? 红铝和氢化铝锂都是含铝的还原剂,但氢化铝锂在芳香族溶剂中的溶解度较低,而红铝可以溶解于芳香族溶剂中。红铝溶液是一种含有70%红铝的甲苯溶液,已经成为一种商品化的化学品。相比之下,红铝溶液在湿气和空气中更加稳定,具有较高的热稳定性,可以耐受高达200°C的加热。红铝的衍生物可用于某些还原反应中。 红铝有哪些应用? CN103172521B提供了一种红铝还原环取代甲酰胺的方法。该方法中,红铝与环取代甲酰胺的摩尔比为1.5~3,反应溶剂可以是甲苯或四氢呋喃,采用反向滴加的方式,即将红铝溶液滴加到环取代甲酰胺的溶液中,滴加温度为0~30℃。反应结束后,反应液采用氢氧化钠水解,水解后,水相用乙酸乙酯萃取,合并有机相并水洗,减压脱溶剂得到环取代甲胺粗品,继续减压蒸馏得到环取代甲胺精品。相对于四氢铝锂法和硼氢化钠/碘法,这种方法具有低成本、高转化率和温和的反应条件,适合规模化和连续化生产。 ...
 
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