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如何制备5-溴-3-氟吡啶? 1

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5-溴-3-氟吡啶是一种有机中间体,可以通过不同的反应路径制备得到。一种方法是将3,5-二溴吡啶与NFSI反应,另一种方法是以5-溴烟酰胺为原料经过两步反应制备。

制备方法一

首先,在氮气下,将3,5-二溴吡啶与i-PrMgCl·LiCl反应,得到反应混合物。然后,在低温下,将NFSI缓慢加入反应混合物中,进行反应。最后,通过萃取、干燥和纯化等步骤,得到纯净的5-溴-3-氟吡啶。

制备方法二

首先,将5-溴烟酰胺与氢氧化钠和溴反应,得到3-氨基-5-溴吡啶。然后,将3-氨基-5-溴吡啶与亚硝酸钠反应,得到5-溴-3-氟吡啶。最后,通过洗涤、调整pH值、萃取和纯化等步骤,得到纯净的5-溴-3-氟吡啶。

参考文献

[1]Shigeyuki, Yamada, Andrei, et al. Convenient Electrophilic Fluorination of Functionalized Aryl and Heteroaryl Magnesium Reagents[J]. Angewandte Chemie International Edition, 2009.

[2] From U.S. Pat. Appl. Publ., 20060199960, 07 Sep 2006

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