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如何制备4-氟氯苄? 1

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4-氟氯苄是一种氯化苄衍生物,是工业制备中的重要中间体。它被广泛应用于制备药物、人造树脂、染料、燃料添加剂和照相显相溶液等领域。

制备方法

方法一

光催化剂:纳米银/氯化银表面等离子体复合材料。

底物:对氟甲苯;卤化剂:氯化钾。

1. 在光催化反应器中加入水、氯化钠和盐酸,搅拌溶解。

2. 加入纳米银/氯化银作为光催化剂和四丁基氯化铵作为相转移催化剂,最后加入对氟甲苯。

3. 在强烈磁力搅拌下,打开氙灯照射,常温下反应5小时。

4. 过滤回收催化剂,分离出有机相,水相回收再用。对氟甲苯转化率为36%,未检出多氯代产物。通过精馏收集180.5-182℃馏分,得到4-氟氯苄,收率为89%。

方法二

在氩气气氛下,将对氟甲苯置于烧瓶中,添加三氯异氰尿酸。

将烧瓶置于摇床上,在室温下在太阳模拟器下放置8小时。

通过薄层色谱法和NMR分析来监测反应,并通过二氧化硅垫来纯化产物,得到4-氟氯苄。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201310195658.8一种烷基芳烃α-卤化方法

[2][中国发明]CN201880067519.8用于在芳环上多种取代的烷基芳烃的α-H位卤化的工艺

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