3， 5- 二氯苯甲酰氯是一种重要的化学品，在工业和实验室中广泛应用。本文将介绍关于 3 ， 5- 二氯苯甲酰氯的合成方法，为读者提供了解该化合物制备的全面指南。 简述： 3 ， 5- 二氯苯甲酰氯是重要的农药、医药、染料中间体。在农药生产中，可通过苯甲酸化反应制备杀虫剂；在医药领域，可制得治疗头痛病类药物、平 衡抗利尿激素药物等。近年来，它还被用来制备嘌呤衍生物，广泛应用于医药领域，尤其是和氨基酸反应生成的衍生物有更大的应用发展前景。 合成： 1. 3， 5- 二氯甲苯为原料的氧化法 在光照射、温度 185℃ 到 190℃ 的条件下，向 3 ， 5- 二氯甲苯中通入氯气，氯 化得到 3 ， 5- 二氯三氯苄，然后滴加发烟硫酸 (8%) ，搅拌反应 30 小时后，用冰冷 却产物，再通过氢氧化钾沉淀、酸化得到 3 ， 5- 二氯苯甲酸，后与二氯亚砜进行酰氯化反应得到产物，其合成路线如图。 该方法反应时间久，原料难以得到，反应过程中酸碱的用量过大，对废弃 物的处理与污染的治理代价高。 2. 3，5-二氯乙苯为原料的氧化法 3， 5- 二氯乙苯在 75-80℃ 的条件下经次氯酸盐氧化后得到 3 ， 5- 二氯苯甲酸盐， 3 ， 5- 二氯苯甲酸盐经酸化后再经酰氯化生成目标产物 3 ， 5- 二氯苯甲酰氯，其合成路线如图。 3. 脱羰基法 5-氯间苯二甲酰氯在 250-276℃ 的条件下在 Pd 催化剂的催化下进行脱羰基 化反应后可制得 3 ， 5- 二氯苯甲酰氯，其合成路线如图。本方法收率低，应用的催化剂比较昂贵，导致生产成本较高。 4. 3， 5- 二氯苯甲酸为原料的酰氯法 在回流的条件下，将二氯亚砜与 3 ， 5- 二氯苯甲酸混合后进行反应制备 3 ， 5- 二氯苯甲酰氯，其合成路线如图。该方法产物收率高，但原料不易得即本方法的适用性主要体现在合成原料的难易度。 5. 加热分解合成法 在氯气环境中加热 3 ， 5- 二氯磺酰基苯甲酰氯方可制得 3 ， 5— 二氯苯甲酰氯，其合成路线如图。该反应的优点是：实验条件简单，操作方便，产物纯度高、收率高，但其中的一种反应原料 3 ， 5- 二氯磺酰基苯甲酰氯的价格昂贵且获得较困难。 6. 苯甲酰氯卤代法 对苯甲酰氯进行氯代反应，即可获得 3- 氯苯甲酰氯和 3 ， 5— 二氯苯甲酰氯， 其合成路线如图。过对化学反应的氯代反应动力学的研究，说明了合成 3 ， 5- 二氯苯甲酰氯的难易程度，此反应中一氯代反应比二氯代反应容易，所得产物中 3- 氯苯甲酰氯为主要产物。 7. 邻氨基苯甲酸为原料的合成法 以邻氨基苯甲酸作为反应原料制备 3 ， 5- 二氯苯甲酰氯时，反应可以采用不同的溶剂，主要有以下几种： (1)以盐酸为溶剂 在溶有邻氨基苯甲酸的盐酸溶液中通入氯气，进行氯取代反应 3h ，产物与 亚硝酸钠经重氮化反应 6h 得到 3 ， 5- 二氯苯甲酸，其再与二氯亚砜反应即可得到 3 ， 5- 二氯苯甲酰氯，其合成路线如图。 (2)以 1 ， 2- 二氯乙烷为溶剂 将盐酸和双氧水加到溶有邻氨基苯甲酸的 1 ， 2- 二氯乙烷溶液中，可以得到 3 ， 5- 二氯邻氨基苯甲酸，再与亚硝酸钠进行重氮化反应 6h 可以得到 3 ， 5- 二氯苯甲酸，最后进行酰氯化反应即可得到 3 ， 5- 二氯苯甲酰氯，其合成路线如图。 参考文献： [1]王倩 , 孙海超 , 刘小祥 . 3,5- 二氯苯甲酰氯合成工艺的研究 [J]. 化学与黏合 , 2018, 40 (02): 118-120. [2]牛彬波 . 3,5- 二氯苯甲酰氯的合成研究 [D]. 河北工业大学 , 2015. ...

2， 4 ， 5 －三氟－ 3 －甲氧基苯甲酸作为一种重要的化合物，在医药领域具有广泛的应用价值。本文将探讨 2 ， 4 ， 5 －三氟－ 3 －甲氧基苯甲酸的具体应用，以供相关研究人员参考。 背景： 2 ， 4 ， 5 －三氟－ 3 －甲氧基苯甲酸 (2 ， 4 ， 5 － Trifluoro － 3 － Methoxy Benzoic Acid ， 1) 白色结晶体，是合成加替沙星 (gatifloxacin) 、巴罗沙星 (balofloxacin) 、莫西沙星 (moxifioxacin) 等新喹诺酮类抗菌药的关键中间体。目前，有关 2 ， 4 ， 5 －三氟－ 3 －甲氧基苯甲酸合成工艺的研究有很多：（ 1 ）以四氟邻苯二甲酰亚胺为原料；（ 2 ）以 2 ， 3 ， 4 ， 5 ， 6 －五氟苯甲腈为原料；（ 3 ）以 2 ， 3 ， 5 ， 6 －四氟－ 4 －甲氧基硝基苯为原料；（ 4 ）以四氟邻苯二甲酸为原料；（ 5 ）以 N －苯基四氯邻苯二甲化合物酰亚胺为原料等。 应用： 1. 合成加替沙星 加替沙星是一种氟喹诺酮类抗菌药物，由化学合成而成，具有广泛的抗菌谱，特别对革兰氏阳性菌表现出强大的抗菌活性。该药物最早于 2002 年在国内获得批准，主要用于治疗呼吸系统感染、泌尿系统感染以及由淋球菌感染引起的性传播疾病。 以 2 ， 4 ， 5 －三氟－ 3 －甲氧基苯甲酸为起始原料，先经酰氯化、缩合、水解脱羧得 2 ， 4 ， 5 －三氟－ 3 －甲氧基苯甲酰乙酸乙酯，然后再与原甲酸三乙酯进行缩合、烯胺化、环合得到中间体 1 －环丙基－ 6 ， 7 －二氯－ 1 ， 4 －二氢－ 8 －甲氧基－ 4 －氧代－ 3 －喹啉羧酸乙酯，再经过水解反应，然后与 2 －甲基哌嗪缩合得到产品加替沙星。 2. 合成巴洛沙星 巴洛沙星适用于治疗由非典型病原体引起的急性支气管炎、慢性支气管炎急性和肺炎等呼吸系统感染，同时也可用于治疗前列腺炎、附睾炎、膀胱炎、肾盂肾炎、淋球菌性尿道炎等泌尿生殖系统感染等疾病。 以 2 ， 4 ， 5 －三氟－ 3 －甲氧基苯甲酸为起始原料，先经酰氯化、缩合 ( 丙二酸乙二酯 ) 、 β －酮酯化、乙氧甲叉化，然后经过环丙胺置换及环化得中间 体 1 －环丙基－ 6 ， 7 二－氟－ 1 ， 4 －二氢－ 8 －甲氧基－ 4 －氧代－ 3 －喹啉羧酸乙酯，中间体在经过酰胺化后与 3 －甲氨基哌啶缩合制备得到 1 －环丙基－ 6 － 氟－ 1 ， 4 －二氢－ 8 －甲氧基－ 7 － (3 －甲胺基－ 1 － 哌啶基 ) － 4 －氧代－ 3 －喹啉甲酰胺，最后水解后得到产品巴洛沙星。 3. 合成莫西沙星 莫西沙星是第四代氟喹诺酮类抗菌药物。它对常见的呼吸道病原体，如嗜血流感杆菌、肺炎链球菌、卡他莫拉汉菌以及部分金黄色葡萄球菌都表现出较强的抗菌活性。 以 2 ， 4 ， 5 －三氟－ 3 －甲氧基苯甲酸为起始原料，经过酰氯化后，在三乙胺溶液中与丙二酸单钾盐单乙酯发生缩合反应得到中间体 (2 ， 3 ， 5 －三氟－ 4 －甲氧基 ) 苯甲酰乙酸乙酯。在醋酐中 β －酮酸酯与原甲酸乙酯回流，发生缩合反应生成 3 －乙氧基－ 2 － (2 ， 4 ， 5 －三氟－ 3 －甲氧基 ) 苯甲酰丙烯酸乙酯后，再与环丙基胺经加成－消除反应生成 3 －环丙胺基－ 2 － (2 ， 4 ， 5 －三氟－ 3 －甲氧基 ) 苯甲酰丙烯酸乙酯，后者在 DMF 溶液中与氢氧化钠关环得到 1 －环丙 基－ 6 ， 7 －二氟－ 8 －甲氧基－ 1 ， 4 －二氢－ 4 －氧代－ 3 －喹啉羧酸乙酯，再在吡啶中用 cis － (S ， S) － 2 ， 8 －二氮杂双环－［ 4.3.0 ］ 壬烷选择性取代其氟原子到 1 －环丙基－ 7 － {(S ， S) － 2 ， 8 －二氮杂双环［ 4.3.0 ］壬烷－ 8 －基 } － 6 －氟－ 8 －甲氧基－ 1 ， 4 －二氢－ 4 －氧代－ 3 －喹啉羧酸乙酯。最后，在浓盐酸和冰醋酸中回流水解得到产品莫西沙星。 参考文献： [1]田强 , 祁子丁 , 蒋兴志等 . 医药中间体 2,4,5- 三氟 -3- 甲氧基苯甲酸的合成路线及应用研究进展 [J]. 云南化工 , 2022, 49 (08): 22-24+29. [2]黄生建 . 2,4,5- 三氟 -3- 甲氧基苯甲酸的合成 [J]. 山东化工 , 2013, 42 (01): 11-12. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2013.01.004 ...

王浆酸是一种具有多种生理活性的物质，在医学和保健领域备受关注。然而，从天然来源中提取王浆酸成本高昂且困难，因此检测和提取王浆酸的方法备受研究者关注。 背景：目前，王浆酸 (10- 羟基 -2- 癸烯酸，简称 10-HDA) 的化学合成主要采用蓖麻油等作为原料，经过高温裂解等反应制备。然而，在实验室以及工业化生产 10-HDA 的过程中，常常存在副产物较多、分离较困难的现象。因此，要快速、准确分析 10-HDA 的含量及纯度往往十分复杂。尽管目前有部分关于 10-HDA 含量测定的方法如紫外分光光度法、气相色谱法、薄层色谱法等，但是这些方法仅仅限于分离纯化后的 10-HDA 的含量及纯度检测，对于工业化生产 10-HDA 的反应过程中快速分析其含量仍然存在很多问题。 检测： 1. 彭川等人采用高效液相色谱法对蓖麻油等为原料合成的王浆酸 (10-HDA) 进行了定量分析，建立了一种实验室内快速准确分析王浆酸含量的简便检测方法。色谱条件为C18型色谱柱，流动相为:无水甲醇/水/0.01 mol/L盐酸=55/35/10(体积比)，流速为0.6 m L/min，波长为212 nm，柱温为 40℃，进样体积为5μL。当标准溶液的浓度降到4.0 mg/L时，检测效果较差，而对浓度为 2.5 mg/L的标准溶液则无法检测出来。因此，得到该检测方法的最低检测限为5.5 mg/L。 2. 刘斌等人建立 HPLC 法测定蜂王浆冻干粉中王浆酸 (10-HDA) 的含量。采用 Hypersil C18(250×4 ． 6mm ， 5um) 色谱柱，以甲醇 - 水 -0.03MHCI(55 ： 35 ： 10) 为流动相，流速为 1.000mL/moL ，检测波长 210nm ，柱温 35℃ 。 10-HDA 在 0.05-0.5mg·mL-1 范围内峰面积比值与浓度呈良好的线形关系 (r=0 ． 9978) ，精密度为 0.42%(n=6) 。采用 HPLC 测定蜂王浆冻干粉中王浆酸的含量，准确、分离度好，可作质量控制。 其中，在供试品溶液的制备过程中 , 曾选用甲醇、无水乙醇对样品进行处理 , 其中无水乙醇对样品的溶解性较好 , 蛋白质沉淀 , 上清液澄明度好 , 而且蜂王浆冻干粉其他成分影响小 , 流动相采用甲醇 - 水 -0.03MHC1, 王浆酸与内标物分离好 , 专属性强 , 测定结果准确 , 可用于控制冻干粉质量 , 也可采用流动相甲醇 -0.01moL/L 磷酸二氢钠溶液 (1:1)( 用磷酸调 pH=2.5), 波长 215nm 外标法测定含量 , 但定量准确性不及内标法 , 因此采用内标法测定含量较理想。 提取：从蜂王浆中提取王浆酸是先将蜂王浆用乙醚萃取 , 再用稀碳酸氢钠反萃取 , 用盐酸调 pH 值至 2, 置冰浴中沉析 , 然后滤出结晶 , 洗涤、干燥得白色晶体 , 再用稀乙醇重结晶 , 得白色晶体。 也可以将王浆渣用水溶解 , 用乙醚萃取 , 取乙醚层浓缩至干 , 可得粗产品 , 再用稀甲醇重结晶 , 得无色针状结晶 , 与从日本商事株式会社进口的王浆酸标准品纯度相当。此方法能变废为宝 , 增加经济效益与社会效益。应用提取法生产王浆酸操作简单 , 但因王浆酸在王浆中含量很少 , 况且变质废弃的蜂王浆毕竟数量不多 , 因此不适宜于大规模生产 , 而且还需用大量有机溶剂 , 成本较高。 参考文献： [1]彭川 , 张琦 , 苟绍华等 . 王浆酸的高效液相色谱分析及抑菌活性研究 [J]. 应用化工 , 2017, 46 (12): 2485-2487+2491. DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.20170928.003 [2]刘斌 , 吴文珠 . HPLC 法测定蜂王浆冻干粉中王浆酸的含量 [J]. 黑龙江医药 , 2006, (06): 433-434. [3]汪多仁 . 王浆酸的开发与应用进展 [J]. 养蜂科技 , 2004, (04): 6-10. ...

伊潘立酮是一种重要的化合物，在医药领域中具有广泛的用途。本文将探索伊潘立酮的传统合成路线，以供参考。 简介：伊潘立酮 , 化学名为 4-[3-[4- (6- 氟 -1, 2- 苯并异噁唑 -3- 基 ) -1- 哌啶基 ] 丙氧基 ]-3- 甲氧基苯乙酮 , 是由美国 Vanda Pharma 公司开发的精神类药物 , 2009 年 5 月在美国上市 , 主要用于成人精神分裂症患者急性期的治疗。该药物对 5-HT 2 和 D 2 受体具有双重拮抗作用 , 对 5-HT 2 拮抗作用强于 D 2 受体 , 对肾上腺素 α1 受体也具有很高的亲和力 , 同时具有锥体外系不良反应小的特点。 合成：关于伊潘立酮的合成方法主要包括两个中间体的制备，即中间体 6- 氟 -3- （ 4- 哌啶基） -1,2- 苯并异噁唑盐酸盐和中间体 4- （ 3- 氯丙氧基） -3- 甲氧基苯乙酮。 1. 合成路线一：以 4- 哌啶甲酰氯为原料，经傅 - 克酰基化反应后，与羟胺反应成肟，然后在氢化钠的作用下进行环合，最后与 4- （ 3- 氯丙氧基） -3- 甲氧基苯乙酮缩合得到伊潘立酮。 该合成方法总收率较低，原料 4- 哌啶甲酰氯不稳定，不易保存，在空气中易变质；分子内成环反应以氢化钠作为缩合剂，易引起爆炸，且实验操作较繁琐，缺少工业化应用价值。 2. 合成路线二：以 2,4- 二氟苯基 -4- 哌啶基甲酮盐酸盐为原料，经肟化、分子内环合反应后，得中间体 6- 氟 -3- （ 4- 哌啶基） -1,2- 苯并异噁唑盐酸盐；以 4- 羟基 -3- 甲氧基苯乙酮为原料，发生 O- 烃基化反应得中间体 4- （ 3- 氯丙氧基） -3- 甲氧基苯乙酮；两个中间体在碳酸钾的作用下，发生 N- 烷基化反应生成伊潘立酮。 该路线反应条件较温和，收率较高，但最后一步反应用到 DMF 作溶剂，对无机盐 K 2 CO 3 的溶解性不好，且后处理过程中难以除去。可对该步反应进行改进，用水代替 DMF 作溶剂，能在降低反应温度的同时，缩短反应时间，后处理也更简单，且对 K 2 CO 3 的溶解性好；同时，可避免使用催化剂碘化钾，使操作简便，收率亦可提高。 3. 合成路线三：以 2,4- 二氟苯基 -4- 哌啶基甲酮盐酸盐为起始原料，与盐酸羟胺进行肟化反应，且同时使用酒石酸对肟化产物进行立体选择，得（ Z ） ‐2,4‐ 二氟苯基 ‐4- 哌啶基甲酮肟，再与 4- （ 3- 溴丙氧基） -3- 甲氧基苯乙酮在碘化钾的催化下，进行闭环和缩合反应，最终生成伊潘立酮。 该合成方法不同于以往路线，使用酒石酸立体选择得到关键中 体（ Z ） ‐2,4‐ 二氟苯基 ‐4- 哌啶基甲酮肟，使其收率和纯度均有所提高，但该化合物含有氨基，在空气中不太稳定，进而影响了反应的进行，应考虑将其转化为盐酸盐形式，有利于提高反应的收率，更能适用于工业化生产。 4. 合成路线四：以 2,4- 二氟苯基 -4- 哌啶基甲酮盐酸盐为原料，经肟化后，与 O- 烃基化反应所得的中间体 4- （ 3- 氯丙氧基） -3- 甲氧基苯乙酮发生 N- 烷基化反应，最后，在碱性条件下闭环得伊潘立酮。 该合成方法中将肟基的闭环反应放在最后一步进行，因肟基不稳定，在酸、碱中易降解，影响了反应的顺利进行，以致总收率较低， 故该路线不宜采用。 参考文献： [1]王贝 . 抗精神病药伊潘立酮的合成研究 [D]. 武汉工程大学 ,2015. [2]胡春勇 , 魏娜 , 孟文娟等 . 伊潘立酮的合成工艺改进 [J]. 山东化工 ,2018,47(22):31+33.DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2018.22.012. ...

背景及概述 [1] 髓磷脂碱性蛋白（MBP）是构成髓鞘的主要成分，对于实验性自身免疫性脑脊髓炎（EAE）的发生起着重要的作用。EAE的病理学特征是中枢神经系统周围的血管受到单核细胞的浸润，导致炎症损伤。通过使用MBP和佐剂进行主动免疫或转移MBP特异性CD4+T细胞，都可以引发EAE。然而，直接将MBP致敏的T淋巴细胞注入中枢神经系统无法诱发EAE，但通过皮下或外周注射同样数量的MBP致敏T淋巴细胞可以引起EAE，这表明外周针对MBP的淋巴细胞活化和穿过血脑屏障是致病的重要因素。豚鼠髓磷脂碱性蛋白片段68-82是MBP的一个片段，其结构为tyr-gly-ser-leu-pro-gln-lys-ser-gln-arg-ser-gln-asp-glu-asn。 相关研究 1）多发性硬化症是最常见的中枢神经系统自身免疫性疾病。该研究分析了人总髓鞘碱性蛋白（MBP）、人MBP104-118片段和豚鼠髓磷脂碱性蛋白片段68-82对全血样品中CD4+和CD8+T淋巴细胞的活化能力。结果显示，所有三种MBP的孵育都显著增加了活化的CD4+和CD8+T淋巴细胞数量（p<0.01）。然而，与人总MBP孵育相比，人104-118片段的活化效果次之，而豚鼠髓磷脂碱性蛋白片段68-82的活化效果最小。 2）该研究探讨了豚鼠髓磷脂碱性蛋白片段68-82免疫后使用蜂毒针灸（BVA）预处理对EAE诱导和进展的影响，并观察了体重变化。结果显示，在免疫后的5-9天，接受MBP免疫的大鼠开始出现部分尾部紧张（临床症状，0.5）。在免疫后的10-16天，大多数MBP组的大鼠表现出更严重的神经缺陷症状，包括下肢瘫痪、截瘫和四肢瘫痪。相比之下，MBP+BVA组的大鼠在免疫后的11-15天显示出相对较轻的神经缺陷，且症状发作略有延迟。此外，与MBP组相比，MBP+BVA组的大鼠体重显著增加。 主要参考资料 [1] 髓磷脂碱性蛋白的提纯及其对PBMC产生TNF和IFN的影响 ...

低聚半乳糖（Galacto-oligosaccharides; 简写作GOS）是一种寡糖，也被称为"半乳寡糖"，是一种益生元。它不能被人体吸收，但可以促进大肠内益生菌的生长和活跃度。因此，它常被添加到婴幼儿或成人奶制品（如配方奶粉）中。 低聚果糖是一种天然活性物质，甜度为蔗糖的0.3-0.6倍。它既保持了蔗糖的甜味特性，又比蔗糖更清爽。低聚果糖被认为是一种新型甜味剂，具有调节肠道菌群、增殖双歧杆菌、促进钙吸收、调节血脂、免疫调节和抗龋齿等保健功能，被誉为继抗生素时代后最具潜力的新一代添加剂。 生理作用 低聚半乳糖和低聚果糖都能被人体肠内的8种有益菌利用，可以抑制有害菌的生长和繁殖。低聚半乳糖具有较强的耐酸性和耐热性，不会因高温杀菌或胃酸分解而失去其特性，而低聚果糖则不具备这些特性。低聚半乳糖可以被双歧杆B菌和乳酸杆A菌同时利用，而低聚果糖等低聚糖只能被乳酸杆A菌利用，对双歧杆B菌的作用不明显。 益生菌群具有强大的增殖作用，可以减少有害微生物的生长和有害发酵产物的生成。同时，它们还具有与植物膳食纤维相同的效果，可以促进肠道蠕动，改善肠道功能。因此，低聚半乳糖已被批准用于婴幼儿配方食品，并广泛用于新资源食品中。许多国家，如欧盟、美国、日本、韩国、澳大利亚和新西兰等，也已批准低聚半乳糖作为益生元物质在婴幼儿食品和各类食品中广泛使用。 结论 低聚半乳糖和低聚果糖在生理作用和应用领域上存在一些区别。了解它们的特性和功能，可以帮助我们选择适合的低聚糖种类，并在食品中合理应用。...

6-氨基吲唑是一种有机中间体，可以通过2-氨基-4-硝基甲苯先关环制备6-硝基吲唑，然后还原硝基得到6-氨基吲唑。6-氨基吲唑可用于制备抗肿瘤化合物cyy-260。 制备过程 取2-氨基-4-硝基甲苯(5.00g，32.9mmol)，溶解于冰醋酸(235mL)中，在搅拌下，一次性加入亚硝酸钠(2.50g，36.2mmol)的水(6mL)溶液中，保持体系温度不高于20℃，搅拌反应24h，将体系减压下旋蒸出大部分冰醋酸，加入大量水，析出大量固体，抽滤后得到固体，用水洗涤，真空干燥得6-硝基吲唑。 取6-硝基吲唑(1.00g，6.10mmol)，10％Pd/C(0.200g)，溶于甲醇(60mL)中，加入甲酸胺(3.86g，61.0mmol)，搅拌下加热至回流。反应约50min。TLC监测至反应完全。过滤，除去催化剂，用甲醇(30mL)洗涤后，将溶剂于减压下回收，得初产物6-氨基吲唑。 应用 6-氨基吲唑可用于制备具有抑制肺癌发生发展作用的化合物cyy-260。 具体制备方法如下： (1)将2,4-二氯-5-甲基嘧啶(323.96mg，2.0mmol)和N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)(516.96mg，4mmol)溶解在DMF(4mL)中并冷却至0℃。再向混合液中逐滴加入溶于DMF(2mL)中的6-氨基吲唑(266.3mg，2mmol)。将反应混合物在0℃下搅拌约1小时。接下来，移去冰浴，将反应混合物在室温下搅拌，并在通过TLC监测反应，将所得混合物用EtOAc(3×25mL)萃取，用饱和食盐水洗涤，经无水Na 2 SO 4 干燥并浓缩,通过硅胶柱层析得到中间产物。 (2)将步骤(1)的中间产物(259.7mg，1mmol)和4-(4-甲基哌嗪)苯胺(191.27mg，1mmol)溶解在4ml甲醇中,再加入TFA(148.56μL，2mmol)，升温至80℃，并在通过TLC监测反应。反应完成后冷却至室温,将所得混合物用饱和碳酸氢钠调PH至中性，用乙酸乙酯(3×25mL)萃取，饱和食盐水洗涤，经无水Na 2 SO 4 干燥并浓缩,通过硅胶柱层析得到产物cyy-260。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201610032117.7一种N-吲唑取代硫脲类衍生物及其制备方法和应用【公开】/一种N-吲唑取代硫脲类衍生物及其制备方法和应用【授权】 [2] [中国发明] CN202010054258.5 一种小分子化合物cyy-260及其在制备抗肿瘤药物中的应用 ...

背景及概述 [1] 紫外线吸收剂UV-326是一种苯并三唑类光稳定剂，具有良好的稳定性和毒性小的特点。它能够吸收280-370nm的紫外线，并广泛应用于涂料、合成橡胶、合成纤维、感光材料等领域，有效提高这些材料的耐光性，减少泛黄和老化等现象。 制备 [1] 紫外吸收剂UV-326的制备方法如下： 1. 重氮化反应：将98wt％H 2 SO 4 、水和对氯邻硝基苯胺加入反应釜中，冷却至5℃后，缓慢滴加NaNO 2 溶液，继续搅拌1小时。 2. 偶合反应：将2-叔丁基对甲酚、水和十二烷基苯磺酸钠加入反应釜中，调节pH至7-9，然后在弱碱条件下滴加重氮盐溶液。 3. 葡萄糖还原反应：将重氮偶合反应得到的产物与NaOH溶液反应，然后滴加葡萄糖溶液，继续反应1小时。 4. 锌粉还原反应：将氮氧化物与氯苯、H 2 SO 4 加热反应，然后分批加入锌粉，最后过滤得到目标产物。 应用 [2] 紫外吸收剂UV-326广泛应用于一种高强度环保型聚氯乙烯管材的制备中。该管材的组分包括聚氯乙烯、玻璃纤维、硅灰石、邻苯二甲酸二（2-乙基已酯）、甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯共聚物、氰尿酸三聚氰胺、抗静电剂HKD-912、紫外线吸收剂UV-326、钙锌稳定剂、PE蜡和抗氧剂1010。 制备方法如下： 1. 按照一定的重量配比称取各组分。 2. 将聚氯乙烯、邻苯二甲酸二（2-乙基已酯）和钙锌稳定剂加入混合机中，在适当的温度和转速下搅拌均匀。 3. 加入其他组分，继续搅拌均匀后出料。 4. 将混合料加入双螺杆挤出机混炼后挤出成型，制成高强度环保型聚氯乙烯管材。 参考文献 [1] [中国发明] CN201711146740.6 紫外吸收剂UV-326的合成方法 [2] [中国发明] CN201410847488.1 一种高强度环保型聚氯乙烯管材及其制备方法 ...

在制备碱式碳酸铋的过程中，常规方法会产生大量氮氧化物和废水，而本发明提供了一种不需要使用硝酸的方法，避免了这些问题。该方法利用普通氧化铋和碳酸氢铵反应，通过球磨或棒磨的方式取代包覆氧化铋的碱式碳酸铋固态产物，从而提高反应速度。此外，通过再生碳酸氢铵溶液，可以循环利用，减少废液排放。 具体步骤 第一步：由精铋制备普通级氧化铋粉末。 第二步：将普通级氧化铋粉末加入浓度为1-5mol/L的碳酸氢铵溶液中，进行反应，并利用球磨或棒磨的方式提高反应速度。反应完成后，通过过滤得到碱式碳酸铋沉淀。 第三步：向产生的碱式碳酸铋中通入二氧化碳，再生碳酸氢铵溶液，以便循环利用。 在第二步中，碳酸氢铵溶液的浓度与普通级氧化铋粉末的质量之比为1-20。反应温度为5-60°C，反应时间为15-600分钟。球磨或棒磨的优选条件为球料比或棒料比为2-25，转速为10-500转/分。 本发明具有反应速度快、转化率高的特点。通过机械力进行球磨或棒磨，可以提高化学转化速度，并且剩余杂质可以循环再生，无废水排放，环境友好且工艺简单。 具体实施方式 通过精铋氧化制备普通级氧化铋，其中氧化铋的含量大于99.98%。将普通级氧化铋与碳酸氢铵水溶液反应，并进行球磨。反应完成后，通过过滤得到碱式碳酸铋沉淀。再通过通入二氧化碳的方式再生碳酸氢铵溶液，以便循环使用。 ...

胺也可以与羰基二咪唑（CDI）反应，生成一个中间体，再与另一分子胺反应生成脲。这种方法适用范围广泛，对于那些昂贵或难以获得的底物也很适用。然而，由于CDI的不稳定性，长时间放置或遇水会分解，导致加料不准确，容易生成难以分离的二聚体。因此，在反应前确保CDI的质量至关重要。 一、羰基二咪唑与芳香伯胺反应生成脲（Tetrahedron, 2003; 5603 – 5608） 在50 mL DMF溶液中，将3-氯-4-硝基苯胺（1.72 g，10 mmol）和三乙胺（1.0 g，10 mmol）与CDI（1.61 g，10 mmol）加入室温下的N2气氛中。在该温度下搅拌1小时，然后加入5 mL DMF中的苯胺（1.0 g，11 mmol）溶液。再搅拌10小时后，将反应混合物倒入水中（100 mL），用DCM（3 x 50 mL）萃取。将有机相合并，用盐水（5 x 100 mL）洗涤，过无水硫酸钠干燥并过滤。滤液浓缩得到粗品，经柱层析纯化得到1-(3-氯-4-硝基苯基)-3-苯基脲（产率68%）。 二、羰基二咪唑与脂肪胺反应生成脲（J. Med. Chem. 1992; 2446-2451） 在DMF（50 mL）中，将3-(3-哌啶-1-基甲基-苯氧基)-丙胺（2.48 g，10 mmol）和二异丙基乙胺（1.4 mL，10 mmol）与CDI（1.61 g，10 mmol）加入室温下的N2气氛中。在该温度下搅拌1小时，然后将异丁胺（146 mg，20 mmol）溶解于5 mL DMF中加入到混合物中。在室温下搅拌过夜后，倒入水中（100 mL）。用DCM（3 x 50 mL）萃取混合物。将有机相合并，用盐水（5 x 100 mL）洗涤，过无水硫酸钠干燥并过滤。滤液浓缩得到粗品，经柱层析纯化得到1-异丁基-3-[3-(3-哌啶-1-基甲基-苯氧基)-丙基]-脲（产率80%）。 ...

汞是一种金属元素，俗称水银，英文名称Mercury，化学元素符号Hg，原子序数80，元素周期表中IIB族金属，熔点-38.87℃，沸点356.6℃，密度13.59g/cm3。汞是闪亮的银白色重质液体，也是在常温、常压下唯一以液态形式存在的金属。常温下汞化学性质稳定，汞蒸气和汞的化合物多有剧毒（慢性）。汞能溶解许多金属（如金、银等），形成汞合金（也叫汞齐）。 汞与空气的反应 汞金属在约350°C的空气中反应形成氧化汞（II）。 2Hg（S）+ O2（g）→2HgO（s）[红色] 汞与水的反应 常温条件下，汞不与水反应。 汞与卤素的反应 汞金属与氟，氯，溴，或碘反应形成二卤化物氟化汞（II），氯化汞（II），溴化汞（II）或碘化汞（II）。 Hg（l）+ F2（g）→HgF2（s）[白色] Hg（l）+ Cl2（g）→HgCl2（s）[白色] Hg（l）+ Br2（l）→HgBr2（s）[白色] Hg（l）+ I2（s）→HgI2（s）[红色] 汞与酸的反应 汞不与非氧化性酸反应，但会与浓硝酸HNO3或浓硫酸H2SO4反应，与氮氧化物或硫氧化物一起形成汞（II）化合物。 汞在稀硝酸中缓慢溶解，形成硝酸亚汞（I），硝酸汞。 汞与碱的反应 常温条件下，汞不与碱反应。 ...

当归粉是由当归磨制而成的粉末，具有补血活血、调经止痛、润肠通便等功效。 当归是一种多年生草本植物，主要产于我国四川、甘肃、陕西、云南、湖北等省。它对妇女的经、带、胎、产各种疾病都有治疗效果，因此被中医称为女科之圣药。 当归粉的功效 当归粉具有甘温质润的特性，是补血的重要药物。它可以用于心肝血虚、面色萎黄、眩晕心悸等症状。对于气血两虚的人，可以使用当归补血汤、人参养营汤等。 当归粉还可以补血活血、调经，对于血虚或血虚并伴有瘀滞的月经不调、痛经、经闭等症状有很好的疗效。 此外，当归粉还可以补血活血、散寒止痛，适用于血虚、血滞并伴有寒凝，以及跌打损伤、风湿痹阻的疼痛症状。现代医学研究发现，它对冠心病心绞痛、血栓闭塞性脉管炎等疾病也有一定的疗效。 当归粉还具有活血消肿止痛、补血生肌的功效，常用于外科痈疽疮疡的治疗。 此外，当归粉还可以养血润肠通便，适用于血虚肠燥便秘的人群。 当归粉的食用方法 当归粉可以泡水冲服，每次取10～20克泡开水冲服，虽然中药味道较重，但这是吸收当归粉营养最全面、补血益气抗衰老的最佳方法。 另外，也可以将当归粉装入胶囊中服用，或在炖汤时加入当归粉。 冬季可以炖制当归羊肉汤等，但在炖汤时服用要注意不要上火。初次服用时建议从5克开始，如果不上火再逐渐增加剂量。 当归粉还可以与纯净水混合使用，具有美容美白、抗衰老的效果。 另外，当归粉还可以与白茯苓粉和纯净水混合使用，具有美白、抗衰老、增加皮肤弹性的功效。 ...

潮霉素B是一种由吸水链霉菌（Streptomyces hygroscopicus）产生的抗生素，属于氨基糖苷类抗生素之一，呈微黄褐色粉末。 潮霉素B通过抑制细菌、真菌和一些高等真核生物细胞内的蛋白质生物合成来杀死这些生物。它可溶于甲醇、乙醇和水，但在乙醚、氯仿或苯中几乎不溶。 潮霉素B的作用机理是什么？ 潮霉素B与大多数氨基糖苷类抗生素一样，通过抑制蛋白质的合成来阻止微生物生长。它可以稳定核糖体大亚基上的tRNA结合位点，导致空载tRNA不能脱离核糖体，从而抑制了翻译的继续进行。潮霉素B对于原核细胞和真核细胞的核糖体都具有有效的抑制作用。 潮霉素B在研究中有什么用途？ 实验室中使用的瓶装潮霉素B 在实验室中，潮霉素B被用于选择和保持拥有潮霉素抗性基因的原核和真核细胞。潮霉素抗性基因编码一个激酶（潮霉素激酶），它通过磷酸化潮霉素B使其失活。自从潮霉素的抗性基因被发现以来，潮霉素B就被用来作为转基因实验中的标准筛选方法。目前植物组织培养中常用潮霉素B进行筛选。 如何使用潮霉素B？ 1. 储存液（100μg/μl）：吉玛基因提供经0.22μm滤器过滤的潮霉素B储存液。 2. 常用筛选浓度：潮霉素B用于筛选稳转株的工作浓度需要根据细胞类型、培养基、生长条件和细胞代谢率而变化，推荐使用浓度为50-1000μg/ml。对于第一次使用的实验体系建议通过预实验筛选出最小致死浓度。 ...

溴乙酸乙酯是一种有机化合物，可以通过乙酸合成。它具有催泪剂的性质，同时带有果味和刺激性气味。此化合物是一种高毒性的烷基化试剂，吸入、吞咽或皮肤接触可能导致致命后果。 性质 溴乙酸乙酯不溶于水，但可与乙醇、乙醚混溶，在苯和丙酮中溶解。 用途 溴乙酸乙酯常用于有机合成，并用于制造军用毒气。 合成方法 通过乙酸和溴在红磷存在下进行溴代反应，制得溴乙酸。然后，将溴乙酸与乙醇进行酯化反应，得到溴乙酸乙酯。 注意事项 溴乙酸乙酯对眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道具有强烈的刺激性作用。在操作时，请佩戴手套、口罩和防护镜，并在通风橱中进行，因为它易燃。 急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣物，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟，然后就医。 吸入：迅速离开现场到空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如有呼吸困难，给予输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸，并就医。 食入：饮足量温水，催吐，并就医。 储存 溴乙酸乙酯应储存于阴凉、通风的仓库内，远离火源和热源，仓温不超过30℃，避免阳光直射。容器应密封，并与氧化剂分开存放。应配备相应种类和数量的消防器材。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。灌装时应注意流速（不超过3m/s），并使用接地装置，以防止静电积聚。搬运时应轻装轻卸，以防止包装容器损坏。 ...

女贞醛是一种具有清香和草香的有机精细化学品和中间体，可用于肥皂、化妆品、洗涤剂等香精的调配。它主要包含两种异构体，分别是2,4-二甲基-3-环己烯基甲醛和3,5-二甲基-3-环己烯基甲醛，其中比例约为4:1。女贞醛外观呈无色或极浅黄色液体，具有沸点75-78℃/1333.2Pa，相对密度0.928-0.941，折射率1.469-1.475，闪点70℃等特点。它可溶于2-4体积的70%乙醇和油类，酸值小于5.0，具有强烈的叶青气香气，带有新鲜的柑橘香和酸辣气。 女贞醛的制备方法 女贞醛可以通过以下步骤制备：首先，将双丙酮醇加氢为甲基戊二醇，然后经脱水得到甲基戊二烯，最后与丙烯醛进行双烯加成反应。 具体制备步骤如下： 1）在耐压反应容器和加料储罐中分别加入2-甲基-1,3-戊二烯（含量93%，GC）180g（2.04mol）和丙烯醛（含量95%，GC）128.7g（2.18mol）。将2-甲基-1,3-戊二烯升温至50℃，然后滴加丙烯醛，控制滴加温度在60℃，反应容器表压最高反应压力为0.35MPa。 2）反应物滴加完毕后，在90℃陈化处理，定时取样分析，直到2,4-二甲基-3-环己烯基甲醛（Ⅰ）和3,5-二甲基-3-环己烯基甲醛（Ⅱ）两组分含量稳定，约需3.5小时。 3）陈化完毕后，冷却至40℃，在-0.070～-0.085MPa下将物料缓慢升温至95℃进行蒸馏，除去轻馏分，得到重馏分女贞醛粗品。取样检测其组成为：丙烯醛0.65%（GC），戊二烯3.7%（GC），女贞醛（Ⅰ）72.36%（GC），女贞醛（Ⅱ）10.67%（GC）。 4）将得到的女贞醛粗品加入150g质量百分比浓度为10%的碳酸钠溶液，于30℃搅拌15分钟，静置分层，放出水层，再加入150g清水，于30℃搅拌15分钟，静置分层放出水层。 5）将得到的油层进行减压精馏（精馏柱塔板数约6块），氮气保护，控制回流比为1∶1～2，收集沸点78～83℃/10mmHg的馏分，得到成品女贞醛185.4g，产品中女贞醛的含量为99.1%（GC），精馏单程收率93%（质量比）。 ...