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女贞醛的性质和应用? 1

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女贞醛是一种具有清香和草香的有机精细化学品和中间体,可用于肥皂、化妆品、洗涤剂等香精的调配。它主要包含两种异构体,分别是2,4-二甲基-3-环己烯基甲醛和3,5-二甲基-3-环己烯基甲醛,其中比例约为4:1。女贞醛外观呈无色或极浅黄色液体,具有沸点75-78℃/1333.2Pa,相对密度0.928-0.941,折射率1.469-1.475,闪点70℃等特点。它可溶于2-4体积的70%乙醇和油类,酸值小于5.0,具有强烈的叶青气香气,带有新鲜的柑橘香和酸辣气。

女贞醛的制备方法

2?甲基?1,3?戊二烯与丙烯醛反应合成女贞醛.jpg

女贞醛可以通过以下步骤制备:首先,将双丙酮醇加氢为甲基戊二醇,然后经脱水得到甲基戊二烯,最后与丙烯醛进行双烯加成反应。

具体制备步骤如下:

1)在耐压反应容器和加料储罐中分别加入2-甲基-1,3-戊二烯(含量93%,GC)180g(2.04mol)和丙烯醛(含量95%,GC)128.7g(2.18mol)。将2-甲基-1,3-戊二烯升温至50℃,然后滴加丙烯醛,控制滴加温度在60℃,反应容器表压最高反应压力为0.35MPa。

2)反应物滴加完毕后,在90℃陈化处理,定时取样分析,直到2,4-二甲基-3-环己烯基甲醛(Ⅰ)和3,5-二甲基-3-环己烯基甲醛(Ⅱ)两组分含量稳定,约需3.5小时。

3)陈化完毕后,冷却至40℃,在-0.070~-0.085MPa下将物料缓慢升温至95℃进行蒸馏,除去轻馏分,得到重馏分女贞醛粗品。取样检测其组成为:丙烯醛0.65%(GC),戊二烯3.7%(GC),女贞醛(Ⅰ)72.36%(GC),女贞醛(Ⅱ)10.67%(GC)。

4)将得到的女贞醛粗品加入150g质量百分比浓度为10%的碳酸钠溶液,于30℃搅拌15分钟,静置分层,放出水层,再加入150g清水,于30℃搅拌15分钟,静置分层放出水层。

5)将得到的油层进行减压精馏(精馏柱塔板数约6块),氮气保护,控制回流比为1∶1~2,收集沸点78~83℃/10mmHg的馏分,得到成品女贞醛185.4g,产品中女贞醛的含量为99.1%(GC),精馏单程收率93%(质量比)。

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