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引言: 合成 N-(3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯基)-6-碘喹唑啉-4-胺涉及多个关键步骤的精确操作。该化合物在药物化学中具有重要应用,因此探索其合成方法对于推动相关领域的研究具有重要意义。 背景: N-(3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯基)-6-碘喹唑啉-4-胺(1)是合成抗肿瘤药物拉帕替尼的重要中间体。拉帕替尼是由葛兰素史克公司开发研制,2007年3月由美国食品药品管理局(FDA)批准上市的用于治疗晚期乳腺癌的新药。 N-{ 3-氯-4-[(3-氟苄基) 氧基]苯基} -6-碘喹唑啉-4-胺(1)是合成拉帕替尼的重要中间体。文献方法以 2-氨基苄腈为原料,碘代得到 2-氨基-5-碘苄腈,再与 N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛( DMF·DMA) 缩合制得 N'-( 2-氰基-4-碘苯基) -N,N-二甲基甲脒。减压蒸除过量的 DMF·DMA,加入冰乙酸和 3-氯-4-[( 3-氟苄基) 氧基]苯胺进行 Dimroth 重排得 1,收率 69.6% 。此方法在合成过程中使用氯化碘和水合肼,对环境污染较大,收率相对较低。 合成: 蔡志强等人 以 2-胺基-5-碘苯甲酸为起始原料,经四步反应合成了新型喹唑啉类抗肿瘤药物拉帕替尼的关键中间体——N-{3-氯-4-[(3-氟苄基)氧基]苯基}-6-碘喹唑啉-4-胺,总收率77.9%。具体步骤如下: (1) 6-碘喹唑啉-4-酮(3) 的合成 在三颈瓶中加入 105.2克(400毫摩尔)2 、 83.2克(800毫摩尔)乙酸甲脒和1升丙三醇,搅拌加热至120℃直至固体完全溶解,然后在150℃下反应2小时。反应结束后冷却至室温,搅拌下将混合物倒入1升1%氨水中,过滤,滤饼用水洗涤并干燥,得到灰白色固体3 107.3克,收率99.0%,熔点141℃至143℃。 (2) 4-氯-6-碘喹唑啉(4) 的合成 在三颈瓶中加入 3 20克(74毫摩尔)样品,边搅拌边缓慢加入350毫升SOCl2和3.5毫升DMF,回流反应2小时。然后加入200毫升二氯甲烷,常压蒸除多余的SOCl2。剩余物再加入50毫升二氯甲烷,减压浓缩至干,最后用乙酸乙酯重结晶得到黄色针状固体4 20.1克,收率94.4%,熔点126℃至127℃。 ( 3) 4-(6-碘喹唑啉-4-基氨基) -2-氯苯酚( 5)的合成 在三颈瓶中依次加入 17.28克(59毫摩尔)4 、 9.48克(65毫摩尔)2-氯-4-氨基苯酚和50毫升异丙醇,搅拌下回流反应2小时[TLC跟踪,展开剂:石油醚与乙酸乙酯体积比1:1]。反应后冷却至室温,析出固体,通过过滤分离,滤饼用水洗涤并干燥,得到黄绿色固体21.9克,收率92.6%,熔点105℃至107℃。 (4) 1 的合成 在三颈瓶中依次加入 11.9克(30毫摩尔)5 、 250毫升丙酮、5.2克(36毫摩尔)间氟氯苄、24.8克(180毫摩尔)碳酸钾、0.79克(3毫摩尔)18-冠-6和0.49克(3毫摩尔)KI,搅拌下于35℃反应12小时(TLC跟踪)。反应后冷却至室温,过滤,滤饼用水彻底洗涤并干燥,得到灰白色固体,再用乙酸乙酯重结晶,最终得到黄色固体1 13.6克,收率90.1%,熔点223℃至225℃。 参考: [1]蔡志强,石玉,袁静,等. N-{3-氯-4-[(3-氟苄基)氧基]苯基}-6-碘喹唑啉-4-胺的合成工艺改进 [J]. 合成化学, 2011, 19 (03): 421-424. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.2011.03.039. [2]王武伟,江珂,李飞,等. N-(3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯基)-6-碘喹唑啉-4-胺盐酸盐的合成 [J]. 化工中间体, 2008, (11): 28-30. ...
引言: 小苏打技术表通常包括关于小苏打(又称碳酸氢钠)的多个方面的详细信息。其中包括小苏打的化学性质、物理性质(如密度、溶解度等)、安全操作指南、储存条件和注意事项。这些信息对于正确使用和处理小苏打,特别是在实验室、工业生产和日常应用中都是至关重要的参考资料。 简介:什么是小苏打? 碳酸氢钠,俗称小苏打,是一种化学式为 NaHCO3 的化合物。它是一种由钠阳离子 (Na+) 和碳酸氢根阴离子 (HCO3?) 组成的盐。碳酸氢钠是一种白色固体,呈结晶状,但通常呈细粉状。它略带咸味,呈碱性,类似于洗涤苏打(碳酸钠)。天然矿物形式是苏打石,尽管它更常见于矿物天然碱的成分中。 由于它早已为人所知并被广泛使用,因此这种盐有许多不同的名字,例如小苏打、面包苏打、烹饪苏打、酿造苏打和碳酸氢钠,在商店里经常可以在发酵粉附近找到。小苏打这个词在美国更常见,而碳酸氢钠在澳大利亚、英国和新西兰更常见。常见的缩写口语形式包括碳酸氢钠、小苏打、碳酸氢盐。 1. 小苏打技术表 1.1 物理和化学特性 小苏打化学名称:碳酸氢钠 小苏打化学式:NaHCO3 外观:呈白色结晶状 分子量 /摩尔质量:84.0066 g/mol 密度:固体为2.20 g/cm3;粉末为1.1–1.3 沸点:851 ℃ 熔点:50 ℃ 溶解度: 该化合物不溶于乙醇,微溶于甲醇和丙酮。在 20 摄氏度的温度下,该化合物在水中的溶解度相当于每升 96 克。 结晶:碳酸氢钠在单斜晶格中结晶。 1.2 详细技术数据 1.2.1 小苏打结构式 ( 1)化学结构 碳酸氢钠分子具有一个钠阳离子和一个碳酸氢根阴离子。其中,带正电的钠离子和带负电的氧(与中心碳单键结合,不与氢原子结合)之间形成离子键。 ( 2) 小苏打图纸 1.2.2 小苏打标签 在大多数国家 /地区,小苏打标签遵循家用化学品的一般规定。具体要求可能有所不同,但通常包括: 产品名称:小苏打(碳酸氢钠) 制造商信息:生产或包装小苏打的公司名称和地址。 净重:容器中小苏打的重量。 成分:小苏打应列为唯一成分(除非有抗结剂或其他添加剂)。 预防说明:基本安全说明,例如 “放在儿童接触不到的地方”和“避免接触眼睛”。 急救措施:意外吞食或接触眼睛时的基本急救说明。 2. 小苏打毒性 在评估小苏打的毒性时,需要考虑两个部分:钠和碳酸氢盐,后者会影响体液的 pH 值(酸度)。 摄入过多小苏打后,呕吐和腹泻很常见,因为身体会试图通过将更多的水吸入消化道来纠正高钠浓度。吸收后,高钠浓度会导致癫痫、脱水和肾衰竭。当 pH 值过高(碱性)时,呼吸会受到抑制,因为身体会试图通过保留二氧化碳来恢复其适当的酸度。 使用过多的小苏打作为自制抗酸剂会导致胃中快速形成气体。未经医疗保健提供者的具体指导,您不应使用小苏打来治疗胃部不适。酗酒或大餐后使用小苏打可能会导致胃破裂。 3. 小苏打安全表 3.1 急救措施 ( 1) 一般建议 咨询医生。向主治医生出示安全数据表。 ( 2) 如果吸入 如果吸入,将人员移至新鲜空气中。如果停止呼吸,进行人工呼吸。咨询医生。 ( 3) 如果皮肤接触 用肥皂和大量水清洗。咨询医生。 ( 4) 如果眼睛接触 用大量水彻底冲洗至少 15 分钟并咨询医生。 ( 5) 如果吞咽 切勿让失去意识的人口服任何东西。用水漱口。咨询医生。 ( 6) 如有必要,指示立即就医和需要特殊治疗 3.2 处理和储存 ( 1) 安全处理预防措施 避免接触皮肤和眼睛。避免形成粉尘和气溶胶。避免接触 - 使用前获取特殊说明。在形成粉尘的地方提供适当的排气通风。 ( 2) 安全储存条件,包括任何不相容性 储存在阴凉的地方。将容器密封,放在干燥通风良好的地方。 3.3 个人保护措施,如个人防护设备 (PPE) ( 1) 眼 /脸保护 符合 EN166 的带侧护罩的安全眼镜。使用经相关政府标准(如 NIOSH(美国)或 EN 166(欧盟))测试和批准的护眼设备。 ( 2) 皮肤防护 穿着防渗透衣物。必须根据特定工作场所危险物质的浓度和数量选择防护设备的类型。戴手套处理。使用前必须检查手套。使用适当的手套脱卸技术(不接触手套的外表面)避免皮肤接触本产品。使用后,根据适用法律和良好的实验室规范处理受污染的手套。洗手并擦干双手。所选防护手套必须满足欧盟指令 89/686/EEC 及其衍生标准 EN 374 的规范。 ( 3) 呼吸防护 处理大量物质时,请佩戴防尘面罩。 参考: [1]https://www.guidechem.com/msds/144-55-8.html [2]https://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_bicarbonate [3]https://byjus.com/chemistry/nahco3/ [4]https://www.poison.org/articles/baking-soda [5]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ ...
介绍 : Esfenvalerate是一种常用的拟除虫菊酯类杀虫剂,具有较高的杀虫活性和持久性。了解Esfenvalerate的作用方式对于有效地利用这种杀虫剂进行害虫防治至关重要。本文将深入探讨Esfenvalerate的作用方式,以便更好地理解其对害虫的影响机制,为农业生产提供更科学的害虫防治方案。 1. 了解 esfenvalerate esfenvalerate是一种非常受欢迎的拟除虫菊酯杀虫剂,对多种害虫具有接触和胃作用,包括鞘翅目、双翅目、半翅目、鳞翅目和直翅目。esfenvalerate如何发挥作用?esfenvalerate在昆虫中是一种神经毒素。esfenvalerate破坏了神经系统中钠通道的正常功能,导致不受控制的神经冲动、瘫痪,并最终死亡。它用于棉花、蔬菜作物、树果和坚果作物(以及其他作物),用量为 25 g ai ha?1。esfvalate 的一个关键优势在于其能够有效控制对有机氯、有机磷和氨基甲酸酯杀虫剂产生抗性的菌株。esfenvalerate以单一 (2S,αS)-对映体形式生产和销售(更准确地说,>75% (S,S)-对映体)。通过用(?)-α-甲基苄胺拆分获得酸性部分,不需要的(R)-对映异构体通过暴露于碱性条件下的外消旋作用而被回收。有几种方法可以得到esfenvalerate。Inagaki 等人设计了一种动态动力学拆分方法,,其中 α-氰基苯甲醇 131 在原位消旋,然后用脂肪酶对映选择性乙酰化,得到128的80%产率和89%的ee。。另外,对映选择性加氢氰化方案也已成功应用(如下图): 2. 性质 ( 1)CAS编号:66230-04-4 ( 2)公式:C25H22ClNO3 ( 3)分子量:419.9 ( 4)熔点:59-60℃ ( 5)沸点:151-167℃ ( 6)蒸气压:0.067 mPa 在25℃ ( 7)溶解性: 水 :0.002 mg/L(25℃); 有机溶剂 :v.s.二甲苯、丙酮、氯仿中(在25℃下>600g/kg) s.于25℃下存于己烷(10-50 g/kg)及甲醇(70-100 g/kg)中 ( 8)logkow 6.2在25℃ ( 9)Koc 215,000 ( 10)比重:1.26(4-26℃) 3. esfenvalerate的作用方式 拟除虫菊酯的作用方式是结合和调节电压门控钠通道的活性,导致钠通道的开放时间延长,动作电位持续释放。这种神经毒性倾向会损害动物的运动行为,通常被认为是过度活动和抽搐,然后是嗜睡、瘫痪和死亡。因此, esfenvalerate通过损害目标昆虫的正常摄食行为来发挥作用,这与它的作用方式有关。 3.1 神经系统功能的破坏 Esfenvalerate破坏昆虫神经的正常功能。神经冲动对于昆虫控制它们的运动和其他身体功能是必不可少的。通过干扰这些冲动,esfenvalerate破坏了昆虫的正常功能。 3.2 神经递质抑制:阻断昆虫生理学的关键途径 esfenvalerate与昆虫神经细胞中的钠通道结合。这些通道就像微小的通道,负责钠离子的流动,而钠离子对传递神经信号至关重要。当esfenvalerate与钠通道结合时,它本质上阻断了这些通道,阻止钠离子进入神经细胞。这就干扰了神经冲动正常传导所必需的电信号。 3.3 瘫痪和死亡 通过阻断神经冲动的流动, esfenvalerate导致昆虫瘫痪。这种麻痹可能是致命的,因为昆虫无法控制它们的肌肉,包括呼吸所需的肌肉。从本质上讲,esfenvalerate会破坏昆虫的神经系统,使它们不能再执行重要的功能,从而导致死亡。 4. esfenvalerate与其他杀虫剂对比 拟除虫菊酯类杀虫剂与电压门控钠通道结合并改变其门控动力学,从而破坏神经元功能。 CAO等人利用原代培养的小鼠新皮质神经元,比较了11种结构不同的拟除虫菊酯类杀虫剂引起Na+和Ca2+内流的能力。 溴氰菊酯、溴氰菊酯、高效氯氟菊酯、 β -氯氟菊酯、esfenvalerate、s-生物丙烯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯和生物菊酯等9种拟除虫菊酯类杀虫剂均可引起大脑皮层神经元细胞内Na+和Ca2+浓度依赖性升高。在11种拟除虫菊酯中,有两种(氯菊酯和氯菊酯)不产生Na+或Ca2+内流。9种活性拟除虫菊酯对Na+内流的EC50值为1.44M(溴氰菊酯)~ 5.86M(甲氰菊酯)。这些拟除虫菊酯类药物对Ca2+内流的相应效力从1.93M(芬芬伐酸酯)到11.9M(四氟菊酯)不等。除虫菊酯对Na+和Ca2+内流的抑制作用均低于曲霉啶。生物菊酯是一种较低效的拟除虫菊酯类杀虫剂,其Na+增量均< 3 mM. 9种拟除虫菊酯类杀虫剂的Na+增量排序为:特氟菊酯>、溴氰菊酯>、高效氯氟菊酯>、氟氰菊酯>、esfenvalerate>、生物丙烯菊酯>、甲氰菊酯>、氯氰菊酯>、生物菊酯。同样,除虫菊酯类杀虫剂诱导的Ca2+内流也显示出不同的效果。溴氰菊酯>、溴氰菊酯>、溴氰菊酯>、溴氰菊酯>、甲氰菊酯>、甲氰菊酯>、氯氰菊酯>、生物菊酯>、生物丙烯菊酯。综上所述,这些数据表明,拟除虫菊酯对Na+和Ca2+内流的最显著差异是其各自的效力而不是效力。此外,对拟除虫菊酯类混合物对Na+内流影响的评估显示了可预测的相加效应。这些数据表明,使用荧光染料SBFI监测拟除虫菊酯对新皮质神经元[Na+]i的影响是一种有用的比较拟除虫菊酯效果的方法。 5. 结论 Esfenvalerate作为一种拟除虫菊酯类杀虫剂,通过干扰害虫的神经系统,引起神经兴奋性过度,最终导致害虫的麻痹和死亡。其独特的作用方式使其成为许多农业生产者选择的重要杀虫剂之一。然而,在使用Esfenvalerate时,仍需遵循正确的使用方法和安全操作规程,以确保其有效性的同时最大程度地减少对环境和人体的影响。 参考: [1]https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0045653519326566 [2]https://www.sciencedirect.com/topics/agricultural-and-biological-sciences/esfenvalerate [3]https://cfpub.epa.gov/si/si_public_record_Report.cfm?Lab=NHEERL&dirEntryId=199798 [4]Kelley K. Environmental fate of esfenvalerate[J]. California Environmental Protection Agency, Environmental Monitoring Branch, Department of Pesticide Regulation, Sacramento, California, United States of America, 2003. ...
铁蛋白是一种重要的制药原料,其提取过程是制药中的关键技术。本文将揭秘如何高效地提取铁蛋白,并介绍制药中相关的关键技术。 铁蛋白的提取涉及一系列的步骤和技术,下面将详细介绍其中的关键过程。 1. 原料选择:铁蛋白的提取首先需要选择适合的原料。常见的铁蛋白来源包括动物肝脏、血液、植物籽粒等。在选择原料时,需要考虑到铁蛋白的含量、纯度以及原料的可获取性和可持续性等因素。 2. 细胞破碎:原料中的铁蛋白通常存在于细胞内部,因此需要进行细胞破碎来释放铁蛋白。细胞破碎可以通过物理方法(如高压破碎、超声波破碎)或化学方法(如酶解、溶解)来实现。这一步骤的目的是破坏细胞壁,使铁蛋白能够从细胞中释放出来。 3. 分离纯化:细胞破碎后,铁蛋白需要进行分离纯化。常用的分离纯化方法包括离心、过滤、电泳、层析等。这些方法可以根据铁蛋白的特性和目标纯化程度进行选择,以获取高纯度的铁蛋白。 4. 浓缩干燥:在分离纯化后,铁蛋白一般会处于稀溶液状态,需要进行浓缩和干燥。常用的浓缩方法包括低温浓缩、溶剂萃取、膜过滤等。干燥方法可以选择自然风干、喷雾干燥、冷冻干燥等,以得到稳定的铁蛋白产品。 5. 质量控制:在铁蛋白提取过程中,质量控制是不可或缺的环节。通过使用分析仪器和技术,如高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)等,对提取的铁蛋白进行分析和检测,确保其纯度、活性和安全性符合制药要求。 综上所述,提取铁蛋白是制药过程中的关键技术。它涉及原料选择、细胞破碎、分离纯化、浓缩干燥和质量控制等多个步骤。通过科学合理地应用这些关键技术,可以高效地提取纯度较高的铁蛋白,为制药行业提供优质的原料和产品。...
尽管聚四氟乙烯材料性能稳定,但其存在一些缺点和应用限制。 (1)聚四氟乙烯具有"冷流性",即在长时间连续载荷作用下会发生塑性变形,这对其应用造成了一定的限制。为了解决这个问题,可以通过添加适当的填料和改进零件结构等方法来克服。 (2)聚四氟乙烯的熔体粘度很高,在高温下也不流动。即使加热到分解温度,它也不会流动,这使得它不能采用一般热塑性塑料的成型方法,而需要采用类似粉末冶金的烧结方法。 (3)PTFE具有突出的不粘性,这限制了其在工业上的应用。虽然它是一种优秀的防粘材料,但这种性能也使得它与其他物体的表面粘合非常困难。 (4)PTFE的导热系数低,导热性能较差,这不仅限制了它作为轴承材料的应用,还使得制造厚壁制品时无法进行淬火。 (5)PTFE的线膨胀系数较大,是钢的10~20倍,比大多数塑料都大,并且随着温度的变化而发生不规律的变化。在应用PTFE时,如果不注意这方面的性能,很容易造成损失。 (6)在400℃以上加热时,聚四氟乙烯的裂解速度逐渐加快,分解产物主要是四氟乙烯、全氟丙烯和八氟环丁烷。在475℃以上,还会产生极少量剧毒的全氟异丁烯。因此,在使用聚四氟乙烯时,加热温度不能超过400℃,且实验室应该配备良好的通风系统,以便排除毒性气体。 ...
各位专家,我们单位接到一个外贸订单,需要购买垫片。老板让我们帮忙看看缺少哪些数据? 这里有一种垫片是DN200,厚度为4.5毫米,采用双相钢内外环缠绕垫片,填充物为石墨。但是,我们只知道尺寸和材料,是否缺少压力数据? 另一种垫片是NB25,厚度也为4.5毫米,采用316不锈钢内外环缠绕垫片,填充物为石墨。NB25应该是指25毫米,但是我们不知道压力数据和执行的标准编号。 除了材料和单位制(双相钢和316不锈钢的区别),这两种垫片还有其他区别吗?为什么第一种是SPIRAL WOUND,而第二种是WOUND? 另外,还有一种聚四氟乙烯垫片,尺寸为OD32,厚度为3.0毫米,压力等级为150磅,符合ASME 16.21标准。但是,我在标准中没有找到OD32这个尺寸,它是以毫米还是英寸为单位的? 最后一种是DN200的非石棉垫片,厚度为1.5毫米,压力等级为150磅,符合ASME B16.21标准。但是,同样地,我在标准中没有找到DN200这个尺寸。 非常感谢各位专家的指点,如果有人知道哪家公司能够购买到这些垫片,请告知一下。 答案: 这些垫片缺少压力等级和设计标准的数据。 对于NB25垫片,除了缺少压力等级和设计标准的数据外,我们还不清楚其尺寸是按照哪个标准执行的。 除了材料和单位制的区别,第一种垫片采用SPIRAL WOUND结构,而第二种垫片采用WOUND结构。 ...
问题: 聚四氟乙烯在酸性环境下的耐腐蚀效果如何? 回答一: 聚四氟乙烯在常温常压下对所有酸都具有耐腐蚀性。 但是它不耐受沸腾浓硫酸。 回答二: 在250℃以下,聚四氟乙烯表现出卓越的耐酸性能,但施工过程相对复杂。 回答三: 浓硫酸的沸腾温度已经超过了聚四氟乙烯的适用温度。 回答四: 紧衬四氟乙烯是指在标准20536-93《聚四氟乙烯衬里设备》中的松衬。我们公司通过研究和实践,开发了一种特殊的紧衬工艺,使用活化处理过的四氟乙烯和特种进口胶水,将四氟乙烯牢固地粘附在钢坯或水泥上,胶水具有很强的结合力(可以耐受负压≤-0.1MPa)。这种工艺可以确保衬里不会起泡或脱落,保证设备长期稳定使用。我们使用进口焊条和焊枪进行焊接,焊缝牢固,强度可达到原材料强度的95%,确保衬里的牢固和强度。 特点: 四氟板材密度高,具有良好的防渗透性。 不受设备大小和形状的限制。 各种储罐两头不需要加封头法兰。 大、小型反应釜均可进行衬里,没有任何限制。 无法运输的大型设备可以在现场进行施工。 局部损坏可以现场修补,修复后可以达到新的技术指标。 加工成本低,效果好。 衬四氟的性能简述: 衬四氟材料具有耐强酸、强碱、耐负压0.1兆帕,正压72kg,耐高低温-193度至+260度,抗粘、耐磨、防静电等特性。例如,它可以耐受氢氟酸72%、盐酸、硝酸、磷酸、氨水、王水、双氧水、溴化物等高腐蚀化学品的侵蚀。常用的衬氟树脂材料有F40、F30、FEP、PFA。可以使用滚涂F40(膜厚2-3mm)或喷涂PTFE、PFA、F40进行防腐。 衬四氟防腐有三种方式: 耐温:有150℃、200℃、260℃以上三种耐化学介质的材料,只是耐温能力不同。 膜厚:一般防腐衬里的膜厚为1mm-4mm。 与其他防腐材料相比: ...
储罐内衬PTFE的厚度是根据设备壁厚还是按照GB150的公式计算呢? 回答一:如果是压力容器的话,设备壁厚主要承受内压,需要按照GB150进行计算强度。而内衬是用于防腐的,不需要太厚。 具体没有使用过,但与衬四氟管道厂家交流过,他们一般使用2~3mm厚的内衬,估计储罐的内衬应该差不多。 回答二:储罐的内衬应该比管道还要薄一些,只要能满足施工要求就可以。 ...
问: 请问是否有相关的衬里管道(衬PTFE)施工规范呢?是否有专门的标准或规范可供参考? 答一: 衬里管道的施工规范并没有专门的标准或规范,通常是根据各厂家根据相关规范总结出的安装手册进行施工。 由于衬里管道是内衬的,所以在安装过程中基本上都是参照外部主体结构的管道的安装规范进行操作。同时,主体结构的管道的安装规范中也会提到内衬复合管的安装要求,例如衬PTFE的管道。 您可以参考以下标准: HG 20225-95 化工金属管道工程施工及验收规范 GB 50235-97 工业金属管道工程施工及验收规范 答二: 目前还没有针对衬里管道的专门标准或规范,一般都是按照外层钢管的施工规范进行操作,例如GB 50235-97 工业金属管道工程施工及验收规范等。衬里管道通常是定尺的,这一要求会在设计图纸中明确规定。此外,衬里管道属于低压力、高腐蚀型介质的管道,是管道施工中最简单的部分之一。 ...
本人现在使用手摇冲床冲压0.15mm聚四氟乙烯的圆垫片,模具间隙为0.01mm,同时还使用同一模具冲压2~4mm厚的EVA泡沫垫片。要求工件无毛刺,模具采用4只直线轴承作为导套。请教各位专家,这样的操作是否合理?谢谢! 答:对于冲压0.15mm聚四氟乙烯的圆垫片,模具间隙为0.01mm,如果出现毛刺,可以将两块垫片叠起来进行冲压,效果会更好。我之前有进行过类似的操作。 ...
问题: 我们单位使用的往复式压缩机每次出口润滑油分离难以分离彻底,导致出口天然气带润滑油污染分子筛,影响后续工艺单元。我现在想请教各位,往复式压缩机有没有无油润滑的类型? 回答: 有无油润滑的往复压缩机,活塞环和托环是采用碳纤维填充四氟的材料,另外可以改变分离器内件,采用高效分离内件。 回答: 有无油润滑压缩机,气缸内采用自润滑材料聚四氟乙烯等做活塞环和支撑环。上海第三压缩机厂生产的4M12----59/44和4M12----59/30型氧气压缩机就是无油润滑压缩机,另外杭州压缩机厂也生产无油润滑压缩机。 问题: 1.那么使用活塞环和托环是碳纤维填充四氟的这种材料使用寿命如何? 2.我们的压缩机出口的润滑油分离器存在的问题是: "压缩机出口分离器分离效果都不理想,加之入口气中含H2S和总硫量较原设计含量多,因此,进入润滑油分离器的气体中含有杂质和硫化物较多,积聚在滤芯内部,使滤芯失去聚结油的作用。滤芯内部全部是积碳,将滤芯内部堵死,滤芯外表面硫化物较多(呈黄色),19根油滤芯有4根外表面已裂开,原料气中含有大的润滑油分子,堵塞了分子筛的孔隙,在热吹时产生碳黑并结焦,实际装置运行过程中确实出现了此现象,在检修2#干燥器时发现原料气入口结焦厚度达0.5米,导致低温系统易发生冻堵现象。" 回答: 是否使用无油润滑的压缩机,主要取决于工艺条件。填料和汽缸可以采用无油润滑。活塞的两端装有导向环,中间装活塞环。材料根据压缩介质而定,我们使用的是聚四氟乙烯为基体,加入碳纤维等复合材料制成。填料主要依靠锁闭环和密封环实现密封气体的目的,材料采用填充CRPTFE制成。 ...
目前,常使用酶的多克隆抗体作为热启动的方法。酶抗体与酶结合后可以抑制DNA聚合酶的活性。在扩增过程中,抗原抗体复合物能够在高温变性之前抑制聚合酶的活性,从而有效地阻止引物的非特异性退火和引物二聚体导致的非特异性扩增。高浓度的Taq酶抗体在反应的变性步骤中会变性,释放出聚合酶的活性,实现热启动的目的。 制备酶的多克隆抗体的实验方法如下: 首先,选择小鼠C57/BL6作为动物模型。然后,向小鼠体内注射抗原,并加强免疫。一段时间后,取血测量抗血清中抗体的量。当抗体产量不再明显上升时,停止免疫并取得抗血清。所得的抗血清经过简单纯化后即可用于实验研究。抗体增量示意图如下: 如何孵育酶与高浓度Taq酶抗体? 为了最大限度地促进反应的进行,抗原与抗体需要以合适的比例孵育结合。抗体量不足时,无法有效抑制抗原化酶在常温下的活性。而抗体量过多时,大量蛋白的存在会严重影响反应的效率。因此,我们可以将得到的抗体分别稀释2、4、8、16、32倍,然后将梯度稀释的抗体与抗原按1:1的比例混匀后置于37°C下孵育4-5小时。 如何检测高浓度Taq酶抗体? 我们可以使用琼脂糖双向免疫扩散实验来检测高浓度Taq酶抗体。该实验原理是在一定的条件下,当可溶性抗原与相应的抗体在电解质存在的情况下相遇,经过一定时间会出现人眼可见的沉淀现象。这种沉淀反应中的抗原称为沉淀原,相应的抗体称为沉淀素。 琼脂糖凝胶是一种多孔的网状结构,分子量较大的物质可以自由通过。我们可以将适当浓度的琼脂糖凝胶与抗原和抗体混合后,观察是否出现白色的沉淀线。若抗原与抗体呈特异性结合且比例适当,就会出现沉淀线。这种方法可以通过双向琼脂扩散实验来实现,常用的孔型有双孔型、三孔型、双排孔型和梅花孔型。 参考文献 [1] 高纯度聚合酶制备技术研究 [2] Sharkey DJ, Scalic ER, Christy KG Jr, et al. Antibodies as thermilabile swithes: high temperature triggering for the polymerase chain reaction[J]. Nature Biotechnology, 1994, 12(5): 506-509....
驼源单克隆抗体制备服务利用噬菌体抗体展示技术,能够在短时间内生产高特异性、高活性和高亲和力的单克隆抗体。这项技术的优势在于不受物种来源限制,并且可以实现任何规模的单克隆抗体生产。同时,我们还提供驼源天然抗体的分离服务,以满足客户对同时具备重链和轻链的驼源抗体的需求。我们采用不同的筛选策略和蛋白重组表达平台,可以为客户提供高水平的重组抗体表达发酵服务,以提高抗体的一致性和稳定性。 此外,我们还提供已经构建的天然羊驼噬菌体抗体展示文库进行目的抗体筛选服务。羊驼抗体是一种重链抗体,具有极其稳定的性质,可以在极端的条件下保持活性。与传统抗体相比,骆驼抗体具有更广泛的抗原决定簇的结合功能,这对于药物研发非常重要。此外,骆驼抗体经过适当的修饰可以开发成单域抗体。 驼源单克隆抗体制备服务的应用 驼源单克隆抗体制备服务可用于驼源天然单域重链抗体库的构建与鉴定。我们从未经主动免疫的健康羊驼外周血淋巴细胞中提取总RNA,通过PCR法扩增获得全套重链抗体可变区基因,并将其克隆至噬菌粒pHEN1,最终通过抗体测序服务筛选出驼源单克隆抗体。 参考文献 [1]Modellingthehuman immuneresponse:performance of a 10(11)human antibody repertoireagainst a broad panel of therapeutically relevant antigens.Lloyd C,LoweD,EdwardsB,et al.ProteinEngineering Design&Selection.2009 [2]Camelid immunoglobulins and nanobody technology.MUYLDERMANS S,BARAL T N,CORTEZ RETAMOZZO Vet al.Veterinary Immunology and Immunopathology.2009 [3]Naturally occurring antibodies devoid of light chains.Hamers-Casterman C,Atarhouch T,Muyldermans S,et al.Nature.1993 [4]Molecular cloning:a laboratory manual.Sambrook J,Russell DW..2001 [5]By-passing immunization human antibodies from V-gene libraries displayed on phage.Marks JD,Hoogenboom HR,Bonnert TP,et al.Journal of Molecular Biology.1991 [6]涂追,许杨,刘夏,何庆华,陶勇.驼源天然单域重链抗体库的构建与鉴定[J].中国生物工程杂志,2011,31(04):31-36. [7]方媛,徐广贤,王羡,王红霞,潘俊斐.双峰驼源天然噬菌体纳米抗体展示库的构建及抗GDH纳米抗体筛选[J].中国生物工程杂志,2018,38(12):49-56. [8]Nanobody technology:A versatile toolkit for microscopic imaging,protein-protein interaction analysis,and protein function exploration.Beghein E,Gettemans J.Frontiers in Immunology.2017 ...
背景及概述 [1] 丹参是一种传统中药,具有心脑血管保护和抗炎等重要生理活性。丹参酮类化合物被认为是其主要活性成分。丹参新酮是从丹参SalviamiltiorrhizaBunge的地下根茎中提取的化合物,具有多种生理活性,包括强效的中枢神经苯并二氮卓受体抑制活性和抗肿瘤活性。然而,丹参新酮的天然含量较低,因此需要通过其他途径获得大量化合物。 制备 [1-2] 方法1:一种制备丹参新酮的方法,包括以下步骤:(1)将鼠尾草酸溶于有机溶剂中,并搅拌溶解;(2)加入酸并在一定温度下搅拌反应至完全反应;(3)加入碱进行反应淬灭,并进行萃取、洗涤、干燥、浓缩等后处理得到粗品;(4)通过柱层析纯化得到丹参新酮。 方法2:将3kg丹参药材用8倍重量的95%乙醇水溶液提取,每次提取24kg丹参药材,共3次,合并得到乙醇提取物。乙醇提取物经过石油醚、二氯甲烷、正丁醇的依次萃取,分别得到石油醚层、二氯甲烷层、正丁醇层。将70g二氯甲烷层溶于100mL乙酸乙酯,加入70g200-300目层析硅胶进行拌样,得到拌样。使用300g200-300目层析硅胶湿法装柱,将拌样加入并固定柱子。用石油醚冲洗柱子,直到柱子内充满液体后,换上石油醚和乙酸乙酯体系。先以石油醚:乙酸乙酯体积比(100:1)流动相进行洗脱,具体分别以不同比例的石油醚和乙酸乙酯体积比进行洗脱。将所得溶液浓缩后转移至10mL青霉素瓶,进行点板分析并合并相同样品。 对石油醚:乙酸乙酯体积比8:1洗脱的部分进行分离,主要采用反相液相色谱方法。反相液相色谱的条件为:采用乙腈和水作为洗脱体系,以梯度乙腈/水的质量百分数从50%到93%进行洗脱,洗脱46.5分钟即可得到丹参新酮。 应用 [3] 丹参最早载于汉代的《神农本草经》,具有活血祛淤和凉血消痈等功效。丹参新酮是从丹参中提取的二萜菲醌类化合物,现代药理学研究表明,丹参新酮具有抗氧化、抗焦虑、抑制肿瘤细胞增殖和减少酒精摄入的功效。此外,丹参新酮还具有诱导肿瘤细胞凋亡、增强化疗药物敏感性和抑制新生血管形成的作用。实验证实,丹参新酮能够抑制STAT3Tyr705的磷酸化水平,降低STAT3下游抗凋亡蛋白survivin、Bcl-2和XIAP的表达水平。 丹参新酮通过抑制STAT3激酶Tyr705的磷酸化水平,实现促进肿瘤细胞凋亡、增强化疗药物敏感性和抑制新生血管形成的效果。丹参新酮与阿霉素或顺铂联合应用均能显著抑制肿瘤细胞增殖。丹参新酮在低毒或无毒浓度与低毒或无毒浓度的阿霉素联用,以及丹参新酮与低毒或无毒浓度的顺铂联合应用,都能显著抑制肿瘤细胞增殖。对于当前的肿瘤治疗药物而言,丹参新酮为临床医生在药物选择上提供了新的选择,为肿瘤患者带来了新的希望。丹参新酮的上述功效对于预防和治疗肿瘤都具有积极的意义。 主要参考资料 [1] CN201810006572.9丹参新酮和去氢丹参新酮的制备方法 [2] CN201410050104.3一种丹参新酮在制备抗肿瘤药物中的应用 [3] CN201410050104.3一种丹参新酮在制备抗肿瘤药物中的应用 ...
紫外线修复酶UvrA,UvrB,UvrC和UvrD系统是主要参与紫外线引起的DNA损伤修复的酶。它们能够启动剪切性修复,修复紫外线引起的DNA损伤。这种修复方式不需要光的参与,因此被称为“暗”修复。在细菌体内,核苷酸切除修复需要UvrA,UvrB和UvrC蛋白来启动CPD和6-4光产物的修复,以及其他方式的DNA损伤修复。Tte uvrD解旋酶也被称为解旋酶Ⅱ,是由720个氨基酸组成的蛋白质。它与Rep蛋白具有相似性,能够与DNA稳定结合。UvrD蛋白的二聚体形式被认为是有效的解旋形式。在较高酶浓度的情况下,它可以启动单链DNA的部分、缺口DNA或平端DNA的解旋。 有关紫外线引起的DNA损伤修复的研究 一项研究以腾冲嗜热厌氧菌基因组DNA为模板,通过PCR克隆编码Tte uvrD解旋酶的基因tte-uvrd。将该基因插入原核表达载体pET-32a(+),构建了重组表达载体pET-32a(+)-tte-uvrd,并将其转入E.coli BL21中。通过蓝白斑筛选和双酶切法筛选阳性重组转化子,挑选测序正确的单个阳性菌落。在IPTG诱导下表达出重组蛋白Tte-uvrD。诱导后的菌体经超声破碎和离心,上清液用硫酸铵沉淀法初步纯化,透析除盐,冻干复溶后得到粗酶液。用tHDA反应验证了Tte uvrD解旋酶粗酶液的活性。比较了不同储存温度下粗酶液酶活保持的时间,并将-20℃下储存两个月的粗酶液与商品化纯酶的tHDA反应灵敏度进行了比较。结果表明,通过该克隆方法成功克隆出耐热Tte uvrD解旋酶,并且粗酶液具有解旋活性。粗酶液在-20℃下可以保持稳定的酶活达到80天,而在4℃下只能保持约一周的酶活。-20℃下储存两个月的粗酶液能够达到与商品化纯酶相当的灵敏度。 主要参考资料 [1] 紫外辐射引起DNA损伤的修复 [2] 腾冲嗜热厌氧菌耐热解旋酶Tte-uvrD的克隆表达及粗酶的初步应用 ...
上皮细胞是覆盖于身体表面和体内空腔器官腔面的细胞,具有明显的极性,分为游离面和基底面。它们具有强大的角质生成和更新能力,并且在保护、吸收、分泌和排泄等方面发挥重要作用。尿道上皮细胞是位于尿道管组织中的细胞,是连接膀胱和体外的通道。男性和女性尿道在功能和结构上有所不同,男性尿道除了具有排尿功能外,还具有排精的功能。 尿道上皮细胞的生理功能是什么? 尿道上皮细胞具有以下主要功能: 1. 尿道上皮细胞排列在膀胱表面,由高可塑性和多功能特殊类型的细胞组成。 2. 上皮细胞构成膀胱的防御系统,与病原体接触时,它们通过多种防御机制来阻止病原体的粘附,保持泌尿器溶解物的不渗透性。 3. 膀胱上皮细胞表达雌激素α、β受体、上皮生长因子受体和纤维母细胞生长因子受体,在损伤和感染时起着重要作用。 4. 能够释放多种细胞因子和免疫系统介质。 人道上皮细胞可以通过胰蛋白酶-胶原酶混合消化法结合差速贴壁法进行培养,使用上皮细胞专用培养基进行筛选制备。细胞的总量约为5×10^5 cells/瓶,纯度可达90%以上,并且不含有HIV-1、HBV、HCV、支原体、细菌、酵母和真菌等。 主要参考资料 [1] 儿科学辞典 [2] 现代医学辞典 ...
胰腺腺癌是一种常见的癌症,多发生在中年至老年人群,男性发病率高于女性。该癌症可以发生在胰腺的任何部位,多数为腺管癌,腺泡癌较为罕见。不同部位的癌症表现不同,除了消化道症状外,胰头癌早期可能出现黄疸和胆囊肿大,而体部癌在上腹部可触及肿块。超声、X线、胆道和胰管造影、选择性动脉造影、CT扫描、经皮胰穿刺活检等检查方法对诊断有所帮助。手术切除是主要的治疗方法,根据癌症的部位不同,可以进行胰十二指肠切除、胰体尾切除或全胰切除术。对于无法根治的患者,可以进行胆肠及胃肠间吻合手术,以缓解黄疸和胃肠梗阻。 胰腺腺癌细胞的功能特点 BxPC-3/人原位胰腺腺癌细胞不表达囊肿性纤维化跨膜电导调节子(CFTR)。这种细胞主要来源于ATCC、DSMZ、ECACC、RIKEN、promocell、ScienCell、ECACC、JCRB、KCLB、Asterand、ICLC等国内外知名机构。 胰腺腺癌细胞的功能特点包括: 1)血管平滑肌细胞的再生能力对原发血管病变至关重要; 2)表达钙通道及ICAM-1和VCAM-1,参与血管壁的炎症反应; 3)与血管疾病的进展和稳定有关。 胰腺腺癌细胞的基本特性包括: 1)组织来源于正常大鼠大动脉组织; 2)通过肌动蛋白、alpha-SMA和Desmin免疫荧光染色进行鉴定; 3)原代细胞培养末期液氮冻存; 4)每冻存管细胞数目大于5×10^5个/1ml; 5)通过肌动蛋白、alpha-SMA和Desmin免疫荧光染色进行验证; 6)不含有HIV-1、HBV、HCV、支原体、细菌、酵母和真菌。 主要参考资料 [1] 外科学辞典 [2] 新编实用医学词典 ...
2-(哌嗪-1-基)乙酸水合物是一种常用的医药合成中间体。下面将介绍它的制备方法。 制备步骤 制备2-(哌嗪-1-基)乙酸水合物的过程可以分为以下两步: 步骤1:制备4-(2-叔丁氧基-2-氧代-乙基)哌嗪-1-甲酸叔丁酯 具体步骤如下:将哌嗪-1-甲酸叔丁酯(2.0g,10.74mmol)的THF(20mL)溶液中加入Et3N(2.17g,21.48mmol)和溴乙酸叔丁酯(2.09g,10.74mmol)。在室温下搅拌12小时,然后在乙酸乙酯(200mL)和水(100mL)之间进行分离。将有机层分离并用盐水(100mL)洗涤,然后用无水硫酸钠干燥并真空浓缩。通过柱色谱纯化(洗脱剂:PE/EA=5/1,v:v)得到白色固体状的4-(2-叔丁氧基-2-氧代-乙基)哌嗪-1-甲酸叔丁酯(2.5g)。 步骤2:制备2-哌嗪-1-基乙酸 具体步骤如下:将4-(2-叔丁氧基-2-氧代-乙基)哌嗪-1-甲酸叔丁酯(1.0g,3.3mmol)和HCl的MeOH溶液(1.0M,15mL)的混合物在室温下搅拌12小时。然后进行真空浓缩。将残余物溶于MeOH(10mL),然后用碱树脂处理并过滤。通过真空浓缩得到白色固体状的2-(哌嗪-1-基)乙酸水合物(350mg)。 应用领域 2-(哌嗪-1-基)乙酸水合物在医药合成中具有广泛的应用。它可以用来制备各种化合物,例如: 通过将2-(哌嗪-1-基)乙酸水合物与其他化合物反应,可以得到各种目标产物。例如,将2-(哌嗪-1-基)乙酸水合物与6-(4,6-二氟-2-吡啶基)-5-甲基-2-嘧啶-2-基-7,8-二氢-5H-吡啶并[4,3-d]嘧啶反应,可以得到2-[4-[2-氟-6-(5-甲基-2-嘧啶-2-基-7,8-二氢-5H-吡啶并[4,3-d]嘧啶-6-基)-4-吡啶基]哌嗪-1-基]乙酸等化合物。 主要参考资料 [1] (CN109311880) 用于治疗和预防乙型肝炎病毒感染的新的四氢吡啶并嘧啶类化合物 ...
全碳取代的季碳手性中心广泛存在于天然产物和药物中。在有机合成领域,催化对映选择性构建季碳手性中心的反应一直是研究的热点和难点。小环化合物的去对称化反应是一种有效的构建季碳手性中心的方法。环丁酮化合物由于其内在高张力和刚性结构,成为一类高活性小分子,易于在过渡金属催化剂的作用下进行碳碳键断裂反应。以铑和镍催化的环丁酮的不对称碳碳键断裂反应已经取得成功。 最近,杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室的徐利文和曹建研究团队设计了一种钯催化的对映选择性开环-碳碳键形成反应,成功构建了含有全碳取代的季碳手性中心的1-茚酮类化合物。该论文的主要实验工作由硕士生陈灵和孙丰娜共同完成。 这项研究的关键在于芳基卤化钯对环丁酮的羰基进行亲核加成,随后进行β-碳消除过程。β-碳消除是产物中手性中心构型的决定步骤。研究人员通过探索,筛选出了钯/手性磷配体催化体系,实现了环丁酮的不对称开环过程。他们还发现,在外加偶联试剂芳基硼酸存在的情况下,反应以开环-交叉偶联的模式进行,得到含有季碳手性中心的1-茚酮。此外,在不存在外加偶联试剂的情况下,反应以开环-环丙烷化模式进行,得到手性的稠环环丙烷-茚酮化合物。这两种反应模式从相同的底物出发,分别以不同的条件选择性地生成两类目标产物。这项研究的底物适用范围广泛,产率和对映选择性均达到良好到优秀的水平。该研究为手性茚酮类骨架的不对称合成提供了新的思路。 相关工作已发表在Angew. Chem. Int. Ed.上。 该论文的作者为:Jian Cao, Ling Chen, Feng-Na Sun, Yu-Li Sun, Ke-Zhi Jiang, Ke-Fang Yang, Zheng Xu, Li-Wen Xu ...
三肌酸苹果酸是一种有广阔市场前景的保健食品原料。为了保证产品质量,每年从中国进口大量三肌酸苹果酸,但由于两种成分所含杂质不同,品质难以保证。 三肌酸苹果酸的应用 三肌酸苹果酸可用于合成运动营养糖果。运动营养糖果的组成包括糖果的基本成分和营养成分,其中三肌酸苹果酸是重要的成分之一。 制备三肌酸苹果酸的方法如下: 第一步,将肌酸与盐酸或硫酸中和,生成肌酸盐酸盐/肌酸硫酸盐。 第二步,将苹果酸与氢氧化钠或氢氧化钙中和,生成苹果酸钠盐/苹果酸钙盐。 第三步,将肌酸盐酸盐/肌酸硫酸盐与苹果酸钠盐/苹果酸钙盐发生交换反应,生成三肌酸苹果酸和氯化钠/氯化钙或硫酸钠/硫酸钙。 通过渗透膜技术分离所含无机盐,得到的滤液经过浓缩脱水和烘干,即可得到纯度不低于99.8%的三肌酸苹果酸成品。 主要参考资料 [1] 栾绍嵘, 朱以华, 谢小波, 张杰, 石晓亮, & 朱超. (2008). 离子色谱法检测二肌酸苹果酸氯化铋配合物中的氯离子含量. 分析试验室, 27(b12), 201-203. [2] 张菊梅, 吴清平, 周小燕, & 蔡芷荷. (1999). L-苹果酸的生理功能及应用前景. 药物生物技术, 24(1), 116-117. [3] 刘刚, 冯美云, 张缨, 高莹, & 樊庆敏. (2009). 补充苹果酸复合营养液对拳击运动员抗疲劳能力的影响. 北京体育大学学报(5), 47-49....
 
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