2，4-二氯苯基戊酮 是合成己唑醇的重要中间体，因此合成 2，4-二氯苯基戊酮是一项重要的化学合成研究。 简述 :己唑醇是国际上广泛推崇和使用的三氮唑类杀菌剂，2，4-二氯苯基戊酮是合成己唑醇的关键中间体，其分子结构式为： 合成： 2 ， 4-二氯苯基戊酮 通常 用间二氯苯与正戊酰氯反应制得 。王红学等人对从间二氯苯和正戊酰氯合成 2，4-二氯苯戊酮的付氏反应进行改进，通过对反应中的影响因素系统研究，找到杀菌剂己唑醇的关键中间体2，4-二氯苯戊酮最佳反应条件:氯化铝和戊酰氯的物质的量比为1.6∶1，当在0～10℃滴加戊酰氯、并在50～60℃反应6h，再在90℃保温5h时，反应收率从60%提高到79%。具体步骤如下： （ 1）正戊酰氯的合成 将脂肪酸（ 1.0摩尔）和二氯亚砜（1.6摩尔）加入带有搅拌器、温度计和尾气吸收装置的250毫升四口圆底烧瓶中。在特定温度下搅拌反应1小时，然后升温回流1小时，以确保生成的盐酸和二氯化硫完全释放。蒸馏回收多余的二氯亚砜，随后蒸馏收集124~128摄氏度的主馏分，得到无色透明液体正戊酰氯，收率为97%。 （ 2）2，4-二氯苯戊酮 在装有搅拌、温度计、漓液漏斗、尾气吸收装置的 250m L 的四口圆底烧瓶中 ， 加人间二氯苯 0.68 mol 和无水氯化铝 0.52 mol，然后控制在低温下滴加戊酰氯 ， 滴加完毕后 ， 升温到一定温度下搅拌几小时 ， 然后冷却到室温。将冷却后的反应液在搅拌下倒入冰水混合物中，搅拌 20分钟后进行分液，分离出下层液体。将水层用二氯乙烷进行三次萃取，然后将有机相合并。将有机相用水洗涤一次，随后用5%碳酸钠溶液洗涤一次。对硫酸镁干燥有机层，经过过滤和脱溶处理后，进行减压蒸馏，收集118~120摄氏度/533~536帕的馏分，即可得到无色液体2 ， 4-二氯苯戊酮。 参考文献： [1]牛淑妍 ， 韩彬 ， 袁冰等 . 新型农药中间体2 ， 4-二氯苯基戊酮中的间二氯苯气相色谱分析 [J]. 农药 ， 2009 ， 48 (03): 197-198. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2009.03.014. [2]王红学 ， 李正名 . 2 ， 4-二氯苯戊酮的工艺改进 [J]. 天津化工 ， 2007 ， (05): 19-20. ...

在这篇文章中，我们将探讨如何合成1，3-二氨基胍盐酸盐，这是一种重要的化合物，对于化学合成和医药领域来说具有广泛的应用。 背景： 1，3-二氨基胍盐酸盐，英文名称：1，3-Diaminoguanidine monohydrochloride，CAS：36062-19-8，分子式：CH8ClN5，外观与性状：白色至淡米色粒状的粉末。 胍是一种含氮的有机化合物，也称“氨基甲脒”、“亚氨脲” ，具有强碱性和强吸湿性。胍在碱性条件下不稳定，易水解，故胍一般以盐的形式使用，如盐酸胍、硝酸胍、碳酸胍、 硫酸胍、硬脂酸胍等。胍类化合物因其强碱性、高稳定性、良好的生物活性等优良特性，广泛应用于医药、农业、化工等行业，其合成方法也在不断地改进和完善。氨基胍盐分为单氨基胍盐、二氨基胍盐和三氨基胍盐，其中，二氨基胍盐酸盐是合成抗球虫药氯苯胍的重要中间体，氯苯胍主要用于治疗鸡、兔等动物的球虫病，具有广谱、高效、低毒、剂量小、投药方便的优点。 合成： 1. 方法一： (1)取145kg硫氰酸铵、120kg去离子水和四丁基氢氧化铵水溶液(四丁基氢氧化铵水溶液中丁基氢氧化铵3.6kg)于反应釜中，室温下搅拌溶解，然后慢慢滴加235kg硫酸二甲酯，滴加反应4小时，继续反应2小时，直至反应结束后水油分层明显；收集油层，并用去离子水洗涤油层2次，然后进行减压蒸馏(压力为0 .95atm)纯化，得到无色透明油状物硫氰酸甲酯124 .8kg，收率为90％，纯度为99 .1％； (2)将653kg 35wt％盐酸和115kg 80wt％水合肼水溶液加到反应釜中，在60℃下不断充分搅拌反应4h，得到水合肼二盐酸盐的水溶液；然后加845kg的甲醇，并在搅拌条件下降低反应釜内的温度至5℃，得到结晶盐；取30L去离子水于60L甲醇(体积比v/v，水:甲醇＝1:2)中，将结晶盐在该水- 甲醇混合溶剂体系中重结晶，得到 190kg纯净的肼二盐酸盐固体，纯度为96％； (3)取肼二盐酸盐190kg，取硫氰酸甲酯134kg，将190kg肼二盐酸盐溶于水中，将肼二盐酸盐水溶液和120kg 80wt％水合肼分别缓慢滴加入134kg硫氰酸甲酯中，在30℃下不断搅拌，慢慢地析出1 ，3- 二氨基胍盐酸盐白色晶体产品，然后用 0～5℃的冷甲醇淋洗，排风式烘箱干燥后，得到白色晶状固体1 ，3 - 二氨基胍盐酸盐。副产物甲硫醇用依次用 17％氢氧化钠溶液、20％氢氧化钠溶液、22％氢氧化钠溶液吸收得到硫醇钠溶液。1 ，3 - 二氨基胍盐酸盐的收率为 94％(223 .7kg)，含量大于99 .5％。 2. 方法二： 以硫氰酸钠和硫酸二甲酯为原料，先将硫氰酸钠与硫酸二甲酯反应生成硫氰酸甲酯，再将硫氰酸甲酯与盐酸肼反应生成 1 ，3?二氨基胍盐酸盐产品。具体包括以下步骤： 在反应釜中加入硫氰酸钠 (10Kg)和水溶液(10Kg)， 然后投入另一原料硫酸二甲酯 (7.79Kg)， 室温反应 5~ 6h后，收集油层， 得到硫氰酸甲酯 (8.91Kg)。在另一反应釜中加入盐酸肼(16.91Kg)和水(80Kg)升温至30~40℃， 再加入硫氰酸甲酯 (8.91Kg)，使用水浴控制反应温度在30~40℃， 反应 4~5小时后冷却静置。过滤，冷水洗涤三次， 然后干燥得到白色目标产物 (14.21Kg， 总产率为 91.7%，HPLC检测纯度为98.3%)。副产物甲硫醇依次用饱和氢氧化钠溶液、30%氢氧化钠溶液、35%碳酸氢钠溶液吸收得到甲硫醇钠溶液。 参考文献： [1] 安徽工业大学. 一种1,3-二氨基胍盐酸盐的制备方法. 2014-02-19. [2] 杭州丰禾生物技术有限公司. 一种1,3-二氨基胍盐酸盐的制备方法. 2022-06-10. ...

高效氟吡甲禾灵是一种重要的除草剂，具有广泛的应用前景。本文将介绍如何有效地合成高效氟吡甲禾灵，以期为该化合物的合成和应用提供指导和参考。 背景：高效氟吡甲禾灵是美国陶氏益农公司开发的芳氧苯氧丙酸酯类除草剂。化学名称： 2-[4-(3- 氯 -5- 三氟甲基 -2- 吡啶氧基 ) 苯氧基 ] 丙酸甲酯，通用名： Haloxyfop-R methyl ，其他名称：高效盖草能。 高效氟吡甲禾灵主要性质：（ 1 ）理化性质：纯品为浅黄色透明液体，沸点大于 280℃ ，蒸汽压（ 25℃ ）为 0.328 MPa ，水中溶解度（ 25℃ ）为 8.74mg/L ，溶于丙酮、环己酮、二氯甲烷、乙醇、甲醇、甲苯、二甲苯等有机溶剂中。 （ 2 ）作用机理与特点：茎叶处理后，禾本科杂草的叶子 将吸收药液并传导至整个植株，积累于植物分生组织，抑制植物体内 ACC 酶，导致脂肪酸合成受阻而杀死杂草。喷洒落入土壤中的药剂易被根部吸收，也能起杀草作用。 （ 3 ）适用作物及防除对象：高效氟吡甲禾灵是一种高选择性、低残留的高效旱地除草剂，芽后施于阔叶作物田，可有效的防除双子叶作物田的一年生和多年生单子叶杂草，如匍匐冰草、野燕麦、旱雀麦、狗牙根等。 合成： 1. 方法一：王述刚等人以 (R)-(+)-2-(4- 羟基苯氧基 ) 丙酸甲酯和 2,3- 二氯 -5- 三氟甲基吡啶为原料合成高效氟吡甲禾灵。通过对溶剂、反应时间、反应温度等反应影响因素的研究，得出最佳合成条件。以 N,N- 二甲基乙酰胺为溶剂，碳酸钾为缚酸剂，在 85℃ 下反应 6 h 以上，高效氟吡甲禾灵的收率为 97.2% ， e.e. 值为 98.4% 。此方法具有产品成本更低、质量更好的优势。实验步骤为： 在装有冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中加入 200 g （ 1.02 mol ） (R)-(+)-2-(4- 羟基苯氧 基 ) 丙酸甲酯，氮气保护下加入 168 g （ 1.20 mol ）碳酸钾、 1000 mL N,N- 二甲基乙酰胺，升温至 80 ～ 85℃ 之间。加入 233 g （ 1.03 mol ） 2,3- 二氯 -5- 三氟甲基吡啶，于 80 ～ 85℃ 保温反应，每 2 h 取样分析（气谱定性） 1 次，至 (R)-(+)-2-(4- 羟基苯氧基 ) 丙酸甲酯反应完全。反应结束后，冷却过滤，滤液减压蒸出溶剂。向剩余黏稠液体中加入正己烷，加入量为剩余物体积的 2 倍，搅拌使混合均匀，水洗 2 次后，有机相先低温减压蒸出正己烷，然后升温到 115 ～ 125℃ ， 蒸出剩余低沸点溶剂，得到的黏稠液体为高效氟吡甲禾灵，质量分数为 95% （液谱定量），收率为 97.2% ， e.e. 值为 98.4% 。 2. 方法二：徐强等人研究了以对苯二酚及 2,3- 二氯 -5- 三氟甲基吡啶为原料，碳酸钾为缚酸剂，合成得到 2-(4- 羟基苯氧基 )-3- 氯 -5- 三氟甲基吡啶，再与 S-2- 氯丙酸甲酯合成得到高效氟吡甲禾灵的方法。讨论了溶剂、 反应时间、反应温度对合成高效氟吡甲禾灵的影响。结果表明，以 N,N －二甲基乙酰胺为溶剂，碳酸钾为缚酸剂，在 65℃ 下反应 12 h ，高效氟吡甲禾灵的收率可以达到 95.6% ，光学纯度可以达 到 97.5% 。此方法收率高，光学纯度好，具有工业化意义。实验步骤为： （ 1 ）中间体的合成 在装有机械搅拌、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、 温度计的四口烧瓶中加入对苯二酚 20.5 g 和 N,N- 二甲基乙酰胺 120 mL ，氮气保护下搅拌 15 min ，加入缚酸剂碳酸钾 13.8 g ，搅拌 15 min ，升温到 120℃ ，滴加 2,3- 二氯 -5- 三氟甲基吡啶 20.1 g ，保温反应 6 h 。反应结束后，冷却，加盐酸酸化，再用二氯甲烷萃 取 3 次，合并得到的有机相，无水硫酸镁干燥，去除溶剂，得到粘稠淡黄有机物即 2-(4- 羟基苯氧基 )-3- 氯 -5- 三氟甲基吡啶 26.8 g ，气相色谱定量分析含量 95.2% ，收率 97.3% 。 （ 2 ）高效氟吡甲禾灵的合成 在装有机械搅拌、回流冷凝、恒压滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中加入 2-(4- 羟基苯氧基 )-3- 氯 -5- 三氟甲基吡啶 14 g 、缚酸剂碳酸钾 7g 、溶剂 DMAC 50 mL ，氮气保护下升温到 65℃ ，滴加 S-2- 氯丙酸甲酯 8 g ，滴加完毕后保温反应 12 h 。反应结束后，冷却降温，加稀盐酸酸化，用二氯甲烷萃取 3 次，合并有机相，无水硫酸镁干燥，蒸除溶剂，得到高效氟吡甲禾灵 18.4 g 。液相色谱定量分析，高效氟吡甲禾灵的含量 94.4% ，收率 95.6% ，光学纯度 97.5% 。 参考文献： [1]王述刚 ; 蒋剑华 ; 陈新春 ; 薛谊 . 高效氟吡甲禾灵的合成 [J]. 现代农药 , 2016, 15 (03): 23-24+28. [2]吴发远 ; 张爽 ; 高金胜 . 高效氟吡甲禾灵合成方法的探索研究 [J]. 中国西部科技 , 2011, 10 (09): 6-8. [3]吴发远 . 除草剂高效氟吡甲禾灵的合成研究 [D]. 黑龙江大学 , 2010. [4]徐强 ; 王述刚 ; 刘奎涛 . 高效氟吡甲禾灵的合成 [J]. 现代农药 , 2009, 8 (06): 18-20. ...

柠檬油作为一种常用的精油，具有丰富的用途和独特的香味。在本文中，将介绍三种不同的制备方法，以便研究人员了解从柠檬中提取精油的技巧和过程。 简介：柠檬油是食品调味品、调味料、饮料和食品香精的重要原料，有较高的经济价值。柠檬 , 作为一种亚热带水果 , 在我国四川、云南、广西、重庆等地均有种植 , 种植面积居全球前列。柠檬味酸，在生活中可以用来调制菜肴饮品 , 其提取物在化妆品和药品上也有应用，柠檬精油既能清除羟自由基，又能抑制超氧阴离子的生成， 另外该植物精油还表现一定的抑菌活性 , 具有抑菌作用的成分主要有萜烯类、醇类、酚类、醛类等化合物。 Viudo-Martos 研究发现，柠檬精油对食品上常见的真菌也有抑制作用。 制备： 1. 专利 CN 103834465 A 发明了一种高纯度柠檬油的提取加工方法 , 其工序为 : （ 1 ）挑选 : 将有腐烂或病虫害的柠檬以及枝叶等杂物挑出 ; （ 2 ）清洗 : 用清水将挑选的柠檬清干净 , 用刮板提升机将清洗干净的柠檬传送至下 - 工序 ; （ 3 ）冷磨 : 采用冷磨提油机 , 在常温下对柠檬表面进行冷磨 , 磨辊的转速 160~ 170 转分钟 , 冷磨时间 90~110 秒 , 经冷磨后的柠檬外表皮去除率≥ 90%, 内皮裸露 , 冷磨后表皮呈毛绒状 , 柠檬表皮油包充分刺破的同时不影响柠檬汁的提取 ; （ 4 ）喷淋 : 将工序 3 冷磨后的柠檬 , 用 30~38 ℃的温水进行喷淋 , 用水量为 4~5m 3 / 小时 , 制得柠檬油提取液 ; （ 5 ）一级分离 : 使用碟片分离机将柠檬油提取液进行分离 , 转速为 6500 ~ 7000 转 / 分钟 , 运行 400~700 秒 , 排渣 , 控制重相压力在 3~4Mpa ，轻相压力为 2~3Mpa ; （ 6 ）二级分离 : 使用碟片分离机将工序 5 制得的檬油提取液进行二次分离 , 转速为 8000~8500 转 / 分钟 , 运行 1100~1400 秒 , 排渣 , 控制轻相压力＜ 0.5Mpa; （ 7 ）成品罐装 : 使用闭口钢桶包装 , 采用不锈钢管道直接接到桶口灌装， 180 公斤的钢桶在 5 分钟内灌装完毕灌装后保持柠檬油液面在桶口处。 2. 专利 CN 104531360 A 发明了柠檬油的低温精制方法 , 包括以下步骤 : （ 1 ）选果 : 选取为下树时间 8h 以内的未落地并且无虫害和腐烂的鲜果 ; （ 2 ）洗果 :0 ℃一 30 ℃室温条件下进行洗果 , 洗果水达城市自来水标准 , 果实通过气泡发生水池进行鼓泡清洗 , 然后再进行软毛刷滚洗 ; （ 3 ）清洗、灭菌 : 柠檬果经浓度为 3mg-5mg/L, 流量为 lt-1.5t/h 臭氧水连续灭菌 , 时间为 4min-10min; （ 4 ）制取油、水、渣的混合物 : 在连续对柠檬果面喷水的同时通过针刺磨油机滚刺、金刚砂磨削表面全方位磨削、杯式压榨机压挤结合方法 , 得到油、水、渣混合物 ; （ 5 ）初级离心机的油、水、渣分离、制取柠檬粗油 : 将油、水、渣混合物泵送至离心机，室温 0 ℃一 30 ℃下进行初步连续离心分离 , 离心机转速 6200 转一 7200 转 /min, 分离线速度达到 170m-190m/s 、将渣、水分离排去，提取得到柠檬粗油 ; （ 6 ）第二级离心机的油、水分离提纯 : 将柠檬粗油在 0 ℃一 30 ℃室温下进行第二次连续离心分离 , 离心机转速 6400 转一 7400 转 /min, 线速度达 186m-200m/s, 得到黄绿色柠檬精油 ; （ 7 ）低温超滤精制 : 黄绿色柠檬精油在室温 0 ℃一 30 ℃下经 ≤0.02micron 孔目超滤膜管组进行超滤 , 隔除大颗粒色素和酵母菌细菌 ; （ 8 ）低温脱色、脱苦精制 ; 超滤后的有色、苦味油品再经过用苯乙稀大孔树脂进进柱内连续吸附离子交换脱色、脱苦 , 得到无色、透明的柠檬精油 : （ 9 ）低温灭菌 : 室温 0 ℃一 30 ℃下经过 60C0 一 Y 射线幅照或经过紫外光照射灭菌 , 灌装，得无色柠檬精油，送至≤ -18 ℃控温冷藏。 3.专利 CN 106987313 A发明了提供一种柠檬油微乳及其制备方法，所述制法的步骤包括： （ 1 ）乳化剂溶液制备步骤 S1: 将 20~50 重量份的 Tween 系列水溶性乳化剂溶解于 40~80 重量份的水中 , 以获得澄清透亮的乳化剂溶液 ; （ 2 ）柠檬油乳化步骤 S2: 将 1~15 重量份的柠檬油加入步骤 S1 中的乳化剂溶液，经混合搅拌后获得乳浊液 ; （ 3 ）柠檬油微乳步骤 S3: 将 1~15 重量份的助表面活性剂加入步骤 2 中的乳浊液 , 经混合搅拌后获得透亮的柠檬油微乳。 借此 , 通过提高乳化剂的用量、配以简单易得的乙醇作为助表面活性剂 , 通过磁力搅拌器充分搅拌 , 制得的透亮稳定的柠檬精油乳液 , ，此乳液柠檬香气饱满浓郁 , 状态稳定，几乎不增加体系浊度 , 加入水中也几乎透亮 , 应用于产品储存不分层 , 储存稳定性好。 参考文献： [1] 鲜活果汁工业（昆山）有限公司 . 柠檬油微乳的制备方法 :CN201710280762.5[P]. 2017-07-28. [2] 谢振文 . 柠檬油的低温精制方法 :CN201410777073.1[P]. 2015-04-22. [3] 安岳安德利柠檬产业科技有限公司 , 烟台北方安德利果汁股份有限公司 . 一种高纯度柠檬油的提取加工方法 :CN201410081631.0[P]. 2014-06-04. [4]易封萍 , 姚友 , 张丽荣 . 柠檬油微乳体系的制备和性质研究 [J]. 化学世界 ,2016,57(12):771-778.DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2016.12.006. ...

背景及概述 二草酸硼酸锂是一种化学物品，分子式是 C4BLiO8，具有白色粉末的性状。它是一种新型和专有的导电盐，可广泛应用于高性能电池领域，如锂电池和锂离子电池聚合物。 图1 二草酸硼酸锂的性状图 应用研究 二草酸硼酸锂（LiBOB）是一种新型锂盐，具有良好的电化学稳定性和热稳定性。相比于传统的锂盐LiPF6，LiBOB的合成更简单，不会产生危险物质HF。此外，LiBOB晶态更稳定，电化学窗口更宽，溶解性更好。它还具有较高的电导率、良好的循环性能和防过充能力，同时对环境无污染。因此，LiBOB有望成为替代LiPF6的新型锂盐之一。 制备方法 方法一 以水作为反应介质，通过将无水草酸或二水草酸配成一定浓度的水溶液，然后在25-90℃下加入碳酸锂或氢氧化锂进行反应，得到草酸锂溶液。接着加入三氧化二硼或硼酸，得到二草酸硼酸锂溶液，再经过蒸发结晶和真空烘干，最终得到二草酸硼酸锂。 方法二 将二水合草酸和一水合氢氧化锂加入碳酸二甲酯中，经过搅拌回流、减压蒸馏等步骤，最终得到二草酸硼酸锂。 参考文献 [1]CN 111138464 A ...

2-溴乙酰胺是一种白色结晶固体粉末，属于酰胺类化合物。它可以通过胺解反应制备得到，主要用于有机合成方法学和全合成基础研究。2-溴乙酰胺中的溴原子具有较好的离去性质，可以在适当的条件下发生脱溴官能团化反应，从而在乙酰胺类衍生物的制备中有一定的应用。 理化性质 2-溴乙酰胺中含有57%的活性溴，对光和热不稳定，在强光和高温环境下容易分解。它的溴原子具有较好的离去性，可以通过与亲核试剂的进攻发生脱溴官能团化反应。这使得它在脱溴官能团化反应中有一定的应用。通过替换脱除的溴原子，可以合成具有不同官能团的乙酰胺类衍生物。 图1 2-溴乙酰胺参与的亲核取代反应 将2-溴乙酰胺与其他化合物反应可以得到目标产物分子。具体操作是将2-溴乙酰胺加入到反应溶液中，加热并搅拌反应2小时，然后进行稀释、洗涤、干燥和浓缩等步骤。 毒性 2-溴乙酰胺具有较强的溴化合物气味，对人体具有较强的毒副作用。它可以使乙醇脱氢酶失活，而乙醇脱氢酶是人体内重要的代谢酶之一，参与乙醇代谢过程。 参考文献 [1] Choi, Sung-Wook; et al Journal of the American Chemical Society (2010), 132(4), 1359-1370. ...

背景及概述 [1-2] IR-813对甲基苯磺酸盐是一种红外吸收剂，被广泛应用于制备具有良好耐溶剂和印刷室化学品性能的阳图红外敏感组合物。 制备 [1] IR-813对甲基苯磺酸盐，即化合物3a，可以通过以下方法制备： 在80℃下，氮气氛下，将吲哚盐2a（6mmol，2.37g），苯胺盐1（3mmol，1.179g）和乙酸钠（7mmol，600mg）的乙醇（60ml）溶液在80℃下搅拌1小时。除去溶剂后，通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂溶剂；氯仿：甲醇=19∶1），得到IR-813对甲基苯磺酸盐（0.600g，81.6％）。 1 HNMR(300MHz,DMSO-d):7.47e8.39(m,16H),7.11(d,J=7.8Hz,2H,AreH),6.35(d,J=14.4Hz,2H,eCH]),3.82(s,6H,eCH3),2.76(m,4H,eCH2e),2.28(s,3H,eCH3),1.96(s,12H,eCH3),1.91(m,2H,eCH2e)。 应用 [2] IR-813对甲基苯磺酸盐被用于制备阳图红外敏感组合物，具体方法如下： 阳图红外敏感组合物包括： IR-813对甲基苯磺酸盐，0.2重量份； 甲基紫，0.14重量份； 二苯基碘鎓六氟磷酸盐，0.20重量份； 聚合物，6.16重量份。所述聚合物包括具有酚基重复单元的主链LB6564树脂和与所述主链LB6564树脂共价连接的取代基团。聚合物的制备方法如下：在密闭的通风橱中，向装配有机械搅拌、温度计、回流冷凝管及恒压漏斗的四口圆底烧瓶中加入5重量份干燥的LB6564树脂(购于德国贝克莱特公司)和40.8重量份DMF，搅拌至LB6564树脂全部溶解。待所述LB6564树脂的DMF溶液澄清后，依次加入三聚氰胺0.5重量份、均苯四甲酸二酐1.1重量份和六次甲基四胺0.5重量份，升温至154℃使反应液在回流状态下反应8小时，待反应完全后，过滤，边搅拌边将滤液滴入750体积份的水中，滴加完毕后再向上述水溶液中加入1.25体积份的盐酸与23.75体积份的水的混合液，搅拌2小时析出沉淀，经抽滤、蒸馏水洗涤及干燥后，得到所述聚合物(改性LB6564树脂)，经GPC测定，所述改性LB6564树脂的分子量为8000。 将上述制备的阳图红外敏感组合物6.7重量份溶解于46.65重量份的PM和46.65重量份的DMF的混合溶剂中，利用旋转方法把溶液涂布在经电化学粗化和阳极氧化处理得到的铝版基上，然后在140℃烘箱内干燥2分钟，即制备得到涂层重量为1.5g/m 2 的平板印刷印版前体。 上述方法制备的阳图红外敏感组合物对700～1300nm波长的辐射较为敏感，是一种优良的红外敏感组合物。由该组合物制成的平板印刷印版前体对异丙醇的侵蚀也具有很好的耐受性，因此利用本方法所述阳图红外敏感组合物制备得到的可成像层，在使用过程中不易发生印刷化学品侵蚀、溶解的现象，从而延长平板印刷印版前体的寿命。 参考文献 [1]NagaoY,SakaiT,KozawaK,etal.Synthesisandpropertiesofbarbiturateindolenineheptamethinecyaninedyes[J].Dyes&Pigments,2007,73(3):344-352. [2][中国发明,中国发明授权]CN201410222788.0阳图红外敏感组合物及其可成像元件 ...

磷酸二氢钾：基本信息和应用领域 磷酸二氢钾（KH2PO4）是一种无色、透明的晶体，可溶于水和甲醇。磷酸二氢钾在电子元器件、食品和医药等领域有广泛的应用。 在电子元器件中，磷酸二氢钾常用作电解液和电池的正极材料，提供稳定的高电压和高电流输出。在食品加工中，磷酸二氢钾常用作调味剂和营养剂，提高食品口感和营养价值。在医药领域，磷酸二氢钾可用于制备抗生素和生物传感器等医疗器械。 磷酸二氢钾的生产工艺简单且成本低廉，因此在各行各业都有广泛的应用。随着电子元器件、食品和医药等行业的快速发展，磷酸二氢钾的市场需求将继续增加，具有广阔的市场前景。 2.磷酸二氢钾：生产工艺和质量控制 磷酸二氢钾的生产工艺主要包括磷酸和氢氧化钾的反应，通过晶体生长技术可以获得高纯度的产品。在生产过程中，需要严格控制反应温度、反应时间和反应物比例等参数，以确保产品的质量和稳定性。 磷酸二氢钾的质量控制包括化学分析和物理性质检测。化学分析用于检测产品的化学成分和杂质含量，物理性质检测用于检测产品的晶体结构、形态和尺寸等。在质量控制过程中，需要使用专业的检测设备和仪器，确保产品符合国际标准和客户要求。 磷酸二氢钾的高质量和稳定性是其在各行业广泛应用的重要保障，因此生产商需要不断提高生产工艺和质量控制水平，以满足市场需求。 3.磷酸二氢钾市场前景和发展趋势 磷酸二氢钾是一种具有广泛应用前景的化学品，随着电子元器件、食品和医药等领域的发展，其市场需求将继续增加。特别是在新兴产业中，如新能源、新材料和生物医药等领域，磷酸二氢钾的应用前景更加广阔。 在电子元器件中，磷酸二氢钾作为电解液和电池正极材料的需求将持续增加。同时，随着人们对食品品质和营养价值的要求越来越高，磷酸二氢钾在食品加工中的应用也将不断扩大。在医药领域，磷酸二氢钾作为制备抗生素和生物传感器等医疗器械的原料，将成为未来发展的重要领域。 在生产方面，磷酸二氢钾的生产技术和质量控制水平将不断提高，以满足市场对高品质产品的需求。同时，磷酸二氢钾的生产企业也将不断增加研发投入，开发出更高效、环保和经济的生产技术，以提高生产效率和降低成本。 总之，磷酸二氢钾具有广泛的市场应用前景和发展潜力，将成为一个重要的化学品产业。 您可关注 盖德化工网 获取更多化工相关资讯。如果您有对化工试剂、化学物质有采购需求，也可以登录Guidechem进行采购挑选。 ...

硒是人体必需的微量元素之一，对于维持人体健康起着重要的作用。硒酵母片是一种天然的硒补充剂，能够提供丰富的硒元素，并具有多种重要的功效和作用。本文将探讨硒酵母片的功效与作用，帮助读者了解并正确使用这一保健产品。 提供丰富的硒元素 硒酵母片含有50-200微克的硒，这种形式的硒被人体较好地吸收利用，能够迅速提高体内血硒水平。硒是人体功能的重要组成部分，参与多种酶的合成和活化，维护人体正常的生理功能。 具有抗氧化作用 硒酵母片中的硒是一种有效的抗氧化剂，可以对抗自由基的侵害。自由基会引起细胞氧化损伤，加速衰老和导致多种疾病的发生。摄取适量的硒可以增加体内抗氧化物质的生成，保护细胞免受自由基的侵害，从而减少氧化损伤的风险。 增强免疫力 硒酵母片对免疫系统有益，可以增强人体的免疫力。硒是T细胞分化和功能发挥的关键因子，能够促进淋巴细胞的增殖和活化。此外，硒还可以增强巨噬细胞和自然杀伤细胞的活性，提高机体对疾病的抵抗力。摄取适量的硒可以有效预防感染和提高机体的免疫效应。 预防癌症 适量的硒摄入可以降低癌症的发病风险。硒酵母片具有抗氧化和抗炎作用，可以抑制癌细胞的生长和扩散，并促进肿瘤细胞的凋亡。此外，硒还能够增强化疗和放疗的效果，减轻患者的副作用。因此，适量摄取硒可以辅助癌症的预防和治疗。 降低心血管疾病风险 适量的硒摄入可以降低心血管疾病的发病风险。硒具有降低胆固醇、抑制血小板聚集、稳定血管壁等作用，有助于控制血脂水平和血液循环，减轻心血管负担。硒酵母片的摄入可以在一定程度上降低心血管疾病的患病风险。 其他功效与作用 除了上述的作用外，硒酵母片还有其他许多功效与作用，比如促进脑部功能、改善甲状腺功能、保护肝脏和改善生育能力等。 注意事项 使用硒酵母片时需要注意以下事项：不要超量摄取硒，保持均衡饮食，咨询医生的建议，存放在阴凉干燥的地方。 结论 硒酵母片是一种天然的硒补充剂，具有丰富的硒元素和多种重要的功效与作用。它可提供丰富的硒元素，具有抗氧化、增强免疫力、预防癌症、降低心血管疾病风险等作用。但在使用时需要注意遵循一定的使用原则和注意事项，以确保达到最好的保健效果。 ...

甲基橙皮甙是一种黄酮化合物，具有增加心脏血流量、降低血压和血管阻力的作用。它是由橙皮苷经甲毒化反应制得的，传统工艺是使用液碱法进行甲基化反应。然而，该方法的收率较低。本文介绍了一种改进的制备方法。 制备方法 首先，将40g橙皮苷加入500mL烧瓶中，并加入200mL水，搅拌成混悬液。然后，加入10g氢氧化钙，并缓慢滴加15mL硫酸二甲酯。反应温度控制在30℃，反应6小时后，用正丁醇提取2次，合并有机相。接下来，用水洗1次，饱和食盐水洗1次，减压回收正丁醇得到甲基橙皮甙粗品。最后，将粗品加入240mL乙醇(95%)中，加热至60℃溶解，过滤后冷却析晶，干燥得到甲基橙皮甙。 参考资料 [1]肖乐扩，李继荣，王龙书,甲基橙皮苷的制备,2013 ...

地榆（拉丁学名：Sanguisorba officinalis L.）是一种蔷薇科地榆属的多年生草本植物。它具有纺锤形粗壮的根和短柄小叶，花瓣呈紫红色，果实包藏在萼筒内。地榆在亚洲北温带、欧洲和中国广泛分布，生长海拔范围从30米到3000米，常见于灌丛、山坡草地、草原、草甸和疏林下。此外，地榆也被人工引种栽培。地榆提取物是从地榆中提取的活性成分。 地榆的植物形态是怎样的？ 地榆（学名：Radix Sanguisorbae）属于蔷薇科地榆属的植物。它广泛分布于亚洲北温带、欧洲和中国。生长海拔范围从30米到3000米，常见于灌丛、山坡草地、草原、草甸和疏林下。中草药地榆是指地榆的干燥根。地榆的根长约5～6cm，宽度为0.5～3cm，先端钝，有小突尖，基部截形或浅心形，边缘有圆而锐的锯齿，小叶柄基部具小托叶。地榆的采集时间为春季发芽前或秋季植株枯萎后，采挖后除去须根，洗净，干燥，或鲜切片后再干燥。 地榆提取物的主要成分有哪些？ 地榆提取物含有鞣质和三萜皂甙，其中分离出的皂甙有地榆糖甙Ⅰ和地榆糖甙Ⅱ，水解后产生坡模醇酸和阿拉伯糖等。此外，地榆提取物还含有地榆甙A、B和E，它们的甙元均为熊果酸。地榆的叶中含有维生素C，花中含有矢车菊甙和矢车菊双甙。 地榆提取物的应用领域有哪些？ 地榆提取物在制备牙膏、漱口水、牙粉、润喉片和口香糖等产品中有广泛应用。例如，在制备牙膏工艺中，地榆提取物可以作为防治牙龈出血的唯一活性成分加入牙膏中，其重量百分比通常为1.0-10.0%。同样地，地榆提取物也可以应用于漱口水、牙粉、润喉片和口香糖的制备工艺中，以起到防治牙龈出血的作用。 ...

维生素B是一组水溶性维生素，对于细胞代谢和合成红细胞具有重要作用。每种维生素B都有具体的编号或名称来表示，尽管它们的名称相似，如维生素B1、B2、B3等。每种维生素B的补充剂都以其具体编号表示其化学成分，例如维生素B1=硫胺素...等。除了编号，还有一些维生素B的常用名称更为人所熟知，如烟酸、泛酸、生物素和叶酸等。尽管它们在化学上是不同的化合物，但通常存在于同一种食物中。包含全部八种维生素B成分的膳食补充剂通常被称为“复合维生素B”。 每种维生素B都是参与关键代谢过程的辅助因子（通常以辅酶形式存在），或是制造维生素B所需的前驱物。它们有助于调节新陈代谢、维持皮肤和肌肉的健康，增强免疫系统和神经系统的功能，从而促进细胞的生长和分裂（包括促进红细胞的产生，预防贫血）。其中维生素B1、B6和B12有助于保护神经组织细胞，而维生素B2具有抗氧化作用。植物可以自然合成维生素B2，但人类和动物通常无法自然合成，必须从食物中获取。维生素B2是维持动物正常生长所必需的元素之一，如果缺乏则可能导致生长停顿或局部损害。 维生素B的丰富来源 维生素B在肉类、蛋类和奶类制品中含量较为丰富，尤其集中在肉类，如火鸡、吞拿鱼和肝脏等。加工后的碳水化合物（如糖和白面粉）中的维生素B含量往往低于未加工的碳水化合物，在整个未经加工的碳水化合物为基础的食物中也发现到少量维生素B。因此，许多国家（包括美国）的法律要求在加工后将维生素B的硫胺素、核黄素、烟酸和叶酸重新添加到白面粉中。这就是所谓的“浓缩面粉（Enriched Flour）”。 除了肉类、蛋类和奶类制品，维生素B还可以从荚果（豆类）、全谷物、马铃薯、香蕉、辣椒、丹贝、营养酵母、啤酒酵母和糖蜜中获取。尽管用于酿造啤酒的酵母可以成为维生素B的来源，但饮用乙醇会抑制维生素B1、B2、B3、B7和B9的吸收，因此其生物利用度会降低甚至变为负值。此外，研究还发现，饮用啤酒和其他含酒精饮料的增加会导致维生素B的净亏损，以及与此类缺乏症相关的健康风险。 维生素B的缺乏症 缺乏多种维生素B可能导致几种已命名的维生素缺乏症。除了已命名的缺乏症疾病，还有其他由于缺乏维生素B而引起的症状。 ...

背景及概述 [1] 2-(二氟甲氧基)苯胺是一种有机中间体，可通过还原2-(二氟甲氧基)硝基苯得到。据报道，它可以用于合成抗植物病原性真菌的化合物和APJ受体的激动剂。 制备 [1] 将铁粉（5当量）加入2-(二氟甲氧基)硝基苯（1当量）的MeOH/MeCOOH（1:1）溶液中。在N2下，将反应混合物在50°C下加热3小时。真空浓缩反应混合物。向残余物中加入EtOAc (100mL) 和1m NaOH (50mL)。通过离心除去沉淀。分离水层。用EtOAc (3 × 50 mL) 萃取水层。合并有机层和萃取物。干燥合并的有机层并用MgSO4萃取。过滤合并的有机层和萃取物。真空浓缩合并的有机层和萃取液。 应用 [2-3] 应用一、 2-(二氟甲氧基)苯胺可用于制备具有3-取代苯脒结构的化合物。这类化合物具有增强的抗微生物活性，特别是对抗植物病原性真菌。 真菌病原体对公共卫生和农业构成严重威胁。因此，控制由真菌植物病原体引起的植物病害对于实现作物高产至关重要。植物病害会导致观赏植物、蔬菜、牧场、谷类和水果作物的生产力显著降低，增加消费者的成本。除了具有高破坏性外，植物病害可能难以控制，并且可能导致病原体对商业杀菌剂产生抗药性。虽然市场上有许多产品可以控制这种损害，但仍需要更有效、成本更低、毒性更小、环境更安全和/或具有不同作用方式的新化合物。 应用二、 2-(二氟甲氧基)苯胺可用于制备具有三唑结构的APJ受体的激动剂。 APJ受体的激动剂可用于激活APJ受体并治疗多种疾病。其中一个应用领域是治疗心血管疾病。具体而言，这些化合物可用于改善患有慢性心力衰竭的患者的收缩性和射血分数，并可用于治疗射血分数降低的心力衰竭患者和射血分数保留的心力衰竭患者。 参考文献 [1] ChemMedChem, 9(5), 962-972; 2014 [2] [中国发明] CN202080008056.5 3-取代苯脒化合物、其制备方法和用途 [3] PCT Int. Appl., 2018097945, 31 May 2018 ...

目前，多数实验室的标准品都是购于厂家生产的，很少是自制标准品。价格相对较昂贵，如果担心质量不合格再自行测定纯度的话，又增加了成本，很多人认为没必要，况且标准品买回来有时候只有一丢丢。今天呢，咱们先不讨论买的标准品需不需要都进行纯度测定，咱们就只讨论一旦要进行纯度测定，应该怎么做。。。。。 常见的纯度分析方法 纯度是其成为标准品的重要指标之一。常见的纯度分析方法有：高效液相色谱法、气相色谱法、分光光度法、滴定法和质量平衡法等方法。但这些方法除了各自有其适用范围之外，最大的问题在于都需要有纯度或含量准确的标准物质作为参比，才能给出未知物纯度的信息。 差示扫描量热（DSC）测定物质浓度的方法具有操作简单，不需要标准物质等优点，只要物质纯度达到98%以上，即可通过对该物质的DSC曲线进行适当处理给出其纯度信息。该方法已广泛应用于金属、合金等无机物纯度鉴定，因大多数有机化合物存在着受热分解的问题，DSC法纯度检测收到限制。 标准品的纯度测定主要有以下两种 1.直接测定 用液相的峰面积归一法，这样测不是很科学。比如说你采用254nm的波长检测，有些杂质在这个波长处的响应值很低，这样这些杂质的量即使很高也不会在图谱上显示出来，得出的面积归一化结果也不可信。用液相测注意两点：1.波长的选择，尽可能的选择短波长。2.浓度的选择，也是尽可能选择高浓度，不然就是有杂质，你的机器也看不见！直接测定法还有直接滴定和对照品法以及内标法等。 2.间接测定 间接测定是首先知道它的杂质的含量是多少，我们再间接测定样品的含量。简单的说就是： 纯度＝100％-杂质含量％ 杂质通常包括水分、无机杂质（比如硫酸盐、氯化物等）、有机残留等。 Q&A：由于标准品是自己分离获得，所以需要测定其纯度。用DAD检测器测其纯度，可能不准，有人建议用LC-MS测定，那么如何测定呢？ 1. 配同等浓度的溶液，用已知含量的标准品标定自己纯化标准品的纯度。标准品经MS离子化后，检测的主要色谱峰即为目标化合物的色谱峰，水分、重金属、其他结构的杂质即使保留时间一样也不会出峰干扰，结果比较可靠。 2. LC-MS进样后检测总离子流，有机杂质可以产生色谱峰，该色谱峰在保留时间上与目标化合物色谱峰的保留时间会有差别，从而可以观察标准品的纯度问题。一些在DAD上不响应的杂质，在MS上会出峰，从而使测定的结果更准确。但也存在一个问题，不同化合物离子化效率不同，同样的浓度会产生不同的峰面积。 LC-MS可以测定标准品的纯度，但必须有对照品进行比较，用已知含量的标准品外标法确定自己标准品的量值，然后换算成纯度，属于外标法定量的一种，主要能避免DAD测定纯度过程中杂质带来的干扰。 其实使用LC/MS技术也不能保证准确测定纯度，LC/MS测定由于会受所采用离子化技术的限制。样品中某些杂质可能在所使用离子化技术下不能离子化或者离子化效率很低，导致该杂质不能检测到，测定纯度无法实现，当然如果所测杂质和主成分相关，一般可采用与主成分相同的离子化方法，结合适合的色谱分离方法测定。 要做高效液相，最近买了四个标准品，有两个的纯度只有91.7%和96.5%，会不会太低了，能不能做啊？ 从ISO指南和国标工作导则来看，标准品的特性是： 性质均匀：由于标准品是每一批次生产的，从中抽样进行分析定值，再装瓶。所以标准品必须性质均匀，使同一批次的产品在标定的性质和值方面是一致的。只有当这个条件满足时，证书上的数值对客户所使用的产品才是有意义的。 定值准确：标准品由于用于做为测量的标准，其特性或值必须是非常准确的。这和一般的试剂是不一样的。试剂的含量定值通常是一个比较宽松的范围，如大于98％等。而标准品的含量不仅仅是高，而且生产商对标准品的定值负责，保证标准品的值在证书定值的一定范围以内。因此，标准品的特点不在于含量高，而在于定值准。即使某些标准品由于技术上面的原因纯度较低，如低于90％，只要其定值准，仍是合格的标准品。 不确定度的范围小。 证书：标准品的证书上一般包含需要定值的信息，如化学物质标准品包括含量等。 ...

单宁酸是一种多酚类物质，广泛存在于植物中。它通常呈黄色或棕色的粉末状，有时呈鳞片状，具有特殊气味和涩味。 根据结构和活性的不同，单宁酸可以分为水解单宁酸和缩合单宁酸。 水解单宁酸的特点 水解单宁酸主要存在于板栗、树莓、五倍子、黄栌、金缕梅树等植物的树皮和果实中。 它是由多元醇（如D-葡萄糖）和没食子酸或六羟基二苯酸等结合形成的，分子质量在500到3000Da之间。 水解单宁酸可以作为添加剂用于畜禽饲料中，除了具有收敛、抑菌和抗氧化作用外，它的水解产物葡萄糖和没食子酸对单胃动物的肠道健康和生长性能也有积极影响。 缩合单宁酸的特点 缩合单宁酸也被称为原花青素，主要存在于高粱、葡萄、红豆草和百脉根等植物的茎、叶和果实中。 它的分子质量在1000到20000Da之间，大部分是由黄酮-3-醇组成的聚合物。 与水解单宁酸不同，缩合单宁酸的结构更复杂，只有强氧化或酸性物质才能解聚它。 由于缩合单宁酸的分子质量较大且结构复杂，很难在消化道中被降解。它的生物活性和化学性质因植物来源、组成和分子间相互作用的不同而有很大差异，通常被认为是单胃动物的一种抗营养因子。 单宁酸的抗营养作用 （1）与蛋白质结合 ①降低适口性：单宁酸的苦涩味降低了饲料的适口性，同时它与舌头表面的黏蛋白结合，导致口腔黏蛋白介导的“水化边界/混合润滑”系统的暂时失效，增加了舌头表面的摩擦系数，从而降低了动物的采食量。 ②降低蛋白利用率：单宁酸与饲料中的蛋白质结合，降低了蛋白质的利用率。 ③降低消化酶活性：单宁酸进入胃肠道后与蛋白质结合，降低了胃肠道中多种消化酶的活性，影响了蛋白质的正常消化。 ④抑制转运蛋白：单宁酸抑制了肠道中的刷状缘氨基酸转运蛋白，从而影响了氨基酸的吸收。 （2）与矿物元素络合 单宁酸还可以与矿物质元素发生络合反应，降低了饲料中营养物质的利用率。 研究发现，单宁酸可以降低仔猪血液中铁的含量，随着饲料中单宁酸含量的增加，血液中的铁含量进一步降低。 ...

二硫化碳是一种无色有毒液体，化学式为CS2。纯净的二硫化碳具有芳香甜味，但工业品常常带有微黄色和烂萝卜味。它可溶解硫单质或白磷。 性质 二硫化碳是一种无色液体，具有特殊气味。它的蒸汽比空气重，可能沿地面流动并引起火灾。在流动或搅拌时，可能产生静电。 化学危险性 二硫化碳在震动、摩擦或冲击时可能发生爆炸性分解。加热时也可能发生爆炸。与热表面和空气接触，该物质可能自燃并生成有毒的二氧化硫烟雾。它还与氧化剂急剧反应，具有着火和爆炸的危险。此外，它还能腐蚀某些形式的塑料、橡胶和涂层。 用途 二硫化碳可用于制备四氯化碳，这是四氯化碳的重要生产方法： CS2 + 3 Cl2 → CCl4 + S2Cl2 这个反应经过中间体硫光气（CSCl2）。 健康危害 二硫化碳可通过吸入、皮肤接触和食入被吸收到体内。 短期接触的影响 二硫化碳可刺激眼睛、皮肤和呼吸道。如果液体被吞咽或吸入肺中，可能导致化学肺炎，并对中枢神经系统产生影响。接触可导致意识降低，接触浓度在200和500 ppm之间可能导致死亡。 吸入危险性 在20℃时，二硫化碳蒸发迅速，可能快速达到空气中有害污染浓度。 长期或反复接触的影响 长期或反复与皮肤接触可能导致皮炎。二硫化碳可能对心血管系统和神经系统产生影响，可能导致冠心病、严重的神经行为影响、多神经炎和精神病。动物实验表明，二硫化碳可能对人类产生生殖毒性影响。 ...

3,5,6-三氯吡啶醇钠是一种重要的化工原料，主要用于农药毒死蜱、甲级毒死蜱的生产，是一种农药中间体。目前制备3,5,6-三氯吡啶醇钠的方法有两种方法，一类是“一锅法”，即以吡啶为原料，在催化剂的存在下，于350°C直接通氯气氯化得到五氯吡啶，然后在乙腈中加入锌粉还原，在浓碱水中水解得到目标产物。这类方法的缺点是反应温度高，对催化剂的要求特殊，对设备材质要求高及操作条件苛刻等缺陷。另一类是“环合法”，该法根据不同的原料丙烯酰氯法，三氯乙酸苯酯，其中具有应用价值的时三氯乙酰氯法，其是在催化剂的作用下，由三氯乙酰氯与丙烯腈反应，所得产物再在碱性水溶液中芳构化得到目标物。 生产工艺 一种生产3,5,6-三氯吡啶醇钠的新工艺，其特征包括以下步骤: (1)将新蒸馏过的三氯乙酰氯、丙烯腈、某溶剂以一定摩尔比混合后在氯化亚铜催化剂作用下于90-120°C进行反应，并通过在回流条件下操作除去所产出的氯化氢气体，生成2，2，4-二氯-4-氰基丁酰氯稀溶液。 (2)将2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯混合液进行减压蒸馏，回收未反应的原料(主要为丙烯腈、三氯乙酰氯和部分溶剂)，过滤出催化剂，滤液即为2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯浓溶液。 (3)向2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯浓溶液中加入适量溶剂，在表压为30-150KPa、温度为30-100°C及催化剂的作用下进行反应生成吡啶酮溶液。将吡啶酮溶液进行冷却结晶、分离后得到干燥的吡啶酮。 (4)将3-4重量份的水、0.8-1.2重量份的吡啶酮依次加入碱解釜中，搅拌均匀后向其中缓慢滴加1-1.3重量份的30%的液碱(调节体系PH值在9-13)，要求滴加碱液过程中碱解釜中温度保持在25-35°C。碱液滴加完毕后，搅拌的前提下在40°C下保温5小时，期间要求PH＞9。 (5)将碱解釜中溶液冷却至0°C，然后通过压滤或离心分离得到含水量小于40%的3，5，6_三氯吡啶醇钠滤饼。滤饼再通过闪蒸干燥后便可得到含量大于85%的吡啶醇钠产品(粉末状)。 ...

酰胺是一类非常重要的化合物，被广泛地应用于制药工业、材料化学和生物化学等众多领域。传统的制备酰胺的方法被严苛的反应条件所限制，各类催化剂均须在无水、无氧环境中催化酰胺化反应，制约了催化剂的应用前景。本文拟以叔丁醇锂为研究对象，在室温、接触空气的条件下催化酰胺化反应[1]。 实验步骤 研究使用易得的叔丁醇锂催化酰胺化反应。结果表明，在温和条件下，叔丁醇锂可以有效地催化芳香胺与芳香醛的酰胺化反应，最高产率91.7％ 。 在烧瓶中依次加入0.2 mmol/L叔丁醇锂、3ｍＬ乙醚和2mmol/L胺，在室温、接触空气的条件下搅拌0.5ｈ后加入６mmol/L醛，反应２ｈ后加少量水终止反应，减压蒸馏除去多余溶剂，剩余固体用正己烷洗涤３次，用无水乙醇重结晶，得晶状固体。 结果与讨论 实验考察了在室温、接触空气的条件下，叔丁醇锂对多种胺与醛的酰胺化反应的催化效果。在各类胺中，芳香胺的反应活性较高，而脂肪胺则与苯甲醛几乎不发生酰胺化反应；各类醛中，芳香醛表现出了较高的反应活性，而脂肪醛则几乎没有反应活性。苯甲醛固定，在乙醚溶剂中叔丁醇锂的催化下检验各种胺与苯甲醛发生酰胺化反应的产率。对比后发现，苯胺是产率最高的胺。之后，将苯胺固定，选用不同的醛与其反应，以检验各种醛与苯胺发生酰胺化反应。 图1 各种胺与醛反应生成相应的酰胺 结论 在本论文中，易得的叔丁醇锂被用于了催化酰胺化反应。结果表明，在室温、接触空气的条件下，叔丁醇锂对芳香胺与芳香醛的酰胺化反应有较高的催化活性。 参考文献 [1] 张伟.碱金属化合物催化酰胺化反应[D].太原:山西大学,2013. ...

2，3，5-三碘苯甲酸的应用及研究进展 简介 2，3，5-三碘苯甲酸是一种重要的中间体，广泛应用于医药、农药、燃料等领域。它是合成抗菌药诺氟沙星的起始原料之一，用量巨大。此外，它还可用于制备染料、杀菌剂、彩色电影胶片和油溶性成色剂等[1]。 图1 2，3，5-三碘苯甲酸 用途 2，3，5-三碘苯甲酸在特殊功能材料等领域具有良好的应用前景。它可用于合成具有三脚架构型的多吡啶类化合物和高度支化聚合物等。具有三脚架构型的多吡啶类化合物通过与金属离子配位构建出结构新颖的配合物。此外，该类化合物的侧链可形成大小合适的空腔，能够与不同的客体结合，从而制备出具有特殊性能的功能材料[2]。它还可用于有机化工原料和农药的生产、非甾族消炎镇痛药物的合成、染料合成以及分析试剂等[2]。 研究进展 2，3，5-三碘苯甲酸易溶于甲醇和二甲基亚砜，是一种重要的精细化工中间体，可用于医药产品、生物工程、活性染料、聚酯化合物和农药等的合成。我国在20世纪80年代开始研究开发2，3，5-三碘苯甲酸，除农药领域外，其他领域的应用还处于起步阶段，产能较低。随着精细化工产业的发展，2，3，5-三碘苯甲酸作为新型产品的应用范围不断扩大，需求量逐年增长，市场潜力巨大。因此，开发并优化2，3，5-三碘苯甲酸的合成工艺，提高产能具有重要意义[1]。 参考文献 [1]颜季琼,张志良,沈曾佑等.2,3,5-三碘苯甲酸之合成及其生物检定[J].植物生理学通讯,1958(03):27-30.DOI:10.13592/j.cnki.ppj.1958.03.006. [2]张志良,颜季琼.2,3,5-三碘苯甲酸(TIBA)对大豆开花的影响[J].植物生理学通讯,1958(03):30-32.DOI:10.13592/j.cnki.ppj.1958.03.007. ...