2,4-二氯 -5- 硝基嘧啶是一类嘧啶衍生物，嘧啶及其衍生物在医药和农药等领域具有广泛的应用，因此寻找高效可控的合成方法对于这类化合物的研究具有重要意义。 背景： 2,4- 二氯 -5- 硝基嘧啶是一种化学物质，呈淡黄色结晶或液体，是固相合成二氨基嘌呤的中间体。目前已有的 2,4- 二氯 -5- 硝基嘧啶合成方法中，氯化步骤通常使用盐酸、氯化亚砜、三氯氧磷或三氯氧磷加缚酸剂。然而，使用盐酸或氯化亚砜进行氯化时，氯化能力较低，反应较少，导致产率较低；而使用三氯氧磷直接进行氯化时，反应速度缓慢，产物中可能含有较多杂质，导致效率非常低。 合成： 搅拌下，将 5- 硝基尿嘧啶投入反应器中，加入三光气及二氯亚砜，升温至 50℃ 至 100℃ 滴加 DMF ，反应液中产品含量 95 ％以上时停止反应，减压回收三光气及二氯亚砜，向反应液中加入二氯乙烷混合后，再将反应液加到冰水中水解、分层，取出二氯乙烷层，减压蒸出 2,4- 二氯 -5- 硝基嘧啶成品。具体实验操作为： （ 1 ）在装有温度计、冷凝器和搅拌的 2000ML 的四口烧瓶中，投入 5- 硝基脲嘧啶 260 克，加入三光气及二氯亚砜 1000 克，升温 50℃ ，控制 滴加 DMF25 克， 5min 滴完回流，气相跟踪反应液中产品含量 95 ％以上时停反应； （ 2 ）使用三光气及二氯亚砜进行氯化。反应结束，减压回收三光气及二氯亚砜至有固体析出，冷却下加入 600 克二氯乙烷，搅拌 10 分钟，倒到 500 克冰水中，搅拌分层。二氯乙烷层加入 10 克活性炭升温 搅拌 分钟，过滤，加入 20 克无水硫酸钠干燥，回收二氯乙烷，减压蒸馏，得 2,4- 二氯 -5- 硝基嘧啶成品 255 克，含量 98.5 ％，收率 80 ％。 该方法使用三光气及二氯亚砜作为氯化剂， DMF 作为缚酸剂，提高了反应的收率和反应速度；该方法调整三光气及二氯亚砜的用量，使原料能很好的溶解在三光气及二氯亚砜中；该方法中三光气及二氯亚砜既作为原料又作为溶剂，使反应温度恒定，反应结束后，可以方便三光气及二氯亚砜的回收，下次可以直接用于反应。 DMF 的用量较少，作为一种弱的缚酸剂，加速反应的速度，生成的杂质较少，水解时可以更好的溶于水中，不会形成乳化层，便于萃取反应，收率稳定。 参考文献： [1] 石家庄琪跃化工有限公司 . 一种 2 ， 4- 二氯 -5- 硝基嘧啶安全生产设备 . 2022-08-30. [2] 南京麦瑞米生物技术有限公司 . 一种制备 2,4- 二氯 -5- 硝基嘧啶的方法 . 2021-09-07. ...

本文将介绍用于合成 3- 二甲氨基苯酚的方法，旨在克服传统合成过程中存在的问题，提高产率并减少能耗。 背景： 3- 二甲氨基苯酚（ 3-Dimethylaminophenol ）是一种重要的化工产品，其熔点在 85℃ ～ 87℃ 之间。它能够溶解于有机溶剂和无机酸碱。在医药行业，它可以用于合成抗胆碱酯酶药新斯的明。此外，在染料工业中也有重要的应用。 文献中描述了几种合成该中间体的方法：（ 1 ）使用间苯二酚作为原料，在高压下与二甲胺反应。这种方法路线简单，但是需要较高的反应条件，需要在 30 kg/cm2 压力和 180℃ ～ 200℃ 下进行反应。此外，该反应中不可避免地会生成二取代的副产物，导致产品的后处理和提纯困难；（ 2 ）使用间氨基苯酚作为原料，通过硫酸二甲酯进行二甲基化。这种路线涉及到剧毒的硫酸二甲酯，且收率仅有 47% ，同时也不可避免地会产生酚羟基取代的副产物；（ 3 ）使用间氨基苯酚作为原料，与多聚甲醛和硼氢化钠反应。这种路线收率较低，成本较高；（ 4 ）使用 N,N- 二甲基苯胺作为原料，经过磺化和碱熔融来制取 3- 二甲氨基苯酚。这种方法最大的问题是收率低，且产生的废物对环境造成污染。 合成优化： 以间氨基苯甲醚为起始原料，经过 N- 二甲基化反应， O- 脱甲基化反应，合成可得到 3- 二甲氨基苯酚。具体步骤如下： 1. 间二甲氨基苯甲醚（ 4 ）的合成 将 150 mL 甲苯和 250 g （ 0.41 mol ）间氨基苯甲醚加入三口反应瓶中，同时加入 53 g （ 0.50 mol ）碳酸钠。随后，搅拌并升温至 60℃ ，缓慢滴加 103.5 g （ 0.82 mol ）硫酸二甲酯。滴加完毕后，继续升温至 90℃ 反应 1 小时。进行薄层色谱检测，确保原料基本反应完全。随后，降温至 30℃ ，加入 150 mL 水，进行 0.5 小时的搅拌，使其静置分层。然后用 50 mL 甲苯进行两次萃取，将有机相合并后，用质量百分数为 5% 的碳酸钠水溶液（ 100 mL×2 ）和水（ 100 mL×1 ）进行洗涤。有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩回收甲苯，得到 61.7 g 淡黄色液体，为间二甲氨基苯甲醚粗品，含量 >97% 。无需纯化即可直接用于下步反应。 2. 3-二甲氨基苯酚（ 1 ）的合成 （ 1 ）用无水 Al Cl3 作为脱甲基化试剂 三口反应瓶中加入二氯乙烷 100 mL ，上步所得产品间二甲氨基苯甲醚 450 g （ 0.33 mol ），反 液降温至 10℃ 左右加入无水三氯化铝 66 g （ 0.49 mol ），搅拌升温至回流，反应 3 h ， TLC 检测原料基本消失。反应液冷却至室温，倒入 0℃ 质量百分数为 5% 的稀盐酸 200 mL 中，搅拌 0.5 h ，搅拌分层，有机相用二氯乙烷萃取（ 30 mL×2 ）两次，合并水相，用质量百分比为 10% 氢氧化钠水溶液中和至 pH=7~8 ，再用二氯乙烷萃取（ 100 mL×2 ），合并有机相，用水洗涤（ 50 mL×2 ），干燥浓缩得棕色固体 36.6 g ，为 3- 二甲氨基苯酚粗品，含量 91.5% 。 粗品用正庚烷（ 65 mL ）重结晶得到灰色固体 31.7 g ，含量 98.73% ，收率 70.1% （两步合并计算收率）。 （ 2 ）用 48% 的氢溴酸作为脱甲基化试剂 三口反应瓶中加入质量百分比为 48% 的氢溴酸 100 mL ，上步所得产品间二甲氨基苯甲醚 440 g （ 0.26 mol ），搅拌升温至 75℃ ，反应 1.5 h ， TLC 检测原料基本消失。反应液减压回收氢溴酸至干，往反应瓶中加入冰水 100 mL ，搅拌 0.5 h ，用二氯乙烷萃取（ 30 mL×2 ）两次，水相用质量百分比为 10% 氢氧化钠水溶液中和至 PH=7~8 ，再用二氯乙烷萃取（ 75 mL×2 ），合并有机相，用水洗 涤（ 50 mL×2 ），干燥浓缩得红棕色固体 31.6 g ，为 3- 二甲氨基苯酚粗品，含量 92.3% 。 粗品用 70 mL 正庚烷重结晶得到灰色固体 28.4 g ，含量 98.96% ，收率 80.0% （两步合并计算收率）。 参考文献： [1]王华 , 黄晓萍 , 张玲玲等 . 3- 二甲氨基苯酚的合成 [J]. 浙江化工 , 2015, 46 (03): 41-43. [2]毛舜元 , 沈善明 . 制取間 - 二甲氨基苯酚的探討 [J]. 化学世界 , 1958, (08): 43-44. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.1958.08.025 ...

本文将介绍合成头孢他啶侧链酸活性硫酯的具体步骤和操作技巧，通过深入探讨合成过程中的关键因素，旨在为读者提供合成头孢他啶侧链酸活性硫酯的指导和参考。 背景：头孢他啶（ Ceftazidine ）于 1978 年被发现， 1983 年英国葛兰素公司首先开发上市， 1992 年在中国首次上市， 1993 年被正式列入中国国家基本 药物目录。 20 多年的临床应用验证，头孢他啶具有抗菌谱广、耐酶等特点，它对铜绿假单胞菌的抗菌活性较强，被广泛用于治疗各种中、重度感染，是治疗感染革兰阴性菌危重患者的首选药物。 头孢他啶侧链酸活性硫酯，其化学名称为 2-(2- 氨基 -4- 噻唑基 )-2-( 叔丁氧羰基 )- 异丙氧亚氨基乙酸硫代苯并噻唑酯，它不仅是合成头孢他啶的重要中间体。而且是合成新型头孢菌素包括新型脒基吡啶基头孢菌素类化合物、含有环丙烷并氮杂环的头孢菌素衍生物、氨曲南等的重要原料。头孢他啶侧链酸活性硫酯的品质和收率直接影响所合成头孢他啶及新型头孢菌素的质量好坏和成本。 合成： 往往以头孢他啶侧链酸为原料，在有机碱作催化剂条件下，与 DM 反应，生成头孢他啶侧链酸活性酯。 1. 方法一： 向装有冷凝管和机械搅拌装置的四口瓶中依次加入三苯基膦 (20.5 g 、 0.078 mol) 、精制的 DM(25 g 、 0.078 mol) 、三乙胺 (6.03 g 、 0.06 mol) 于 75 mL 甲苯和 75 mL 二氯甲烷的混合液中 , 搅拌 1 h. 在 2 h 内分批加入头孢他啶侧链酸 (19.8 g 、 0.06 mol), 控制温度不超过 5 ℃, 加完后搅拌 4 h, 将反应液冷冻 , 抽滤 , 分别用甲苯 50 mL 和乙醚 30 mL 洗涤 ,60 ℃ 下真空干燥 , 得到浅黄色固体 16.6 g, 收率为 75%. 产品 mp 为 134 ℃ ～ 136 ℃,Rf=0.42( 硅胶板 , 展开剂 PE∶AcOEt=3∶1) 。 2. 方法二： 头孢他啶侧链酸 (19.8 g 、 0.06 mol), 乙腈 150 mL, 混合后搅拌约 30 min, 加入三乙胺 (7.84 g 、 0.078 mol) 、 DM(25 g 、 0.078 mol) 于混合液中搅拌 . 降温至 5 ℃, 滴加亚磷酸三乙酯 (12.9 g 、 0.078 mol), 约 1 h 滴加完毕 , 继续反应 4 h, 抽滤 , 固体用乙醚洗至浅黄色 , 真空干燥 , 得头孢他啶活性硫酯 18.08 g, 收率 86.8%. 产品为淡黄色固体 , 产品 mp:134 ℃ ～ 136 ℃,Rf=0.42( 硅胶板 , 展开剂 PE∶AcOEt=3∶1) 。 3. 方法三： 傅德才等可采用二氯甲烷及甲苯混合物作为反应溶剂，在碱性条件下，他啶酸与 DM 、三苯基膦反应，反应温度 ≤30 ℃ ，反应时间 8 h ，收率可达 79.6% 。 此法的缺点是甲苯与二氯甲烷的混合溶剂中，夹杂有少量未反应的头孢他啶侧链酸，不易于产物的纯化。 4. 方法四： 张平等以头孢他啶侧链酸为原料，甲苯为溶剂，三乙胺为催化剂，与三苯基膦、二硫二苯并噻唑 (DM) 反应，反应温度 25 ℃ ，反应 4 h ，收率为 85.4% ， 纯度 99.3% 。 5. 方法五： 哈药集团制药总厂的王庆全等以头孢他啶侧链酸为原料，二氯甲烷为溶剂，三乙胺为催化剂，反应温度 35 ℃ ，与三苯基膦、二硫二苯并噻唑反应 3 h ， 收率可达 90.17% ，含量为 97-98% 。此工艺缺点是以二氯甲烷为溶剂，部分产品溶于其中，影响收率。这三种方法都使用了三苯基膦，由于三苯基膦价格昂贵， 造成生产成本较高。 6. 方法六： 美国专利 US 4652651 ， US 4695639 提到在乙腈中，采用甲基吗啉为催化剂， 他啶酸与 DM 、亚磷酸三乙酯在 0 ℃ 反应 5 h ，收率可达 76.5%-80.3% 。 7. 方法七： 梁宝臣等以乙腈为溶剂，反应温度 ≤30 ℃ ，在碱性条件下，他啶酸与 DM 、 亚磷酸三乙酯反应约 7h ，收率为 81% 。 参考文献： [1]厉昆 , 李啸风 , 任红阳等 . 头孢他啶侧链活性酯中一个未知杂质的合成和确认 [J]. 精细化工中间体 , 2015, 45 (01): 57-60+68. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2015.01.017 [2]杨晓辉 . 头孢他啶侧链酸及其活性酯的合成研究 [D]. 天津大学 , 2012. [3]王玉环 . 头孢他啶侧链酸活性硫酯的合成研究 [J]. 石家庄职业技术学院学报 , 2009, 21 (02): 33-35. [4]傅德才 , 冀学时 , 李忠民 . 头孢他啶侧链酸活性硫酯的合成 [J]. 中国医药工业杂志 , 2002, (11): 5-6. ...

正丁醛在制药领域中有着广泛的应用，但在使用过程中需要注意一些关键事项。让我们一起分享正丁醛使用中的注意事项。 正丁醛是一种有机化合物，化学式为C4H8O。它是一种无色液体，具有特殊的刺激性气味。正丁醛常用于制药工艺中的有机合成反应，具有一定的毒性和挥发性。 在使用正丁醛进行制药过程中，有几个关键的注意事项需要牢记： 1. 安全操作：正丁醛是一种挥发性液体，具有刺激性气味。在使用时，必须确保操作环境通风良好，避免吸入其蒸气。同时，使用者应佩戴适当的防护装备，包括手套、眼镜和实验室外套，以确保人身安全。 2. 防止接触：正丁醛具有一定的毒性，可能对皮肤和眼睛造成刺激和损伤。在使用过程中，应避免直接接触正丁醛，如发生意外溅溶或接触，应立即用大量清水冲洗受影响的部位，并寻求医疗帮助。 3. 储存和处理：正丁醛应储存在密封的容器中，远离火源和氧化剂。处理废弃物时，应按照当地法规进行正确的处理，避免对环境造成污染。 4. 符合法规要求：在使用正丁醛时，必须遵守制药行业的相关法规和规范。确保在符合安全和质量要求的前提下进行操作，以保障整个制药过程的可靠性和合规性。 在使用正丁醛进行制药相关的工艺中，务必要注意操作的安全性和合规性。确保操作环境通风良好，避免接触正丁醛，并遵守相关的法规要求。这些注意事项的遵守将有助于确保制药过程的安全性、可靠性和合规性。...

牛白藤是一种茜草科耳草属植物，其干燥藤茎被广泛应用于中草药领域。牛白藤具有清热解毒、祛风活络、消肿止痛等功效，适用于感冒发热、肢体筋骨酸痛、风湿痹痛和跌打损伤等症状。叶片则可用于感冒风热咳嗽和湿热泄泻。 近年来的研究发现，牛白藤中含有多种化合物，如吐叶醇、桦木酮酸、白桦脂酸、白桦醇、表白桦脂酸、乌苏酸、莨菪亭、羽扇豆醇、熊果酸、齐墩果酸和咖啡酸等。其中，绣球酚是从牛白藤干燥叶中分离得到的一种化合物，具有降糖、抑菌和抗过敏活性。 为了进一步研究牛白藤叶中绣球酚的含量，研究人员建立了一种高效液相色谱法（HPLC）来测定绣球酚的含量。该方法可以为牛白藤叶的开发研究提供参考。 绣球酚的应用 研究发现，绣球酚在小鼠糖尿病模型试验中表现出良好的抗糖尿病活性。在服用绣球酚后，小鼠的血糖和游离脂肪酸水平明显降低。此外，绣球酚还具有良好的抗菌和抗过敏作用。 制备方法 制备绣球酚的方法如下：取牛白藤干燥叶粉碎成粗粉，加水提取2次，合并提取液后减压浓缩。然后加入乙醇使醇浓度达到60%，冷藏24小时后过滤得到浸膏。将浸膏用甲醇溶解，加入硅胶进行柱层析分离。最后，通过石油醚-乙酸乙酯系统进行梯度洗脱，得到白色晶体的绣球酚。 绣球酚的物理性质如下： 熔点：179～181℃ 1HNMR（DMSO-d6，600MHz）δ：3.14（1H，dd，J＝2.4，16.8Hz，H-4a），3.51（1H，brd，J＝16.8Hz，H-4b），5.67（1H，brd，J＝2.4Hz，H-3），6.81（2H，d，J＝8.4Hz，H-3'，5'），6.88（1H，d，J＝7.2Hz，H-5），6.90（1H，d，J＝7.2Hz，H-7），7.34（2H，d，J＝8.4Hz，H-2'，6'），7.53（1H，dd，J＝7.2，7.2Hz，H-6），9.65（1H，s，OH），10.93（1H，s，OH） 13CNMR（DMSO-d6，150MHz）δ：33.9（C-4），80.9（C-3），108.9（C-8a），115.6（C-3'，5'），115.9（C-7），118.8（C-5），128.7（C-2'，6'），128.9（C-1'），136.8（C-6），141.1（C-4a），158.2（C-4'），161.4（C-8），169.8（C-1） ESI-MSm/z257[M+1]+，274[M+NH4]+ 主要参考资料 [1] 牛白藤叶中绣球酚的分离及含量测定 ...

叶酸相关通路的基因多态性可能导致儿童自闭症发生。研究发现，补充叶酸可以降低子代自闭症的发病风险。 脑叶酸缺乏是指脑脊液中叶酸浓度低于正常水平。通过亚叶酸治疗，可以恢复脑脊液中的叶酸浓度，并改善神经学症状。一些病例研究表明，许多脑叶酸缺乏的儿童患有自闭症，并且亚叶酸治疗可以改善他们的症状和其他神经症状。 FRα（叶酸受体）功能障碍与FRα自身抗体（FRAAs）相关，也与线粒体疾病有关。然而，FOLR1基因（FRα的基因）的突变几乎不能解释脑叶酸缺乏。 独立研究表明，两种类型的FRAAs（阻断型和结合型）会损害叶酸运输，而阻断型FRAA的血清滴度与脑脊液中的叶酸浓度相关。 一些研究表明，自闭症儿童存在中枢叶酸紊乱：在93例自闭症儿童中，60％和44％分别为阻断型和结合型FRAAs阳性。最近的研究还发现，高达23％的接受腰椎穿刺的自闭症患儿脑脊液中叶酸浓度异常低。 本研究的目的是探讨高剂量亚叶酸是否能改善自闭症的核心症状和相关症状，并研究FRAA是否可以作为亚叶酸治疗的有效标记物。 研究方法 本研究采用随机双盲对照研究设计。 研究招募了48名自闭症儿童，随机分配到实验组和对照组，其中23名接受高剂量亚叶酸治疗，25名接受安慰剂治疗。 结果 1. 两组参与者的饮食和语言交流本身没有统计学差异。 2. 亚叶酸治疗组的语言交流明显改善。 3. 结果表明，在叶酸代谢异常的参与者中，与安慰剂组相比，亚叶酸治疗组的语言交流改善程度更大。 4. 反应分析表明，当FRAA为阳性时，亚叶酸治疗的效果可能更好。 小结 研究发现，非特异性自闭症儿童接受高剂量亚叶酸治疗后，其核心症状语言交流得到改善，尤其是FRAAs阳性患者。研究还表明，FRAAs可以预测高剂量亚叶酸治疗的反应疗效。 来源：自闭症医学进展 参考文献 1. Frye, R.E., et al. Folinic acid improves verbal communication in children with autism and language impairment: a randomized double-blind placebo-controlled trial. Mol Psychiatry (2016). ...

4-羟基苯硼酸是一种有机中间体，可用于偶联反应。本文将介绍4-羟基苯硼酸的制备方法以及其在化学反应中的应用。 制备方法 制备4-羟基苯硼酸的步骤如下： 在100ml三口瓶中，加入17g（0.1mol）4-溴苯酚，16.5g（0.11mol）二甲基叔丁基氯硅烷，30mlDMF，20ml三乙胺和0.1gDMAP。室温反应24小时。反应完毕，加入等体积水和石油醚，静置分层，除去水相，水洗至中性，旋蒸除去溶剂，得到无色油状液体。 在250ml三口瓶中，依次加入2.6g（0.11mol）Mg屑、一小颗粒晶体碘和50ml四氢呋喃。将28.70g（0.1mol）1-溴-4-[(1,1-二甲基乙基)二甲基硅氧基]-苯和20ml四氢呋喃混合备用。滴加少量上述溶液，引发格氏反应（如不能引发，微微加热以引发反应），然后在搅拌下滴加剩余的溶液。控制滴加速度，用冰水浴控温，保持反应温度在35℃以下。滴毕，室温搅拌1小时。丙酮-液氮浴将体系冷却至-65℃，滴加11.44g（0.11mol）硼酸三甲酯的60ml四氢呋喃溶液，温度控制在-60℃。滴毕，搅拌自然升温至-30℃，用浓盐酸酸化至酸性（PH＝1）。将反应液转移至分液漏斗中，加入100ml乙酸乙酯，静置分液，有机相用饱和食盐水洗涤至中性，分出水相，有机相转移至250ml三口瓶中，加入28.71g（0.11mol）四丁基氟化铵，室温反应24小时，反应完毕。转移至分液漏斗中，用饱和食盐水至中性，分出水相，有机相旋蒸除去溶剂，用石油醚重结晶得到白色固体。收率68%; 1H-NMR (500MHz, DMSO-d6): 7.58(d, 2H), 6.95(d, 2H), 5.35(s, 1H)。 化学反应应用 4-羟基苯硼酸在化学反应中有广泛的应用。例如，根据CN201810963669.9的专利，可以将4-羟基苯硼酸与其他化合物反应制备造纸废水高效处理剂，该处理剂具有更好的废水处理效果、更高的效率、更低的成本和更小的环境污染。 另外，根据CN201710496208.0的专利，4-羟基苯硼酸可以用于制备光子晶体水凝胶泪糖传感器。该传感器可以用于泪糖的检测，具有安全、有效、无创、重复性好、便携、直观的优点，为全身葡萄糖水平的无创实时监测提供科学客观的依据。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201310689152.2 含二苯乙炔基环戊二烯铁盐类双光子吸收材料及制备方法 [2] CN201810963669.9一种造纸废水高效处理剂及其制备方法 [3] CN201710496208.0光子晶体水凝胶泪糖传感器 ...

氢氧化钾是一种无机化合物，其溶解度是指在特定温度和压力条件下，在单位溶剂中可以溶解的氢氧化钾的最大量。 氢氧化钾的溶解度受到以下因素的影响： 温度：通常情况下，溶解度随着温度的升高而增加，即溶解度与温度呈正相关关系。 压力：对于固体溶质溶解于液体溶剂的情况下，压力对溶解度的影响较小，可忽略不计。 液体溶剂的性质：不同的溶剂对氢氧化钾的溶解度可能会有差异。 一般情况下，氢氧化钾的溶解度随着温度的升高而增加。这是因为温度升高会增加分子的平均动能，使溶剂分子更加活跃，从而有助于溶质分子与溶剂分子之间的相互作用，促进氢氧化钾的溶解。 在室温下（约为20°C），氢氧化钾在水中的溶解度约为1100g/L。这意味着在一个升的水中最多可以溶解约1100克的氢氧化钾。 氢氧化钾溶液的浓度可以通过质量浓度（单位为克/升或毫升）或摩尔浓度（单位为摩尔/升或毫升）来表示。 是的，氢氧化钾的溶解度可以受到其他物质的存在或添加影响。例如，添加盐酸或其他酸类物质会促使氢氧化钾更快地溶解。 了解氢氧化钾的溶解度对于很多实际应用具有重要意义。例如，在化学实验中，准确控制溶解度可以确保反应物的配比和反应条件的控制；在工业生产中，掌握溶解度可以优化产品的纯度和成本效益。此外，了解其溶解度对环境保护和产品安全方面的考虑也具有重要性。 ...

1. 十二烷基二甲基苄基氯化铵的用途 十二烷基二甲基苄基氯化铵是一种常用的表面活性剂，化学式为[(C12H25)2CH2C6H4]Cl，广泛应用于杀菌和防腐领域。 2. 十二烷基二甲基苄基氯化铵的主要应用领域 该化合物常被用于家庭清洁用品、医疗设备、化妆品和水处理剂等领域，以实现消毒和防腐的效果。 3. 十二烷基二甲基苄基氯化铵的特性特点 十二烷基二甲基苄基氯化铵具有出色的杀菌和抑制细菌生长的特性，对多种微生物具有高效的杀灭作用。 4. 十二烷基二甲基苄基氯化铵的杀菌和防腐机制 该化合物通过破坏细菌和微生物的细胞膜，从而实现抑制细菌生长和杀菌的效果。 5. 十二烷基二甲基苄基氯化铵的使用方法 可以将其溶解在水中使用，也可以直接用于配制杀菌消毒产品中。 6. 十二烷基二甲基苄基氯化铵的安全注意事项 在使用时，应遵循正确的操作规程和安全防护措施，避免接触皮肤和眼睛，防止误食。 7. 十二烷基二甲基苄基氯化铵对环境的影响 在使用过程中，应注意减少其进入水体和环境中，以免对水生生物和环境产生不利影响。 ...

5-硝基-2-甲氧基吡啶，也被称为2-甲氧基-5-氨基吡啶，是咯萘啶的中间体。咯萘啶是中国医学科学院寄生虫病研究所在70年代初合成的抗疟新药。它的化学名为2-甲氧基-7-10-[(3′，5′-双四氢吡咯次甲基)-4′-羟基苯丙胺基]苯并[b]1，5-萘啶。 制备方法 这里介绍一种绿色环保的制备方法，该方法具有高纯度、高收率、简单的生产工艺以及较少的三废和副产物，具有经济环保的意义。 合成2-氨基-5-硝基吡啶 首先，在反应器中加入2-氨基吡啶18.82g(0.2mol)和二氯乙烷75.3g，搅拌溶解。然后，以10℃以下的温度缓慢滴加质量比为1：1.3的发烟硝酸/浓硫酸混酸43.29g，滴加完毕后，在58℃下反应10小时。反应结束后，降温至室温，用水洗至PH5.5，然后减压回收二氯乙烷，剩余物慢慢倒入冰水中，析出深黄色沉淀。最后，通过过滤、水洗和干燥，得到2-氨基-5-硝基吡啶25.64g，其HPLC纯度为98.57％，收率为90.85％。 合成2-羟基-5-硝基吡啶 首先，将2-氨基-5-硝基吡啶13.9g(0.1mol)溶于55.6g质量浓度为15％的稀盐酸中。然后，在0℃以下滴加20％的NaNO 2 的水溶液48.3g，滴加完毕后，在5℃下保温反应30分钟。接着，减压浓缩反应液，冷却析出浅黄色固体。最后，通过冰水洗涤和干燥，得到2-羟基-5-硝基吡啶12.48g，其HPLC纯度为98.35％，收率为87.61％。 参考文献 [1] [中国发明] CN201510955049.7 一种咯萘啶中间体2-甲氧基-5-氨基吡啶的制备方法 ...

叶枯唑是一种内吸杀菌剂，对细菌引起的多种病害有明显的治疗效果。它也被称为噬枯映、叶青双、叶枯宁、川化-018等，具有保护和治疗作用。叶枯唑主要用于防治细菌性病害，持效期为10~15天。产品有15%、20%、25%可湿性粉剂。 叶枯唑适用于哪些作物？ 叶枯唑是一种专门用于防治细菌性病害的药剂。它对水稻白叶枯病、水稻细菌性条斑病、大白菜软腐病、番茄青枯病、马铃薯青枯病、番茄溃疡病、柑橘溃疡病、核果类果树细菌性穿孔病等病害都有良好的防治效果。 如何使用叶枯唑？ 1、防治水稻自叶枯病：每亩使用20%可湿性粉剂100~150克，配水40~50千克进行喷雾。在病情严重时，可适当增加用药量。秧田在3~4叶期和移栽前5天各施药1次；本田在发病初期和齐穗期各施药1~2次，间隔7~10天。在发病季节，如遇台风或暴雨，要在风雨过后立即喷药保护。 2、防治水稻细菌性条斑病：使用方法同水稻白叶枯病。 3、防治小麦黑颖病：每亩使用25%可湿性粉剂100~150克，配水60~70千克。在发病初期开始喷药，过7~10天再喷1次。 4、防治软枣猕猴桃溃疡病：一般使用25%可湿性粉剂500~800倍液进行喷雾。苗木和幼树，在夏、秋梢长1.5~3厘米、叶片刚转绿时各喷药1次；成年结果树在谢花后10天、30天、50天各喷药1次；若遇台风天气，应在风雨过后及时喷药保护嫩梢和幼树。 5、防治姜瘟：在挖取老姜后，使用25%可湿性粉剂1500倍液进行淋蔸。 使用叶枯唑需要注意什么？ 叶枯唑不宜使用毒土法施药，孕妇禁止接触本药。存放时要放在阴凉干燥处，以免受潮。叶枯唑属于绿色农药，适合用于高档出口作物。它可以直接作用于病菌，抑制菌体生长，同时也能诱导植物产生抗病性，保护作物免受病菌危害。 ...

萃取是有机合成中常用的操作之一，常见的萃取方式是利用有机溶剂将产物从水中分离出来。乙酸乙酯和二氯甲烷是常用的萃取溶剂，可以通过调整溶剂的性质来增强萃取效果。除了常规的萃取方法，石油醚也可以用于萃取杂质。 在有机合成中，碳酸钾常被用作碱催化剂，在DMF中进行取代反应。这种反应通常没有问题，但由于反应速率较慢，可能需要加入过量的反应物来促进反应。完成反应后，常规操作包括将反应液倒入水中，进行有机溶剂的萃取、水洗和浓缩。然而，有时在浓缩过程中或者处于无溶剂状态时，产物可能会继续与剩余的反应物发生反应，导致产物的丧失。 针对这种情况，可以采取减少反应物的用量或者在反应结束后将反应物除去的方法来回收底物。另外，还可以利用石油醚对长链卤代烃进行萃取，因为石油醚与DMF相比对这类化合物的溶解度更大。在处理DMF反应液之前，可以先用石油醚进行多次萃取，完全除去剩余的反应物，从而解决问题。 类似的非常规萃取方法在有机合成中有很多应用，但并不是每种情况都需要使用。例如，在羟基保护反应中，常用的条件是咪唑作为碱催化剂，在DMF中进行反应。如果底物的极性相对较大，可以先用石油醚将咪唑从反应液中萃取出来，避免柱层析时出现强烈的咪唑味道。 ...

背景 [1-3] 甘油磷酸二酯酶磷酸结构域4抗体是一种多克隆抗体，能够特异性结合甘油磷酸二酯酶磷酸结构域4蛋白，主要用于体外检测甘油磷酸二酯酶磷酸结构域4。 磷酸二酯酶（phosphodiesterases，PDEs）是一个多基因大家族，开发选择性的磷酸二酯酶抑制剂将为多种疾病的治疗提供新的思路。PDEs家族成员具有相似的结构，包括调控和催化两个功能区域，但在底物专一性、酶动力学特征、调控特点以及细胞与亚细胞分布区域上存在差异。 甘油磷酸二酯酶结构图 PDEs具有不同的底物专一性，例如PDE 4、7、8作用于cAMP，而PDE 5、6、9选择性地作用于cGMP。PDE3被视为对cAMP专一，而cGMP通过与酶作用部位的竞争性结合而起负调控因子作用。PDEs 1和2既能水解cAMP，又能水解cGMP，但对两种底物的水解效能不同。 PDEs的氨基端调控区域具有高度异源性，与钙调蛋白（CaM）、非催化的cGMP和转导子（transducin）相结合。此外，PDE3和PDE4的氨基端部位还包括膜上的靶区域，PDE1、3、4、5包含蛋白激酶磷酸化部位。这些磷酸化部位能够调节催化活性和亚细胞定位，使得cAMP和cGMP系统间的交互作用成为可能。 应用 [4][5] 甘油磷酸二酯酶磷酸结构域4抗体在Rho激酶和磷酸二酯酶调节血管舒张中的研究 目前，NO供体被广泛用于心血管疾病的治疗，但硝酸甘油耐受限制了其临床应用。在某些病理生理情况下，血栓素（TxA2）的生成增加，通过TP受体激活Rho/Rho激酶通路，引发钙敏感化或抑制NO产生，导致血管功能异常。然而，对cAMP调节的血管舒张作用的影响尚未报道。 因此，本研究选取大鼠双侧颈总动脉和胸主动脉为观察对象，通过myograph和organ bath的方法测定血管张力，使用激光共聚焦方法测定大鼠胸主动脉内皮细胞中一氧化氮和钙离子浓度，利用ELISA试剂盒检测血管组织内环核苷酸水平，并通过免疫印迹方法检测蛋白水平。旨在研究TP受体激活对cAMP调节的内皮依赖性和非依赖性血管舒张的影响，以及Rho激酶和PDE在其中的作用。此外，还将研究新型PDE5抑制剂T 0156对硝酸甘油耐受的影响及其作用机制是否与增加血管组织内cGMP水平有关。 参考文献 [1]Once Daily Therapy With Isosorbide-5-Mononitrate Causes Endothelial Dysfunction in Humans[J].George R.Thomas,Jonathan M.DiFabio,Tommaso Gori,John D.Parker.Journal of the American College of Cardiology.2007(12) [2]Bioactivation of Nitroglycerin by the Mitochondrial Aldehyde Dehydrogenase[J].Zhiqiang Chen,Jonathan S.Stamler.Trends in Cardiovascular Medicine.2006(8) [3]Effect of Resveratrol on Nitrate Tolerance in Isolated Human Internal Mammary Artery[J].Bahar Coskun,Selen Soylemez,Ali Ihsan Parlar,A.Tulga Ulus,S.Fehmi Katircioglu,Fatma Akar.Journal of Cardiovascular Pharmacology.2006(3) [4]Explaining the Phenomenon of Nitrate Tolerance[J].Thomas Münzel,Andreas Daiber,Alexander Mülsch.Circulation Research.2005(7) [5][1]刘翠清.Rho激酶和磷酸二酯酶对环核苷酸依赖性血管舒张作用的调节[D].复旦大学,2008. ...

酚红是一种酸碱指示剂，它可以随着溶液pH值的改变而发生颜色变化。作为化学分析领域中不可或缺的化学物品，酸碱指示剂具有指示性的颜色变化，这是由于其分子结构发生了互变异构体的结构变化。 制备方法 方法一 制备苯酚红的步骤如下： 将50克邻磺基苯甲酸酐和70克苯酚加热溶化，然后加入50克无水氯化锌，在135～140℃下反应7小时。反应结束后，将反应物倒入热水中并快速搅拌，使结晶产物分散。继续加热直至没有苯酚气味。也可以进行水蒸气蒸馏以去除残留的苯酚。最后，通过过滤分离出结晶固体，并用水进行充分洗涤，得到粗品。可以用10％稀碱溶液溶解粗品，然后进行酸析，得到精品的苯酚红。 方法二 另一种制备苯酚红的方法如下： ⑴将500克粗品邻?苯甲酰磺酰酐、700克苯酚和500克无水氯化锌加入5000毫升三口烧瓶中，微加热使苯酚融化，在130?135℃下加热搅拌3?4小时。如有泡沫产生可加入少量乙醇，如泡沫仍不消失，可先降温再加热，反应完毕，并不时搅拌，使产物分散。 ⑵趁热将产物倒入5000毫升烧杯中，用温水（30?40℃）洗涤烧瓶，然后进行滤集结晶，并用水洗涤两次。 ⑶将沉淀物再移至烧杯中，加入2000毫升10%碳酸钠溶液，加热2分钟，放置5分钟，过滤，再用水洗涤两次。 ⑷将滤液缓慢搅拌后加入稀盐酸（200毫升浓盐酸和300毫升水）中，如有泡沫发生，可加热搅拌，加热60?80℃，冷却后滤集沉淀，用水洗涤两次，干燥，得到红色粉末状的苯酚红，产量为450?550克。 参考文献 [1] [中国发明] CN201110243865.7 水溶性苯酚红的制备方法 [2] [中国发明] CN201210440993.5 苯酚红的制备方法 ...

白芷是一种具有散风祛痛、消肿排脓等效果的草药，其味辛、性温。白芷被列为中品草药，历代以来一直被视为美容佳品。白芷粉是由白芷研磨而成的细粉。白芷又名香白芷，能够祛风解表、散寒止痛、除湿通窍、消肿排脓。现代药理研究证明，白芷除了具有解热、镇痛、抗炎等作用外，还能改善局部血液循环，消除色素在组织中过度堆积，促进皮肤细胞新陈代谢，从而达到美容的效果。《本草纲目》中称白芷为“长肌肤，润泽颜色，可作面脂”。 白芷的功效与作用 白芷具有美白祛斑、润肤、控油、延缓皮肤衰老等显著作用。它能够改善微循环，促进皮肤的新陈代谢，延缓皮肤衰老，滋润肌肤，淡化斑点，治疗面部色斑，使肌肤呈现出水一样的光滑和灵气。此外，白芷还能够祛风解表，散寒止痛，除湿通窍，消肿排脓。 从医学角度来看，白芷的性味为性温，味辛，气芳香，微苦。它的根部呈圆锥形，长约10至20cm，直径约2至2.5cm。表面呈灰棕色，有横向突起的皮孔，顶端有凹陷的茎痕。质地坚硬，断面呈白色，粉性充足，皮部密布棕色油点。白芷可以内服使用。 白芷的饮用方法 1、取适量的白芷，放入杯中。 2、倒入100度的开水，焖约5至10分钟，即可饮用。 ...

二氧化碳（IUPAC名：carbon dioxide，分子式：CO2）是一种常见的化合物，存在于空气中。它由一个碳原子和两个氧原子通过极性共价键连接而成。空气中的二氧化碳含量微量，约占0.04％。二氧化碳可以溶解于水，并与水反应形成碳酸，而碳酸是一种弱酸。 在二氧化碳分子中，碳原子与氧原子成键的方式是通过sp混成轨域。碳原子的两个sp混成轨域与两个氧原子分别形成两个σ键。此外，碳原子上的两个未参与混成的p轨道与成键的sp混成轨域形成90°的直角，并与氧原子的p轨道发生重叠，从而缩短了碳氧键的间距。 二氧化碳的性质是什么？ 二氧化碳在常温常压下是无色、无味、不助燃、不可燃的气体。它也是一种温室气体。 二氧化碳的电解反应是怎样的？ 二氧化碳的化学性质与水相似，都是难电离的物质。在常温条件下，通过通电可以观察到以下化学反应： 在高温特殊条件下，二氧化碳可以完全电解： 二氧化碳的化学反应有哪些？ 二氧化碳是一种酸性气体，因此可以与碱发生反应。例如，二氧化碳与氢氧化钠反应： 当二氧化碳过量时，会转化为碳酸氢钠： 二氧化碳还可以与氢氧化钙（石灰水）反应，生成碳酸钙沉淀： 如果通入过量的二氧化碳，沉淀会重新溶解，因为碳酸钙会转化为可溶的碳酸氢钙。 二氧化碳与有机反应有什么关系？ 二氧化碳可以与格氏试剂反应，生成比原试剂多一个碳的羧酸盐。经过酸处理，羧酸盐可以得到羧酸，这是一个重要的有机反应。 ...

血根碱是一种苯啡喹啉类生物碱，分子式为C20H14NO4。它主要存在于罂粟科、蓝堇科和芸香科的植物中，例如白屈菜的全草、紫堇的根和块、博落回的全草以及血根草的全叶子。血根碱是这些科属的植物为了抵抗外来物质或外来生物侵害而产生的保护性次级代谢产物，也是这些植物的自然产物。 血根碱的性质是怎样的？ 血根碱在1829年被首次发现。其结构在1937年被Spath等人发现，为四羟基奈菲啶的派生物。纯净的血根碱为粉末状，呈红棕色，可溶于乙醇、氯仿、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂。 血根碱有哪些毒性？ Sarkar在1948年首次从罂粟科油中分离得到二氢血根碱和血根碱，并研究了其毒性作用。研究表明，当老鼠注射2mg血根碱的盐酸盐时，100g体重的老鼠的死亡率可达100%。此外，Williams在2000年的实验中发现血根碱具有潜在的肝毒性，10mg/kg的血根碱可显著降低肝内谷胱甘肽及P450酶系的活性。血根碱通过作用于钠钾泵来杀死动物细胞，抹在皮肤上可能导致焦痂，摄取血根碱也可能导致流行性水肿。实验还表明，血根碱会浓度依赖性地诱导心肌细胞外钙离子的内流，从而引起心肌痉挛。 血根碱有哪些药理作用？ 血根碱具有较强的体外抑菌能力，能清除多种产毒细菌的生物被膜。对大肠杆菌、沙门氏菌、枯草杆菌、青霉、黄曲霉、黑曲霉等细菌真菌都有抑制或杀菌效果。血根碱作为植物源天然抗菌剂，抗菌谱宽，效果明显。同时，血根碱对金鱼指环虫、钉螺、螨虫、梨木虱等也具有毒杀作用。 近年来，国内外学者对血根碱在抗人类肿瘤和癌症细胞的作用进行了大量研究。研究发现，血根碱能通过诱导细胞凋亡阻止口腔鳞状细胞癌细胞、结肠癌细胞、淋巴瘤细胞、大肠癌细胞、膀胱癌细胞、黑色素瘤细胞等癌细胞的生长。然而，这些发现仅基于实验室内的研究，目前关于该领域的临床试验和数据还很少，并且尚未有任何发表的相关临床对照实验证明其治疗癌症的临床效果。 血根碱有哪些副作用？ 美国食品药品监督管理局警告目前已有24例因使用含有血根碱成分的药膏而导致副作用的病例，副作用包括但不限于皮肤永久损伤和癌症恶化。该机构表示至少有一名患者因此死亡。因此，美国食品药品监督管理局警告不应使用任何含有血根碱的药膏。同时，澳大利亚政府药物管理局也建议消费者不要购买或使用含有血根碱的药膏来治疗癌症，包括皮肤癌。 ...

4-甲基-2-戊酮是一种广泛应用于化工和制药领域的溶剂，也可用于核裂变产物的分离回收和科研试验。市场上销售的4-甲基-2-戊酮的纯度通常为99％，其中可能含有少量醇、酸性物质和水等杂质。 制备方法 防老剂6PPD，化学名称为N-（l,3-二甲基丁基）N-苯基对苯二胺，是一种灰黑色固体，常用作橡胶防老剂，适用于天然橡胶和合成胶。防老剂6PPD的生产方法主要是通过对氨基二苯胺（RT培司）与4-甲基-2-戊酮（MIBK）在催化剂的作用下进行加氢合成。目前，国内外工业上生产防老剂的主要方法是使用对氨基二苯胺（RT培司）和脂肪酮作为原料进行一步法合成，该方法具有工艺简单、原料易得等优点。 在生产防老剂6PPD的过程中，部分MIBK会发生加氢反应生成4-甲基-2-戊醇（MIBC）。在国内，MIBC作为副产物往往无法得到合适的再利用，只能以较低的价格进行销售。 CN102249877A提出了一种利用生产废残液制备4-甲基-2-戊酮的方法。该方法首先通过减压蒸馏塔对废残液进行减压蒸馏，由于4-甲基-2-戊醇和4-甲基-2-戊酮的沸点较低，因此首先从塔顶采集到4-甲基-2-戊醇和4-甲基-2-戊酮的混合物。然后，从塔顶采集的混合物经过蒸发器高温蒸发形成混合蒸汽，进入脱氢反应器进行催化脱氢反应，将原料中的4-甲基-2-戊醇经过催化脱氢反应生成4-甲基-2-戊酮，脱氢产物经过分馏可得到所需的4-甲基-2-戊酮。 该方法的主要技术方案包括废残液的减压蒸馏单元、催化脱氢单元和产物分离单元。废残液的减压蒸馏单元包括脱轻组分和脱重组分两个步骤；催化脱氢单元包括原料的高温蒸发、催化脱氢和产物冷凝冷却三个步骤，催化脱氢反应是在铜锌系催化剂上进行的；产物分离单元包括脱轻组分和4-甲基-2-戊酮的精制两个步骤。 一般来说，该方法中废残液的减压蒸馏单元的工艺操作条件为：废残液进入蒸馏塔（1#），控制塔釜温度在115°C~150°C之间，最好控制在110°C~120°C之间，并且控制塔顶温度低于100°C，最好为87.5°C，塔内压力为-0.07MPa~-0.10MPa。首先从塔顶脱去轻组分。然后，第一塔的塔釜物料进入第二塔（2#），在2#塔内，控制塔釜温度在120°C~140°C之间，最好为125°C，从塔顶收集100°C以下的馏分，塔内压力为-0.07MPa~-0.10MPa，塔顶馏分为4-甲基-2-戊醇和4-甲基-2-戊酮的混合物，可作为脱氢的原料。 该方法的优点在于操作简单，可以从废残液中生产出具有高附加值的4-甲基-2-戊酮产品，既减少了废残液的排放，又提高了经济效益。生产的4-甲基-2-戊酮可用于防老剂6PPD的合成，且不会影响防老剂6PPD产品的质量。 ...

免疫荧光技术是一种利用荧光素标记抗体或抗原来观察抗原抗体复合物的存在的方法。通过将荧光标记的抗体或抗原与标本中的相应抗原结合，形成荧光标记的抗体-抗原复合物，然后使用荧光显微镜观察。这种技术可以用于检测未知抗原或抗体的存在。 荧光素FITC标记抗体技术的原理 1、直接免疫荧光法 直接免疫荧光法是一种简单、快速、特异性高的方法，通过将荧光素标记的特异性抗体直接与相应的抗原结合来鉴定未知抗原。然而，该方法不能检测抗体且敏感性较差。 2、间接免疫荧光法 间接免疫荧光法使用荧光素标记的抗球蛋白抗体，通过与已结合的抗体发生作用来推知抗原或抗体的存在。间接荧光技术可以用已知的抗原检测未知的抗体，也可以用已知的抗体检测未知抗原。 以检测病毒抗体（IgG）为例，当FITC与抗体蛋白反应时，荧光素的硫碳胺键与蛋白质上的赖氨酸残基结合，形成荧光抗体或荧光结合物。一个IgG分子中最多能结合15～20个FITC分子。 Marsshall法 Marsshall法是一种常用的标记荧光抗体的方法，具体步骤包括准备抗体溶液、准备荧光素、结合（或标记）、透析和过柱。 ...

在医学上，非那雄胺的副作用有一个专用名词，叫Post finasteride syndrome，简称PFS。 非那雄胺副作用的症状 1、性功能方面（主要是男性） 除了性欲降低或者消失，还可能出现勃起功能障碍、阳痿、丧失晨勃以及主动勃起的能力、缺乏性快感和愉悦感、精液减少、射精无力、生殖器短小麻木、海绵体硬结症、阴囊缩小等症状。 2、生理方面 除了男性乳房发育，还可能出现易疲劳、精神萎靡、肌肉疼痛、无力、僵硬、抽搐、溶解、萎缩、肌酸激酶升高、皮脂减少、皮肤干燥、黄褐斑、脂肪萎缩（局部脂肪组织缺失）、耳鸣、脂肪沉积增加、肥胖和体重指数大幅升高、体温下降、HDL胆固醇降低、空腹血糖和甘油三酯升高等症状。 3、心理方面 除了出现记忆障碍、思维缓慢、理解能力下降、抑郁、焦虑、自残行为、无情绪波动、对事物毫无兴趣的情况，还可能出现失眠或者睡眠时出现呼吸暂停的问题。 这其中重要的是两点：性功能障碍和抑郁倾向。 2021年，《国际医学风险与安全杂志》上刊登了一期关于PFS的诊断标准，作者Irwig博士总结道：“非那雄胺处方者和雄激素脱发患者应该有了解，这种药物持续性副作用真相的机会”。 言外之意，大部分有关非那雄胺真实副作用的情况，其实是被隐藏了一部分的。 不建议太年轻的脱发患者去服用非那雄胺，而且也不建议超长期使用（超过5年），如果使用过程中，给自己带来的比较明显的副作用，还是停药观察。 如果使用之后，感觉没有副作用，那么不必有太大的心理负担。 因为药物的副作用是因人而异，也许非那雄胺确实存在一些精神类的风险，但是几率肯定不大，正常情况下不需要自己吓自己。 ...