2,4-二氯-5-硝基嘧啶是一类嘧啶衍生物，嘧啶及其衍生物在医药和农药等领域具有广泛的应用，因此寻找高效可控的合成方法对于这类化合物的研究具有重要意义。
背景：2,4-二氯-5-硝基嘧啶是一种化学物质，呈淡黄色结晶或液体，是固相合成二氨基嘌呤的中间体。目前已有的2,4-二氯-5-硝基嘧啶合成方法中，氯化步骤通常使用盐酸、氯化亚砜、三氯氧磷或三氯氧磷加缚酸剂。然而，使用盐酸或氯化亚砜进行氯化时，氯化能力较低，反应较少，导致产率较低；而使用三氯氧磷直接进行氯化时，反应速度缓慢，产物中可能含有较多杂质，导致效率非常低。
合成：
搅拌下，将5-硝基尿嘧啶投入反应器中，加入三光气及二氯亚砜，升温至50℃至100℃滴加DMF，反应液中产品含量95％以上时停止反应，减压回收三光气及二氯亚砜，向反应液中加入二氯乙烷混合后，再将反应液加到冰水中水解、分层，取出二氯乙烷层，减压蒸出2,4-二氯-5-硝基嘧啶成品。具体实验操作为：
（1）在装有温度计、冷凝器和搅拌的2000ML的四口烧瓶中，投入5-硝基脲嘧啶260克，加入三光气及二氯亚砜1000克，升温50℃，控制 滴加DMF25克，5min滴完回流，气相跟踪反应液中产品含量95％以上时停反应；
（2）使用三光气及二氯亚砜进行氯化。反应结束，减压回收三光气及二氯亚砜至有固体析出，冷却下加入600克二氯乙烷，搅拌10分钟，倒到500克冰水中，搅拌分层。二氯乙烷层加入10克活性炭升温 搅拌 分钟，过滤，加入20克无水硫酸钠干燥，回收二氯乙烷，减压蒸馏，得2,4-二氯-5-硝基嘧啶成品255克，含量98.5％，收率80％。
该方法使用三光气及二氯亚砜作为氯化剂，DMF作为缚酸剂，提高了反应的收率和反应速度；该方法调整三光气及二氯亚砜的用量，使原料能很好的溶解在三光气及二氯亚砜中；该方法中三光气及二氯亚砜既作为原料又作为溶剂，使反应温度恒定，反应结束后，可以方便三光气及二氯亚砜的回收，下次可以直接用于反应。DMF的用量较少，作为一种弱的缚酸剂，加速反应的速度，生成的杂质较少，水解时可以更好的溶于水中，不会形成乳化层，便于萃取反应，收率稳定。
参考文献：
[1] 石家庄琪跃化工有限公司. 一种2，4-二氯-5-硝基嘧啶安全生产设备. 2022-08-30.
[2] 南京麦瑞米生物技术有限公司. 一种制备2,4-二氯-5-硝基嘧啶的方法. 2021-09-07.
1
