摘要: 硫代硫酸钠，又名大苏打，海波，化学式为Na2S2O3·5H2O，是一种广泛应用于工业、农业、医疗、环保等多个领域的化学物质。它易溶于水，但不溶于醇，有多种不同的用途。那什么时候使用硫代硫酸钠呢？这篇文章将围绕硫代硫酸钠的用途和特性展开讨论。 1. 硫代硫酸钠有什么用途？ 硫代硫酸盐是一种非常重要的化学物质，在化学合成、生物化学、污水处理、 矿物分离、造纸和摄影等行业和领域有着广泛的用途。硫代硫酸钠有哪些常见用途？硫代硫酸盐可用做染色\ 脱色和提纯剂（如硫代硫酸基类染料，如Bunte盐型）等，还可用于电镀、净化用水和鞣制皮革，以及化工行业的还原剂、棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物 的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等；作为脱硫剂，可用于汽车尾气、废水处理、含硫化合物处理等三废处理。 在硫代硫酸根离子中，中心硫原子和硫酸根离子中的中心硫原子是等同的，氧化数为+6，而配位的硫原子的氧化数为-2。硫代硫酸根离子在碱性溶液，或在晶态的碱金属硫代硫酸盐中，都是稳定的。硫代硫酸离子具有四面体形的结构。其中，S-S键的键长为201.3±0.3 pm，S-O 键的键长为146.8±0.4 pm。这种键长意味着有一定程度的S-Sπ键和S-Oπ键的性质。 2. 硫代硫酸钠的医疗用途 （1）氰化物中毒治疗 氰化物是一种剧毒化合物，会破坏细胞呼吸，导致迅速而严重的生理损伤。在治疗氰化物中毒时，硫代硫酸钠能够迅速与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合，生成硫氰酸盐，硫氰酸盐是一种毒性较小的化合物，可以从体内排出。这种反应通过降低氰化物在血液中的浓度来减轻氰化物中毒的影响，从而恢复细胞呼吸并防止进一步的损害。 （2）钙化反应治疗 有研究结果表明，静脉注射硫代硫酸钠可延缓血液透析患者的血管钙化和硬化，且其在长期治疗中的安全性较高。钙化是指组织中钙盐的异常沉积，导致受累部位硬化或变硬。在某些医疗条件下，如钙化反应或钙化性尿毒症小动脉病，过度钙化可导致组织坏死和显著发病率。硫代硫酸钠被认为是通过螯合钙离子来发挥其治疗作用，从而抑制钙沉积的形成。通过破坏钙化过程，硫代硫酸钠为钙化相关疾病患者提供了一个有希望的治疗选择，可能改善预后和生活质量。 （3）其他医疗应用 除了以上医疗用途，硫代硫酸钠还被广泛探索用于其他医疗用途，如与顺铂联合使用治疗局部非转移性实体瘤患者，以预防耳毒性的发生。硫代硫酸钠作为一种用于解毒和治疗钙化反应的药物，已被FDA批准用于降低儿童因顺铂治疗导致的听力损失。硫代硫酸钠还能用于治疗癌症化疗相关的并发症，以及疥疮、癣等皮肤病的治疗。另外作为抗氧化剂可用于制药， 延长药物保质期，减缓变色。 （4）潜在应用 硫代硫酸钠最大的潜在用途还有待检验。有研究已经证明它是一种消炎剂。慢性神经炎症与多种神经退行性疾病的发病机制密切相关，包括阿尔茨海默病(AD)和帕金森病(PD)。目前有超过20项已发表的流行病学研究表明，已知正在服用抗炎药的人，或已知患有关节炎等常规使用抗炎药的疾病的人，患AD的风险大大降低。 3. 硫代硫酸钠在水处理中有何用途 （1）脱氯剂 硫代硫酸钠作为一种脱氯剂在水处理过程中起着至关重要的作用。氯通常用于水的消毒水，但如果不及时处理，残留的氯是有害的。将硫代硫酸钠加入水中会发生什么？硫代硫酸钠可通过与氯反应形成无害的氯离子和硫酸盐离子，有效地中和氯。 （2）废水处理 在废水处理中，硫代硫酸钠是解毒过程中的重要组成部分。废水通常含有各种污染物，包括重金属，如果不加以适当处理，可能造成严重的环境和健康风险。那硫代硫酸钠的作用是什么？硫代硫酸钠通过与重金属形成稳定的配合物，促进其沉淀或随后通过过滤或沉淀过程去除重金属，从而有助于重金属的去除。硫代硫酸钠通过有效解毒废水，有助于保护水生生态系统和公众健康。 （3）游泳池维护 硫代硫酸钠在水池中的用途是什么？在泳池维护中，通常使用硫代硫酸钠来中和休克处理后的氯。休克治疗包括向池水中加入大量氯，以消除细菌、藻类和其他污染物。然而，处理后的余氯水平可能仍然很高，对游泳者和设备构成风险。硫代硫酸钠迅速减少多余的氯水平，恢复泳池水的安全，舒适的娱乐使用环境。它在泳池维护中的使用确保游泳者可以享受清洁和适当消毒的水，没有氯相关的刺激或不适的风险。 4. 硫代硫酸钠的工业应用 （1）摄影工业 在摄影工业中，硫代硫酸钠被应用于摄影显影中。在这一过程中，硫代硫酸钠作为一种定影剂发挥了重要作用。它能够中和照片中未被曝光的染料，使得图像更加清晰明亮。同时，其极高的稳定性和耐腐蚀性保证了照片的长期保存和耐久性。其各种盐类例如六水合亚甲基-1.6-二硫代硫酸酯二钠盐（HTS）可作为橡胶硫化助剂，可用作增敏剂，在照相明胶中一般都含有Na2S2O3化合物，用来增加照相乳剂的感光度，用作照相行业的定影剂。 （2）纺织工业 在纺织工业中，硫代硫酸钠被用来去除纺织品上的多余染料。染料在纺织过程中被广泛使用，但多余的染料会影响织物的颜色和质量。硫代硫酸钠能够快速溶解纺织品上的染料，并将其洗去。这种方法不仅方便快捷，而且避免了使用其他化学物质可能对环境造成的污染。 （3）其他工业应用 硫代硫酸盐还可用作保温材料和减水剂的调凝剂。硫代硫酸盐可改善水泥中硫酸盐的含量与溶解速度，复配进聚羧酸减水剂可以改善减水剂的适应性。 5. 硫代硫酸钠在化学上有什么用途 （1）氧化还原反应 硫代硫酸钠的一个重要性质是还原性，其氧化还原电位为： S4O62-+2e-→2S2O32-E=0.090V 所以它是一个中等强度的还原剂。硫代硫酸盐可被氧气，臭氧，氯气，双氧 水等氧化为硫酸盐。因此在进行电氧化硫代硫酸盐时，应通入氮气、氦气等保护气体以避免氧气实验进行干扰。 （2）分析化学 硫代硫酸盐还常被用作滴定剂，用混合酸氧化硒化锡中的硒，加脲分解过量的氧化剂，在硫酸介质中，以淀粉作指示剂，硫代硫酸钠滴定硒。还可用于测定甘露醇的含量。 （3）沉淀反应 在沉淀金属离子分析中，硫代硫酸钠可用于检测痕量的金属离子。其在分析中的关键作用是，硫代硫酸钠能够与金属离子结合，形成沉淀物。这个反应分为两个阶段：A.金属离子与硫代硫酸钠结合，形成不溶于水的可溶性小复合物；B.在一定时间内，形成可见的沉淀物。因此，通过观察沉淀物的生成和消失情况，我们可以推断出样品中金属离子的浓度。 由于硫代硫酸钠与金属离子的反应非常灵敏，即使痕量的金属离子也能被检测出来。因此，硫代硫酸钠在痕量金属离子分析中具有重要的应用价值 6. 环境应用 （1）环境修复 硫代硫酸钠在环境修复工作中得到应用，为处理各种污染物和毒素提供了一种通用的解决方案。在环境修复中，硫代硫酸钠常用于中和有害化学物质，如重金属、氰化物和某些农药。它与这些污染物形成稳定络合物的能力有助于它们从土壤、水和其他环境基质中去除。硫代硫酸钠还有助于工业废水和受污染场地的解毒，有助于恢复生态系统和保障人类健康。作为一种有效的环境修复剂，硫代硫酸钠在解决污染挑战和促进可持续环境管理实践方面发挥着至关重要的作用。 （2）环保解决方案 硫代硫酸钠在各个行业提供环保解决方案，促进可持续发展并减少对环境的影响。作为一种无毒、可生物降解的化合物，硫代硫酸钠可以在工业过程中取代更多的危险化学品，降低污染风险，最大限度地减少对生态系统的危害。例如，它在废水处理中的使用，通过促进安全和有效地清除污染物，有助于减轻工业活动对环境的影响。硫代硫酸钠在水池维护、农业和其他应用方面的作用强调了其通过尽量减少有害物质的使用和促进自然资源保护来支持可持续做法的潜力。采用硫代硫酸钠作为一种环保替代品，与实现生态平衡和为子孙后代保护地球的努力是一致的。 7. 实际考虑 由于其多功能性和有效性，硫代硫酸钠在各种行业和应用中广泛使用。但在处理硫代硫酸钠时，必须遵守安全预防措施，以防止事故发生并将风险降到最低。由于硫代硫酸钠通常以粉末或晶体形式出售，因此戴上手套和护目镜等防护设备以避免皮肤和眼睛受到刺激至关重要。在使用或储存硫代硫酸钠的区域应保持适当的通风，以防止吸入粉尘颗粒。当将硫代硫酸钠与其他化学品或溶液混合时，重要的是要遵循建议的指导方针，避免与不相容的物质接触，以防止危险反应。通过遵守这些安全措施，个人可以确保在各种实际应用中安全有效地处理硫代硫酸钠。 8. 结论和行动号召 硫代硫酸钠作为一种用途广泛且不可或缺的化合物出现在众多行业中。它作为脱氯剂、解毒剂、解毒剂和还原剂的能力强调了它在应对各种挑战和促进可持续做法方面的重要性。通过促进照片的安全冲洗，确保供水的清洁，在医疗紧急情况下提供挽救生命的干预措施，以及支持环境友好型解决方案，硫代硫酸钠在现代社会中发挥着至关重要的作用。通过负责任地利用硫代硫酸钠的多功能性，个人和行业可以继续从其众多应用中受益，同时最大限度地减少对环境的影响并确保安全。 参考： [1]https://www.jneurology.com/articles/medical-uses-of-sodium-thiosulfate.html [2]牛明爽. 多晶金电极上硫代硫酸钠电催化氧化动力学及硫酸根离子效应[D]. 中国矿业大学, 2022. DOI:10.27623/d.cnki.gzkyu.2022.001704. ...

研究合成与应用 1,3,5-三甲基吡唑将有助于拓展该化合物在化学合成等领域的应用前景。 简述： 1,3,5-三甲基吡唑 ，英文名称： 1,3,5-Trimethylpyrazole，CAS：1072-91-9，分子式：C6H10N2。1,3,5-三甲基吡唑是一种中间产物，用于化学合成。 1. 合成： 以乙酰丙酮和甲基肼为反应物，通过 Knorr关环反应生 成1,3,5-三甲基-1H-吡唑。具体步骤如下： 500mL三口圆底烧瓶中依次加入0.1mol（10g）乙酰丙酮、50g干燥的中型氧化铝及100mL 1,2-二氯乙烷，搅拌均匀冷却至0-5℃后缓慢滴加0.1mol（12.5g）甲基肼至混合液中，滴加完毕后自然升温至室温，反应36小时。反应液过滤除去氧化铝，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色针状固体8.9g，产率为81.7%。Mp:36℃。 2. 应用：合成吡唑离子液体 吡唑离子液体具有较稳定的化学性质、优异的溶解性能、极低的蒸汽压和优良的电化学性质，在电化学方面有着广泛的应用，而该类离子液体在有机催化方面的研究相对 较少，探索该类离子液体在有机反应中的作用，可以发现其新的催化性能，拓展其应用范围，实现多种有机反应的绿色化，具有良好的应用前景与研究价值。 张丹等人经过 1,3,5-三甲基-1H-吡唑与溴代正丁烷的正丁基化反应，得到溴化1,3,5- 三甲基-2-正丁基-1H-吡唑-2-正离子，通过阴离子置换反应获得1,3,5-三甲基-2-正丁基 -1H-吡唑乙酸盐[BTMPz][AcO]。具体步骤如下： （ 1） 离子液体 [BTMPz]Br的合成 将 90mol（10g）1,3,5-三甲基-1H-吡唑、80mol（26g）溴代正丁烷和20mL三氯甲烷依次加入于50mL圆底烧瓶中，加热回流70小时后，冷却至室温，减压蒸馏除去三氯甲烷，残留物采用20mL×3的石油醚洗涤，干燥后得到棕色固体18.94g，产率为84.3%。 （ 2）离子液体[BTMPz][AcO]的合成 50mL圆底烧瓶中依次加入20mmol（6.4g）溴化1,3,5-三甲基-2-正丁基-1H-吡唑盐和15mL的Na AcO乙腈饱和溶液，室温下反应12小时后，抽滤，减压蒸馏除去混合液 中的溶剂，得到深棕色固体6.6g，产率78.9%。Mp:80-82℃。 参考文献： [1]张丹.吡唑离子液中Knoevenagel缩合和Michael加成反应研究[D].山西师范大学,2019.DOI:10.27287/d.cnki.gsxsu.2019.001092. ...

本文将介绍测定二甲氨基氯乙烷盐酸的相关物质的方法，通过深入了解血液中二甲氨基氯乙烷盐酸的检测方法，我们可以更好地理解该物质的应用与意义。 背景：二甲氨基氯乙烷盐酸是一种重要的精细化学品，用途极为广泛，用于有机合成、医药中间体。作为医药中间体，可用于合成促胃肠动力药盐酸伊托必利，二甲氨基氯乙烷盐酸与 4 －羟基二苯甲酮反应生产抗乳腺癌药枸橼酸托瑞米芬， 2 －吡啶基苯基甲基甲醇与二甲氨基氯乙烷盐酸反应生产琥珀酸多西拉敏等等。国家药审中心审评五部凌霄曾报道，起始原料、关键原料的合理控制，可以最大限度地降低可能引入的杂质，质量研究存在问题最突出的是有关物质。医药中间体的有关物质检查是一项非常重要的质量控制指标，而二甲氨基氯乙烷盐酸的有关物质研究目前报道较少。 1. 测定： 孟秀娟等人建立高效液相色谱法测定二甲氨基氯乙烷盐酸的有关物质。方法具体为：采用 Waters XBridge HILIC(4.6×250mm ， 5μm) 色谱柱，流动相为 0.01mol/L 乙酸铵－乙腈 (15∶85) ，流速为 0.8mL/min ，检测波长为 205nm ，柱温 30℃ 。该方法使二甲氨基氯乙烷盐酸与各杂质能有效分离，在相应的浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数大于 0.99 ，检测限为 0.02μg ，定量限为 0.03μg 。该方法专属性强，灵敏度高，适用于二甲氨基氯乙烷盐酸有关物质的检测。具体实验步骤为： （ 1 ）色谱条件 用亲水硅胶为填充剂 (Waters XBridge HILIC 4.6mm×250mm ， 5μm); 流动相为 10mM 乙酸铵－乙腈 (15∶85); 流速为 每分钟 0.8mL; 柱温 30℃; 检测波长为 205nm 。 （ 2 ）溶液配制 溶剂配制量取 0.01mol/L 乙酸铵 ( 称取乙酸铵 0.77g ，加入 1000mL 水，溶解 )150mL 和乙腈 850mL ，混合均匀。 （ 3 ）供试品溶液 取二甲氨基氯乙烷盐酸约 50mg ，精密称定，置 25mL 量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，制成每 1mL 中约含二甲氨基氯乙烷 2.0mg 的溶液，临用现制。 （ 4 ）对照溶液 精密量取供试品溶液 1mL ，置 100mL 量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，制成每 1mL 中约含二甲氨基氯乙烷盐酸 0.02mg 的溶液。 2. 合成： 以二甲基乙醇胺为原料，冰水浴条件控制温度 8 ～ 18℃ 与氯化亚砜直接进行氯化反应；加无水乙醇回流反应 2 小时；过滤、干燥得成品。该合成工艺， (1) 产品不需要重结晶，收率高、质量好、成本低； (2) 反应温和、便于操作； (3) 产品纯度高、无机盐小于 0.5% ； (4) 减少三废，反应中氯化氢和二氧化硫气体吸收，抽滤的母液不需要后处理，按废液委托处理，有利环保。 参考文献： [1]孟秀娟 , 董海霞 , 张曼红 , 等 . HPLC 法测定二甲氨基氯乙烷盐酸的有关物质 [J]. 山东化工 ,2020,49(14):96-97,100. DOI:10.3969/j.issn.1008-021X.2020.14.034. [2]昆山三友医药原料有限公司 . 2 ?二甲氨基氯乙烷盐酸盐的合成工艺 :CN201710641309.2[P]. 2017-12-08. ...

雌甾 -4,9- 二烯 -3,17- 二酮作为一种重要的合成中间体，在合成药物中具有广泛的应用价值。本文将探讨雌甾 -4,9- 二烯 -3,17- 二酮的具体应用，以供相关研究人员参考。 背景：雌甾 -4,9- 二烯 -3,17- 二酮是一种合成代谢类固醇，是一种应用广泛的甾体激素前体，常用作避孕药和激素类药物的结构单元。它的结构有利于官能团的引入和修饰，是制备米非司酮、地诺孕素、苯丙酸诺龙等药物的重要中间体。采用以雌甾 -4,9- 二烯 -3,17- 二酮来合成上述药物的路线简单，收率高，市场需求较大。 应用： 1. 合成醋酸群勃龙 雌甾 -4,9- 二烯 -3,17- 二酮 (1) 在对甲苯磺酸的催化下与甲醇作用 , 得 3,3- 二甲氧基 - 雌甾 -5(10),9(11)- 二烯 -17- 酮 (2), 化合物 (2) 用钾硼氢还原 , 得 3,3- 二甲氧基 - 雌甾 -5(10),9(11)- 二烯 -17β- 醇 (3), 不经分离 , 用硫酸催化水解 , 得 17β- 羟基 - 雌甾 -5(10),9(11)- 二烯 -3- 酮 (4), 化合物 (4) 用 DDQ 脱氢 , 得 17β- 羟基 - 雌甾 -4,9,11- 三烯 -3- 酮 ( 群勃龙 ,5), 再经乙酰化反应 , 得醋酸群勃龙 (6). 总收率为 63.1%,(6) 的纯度为 99.6%. 结果此法以高收率合成了醋酸群勃龙。该合成法具有工业生产价值。 其中二甲氧基 - 雌甾 5(10),9(11) 二烯 17β- 醇 (3) 以雌甾 -4,9- 二烯 -3,17- 二酮为原料制备，具体步骤如下： 将雌甾 4,9 二烯 3,17 二酮 10 g(37.0 mmol) 溶于无水甲醇 200 mL 中 , 于室温下加入对甲苯磺酸 3 g, 室温搅拌反应 4 h, 倒入 700 mL 含碳酸钠 10 g 的冰水中 , 过滤 , 并水洗至中性 , 抽干 , 干燥得 (2)11.6 g 。收率 :99.1%,mp：108 ～ 111 ℃ 。 2. 合成地诺孕素 雌甾 -4 ， 9- 二烯 -3 ， 17- 二酮 (1) 为原料，首先用 2 ， 2- 二甲基 -1 ， 3- 丙二醇对 3 位羰基进行保护，再经过环氧化、氰化开环、脱保护制得 17α- 氰甲基 -17β- 羟基 -13β- 甲基甾烷 -4 ， 9- 二烯 -3- 酮，即地诺孕素 (5) 。 其中雌甾 -5(10) ， 9(11)- 二烯 -3 ， 17- 二酮 -3 ， 3- (2 ， 2- 二甲基丙撑 ) 缩酮 (2) 以雌甾 -4 ， 9- 二烯 -3 ， 17- 二酮为原料合成，具体步骤如下： 将 2 ， 2- 二甲基 -1 ， 3- 丙二醇 83.2 g (0.799 mol) 投入 1 L 三颈瓶中，加入异丙醇 400 mL ，搅拌至溶解后，加入乙酰氯 40 mL ，升温至 35 ～ 40℃ 搅拌 10 min ，降温至－ 40℃ ，将雌甾 -4 ， 9- 二烯 -3 ， 17- 二酮 32 g(0.118 mol) 溶于 200 mL 四氢呋喃中，约 1 h 内滴加至三颈瓶中。保持温度搅拌 2 h ，滴加三乙胺至反应液 pH 为碱性。抽滤，滤饼用少量四氢呋喃洗涤，合并滤液，减压浓缩得棕红色油状物，加入乙酸乙酯 300 mL ，有机层分别用水 300 mL 、饱和食盐水 300 mL 洗涤，无水硫酸钠干燥过夜，过滤。用乙酸乙酯 - 石油醚体积比 1∶50 和 1∶20 柱色谱纯化，得白色固体 27.6 g ，收率 65.3% ， mp：135 ～ 137℃ 。 参考文献： [1]崔哲凯 . 雌甾 -4,9- 二烯 -3,17- 二酮和 19- 去甲 -4- 雄烯二酮的合成新方法 [D]. 浙江理工大学 , 2019. DOI:10.27786/d.cnki.gzjlg.2019.000093 [2]梁勇 , 陈博 , 王绍杰 . 地诺孕素的合成 [J]. 沈阳药科大学学报 , 2011, 28 (10): 788-790. DOI:10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2011.10.002 [3]张沪跃 , 陈燕 , 施蛟等 . 高收率合成醋酸群勃龙 [J]. 复旦学报 ( 医学版 ), 2002, (03): 211-212. ...

本文将介绍如何生产 2- 氨基 -4- 氯 -5- 甲基苯磺酸，这是一种重要的有机颜料中间体，具有广泛的应用前景。 简介： 2B 酸，学名 2- 氨基 -4- 氯 -5- 甲基苯磺酸，是一种重要的有机颜料中间体。分子式 C7H8ClNO3S ，分子量 221.663 ， CAS No.88-51-7 。常温常压下为白色、米黄色或微带玫瑰红色的结晶性粉末，不溶于冷水、苯和氯苯，微溶于热水。 2B酸是当今有机颜料中间体中最主要的八个品种之一，主要用于合成 C.I 颜料红 48 系列颜料，包括耐晒大红 BBN （染料索引号 C.I.Pigment Red 48:1 ）、永固红 F5R （染料索引号 C.I.Pigment Red 170 ）、耐晒红 BBS （染料索引号 C.I.Pigment Red 48:3 ）、永固红 2BL （染料索引号 C.I.Pigment Red 48:4 ）等。该系列颜料广泛应用于彩色油墨、油漆、涂料、橡胶和塑料着色等行业。我国颜料和染料产品的生产和出口近年来发展迅猛，极大刺激了颜料和染料中间体的研制和开发。据统计， 2B 酸的消费量和产量占中国颜料和染料中间体总量的 7% 左右，且中国已经成为世界上 2B 酸生产能力最大的国家，总产能约占世界总生产量的 22% 。 生产工艺： 2B酸在工业上通常的制备方法是采用浓硫酸为磺化剂与 2B 油（ 3- 氯 -4- 甲 基苯胺）进行成盐、脱水转位等反应 , 反应过程的工艺有固相烘焙法和液相溶剂法两种。固相烘焙法由于浓硫酸与 2B 油难以充分混合，造成 2B 油反应不完全，原料碳化现象严重，反应产物收率不高；此外固相烘焙法的高温条件容易使原料挥发和氧化，危害操作人员健康，同时会造成环境污染。液相溶剂法通过将 2B 油分散在惰性有机溶剂中，通过搅拌能够与硫酸充分接触，增大反应的传热传质面积，反应的收率和产品质量较固相法都有明显提高。因此， 2B 酸生产的固相烘焙法正逐渐由液相溶剂法全面取代。溶剂法中，有机溶剂的选择是 2B 酸生产工艺的重要一环，现已报道的实际应用中效果较好的有机溶剂为国际禁用品氯代苯类有机溶剂，也有少量选用精制煤油作为有机溶剂的研究；张蓉等采 用邻硝基甲苯为 2B 酸合成溶剂，取得了良好效果， 2B 酸收率达到 99.5% 。无论采用何种合成方法，磺化产物一般都需要经过碱溶、脱色、过滤、酸析、过滤、干燥等过程精制才能够得到较高纯度的 2B 酸产品，工艺流程图如下： 董为民等人报道了一种生产 2 ?氨基?4?氯?5?甲基苯磺酸的新方法，包括如下生产步骤： (1)反应液的配制：将溶剂油加入烧瓶中，再依次加入 2- 氯 -4- 氨基甲苯和催化剂，使用玻璃棒搅拌均匀，制成初级反应液； (2)滴加硫酸：准确称取工业硫酸并加入滴液漏斗中，对步骤 (1) 中的初级反应液进行搅拌，控制搅拌速度并缓慢滴加硫酸，使初级反应液的温度随着硫酸的滴加而逐步升高； (3)反应液的升温：将步骤 (2) 中加酸后的烧瓶移动至加热装置内，对烧瓶进行加热，使反应液开始升温，控制反应液的温度在 160 ～ 170℃ ，然后使反应液的温度逐渐上升到 175 ～ 200℃ ； (4)反应液的保温：对步骤 (3) 中升温后的反应液进行回流保温处理，使反应液中的产生的水和溶剂油进行气化挥发，使水通过回流装置排出烧瓶外，溶剂油通过回流装置流入烧瓶内，使反应液回流保温 2 ～ 5 个小时，使反应液在高温下充分反应； (5)二次升温：对高温后的反应液进行二次加热，使反应液的温度逐渐升到 195 ～ 205℃ ； (6)溶剂油的蒸馏：将加热装置的回流状态改为蒸馏状态，对步骤 (5) 中升温后的反应液进行蒸馏，使反应液内部的溶剂油受热挥发冷却，对溶剂油进行回收，至无馏出为止，制成 2- 氨基 -4- 氯 -5- 甲基苯磺酸； (7)2b酸的冷却：对步骤 (6) 中的 2- 氨基 -4- 氯 -5- 甲基苯磺酸进行冷却，直至 2- 氨基 -4- 氯 -5- 甲基苯磺酸冷却至室温，将 2- 氨基 -4- 氯 -5- 甲基苯磺酸放入合适的容器中进行称重、储存，并计算收率。 其中，步骤 (1) 中的溶剂油的加入量为 250 ～ 280g ， 2- 氯 -4- 氨基甲苯的加入量为 50 ～ 80g ，催化剂的加入量为 0.01 ～ 0.3g ，催化剂为钠盐类催化剂。步骤 (2) 中工业硫酸的浓度为 98.3 ％，滴液漏斗中加入的工业硫酸的量为 40 ～ 70g ，滴加硫酸的时间控制在 0.5 ～ 2.0 个小时。步骤 (3) 中烧瓶的加热方式采用导热油加热。步骤 (4) 中反应液回流保温的温度控制在 175-200℃ 之间。步骤 (5) 中反应液升温的时间控制在一个小时之内。步骤 (6) 中反应液的蒸馏温度控制在 250℃ 以下。步骤 (7) 中 2- 氨基 -4- 氯 -5- 甲基苯磺酸的冷却时间为 1-3 小时， 2- 氨基 -4- 氯 -5- 甲基苯磺酸的储存采用内衬塑料袋的木桶或铁桶包装。 参考文献： [1]李原晓 . 乙酸异丙酯和 2B 酸提纯过程的相平衡研究 [D]. 天津大学 , 2016. [2]李意 . 反相离子对色谱法对两种新型苯磺酸类染料中间体的研究 [J]. 分析试验室 , 2004, (08): 31-33. [3]施志荣 , 魏荣宝 , 李绍武等 . 2B 酸的合成改进 [J]. 安徽化工 , 1998, (06): 10-11. [4]镇江市宝利科技有限公司 . 一种生产 2- 氨基 -4- 氯 -5- 甲基苯磺酸的方法 :CN202210462443.7[P]. 2022-07-08. ...

本文旨在探讨利用壬基酚聚氧乙烯醚合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景：壬基酚聚氧乙烯醚（ nonylphenol polyethoxylates ， NPEOs ）是一种非离子表面活性剂，具有广泛的应用。壬基酚聚氧乙烯醚还可用于合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯表面活性剂具有独特的分子结构 , 既有非离子表面活性剂所具有的良好的展着性、分散乳化性 , 又具有阴离子表面活性剂所具有的扩散、渗透性能。 壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯具有良好的去污性、 润湿性、乳化性和起泡性，能降低表面张力，除锈润滑，抗静电，毒性和刺激性小；在酸、碱液中有高的 稳定性和热稳定性而且复配性好，广泛用于纺织、化妆品、塑料、洗涤剂、农药、皮革、机械等行业。国外较早开发了这一性能优良的新型阴离子表面活性剂，国内目前厂家还不多、产量不大，品种不全、应用领域不够广泛、仍处于发展之中。因此开发这方面的研究，具有重要的意义。 合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯： 1. 方法一：以壬基酚聚氧乙烯醚（ TX － 10 ）为原料，以 P2O5 为磷化剂，可合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。最佳酯化条件为：在 40 ℃ 强烈搅拌下分批加入 P2O5 ，配比为 3.2 ／ 1 （ mol ／ mol ），酯化温度 75 ℃ ，酯化时间 4.5 h ，在该条件下合成的产品酯化率为 78.9% 。具体合成步骤为： 在装有电动搅拌器 , 温度计 , 冷凝管的 100 mL 四口烧瓶中加入 TX-10, 在连续搅拌下于 40 ℃ 慢慢加入抗氧剂对苯二酚 , 将 P2O5 在 1.0—1.5 h 内分批加入烧瓶里 , 然后升温至 70±5 ℃, 保持反应 5 h 左右停止反应。所得产物用电位滴定法分析定量。根据壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 (PPNP) 的单、双酯电离度的不同和磷酸的 1 、 2 、 3 级电离常数的不同 , 计算产品中的单、双酯含量 , 并求 PPNP 的总收率。 2. 方法二：以壬基酚聚氧乙烯醚 (TX-10) 、 P2O5 为原料 , 可合成水乳剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。最佳工艺条件为 : 次亚磷酸钠用量为 TX-10 的 0.4%,n(TX-10)∶n(P2O5)∶n(H2O)=2∶1∶0.8, 反应温度 60℃, 反应时间 5h 。在此条件下产品的酯化率为 96.84% 。具体合成步骤为： 向装有温控仪、搅拌器的三颈烧瓶内加入称量好的 TX-10, 并加热至 45℃, 然后在高速搅拌下于 1h 内分批缓慢加入 P2O5 。由于是放热反应 , 随着 P2O5 的加入 , 溶液的温度开始上升 , 控制反应温度不超过 50℃, 加毕 , 再缓慢升温至 70℃, 保温反应 5h, 加入定量的水再水解 2h, 得到壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 , 取样 , 测酸值。由测得的酸值 , 再根据壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的单、双酯电离度和磷酸的 1 、 2 、 3 级电离常数 , 计算产品中的单、双酯含量 , 可得到产品的酯化率。 参考文献： [1]余蔚蔚 , 谢伟胜 , 李海屏等 . 水乳剂用壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成 [J]. 精细与专用化学品 , 2007, (10): 19-21. [2]陈忠秀 . 壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能研究 [J]. 淮南工业学院学报 , 2002, (04): 49-52. ...

3-氨基 -2- 羧酸的合成方法及其改进是一个引人注目的研究领域，通过创新的方法和改进的技术，我们可以有效地合成这种化合物。 简介： 3- 氨基 -2- 羧酸是合成利尿剂 Amiloride 和降血压药物 Antihypertensive 的重要中间体。目前，文献报道的 3- 氨基吡嗪 -2- 羧酸的合成方法中有两种 : 一是由 2.3- 二甲酰胺吡嗪通过霍夫曼降解得到，但是此类方法收率较低 ; 二是由蝶啶酮在强碱性条件下开环得到，由于蝶啶酮的价格较高，造成生产成本加大，也不适合工业化生产。 合成：有研究人员以氰乙酸甲酯为起始原料，与尿素在碱性乙醇溶液中发生希夫碱成环反应得到 6- 氨基 -2 ， 4- 二羟基嘧啶 ; 经亚硝化得到 6- 氨基 -2 ， 4- 二羟基 -5- 亚硝基嘧啶，再经还原后与乙二醛反应得到 2 ， 4- 二羟基蝶啶酮，最后在碱性水溶液条件下开环得到 3- 氨基吡嗪 -2- 羧酸。 1.合成路线： 2. 6-氨基 -2,4- 二羟基嘧啶 (I) 的合成 在装有机械搅拌，回流冷凝管，温度计和恒压滴液漏斗的 100mL 的四口瓶中，加入无水乙醇 50mL ，钠 2.8g(120mmol) ，配制醇钠溶液，然后加入尿素 6g(100mmol) ，待尿素解完全后 ; 控温在 40C 以下，滴加氰乙酸甲酯 5.5 mL(50mmol) 。滴加完毕后升温至回流反应 4 h ，生成大量的白色固体，停止加热，除去溶剂，降至室温，加入适量水溶解固体，用盐酸调节 pH=7 左右，析出大量的固体，过滤，水洗，烘干，得白色粉末状固体 16.1g ，收率 92% ，纯度 98.4%,m.p>300 ℃。 3. 6-氨基 -2 ， 4- 二羟基 -5- 亚硝基嘧啶 (II) 的合成 在装用机械搅拌，温度计的 100mL 三口瓶中，加入水 50mL ，搅拌下加入亚硝酸钠 5.6 g(81 mmol) ，待溶解后加入 16.35 g(50mmol) ，在 5~10 ℃下滴加 40% 硫酸，至 pH=2 左右，同时液相检测跟踪原料≤ 0.5% 时，停止反应，生成大量的玫瑰红色固体，过滤，水洗，烘干，得玫瑰红色固体 II 7.3 g ，收率 94% ，纯度 98.7% ， m.p>300 ℃ . 4. 2,4-二羟基蝶啶酮 (III) 的合成 在装有机械搅拌，温度计和回流冷凝管的 250mL 三口烧瓶中，加入化合物 II 3.2g(20mmol) 和 80C 的水 30 mL ，搅拌均匀，分次加入保险粉 7.5 g(43mmol) ，加完后搅拌 20min ，升温至回流 3h ，溶液由红色变成黄色，停止反应冷至室温，降至 5 ℃以下，过滤，乙醇洗涤，烘干，得黄色固体 5,6- 二氨基尿嘧啶亚硫酸盐，收率为 73% 。然后将其与含有亚硫酸氢钠 5.6 g(54 mmol) ， 40% 乙二醛 (3.9g) 的 40 mL70 ℃的水液一并加入到反应瓶中，搅拌片刻，加入 36% 盐酸 6.0mL ，升温至 90 ℃保温 3 h ，反应毕，过滤除去未反应的固体，滤液用氨水调节 pH=9~10 ，析出大量固体，冷至 5 ℃，过滤，醇洗，烘干，得淡黄色固体 III 1.82g ，收率 85% ，纯度为 96.9% ， m.p>300 ℃。 5. 3-氨基吡嗪 -2- 羧酸 (IV) 的合成 在反应器中加入化合物 III 8.2 g(50mmol) ，，氢氧化钠 4g(100mmol) ，水 30ml, 加压升温至 175 ℃ , 保温 3h ，降至室温，用 30% 盐酸调节 pH=2~3 ，析出固体，过滤，脱色处理，得淡黄色固体 IV 3.8 g ，收率 67% ，纯度 99.1% ， m.p=226~228 ℃。 6. 改进：因前面反应后得到的产品均为粉末状固体，且吸水性较强，存在过滤难烘料难等问题。为解决上述问题，将中间体 5 ， 6- 二氨基尿嘧啶亚硫酸盐的合成采用 “ 一锅法 ” ，催化剂和调酸剂选择冰醋酸，其他条件不变 实验方法为 : 在装有机械搅拌，回流冷凝管，温度计和恒压滴液漏斗的 500mL 的四口瓶中加入无水乙醇 50mL ，钠 2.8g(120mmol) ，配制乙醇钠溶液，然后加入尿素 6g(100mmol) ，待尿素解完全后 ; 控温在 40 ℃以下，滴加氰乙酸甲酯 5.5mL 。滴毕升温至回流反应 4h ，生成大量的白色固体，停止加热除溶剂，降至室温，加入适量水溶解固体，用冰醋酸调节 pH=7 左右，将配置好的 50mL 亚硝酸钠 (81mol) 溶液加入，在 5~10C 下滴加冰醋酸，至 pH=2 左右，同时液相检测跟踪原料 ≤0.5% 时，停止反应，生成大量的玫瑰红色固体控温 80 ℃，分次加入保险粉 7.5g ，加毕搅拌 20min ，升温至回流 3h ，溶液由红色变成黄色，停止反应，降至 5 ℃以下，过滤，乙醇洗涤，烘干，得黄色固体 5 ， 6- 二氨基尿嘧啶亚硫酸盐，收率为 65% 。 参考文献： [1].张向阳 . 3- 氨基吡嗪 -2- 羧酸的合成工艺优化及其衍生物的合成和生物活性的探究 [D]. 浙江工业大学 ,2012. [2].范广 , 张引莉 , 周彩华 .3- 氨基吡嗪 -2- 羧酸镍配合物的合成与结构 [J]. 化学世界 ,2019,60(03):156-160.DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.20171204. ...

2-溴甲基噻吩是一种五元杂环的共轭体系，具有高反应活性。它广泛应用于医药、农药、染料、树脂及化学工业等领域。 为了合成2-溴甲基噻吩，一种常用的方法是采用甲醛溶液、浓氢溴酸和噻吩为原料。然而，这种方法的转化率较低，且增加了生产成本。 另一种合成方法是使用N-溴代丁二酰亚胺作为溴化试剂。虽然这种方法能够高选择性、高产率地合成2-溴甲基噻吩，但由于N-溴代丁二酰亚胺价格昂贵，不适合工业化生产。 以下是一种制备2-溴甲基噻吩的方法： 1. 将3-甲基噻吩、质量浓度为48%的氢溴酸溶液和乙醚放入单口烧瓶中。 2. 在-22℃、-15℃、-8℃、0℃、7℃、15℃分别加入质量浓度为35%的过氧化氢水溶液，每次加完后反应10分钟。 3. 反应完毕后，用正戊烷萃取4次，合并正戊烷层。 4. 用饱和食盐水洗涤，干燥，过滤，除去正戊烷后蒸馏得到2-溴甲基噻吩。 这种方法的产率可达95%。 参考资料： [1] 刘福德, 王娟, 王萍, 王春英, & 赵立娟. (2011). 3-甲基噻吩溴化物的合成与表征. 天津工业大学学报, 30(5), 42-45. [2] 王娟, 王春英, 赵立娟, 王萍, & 刘福德. (2011). 3-甲基噻吩自由基溴化反应研究. 天津理工大学学报, 27(3), 67-69. [3] 莫羡忠, & 陈文纳. (2000). 吡虫啉相关化合物的合成及其杀虫效能. 精细化工, 17(8), 447-449. ...

背景及概述 [1] 1-苯基环丙甲胺是一种常用的医药合成中间体。当接触到1-苯基环丙甲胺时，应采取相应的应急措施，如将患者移到新鲜空气处、用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、用流动清水或生理盐水冲洗眼睛，并立即就医。 制备 [1] 制备1-苯基环丙甲胺的方法如下：在0℃下将氢化铝锂(23g，0.35mol，1.03当量)加入1-苯基环丙腈(50g，0.34mol，1当量)的四氢呋喃(500mL，0.7M)溶液中。在0℃下搅拌反应混合物1小时，然后在回流下搅拌1小时。然后冷却反应混合物，用水(23mL)与15％氢氧化钠水溶液(69mL)猝灭。过滤混合物，真空浓缩，得到1-苯基环丙甲胺(36g，72％)。LC-MS：m/z148.1[M+H + ]，保留时间＝0.86分钟； 1 HNMR(400MHz，CDCl 3 )δ7.2-7.4(m，5H)，2.78(s，2H)，1.19(brs，2H)，0.72-0.84(m，4H)。 应用 [1] 1-苯基环丙甲胺可用于合成(2S)-2-[(1R，2R)-1-甲氧基-2-甲基-3-氧代-3-{[(1-苯基环丙基)甲基]氨基}丙基]吡咯烷-1-羧酸叔丁酯。通过在二氯甲烷(20mL，0.3M)和N，N-二甲基甲酰胺(4mL)中的11(2.15g，7.48mmol，1.1当量)、1-苯基环丙甲胺(1.001g，6.799mmol，1当量)、HATU(3.10g，8.16mmol，1.2当量)与三乙胺(2.84mL，20.4mmol，3当量)的反应，可以得到粗制的期望产物。通过硅胶色谱法纯化，可以得到纯度较高的(2S)-2-[(1R，2R)-1-甲氧基-2-甲基-3-氧代-3-{[(1-苯基环丙基)甲基]氨基}丙基]吡咯烷-1-羧酸叔丁酯(1.93g，68％)。HPLC(方案A在45℃)：m/z417.3[M+H+]，保留时间＝10.575分钟；1HNMR(400MHz，DMSO-d6)，推测是旋转异构体混合物：δ7.75-7.81(m，1H)，7.20-7.27(m，4H)，7.12-7.19(m，1H)，3.33-3.62与3.71-3.80(br多重峰，共4H)，3.28(s，3H)，2.97-3.17(brm，2H)，2.14-2.24(m，1H)，1.67-1.80(brm，2H)，1.45-1.65(m，2H)，1.41(s，9H)，1.00(d，J＝6.6Hz，3H)，0.67-0.93(m，4H)。 主要参考资料 [1] CN201280056617.4细胞毒性肽及其抗体-药物缀合物 ...

概述 [1][2] 4-溴-2-三氟甲基苯苄醚是一种醚类有机物，广泛应用于医药合成中间体的制备。 制备 [1] 1）4?溴?2?(三氟甲基)苯酚的制备 首先，在具有搅拌棒的圆底烧瓶中加入2?(三氟甲基)苯酚(1.7g，10.49mmol)和10mL CH2Cl2，冷却至0℃。然后滴加溴(0.540ml，10.49mmol)/2mL CH2Cl2。在0℃下搅拌反应混合物1小时，然后升温至环境温度，继续反应1小时。添加NaHSO3水溶液，并用CH2Cl2萃取混合物。将有机相用NaHCO3水溶液和盐水洗涤，干燥(MgSO4)，过滤并浓缩。最后，用100% CH2Cl2洗脱通过快速色谱法提纯残余物，得到目标化合物。 1HNMR(300MHz，二甲亚砜?d6)δppm10.90(s，1H)，7.63(m，1H)，6.98(d，1H)。 2）4-溴-2-三氟甲基苯苄醚的制备 首先，在具有搅拌棒的圆底烧瓶中加入4?溴?2?(三氟甲基)苯酚(1.5g，6.22mmol)，Cs2CO3(6.08g，18.67mmol)和苄基溴(0.813ml，6.85mmol)/15mLN，N?二甲基甲酰胺。在环境温度下搅拌该混合物16小时，然后用水稀释并用乙酸乙酯萃取。将有机相用盐水洗涤，干燥(MgSO4)，过滤并浓缩。最后，用0?10%乙酸乙酯/己烷洗脱通过硅胶色谱法提纯残余物，得到目标化合物4-溴-2-三氟甲基苯苄醚。MS(ESI(+))m/e331.0(M+H)+。 应用 [1] 4-溴-2-三氟甲基苯苄醚可广泛应用于医药合成中间体的制备。例如，它可以用于制备2?(4?(苄氧基)?3?(三氟甲基)苯基)?4，4，5，5?四甲基?1，3，2?二氧杂环戊硼烷。具体操作为，在100mL圆底烧瓶中加入4-溴-2-三氟甲基苯苄醚(1.90g，5.74mmol)，4，4，4'，4'，5，5，5'，5'?八甲基?2，2'?联(1，3，2?二氧杂环戊硼烷)(1.75g，6.89mmol)，[1，1'?双(二苯基膦基(diphenylphosphino))二茂铁]二氯钯(II)二氯甲烷(0.234g，0.287mmol)，二苯基膦基二茂铁(ferrocine)(0.159g，0.287mmol)和乙酸钾(1.689g，17.21mmol)/50mL二氧杂环己烷。用N2使混合物脱气并在80℃加热过夜，然后用水稀释并萃取到乙酸乙酯中。将有机层用盐水洗涤并干燥(MgSO4)，过滤并浓缩。最后，在硅胶上用0?10%乙酸乙酯/己烷洗脱提纯粗产物，得到目标化合物。 MS(DCI(+))m/e396(M+NH4)+；1HNMR(300MHz，二甲亚砜?d6)δppm7.64(dd，1H)，7.56?7.16(m，7H)，5.26(s，2H)，1.29(s，12H)。 主要参考资料 [1] CN201080033864.3 激酶活性的嘧啶抑制剂 ...

炎琥宁与喜炎平都是穿心莲提取物，是广受临床欢迎的中药抗菌抗病毒注射剂。然而，它们之间存在一些不同之处。 炎琥宁 炎琥宁具有清热解毒及抗病毒作用，主要用于治疗病毒性肺炎和病毒性上呼吸道感染。 炎琥宁的有效成分是一个单一化合物，类似于西药，作用目标明确，副作用相对较少。 炎琥宁的化学名称是14-脱羟-11,12-二脱氢穿心莲内酯-3,19-二琥珀酸半酯钾钠盐。 炎琥宁的药理作用包括抑制早期毛细血管通透性增高、炎性渗出和水肿，以及特异性地兴奋垂体－肾上腺皮质功能，促进ACTH释放，增加垂体前叶中ACTH的生物合成。此外，炎琥宁在体外还具有灭活多种病毒的作用。 炎琥宁的毒理实验结果显示，静注和腹腔注射的LD50分别为600±20 mg/kg和675±30 mg/kg。在大白鼠身上进行的实验表明，连续10天腹腔注射炎琥宁对动物的生长、食欲、毛色、活动、肝肾功能以及主要脏器病检等没有明显影响，因此可以认为炎琥宁是安全的。 炎琥宁的用法用量包括肌内注射和静脉滴注，具体剂量根据情况而定。 炎琥宁适用于治疗病毒性肺炎和病毒性上呼吸道感染。 炎琥宁的规格有80mg和0.2g。 临床显示，雾化吸入炎琥宁可以显著改善疗效，并且可以减少副反应的发生。 喜炎平 喜炎平的主要成分是穿心莲内酯总酯磺化物。 喜炎平具有清热解毒、止咳止痢的作用，主要用于治疗支气管炎、扁桃体炎、细菌性痢疾等。 喜炎平的用法用量包括肌内注射和静脉滴注，具体剂量根据情况而定。 孕妇慎用喜炎平。 ...

间溴苯甲酸是一种重要的化工中间体，广泛应用于分析检测、有机合成和制药中间体等领域。它可以通过以下环保制备方法得到： （1）在带有冷凝管、温度计和滴液漏斗的反应装置中，将苯甲酸钠和磷酸盐缓冲溶液进行超声溶解。 （2）加入溴化钠并进行超声波搅拌混合，避免产品析出造成包夹不利于反应。 （3）将溶液升温至40℃，滴入亚氯酸钠溶液，使溴离子生成高活性的原子溴，并与苯甲酸钠反应。同时，适量添加稀盐酸以保持缓冲体系的pH值。 （4）保温1小时后，升温至60℃并保温陈化1小时。 （5）调节缓冲体系的pH值至3，冷却至-5℃，静置、过滤后得到粗品。 （6）经重结晶、过滤干燥后得到纯净的间溴苯甲酸。 酮洛芬是一种非甾体抗炎镇痛药物，可以通过以下步骤制备： 步骤1：合成3-溴二苯甲酮。 步骤2：合成2-(3-溴苯基)-2-苯基-1,3-二氧戊烷。 步骤3：合成2-(3-(2-丙醇)苯基)-2-苯基-1,3-二氧戊烷。 步骤4：合成酮洛芬。 以上制备方法可以得到纯净的酮洛芬。 参考资料： [1]化合物词典 [2]CN201510452982.2一种间溴苯甲酸的环保制备方法 [3][中国发明]CN201611114385.X一种酮洛芬的制备方法 ...

4-氨基苯硼酸盐酸盐是一种有机中间体，可以通过双联邻苯二酚与4-硝基溴苯反应制备得到。 制备方法 已知的制备4-氨基苯硼酸盐酸盐的方法通常使用4-氨基溴苯作为原料，经过保护和脱保护的步骤，使用正丁基锂和硼酸酯在低温条件下反应，然后经过酸化和纯化得到产品。然而，这种方法存在操作繁琐和条件苛刻的缺点。 一种新的制备方法是在极性溶剂中，将双联邻苯二酚与4-硝基溴苯在醋酸钾和Pd(dppf)Cl 2 的催化下反应，经过一系列步骤得到4-硝基苯硼酸。然后，在乙酸乙酯中，使用钯碳催化剂进行氢化反应，最终得到4-氨基苯硼酸盐酸盐。 这种新的制备方法具有低毒性、易处理、温和的反应条件和高收率的优点，非常适合工业化生产。 聚酰亚胺材料的应用 聚酰亚胺是一类耐热性最高的高分子材料，具有优异的综合性能，在航空、航天、电气、机械、化工、微电子等领域有广泛的应用。聚酰亚胺的研究和开发被认为是21世纪最有希望的工程塑料之一。 一项新的研究报道了一种含咔唑结构二胺单体及由其合成的聚酰亚胺。该方法使用4-氨基苯硼酸盐酸盐与3,6-二溴-9-苯基咔唑反应制备含咔唑结构二胺单体，然后与芳香族二酐开环反应得到聚酰胺酸，最后通过加热成环法得到聚酰亚胺。这种聚酰亚胺材料具有优异的性能，尤其是在热稳定性方面表现出色，具有广阔的应用前景。 另一项研究报道了一种高阻隔聚酰亚胺新材料的制备方法。该方法使用2,7-二溴芘和4-氨基苯硼酸盐酸盐在碱性条件下制备稠环二胺单体，然后与稠环二酐单体反应聚合制备聚酰胺酸溶液，最后加入带水剂和催化剂，通过一步法制备出聚酰亚胺浆料，进而制备高阻隔聚酰亚胺新材料。这种方法通过引入稠环结构到聚酰亚胺的主链中，可以提高聚酰亚胺材料的阻隔性能。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201210557943.5 制备4-氨基苯硼酸盐酸盐的方法 [2] CN201810453742.8一种含咔唑结构二胺单体及由其合成的聚酰亚胺 [3] CN201810866314.8一种高阻隔聚酰亚胺新材料的制备方法 ...

N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)是一种无色透明液体，不溶于水，但易溶于丙酮等有机溶剂。它是农药和医药中间体的重要成分，可用于合成麻醉剂、除草剂和参与各种催化反应的位阻胺。 制备方法 下面是一种制备DIPEA的方法： 将101.1克(1.0摩尔)的二异丙胺、332.0克(2.0摩尔)的四乙基氯化铵、101.1克的乙醇、60克(1.5摩尔)的氢氧化钠加入1000毫升的三口烧瓶中，加热至回流并保持在80℃下反应7小时。冷却至室温后，将反应混合物在旋转蒸发仪上脱除溶剂，然后用200毫升*3的去离子水洗涤，合并收集三次洗涤的油相，进行常压精馏，收集125-127℃的馏分124.1克，即为纯度为99.5%的DIPEA。 应用领域 应用一：制备二异丙基乙胺三氢氟酸盐 一种制备二异丙基乙胺三氢氟酸盐的方法是将二异丙基乙胺有机溶液滴加到无水氟化氢中，在-70～20℃的条件下反应，静置后得到二异丙基乙胺三氢氟酸盐。该方法制得的二异丙基乙胺三氢氟酸盐收率高达96.45～99.37%。 应用二：制备卡非佐米 卡非佐米是一种蛋白酶体抑制剂，用于治疗多发性骨髓瘤。一种制备卡非佐米的方法是将多种化合物按一定比例混合，并进行反应制得卡非佐米。该方法制得的卡非佐米纯净度高，含有较少的杂质，且制备过程中无需使用液氮辅助控温，降低了成本。 参考文献 [1] 中国发明,中国发明授权. CN201610876969.4合成N,N-二异丙基乙胺的方法【公开】/合成N,N-二异丙基乙胺的方法【授权】 [2] 中国发明. CN201810778240.2一种二异丙基乙胺三氢氟酸盐的制备方法 [3] 中国发明. CN201811149739.3一种卡非佐米的制备方法 ...

焦亚硫酸钠是一种重要的化学品，具有多种广泛的应用。它可以作为漂白剂，用于漂白纺织品、纸张、皮革等。此外，它还具有良好的杀菌和消毒作用，常用于水处理、食品加工等领域。在某些条件下，焦亚硫酸钠还可以起到氧化剂的作用，例如用于染料合成、电镀等。此外，它还可以用作食品添加剂，抑制食品氧化过程，延长食品的保鲜期。 焦亚硫酸钠的用途有哪些？ 焦亚硫酸钠的用途非常广泛，主要应用于纺织工业、造纸工业、食品工业、水处理、制药工业等领域。在纺织工业中，它常用于纺织染色和漂白过程中，可以去除纤维上的色斑和杂质。在造纸工业中，它作为漂白剂，可以除去纸浆中的杂质，提高纸张的白度。在食品工业中，焦亚硫酸钠被广泛应用于果蔬、酒类、果醋等食品的漂白和防腐保鲜。在水处理方面，它可以用作水处理剂，去除水中的污染物和杂质，改善水质。在制药工业中，焦亚硫酸钠可以用于药物的合成和防腐，保证药品的质量和稳定性。此外，焦亚硫酸钠还可以用于金属清洗、电池制造、皮革漂白等领域。 总的来说，焦亚硫酸钠的作用和用途非常广泛，涉及到许多行业和领域，具有重要的经济和社会价值。 ...

维生素D3，也称为胆骨化醇，具有多种生理功能，如促进肠道钙吸收、调节钙磷代谢、诱导骨质钙磷沉着等。它在骨骼生长和佝偻病预防中起着重要作用。此外，维生素D3还被广泛应用于皮肤结核、红斑狼疮等疾病的治疗。 维生素D3的临床应用 维生素D3可用于预防和治疗维生素D缺乏症、慢性低钙血症、低磷血症、佝偻病、骨软化症等疾病。它也可以用于治疗手足搐搦症和甲状旁腺功能低下等疾病。 维生素D3的禁忌证 维生素D3在高钙血症、维生素D增多症、高磷血症伴肾性佝偻病等情况下禁用。 维生素D3的注意事项 在使用维生素D3时，需要注意以下几点： 对于动脉硬化、心功能不全、高胆固醇血症、高磷血症等患者，需要慎用维生素D3。 对于对维生素D3过敏或肾功能不全的患者，使用维生素D3时需要格外小心，以免产生肾脏毒性。 需要定期检查血液指标，如血清尿素氮、肌酐和肌酐清除率、血清碱性磷酸酶、血磷、24小时尿钙等。 维持血钙浓度在2.00～2.50mmol/L之间。 与镁剂合用时，需注意可能引起高镁血症。 长期使用抗惊厥药时，应补充维生素D3，以防止骨软化症。 与洋地黄类药物合用时，需注意可能引起高钙血症，从而诱发心律失常。 与大剂量钙剂或利尿药合用时，有发生高钙血症的风险。 与大剂量含磷药合用时，可能诱发高磷血症。 维生素D3的不良反应 使用维生素D3可能会出现一些不良反应，如便秘、腹泻、头痛、食欲减退、口内有金属味、恶心呕吐、口渴、疲乏、无力等。此外，还可能出现骨痛、尿混浊、惊厥、高血压、眼对光刺激敏感度增加、心律失常等症状。 维生素D3的制备方法 制备维生素D3的方法如下： 将1KG含量95%的7?去氢胆固醇按3wt.%的浓度在22L甲醇+11L正己烷中溶解。 将7?去氢胆固醇溶液通入光化学反应器，控制反应温度为40℃，进行光化学反应。 收集光化学反应液，进行减压回收正己烷和甲醇。 经过离心，得到含有维生素D3的溶液。 将溶液进行冷冻结晶、过滤、真空干燥，得到维生素D3结晶。 参考文献 [1] CN201910812709.4一种维生素D3的提纯方法 [2]来源：北京地区医疗机构处方集·西药分册 [3]CN201210376913.4一种制备维生素D3的工艺...

卵泡刺激素（FSH）是一种由腺垂体分泌的激素，它是一种糖蛋白，与α2和β球蛋白结合在血液中存在。它受到下丘脑和雌激素、孕激素的调节。在生育年龄的妇女中，它会随着月经周期出现周期性的变化。卵泡刺激素的主要生理作用是促进卵泡的成熟和雌激素的分泌。 ...

磷酸三丁酯是一种无色、有刺激性气味的液体。它具有较高的蒸汽压和闪点，难溶于水但能与多种有机溶剂混溶。磷酸三丁酯主要用途包括以下几个方面： 用途一：作为溶剂和增塑剂 磷酸三丁酯常被用作溶剂，可用于气相色谱固定液、硝化纤维和乙基纤维素的溶剂，以及醋酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂。它还可以作为稀土金属的分离剂和有机合成中间体。 用途二：阻聚剂 磷酸三丁酯对丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯和丁二烯等有较好的阻聚效果，其阻聚性能优于酚类。 用途三：金属络合物的萃取剂和溶剂 磷酸三丁酯可用作金属络合物的萃取剂，也可作为涂料、油墨和粘合剂的溶剂。此外，它还可以用于萃取钴、铱、锰、钼、钯、铑、镍、铀和钨，并用于比色测定钼。 磷酸三丁酯对环境和健康的影响 磷酸三丁酯具有一定的毒性和刺激性。吸入或食入磷酸三丁酯可能导致呼吸困难、抽搐、麻痹、昏睡等症状。它对皮肤、眼睛、粘膜和上呼吸道也有刺激作用。因此，在使用过程中需要注意防护措施。 磷酸三丁酯的毒性 根据毒理学资料，磷酸三丁酯对皮肤和呼吸道有强烈的刺激作用，并具有全身致毒作用。急性毒性实验显示，大鼠经口摄入LD50为3000mg/kg，吸入浓度为1.3g/m3的磷酸三丁酯6小时无死亡。人体经口摄入约100ml磷酸三丁酯可能引起呼吸困难、抽搐、麻痹、昏睡等症状。亚急性和慢性毒性实验表明，豚鼠经皮暴露于1ml/kg/日的磷酸三丁酯可导致2/3的死亡。此外，磷酸三丁酯在高热、明火或与氧化剂接触时具有燃烧的危险，并会产生剧毒的氧化磷烟气。 ...

香芹酚是一种重要的产品，广泛应用于食品添加剂、香料、抗氧剂、驱虫剂、卫生杀菌剂、防腐剂、脱味剂、医药中间体等领域。它也是天然牛至油的主要活性组分，而牛至油是一种安全、高效、绿色的饲料添加剂。 香芹酚，又称2-甲基-5-异丙基苯酚，是一种无色至淡黄色的稠厚油状液体，具有麝香草酚气味。 目前，香芹酚的合成方法主要有两种。一种方法使用邻甲酚为原料，无水三氯化铝为催化剂，与2-氯丙烷进行缩合反应。但是这种方法使用的溶剂二氯乙烷具有剧毒性和致癌性，对工作环境和产品都带来一定的危害。另一种方法使用L-香芹酮为原料，采用酸作为主催化剂，辅以PEG-400或PEG-600为辅催化剂。然而，这种方法对设备要求高，后处理需要大量废水处理。 本发明的创新 为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种用L-香芹醇制备香芹酚的方法。这种方法不仅能够获得无毒性残留物的香芹酚，而且在合成过程中对工作环境无危害，也不产生需要处理的废水。 具体的制备步骤如下：在设有搅拌装置的容器内，加入钯碳和L-香芹醇，加热并保温反应后，冷却并过滤，再经过减压蒸馏得到香芹酚。钯碳和L-香芹醇的质量比为1:10-50。 本发明的优点是反应时间短，工艺简单，催化剂易回收且可重复使用多次，产品产率高，无溶剂，无污水生成，安全环保，适合工业化生产。 具体实施方式 在实验中，使用50mL的三口瓶，加入L-香芹醇和钯碳，经过加热和保温反应后，冷却并过滤，再经过减压蒸馏得到香芹酚。实验结果显示，得到的香芹酚收率为91%。 ...

丙交酯是一种由两分子α-羟基酸发生分子间酯化形成的六元环状二酯。它可以看作是以2,5-二氧代1,4-二??烷为母体的一类含氧杂环化合物。 丙交酯的制备方法 丙交酯的生产步骤主要包括乳酸先缩聚生成乳酸寡聚体，再将乳酸寡聚体解聚环化生成丙交酯。整个生产过程需要在高温、负压以及催化条件下进行。目前，生产过程中的技术难点主要包括反应器材质要求苛刻、反应体系黏度过大、反应条件难以控制、催化剂难以选择以及综合收率难以提高等。 一种优化的高纯度丙交酯的制备方法包括以下步骤：原料加入、除自由水、缩聚、解聚、蒸馏、二次蒸馏。 丙交酯的纯化方法 一种丙交酯的纯化方法包括以下步骤： A)将粗丙交酯溶于乙酸乙酯和二氯乙烷的混合溶剂中，得到溶液； B)将上步得到的溶液静置，控制结晶时间使丙交酯结晶析出，得到晶体； 在步骤A)中，粗丙交酯与乙酸乙酯和二氯乙烷混合溶剂总量的质量比为1:1；在步骤A)中，混合溶剂中，乙酸乙酯与二氯乙烷的质量比为1:(0.5~3)；在步骤B)中，结晶时间为2~8小时。 ...