如何制备2-溴甲基噻吩? ¹

2-溴甲基噻吩是一种五元杂环的共轭体系，具有高反应活性。它广泛应用于医药、农药、染料、树脂及化学工业等领域。

为了合成2-溴甲基噻吩，一种常用的方法是采用甲醛溶液、浓氢溴酸和噻吩为原料。然而，这种方法的转化率较低，且增加了生产成本。

另一种合成方法是使用N-溴代丁二酰亚胺作为溴化试剂。虽然这种方法能够高选择性、高产率地合成2-溴甲基噻吩，但由于N-溴代丁二酰亚胺价格昂贵，不适合工业化生产。

以下是一种制备2-溴甲基噻吩的方法：

1. 将3-甲基噻吩、质量浓度为48%的氢溴酸溶液和乙醚放入单口烧瓶中。

2. 在-22℃、-15℃、-8℃、0℃、7℃、15℃分别加入质量浓度为35%的过氧化氢水溶液，每次加完后反应10分钟。

3. 反应完毕后，用正戊烷萃取4次，合并正戊烷层。

4. 用饱和食盐水洗涤，干燥，过滤，除去正戊烷后蒸馏得到2-溴甲基噻吩。

这种方法的产率可达95%。

参考资料：

[1] 刘福德, 王娟, 王萍, 王春英, & 赵立娟. (2011). 3-甲基噻吩溴化物的合成与表征. 天津工业大学学报, 30(5), 42-45.

[2] 王娟, 王春英, 赵立娟, 王萍, & 刘福德. (2011). 3-甲基噻吩自由基溴化反应研究. 天津理工大学学报, 27(3), 67-69.

[3] 莫羡忠, & 陈文纳. (2000). 吡虫啉相关化合物的合成及其杀虫效能. 精细化工, 17(8), 447-449.