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如何用壬基酚聚氧乙烯醚合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯? 1

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本文旨在探讨利用壬基酚聚氧乙烯醚合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。


背景:壬基酚聚氧乙烯醚(nonylphenol polyethoxylates NPEOs)是一种非离子表面活性剂,具有广泛的应用。壬基酚聚氧乙烯醚还可用于合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯表面活性剂具有独特的分子结构,既有非离子表面活性剂所具有的良好的展着性、分散乳化性,又具有阴离子表面活性剂所具有的扩散、渗透性能。

壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯具有良好的去污性、 润湿性、乳化性和起泡性,能降低表面张力,除锈润滑,抗静电,毒性和刺激性小;在酸、碱液中有高的 稳定性和热稳定性而且复配性好,广泛用于纺织、化妆品、塑料、洗涤剂、农药、皮革、机械等行业。国外较早开发了这一性能优良的新型阴离子表面活性剂,国内目前厂家还不多、产量不大,品种不全、应用领域不够广泛、仍处于发展之中。因此开发这方面的研究,具有重要的意义。


合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯:

1. 方法一:以壬基酚聚氧乙烯醚(TX10)为原料,以P2O5为磷化剂,可合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。最佳酯化条件为:在40 ℃强烈搅拌下分批加入P2O5,配比为3.21molmol),酯化温度75 ℃ ,酯化时间4.5 h,在该条件下合成的产品酯化率为78.9%。具体合成步骤为:

在装有电动搅拌器,温度计,冷凝管的100 mL四口烧瓶中加入TX-10,在连续搅拌下于40 ℃慢慢加入抗氧剂对苯二酚,P2O51.0—1.5 h内分批加入烧瓶里, 然后升温至70±5 ℃,保持反应5 h左右停止反应。所得产物用电位滴定法分析定量。根据壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(PPNP)的单、双酯电离度的不同和磷酸的123级电离常数的不同,计算产品中的单、双酯含量,并求PPNP的总收率。


2. 方法二:以壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)P2O5为原料,可合成水乳剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。最佳工艺条件为:次亚磷酸钠用量为TX-100.4%,n(TX-10)∶n(P2O5)∶n(H2O)=2∶1∶0.8,反应温度60℃,反应时间5h。在此条件下产品的酯化率为96.84%。具体合成步骤为:

向装有温控仪、搅拌器的三颈烧瓶内加入称量好的TX-10,并加热至45℃,然后在高速搅拌下于1h内分批缓慢加入P2O5。由于是放热反应,随着P2O5的加入, 溶液的温度开始上升,控制反应温度不超过50℃,加毕,再缓慢升温至70℃,保温反应5h,加入定量的水再水解2h,得到壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯,取样,测酸值。由测得的酸值,再根据壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的单、双酯电离度和磷酸的 123级电离常数,计算产品中的单、双酯含量,可得到产品的酯化率。


参考文献:

[1]余蔚蔚,谢伟胜,李海屏等. 水乳剂用壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成 [J]. 精细与专用化学品, 2007, (10): 19-21.

[2]陈忠秀. 壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能研究 [J]. 淮南工业学院学报, 2002, (04): 49-52.

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