间溴苯甲酸是一种重要的化工中间体,广泛应用于分析检测、有机合成和制药中间体等领域。它可以通过以下环保制备方法得到:
(1)在带有冷凝管、温度计和滴液漏斗的反应装置中,将苯甲酸钠和磷酸盐缓冲溶液进行超声溶解。
(2)加入溴化钠并进行超声波搅拌混合,避免产品析出造成包夹不利于反应。
(3)将溶液升温至40℃,滴入亚氯酸钠溶液,使溴离子生成高活性的原子溴,并与苯甲酸钠反应。同时,适量添加稀盐酸以保持缓冲体系的pH值。
(4)保温1小时后,升温至60℃并保温陈化1小时。
(5)调节缓冲体系的pH值至3,冷却至-5℃,静置、过滤后得到粗品。
(6)经重结晶、过滤干燥后得到纯净的间溴苯甲酸。
酮洛芬是一种非甾体抗炎镇痛药物,可以通过以下步骤制备:
步骤1:合成3-溴二苯甲酮。
步骤2:合成2-(3-溴苯基)-2-苯基-1,3-二氧戊烷。
步骤3:合成2-(3-(2-丙醇)苯基)-2-苯基-1,3-二氧戊烷。
步骤4:合成酮洛芬。
以上制备方法可以得到纯净的酮洛芬。
参考资料:
[1]化合物词典
[2]CN201510452982.2一种间溴苯甲酸的环保制备方法
[3][中国发明]CN201611114385.X一种酮洛芬的制备方法