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如何制备间溴苯甲酸并应用于酮洛芬的制备? 1

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间溴苯甲酸是一种重要的化工中间体,广泛应用于分析检测、有机合成和制药中间体等领域。它可以通过以下环保制备方法得到:

(1)在带有冷凝管、温度计和滴液漏斗的反应装置中,将苯甲酸钠和磷酸盐缓冲溶液进行超声溶解。

(2)加入溴化钠并进行超声波搅拌混合,避免产品析出造成包夹不利于反应。

(3)将溶液升温至40℃,滴入亚氯酸钠溶液,使溴离子生成高活性的原子溴,并与苯甲酸钠反应。同时,适量添加稀盐酸以保持缓冲体系的pH值。

(4)保温1小时后,升温至60℃并保温陈化1小时。

(5)调节缓冲体系的pH值至3,冷却至-5℃,静置、过滤后得到粗品。

(6)经重结晶、过滤干燥后得到纯净的间溴苯甲酸。

酮洛芬是一种非甾体抗炎镇痛药物,可以通过以下步骤制备:

步骤1:合成3-溴二苯甲酮。

步骤2:合成2-(3-溴苯基)-2-苯基-1,3-二氧戊烷。

步骤3:合成2-(3-(2-丙醇)苯基)-2-苯基-1,3-二氧戊烷。

步骤4:合成酮洛芬。

以上制备方法可以得到纯净的酮洛芬。

参考资料:

[1]化合物词典

[2]CN201510452982.2一种间溴苯甲酸的环保制备方法

[3][中国发明]CN201611114385.X一种酮洛芬的制备方法

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