提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  中药紫外测定含量中加...

中药紫外测定含量中加样回收率的具体操作?

在做中药中某成分含量测定,用紫外的方法,加样回收率的测定中,具体操作是什么样的啊? 我知道是两种方法,一种平行6个样,一种3*3=9个样。记得用液相测定时,比如6个样的,就是取一定量的样品,再加上一定量的对照品,定容测定。
   现在用紫外的方法测,我觉得应该也是加一定量的样品,再加上一定量的对照品,加入显色剂再定容测定;但有个人觉得是样品与对照品先混合,然后从中取一定量加显色剂显色定容。到底哪种方法是比较准确的呢,各位大神赶紧发表一下自己的意见吧,急急急急 !!!!!!!!
0评论 +关注
共10个回答
请问,对照品溶解后加入发为什么已经淘汰了呢???
我们这次讨论的加样回收方法时还说配个母液然后用移液管慢慢加呢
这个方法和直接混合法的区别到底是什么???...
回收率是考察方法的准确度,其中供试品溶液的配置也属于方法的一部分,这同样也属于准确度的考察范围,如果直接用对照品母液直接加入的话,对这个是无法考察的。
不过这主要用于含量测定和外标法测定时,对于有关物质测定,由于杂质对照品的原因我一般也是母液直接加入做的。
另:我们在现场考核时,有好几次碰到含量测定用母液加入的方法做时,被专家老师提出过意见,而有关物质则没有。
还有我一般做化药,可能对于中药不太了解,所以只是我个人建议。
一般常用第一种方法,但当样品含量较小致使你所需称量的对照品很少,无法满足天平的精度时,最好改用先混合后称样的方法,但要考虑混合均匀度的问题,混合均匀度需要你根据样品的颗粒性质来决定,如果样品和对照品颗 ...
是吗?现在都是固体混合吗?但是我们现在都是中药药材提取后处理成溶液,然后也是加入的配制好的对照品溶液,没法实现固体的混合啊?
一般常用第一种方法,但当样品含量较小致使你所需称量的对照品很少,无法满足天平的精度时,最好改用先混合后称样的方法,但要考虑混合均匀度的问题,混合均匀度需要你根据样品的颗粒性质来决定,如果样品和对照品颗粒较大,可考虑过筛后等量递增法混合。
个人觉得其实这两种方法没有本质区别。
值得注意的是,不要把对照品溶解后加入,这种方法现已基本淘汰。
纯属个人意见。
一般常用第一种方法,但当样品含量较小致使你所需称量的对照品很少,无法满足天平的精度时,最好改用先混合后称样的方法,但要考虑混合均匀度的问题,混合均匀度需要你根据样品的颗粒性质来决定,如果样品和对照品颗 ...
请问,对照品溶解后加入发为什么已经淘汰了呢???
我们这次讨论的加样回收方法时还说配个母液然后用移液管慢慢加呢
这个方法和直接混合法的区别到底是什么???
应该不用混合,各取一半就行了。如果混合,有可能存在混合不均匀的情况。
我也觉得不用混合,但是如果超声或其他让混合均匀就可以选第二种方法了吗?
浓度肯定都在方法学论证的范围内 现在关键是操作的问题,加样回收率不是要样品和对照品各加入一部分嘛!1、比如样品1ml,对照品1ml分别加入容量瓶,然后加显色剂显色定容。2、样品5ml,对照品5ml两者混合,然后从中 ...
我觉得既然你是配成溶液之后混合的,就不用纠结混合均不均匀的问题了,建议第2种方法,不过我觉得还可以再优化。我主要考虑的是主成份与显色剂显色后测UV,那么这个显色物质的浓度就需要比较准确,也就是加入主药的量和显色剂的量都应准确,如果你的方法在测定成品含量时,成品是取1ml显色定容的话,建议你把准确度中储备液浓度配高点,使混合后同样取1ml显色定容,保持一致。
你问题描述不是很清楚,让人云里雾里,尝试理解后建议:第二种方法貌似有道理,因为紫外测定对样品浓度的要求比液相要严格,加入对照品后所测样品的浓度应该落在方法学中论证的浓度范围内...
浓度肯定都在方法学论证的范围内 现在关键是操作的问题,加样回收率不是要样品和对照品各加入一部分嘛!1、比如样品1ml,对照品1ml分别加入容量瓶,然后加显色剂显色定容。2、样品5ml,对照品5ml两者混合,然后从中取2ml于容量瓶中再加入显色剂显色定容。 这两种方法哪种合理些?2吗?
没人回复我啊 快啊快啊
你问题描述不是很清楚,让人云里雾里,尝试理解后建议:第二种方法貌似有道理,因为紫外测定对样品浓度的要求比液相要严格,加入对照品后所测样品的浓度应该落在方法学中论证的浓度范围内
回收率是考察方法的准确度,其中供试品溶液的配置也属于方法的一部分,这同样也属于准确度的考察范围,如果直接用对照品母液直接加入的话,对这个是无法考察的。
不过这主要用于含量测定和外标法测定时,对于有关 ...
这样的话我要和我们科室主任好好商量这个事情了,因为我们到现在不管做什么,加样回收都是用母液加的
没人回复我啊 快啊快啊
相关问题
中药化学教案和习题答案阿? 0个回答
“含毒”中药如何趋利避害 诸多领域取得重要进展? 1个回答
纯中药制剂"胃宝"胶囊专利及批文转让? 0个回答
化学制药、生物制药、中药制药? 2个回答
请问大家如何学习药物化学中药物的化学名? 2个回答
编辑推荐
三价铬溶液颜色问题? 15个回答
能否用离心代替旋蒸去除乙醇? 2个回答
想请教下靛蓝染料在紫外分光光度计下吸收的问题? 4个回答
硫酸钙结垢,用什么清洗掉? 4个回答
氰基取代苯环上的卤素的反应条件? 0个回答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值