简介 十二烷基苯磺酸钠，简称LAS，是一种白色或淡黄色粉状或片状固体，具有阴离子型表面活性剂的性质。它在水中溶解形成半透明溶液，化学性质稳定，微毒。其疏水基为十二烷基苯基，亲水基为磺酸基。直链十二烷基苯磺酸钠可生物降解，而带有支链的十二烷基苯磺酸钠难于生物降解。 主要用途 十二烷基苯磺酸钠是一类广泛应用的阴离子表面活性剂，具有去污、湿润、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂等性能。它被广泛用于配制洗涤用品、金属清洗剂、浮选剂、抗结块剂、乳化剂、分散剂、水泥添加剂和钻井化学剂等领域。 合成工艺 十二烷基苯磺酸钠的合成工艺包括直馏煤油、氢气、苯、无水三氯化铝、三氧化硫和氢氧化钠等原料。通过一系列反应步骤，最终制得烷基苯磺酸钠(LAS)。 ...

简介 在化学的广阔领域中，去甲基他达那非作为一种独特的化合物，引起了科研人员的广泛关注。它不仅是化学合成领域的一个重要研究对象，而且在医药领域具有潜在的应用价值。去甲基他达那非作为他达那非的衍生物，通过去除甲基基团，改变了原化合物的某些性质。这种结构上的微妙变化，使得去甲基他达那非在生物活性和药理作用上展现出了新的特性。它的溶解度、稳定性以及生物利用度等关键参数都与他达那非有所不同，这为其在医药领域的应用提供了新的可能性。 图1去甲基他达那非的成品 药理作用 去甲基他达那非在医药领域的应用前景广阔。作为一种潜在的活性成分，它可能具有改善血液循环、促进血管扩张等作用。这些特性使得去甲基他达那非在心血管疾病的治疗中展现出潜在的应用价值。此外，由于其与他达那非在结构上的差异，去甲基他达那非可能具有更低的副作用和更好的耐受性，这为那些对他达那非不耐受或产生副作用的患者提供了新的治疗选择。 临床用途 去甲基他达那非主要用于治疗男性勃起功能障碍，它属于壮阳药物，可以刺激男性阴茎勃起。然而，这种药物的使用需要谨慎，因为它可能会导致一些不良反应，如肌肉酸痛、面色潮红、眼睑肿胀或出血，甚至可能导致阳痿早泄等严重问题。此外，长期使用或大量使用去甲基他达那非还可能使男性对其产生依赖性。 参考文献 [1]赵海鹏,祁立新,齐衍超,等.一种保健食品中3-羟丙基去甲基他达拉非含量的检测方法:CN202110065406.8[P].CN112394122A[2024-03-13]. [2]董培智,张禄,裴晓芬,等.检测去甲基卡波地那非,丙氧基艾地那非,N-乙基他达拉非和羟丙基去甲基他达拉非方法:CN201811171586.2[P].CN109187798A[2024-03-13]. [3]杨超,王清兰,胡诗月,等.他达那非有关杂质制备与结构确证[J].中国药物化学杂志, 2022, 32(5):4. ...

对氯苯甲醛是重要的新型农药、医药、染料中间体。在医药方面，对氯苯甲醛经缩合、与巯基丙酸环合反应可制得芬那露。在农药方面，对氯苯甲醛用于合成除草剂麦敌散、植物生长调节剂多效唑和烯效唑等。在染料方面，对氯苯甲醛用于合成酸性蓝7BF、酸性艳蓝6B等。 国外生产对氯苯甲醛的国家主要是美国，在工艺技术开发上处于领先水平，已实现了工业化生产。尽管我国对氯苯甲醛研究开发起步较晚，但在良好的市场前景和巨大利润的刺激下，近年来发展速度较快。目前国内多家科研机构对其合成技术进行了大量研究，其中沈阳化工研究院、江苏石油化工学院、湘潭大学等单位研究水平处于领先地位。如沈阳化工研究院和浙江兰溪农药厂联合开发的100t/a对氯苯甲醛工艺取得中试成功，产品收率达到88%，含量达到99%，已投入批量生产。上海试剂一厂等多家单位正致力于对氯苯甲醛的生产。目前，国内生产总量不足1000t/a，远远不能满足国内2500t/a以上的市场需求。 发明内容 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种适用工业化生产的由对氯甲苯合成对氯苯甲醛的方法。 将对氯甲苯在引发剂存在下160~180℃和氯气反应3~8h，生成对氯苄基氯，然后催化水解6~12h，即得对氯苯甲醛。 优选的，所述的引发剂用量相对于对氯甲苯为1~1.5wt%；催化剂用量相对于对氯苄基氯为0.5~0.8wt%；将对氯甲苯在引发剂存在下170℃和氯气反应6h；生成对氯苄基氯后，催化水解8h. ...

背景技术 3-疏丙基三乙氧基硅烷是一种带有巯基功能团的含硫硅烷偶联剂，广泛应用于金属表面处理、橡胶工业、纺织等领域。它能提高材料的耐腐性、抗氧化性以及粘接性。 目前国内生产3-巯丙基三乙氧基硅烷的方法主要有两种工艺，但存在一定的环境污染和安全隐患。 合成方法 在3000ml的四口烧瓶中，通过一系列步骤合成3-巯丙基三乙氧基硅烷偶联剂，包括溶解硫氢化钠、加入碳酸氢钠、加入催化剂等。最终得到产品的收率为88.9%，含量为98.2%。 参考文献 [1]荆州市江汉精细化工有限公司. 一种3-巯丙基三乙氧基硅烷偶联剂的制备方法:CN201310396681.3[P]. 2013-11-27. ...

伊索克酸，英文名为Isoxepac，常温常压下为白色至浅黄色固体粉末，是一种常见的医药中间体，具有一定的酸性和较好的化学稳定性，难溶于水但可溶于醇类有机溶剂。在医药合成领域中主要用于药物分子盐酸奥洛他定的合成，其结构中的酮羰基单元可通过Wittig反应转变为相应的烯烃类衍生物，进而可用于药物分子盐酸奥洛他定的合成。 图1 伊索克酸的性状图 化学性质 伊索克酸的化学转化活性主要集中于其结构中的羧基单元和酮羰基基团，该羧基单元可在酸性催化剂的作用下和醇类物质等发生酯化反应，可用于相应的酯类衍生物的制备。该物质结构中的酮羰基单元具有较强的亲电性，可参与多种有机转化反应包括Wittig反应，亲核加成反应，还原反应以及拜耳-维立格反应等。 合成工艺 采用逆合成法确定以对羟基苯乙酸甲酯和苯酞为起始原料，在醇钠作用下对羟基苯乙酸甲酯与苯酞130℃发生亲核取代反应结束后加入一定量碱水控温水解，再以乙酸乙酯萃取有关杂质，水相用盐酸调节pH为2左右得中间体I,，纯度97%以上。再以PPA和冰醋酸进行脱水环合反应得粗品，再经过乙酸乙酯精制得精品。通过此合成方法合成了高纯度的伊索克酸，总收率65.5%，含量大于99%。 医药应用 伊索克酸在医药合成中具有重要的应用，特别是在合成盐酸奥洛他定中。盐酸奥洛他定是一种抗过敏药物，广泛用于治疗过敏性鼻炎和过敏性结膜炎。伊索克酸作为其合成的起始原料，通过合成路线中的酮羰基转化步骤，可以有效地制备这种药物。盐酸奥洛他定片在临床可用于过敏性鼻炎、荨麻疹、皮肤病（湿疹、皮肤炎、痒疹、皮肤瘙痒症、寻常型干癣、多形性渗出性红斑）伴发的瘙痒。 参考文献 [1] 谢何青,漆伟君. 医药中间体伊索克酸的合成工艺改进 [J]. 广州化工,2019,47:41-42. ...

苯基氯化镁是一种重要的格氏试剂，其在化学合成中扮演着关键角色。 简介：什么是苯基氯化镁？ 苯基氯化镁 是芳基卤化镁。 苯基氯化镁在有机合成中用作格氏试剂，特别是在碳氢化合物、醇类、酮类、有机酸、胺类、有机硅、硼烷的生产中。目前，苯基氯化镁是合成三苯基磷的关键原料 。 三苯基膦 是一种有机化合物，化学式为 C18H15P，主要用于有机合成，是聚合引发剂、抗菌素类药物氯洁霉素的原料，也是有机微量分析测定磷的标准样品。三苯基膦的结构如下： 1. 苯基氯化镁的用途 （ 1）格氏试剂 苯基氯化镁在有机合成中主要用作格氏试剂，特别是在生产烃、醇、酮、有机酸、胺、硅酮、硼烷时使用。 （ 2） 交叉偶联反应 苯基氯化镁用于各种交叉偶联反应。一个很好的例子是 Knochel 的化学选择性 Cr(II) 催化的二氯杂环和芳基格氏试剂之间的交叉偶联反应，即 1,3-二氯异喹啉与苯基氯化镁的反应，生成纯净的 3-氯-1-苯基异喹啉 (71%) 。 S. Miyazaki等人 通过 Ni(0)(NHC)(2) 与芳基氯化物的反应，分离出带有 N-杂环卡宾配体的新型 T 型三配位氯化镍 (I)，即 NiCl(IPr)(2)（IPr = 1,3-双（2,6-二异丙基苯基）咪唑啉-2-亚甲基）。该 Ni(I) 复合物被证实可作为芳基卤化物与苯基氯化镁的交叉偶联反应的催化剂。 （ 3） 合成取代的吡啶、喹啉和二嗪 芳基卤化镁（苯基氯化镁、间二苯基溴化镁、 4-（甲氧基羰基）苯基氯化镁和4-氰基苯基氯化镁）与卤代吡啶之间钯催化的交叉偶联反应允许合成取代的吡啶。由于使用的条件非常温和（通常低于 0℃），反应可以扩展到使用官能化的卤代吡啶、卤喹啉和卤代二嗪。 （ 4） 影响对立体选择性 Jack H. Stocker等人在形成第二个相邻的不对称碳原子的几个反应中，已经观察到立体选择性。研究了将有机金属试剂由苯基锂变为苯基碘化镁，再由苯基溴化镁变为苯基氯化镁的效果。结果表明，当使用苯基锂或苯基碘化镁时，产物 dl：meso 比大于 1，而当使用苯基溴化镁或苯基氯化镁时，产物 dl：meso 比小于 1。 （ 5） 合成多官能团苯并咪唑和吲哚 苯基氯化镁已用于将选定的硝基芳烃转化为亚硝烯。它们插入相邻的 sp（2） CH 键中产生了功能化的杂环。W. Dohle等人通过用苯基氯化镁还原官能化硝基芳烃来温和合成多官能团苯并咪唑和吲哚。 （ 6） 用作可充电镁电池中的电解质溶液 Oren Mizrahi 等人 基于苯基氯化镁 (PhMgCl) 路易斯碱和 Alcl3 路易斯酸在醚中的反应产物，开发了用于可充电 Mg 电池的电解质溶液。(PhMgCl) 2 -Alcl3 的四氢呋喃 (THF) 溶液表现出最佳性能：高度可逆的 Mg 沉积（100% 循环效率），过电压低：<0.2 V，电化学窗口宽于 3 V。这些溶液在 -10 到 30℃ 之间可以测得 2-5 X 10 -3 Ω -1 cm -1 的比电导率，与锂电池的标准电解质溶液相似。 2. 安全和处理 （ 1） 注意事项 苯基氯化镁与水、蒸汽或酸反应，放热生成有毒易燃蒸气。危险的火灾危险，溶液高度易燃。苯基氯化镁被列入美国 DEA（缉毒局）用于秘密药物制造的特殊监测化学品清单。化学品的最终处置必须考虑：材料对空气质量的影响；在空气、土壤或水中的潜在迁移；对动物、水生和植物生命的影响； 以及遵守环境和公共卫生法规。如果可能或合理，请使用具有较小职业危害 /伤害/毒性或环境污染固有倾向的替代化学产品。 （ 2） 环境影响 苯基氯化镁在有机合成中的生产和使用以及作为格氏试剂可能导致其通过各种废物流释放到环境中。 苯基氯化镁被列入美国 DEA（缉毒局）用于秘密药物制造的特殊监测化学品清单。 苯基氯化镁与水发生剧烈反应，因此，水解将是空气、土壤和水的主要命运过程。在生产或使用苯基氯化镁的工作场所，可以通过皮肤接触苯基氯化镁而发生苯基氯化镁的职业暴露。预计普通人群不会接触苯基氯化镁。在非法药物制造过程中用作试剂的附近，可能会罕见地接触普通人群。 3. 警告：必需合法合规使用 苯基氯化镁因其在化学合成中的独特性质，广泛应用于有机合成等领域。 由于其强烈的化学活性和潜在的滥用风险，苯基氯化镁被美国缉毒局（ DEA）列入了特殊监测化学品清单，以防止其被非法用于药物制造或其他不法活动。这一措施旨在确保其使用的安全性和合规性，同时保护公众免受可能的非法滥用影响。 参考： [1]Miyazaki S, Koga Y, Matsumoto T, et al. A new aspect of nickel-catalyzed Grignard cross-coupling reactions: selective synthesis, structure, and catalytic behavior of a T-shape three-coordinate nickel (I) chloride bearing a bulky NHC ligand[J]. Chemical communications, 2010, 46(11): 1932-1934. [2]Mizrahi O, Amir N, Pollak E, et al. Electrolyte solutions with a wide electrochemical window for rechargeable magnesium batteries[J]. Journal of the Electrochemical Society, 2007, 155(2): A103. [3]https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/B97800810075560001200 [4]Dohle W, Staubitz A, Knochel P. Mild synthesis of polyfunctional benzimidazoles and indoles by the reduction of functionalized nitroarenes with phenylmagnesium chloride[J]. Chemistry–A European Journal, 2003, 9(21): 5323-5331. [5]Stocker J H, Sidisunthorn P, Benjamin B M, et al. The Effect of Changing Reagent upon Stereoselectivity1a[J]. Journal of the American Chemical Society, 1960, 82(15): 3913-3918. [6]Bonnet V, Mongin F, Trécourt F, et al. Syntheses of substituted pyridines, quinolines and diazines via palladium-catalyzed cross-coupling of aryl Grignard reagents[J]. Tetrahedron, 2002, 58(22): 4429-4438. [7]https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%89%E8%8B%AF%E5%9F%BA%E8%86%A6 [8]https://www.sciencedirect.com/topics/chemistry/phenylmagnesium-chloride [9]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/source/hsdb/5336 ...

苯基二氯化磷在有机合成中扮演着重要的角色，可以作为磷基化试剂，用于合成含磷化合物，这些化合物在医药、农药和材料科学等领域具有广泛的应用。因此，对于苯基二氯化磷的合成方法的研究具有重要的理论和实际意义。 简述：苯基二氯化磷 (英文Dichlorophenylphosphine简称BPD、DCPP)又称为二氯化膦苯、苯基二氯膦、二氯苯基膦、苯基二氯化膦(DCPP)、二氯苯基化膦，常温下为无色至浅黄色透明液体。是重要的化工中间体，可以衍生出很多种化工产品,可用做增塑剂、阻燃剂、农药中间体、油漆配合料、消泡剂、抗氧剂、光引发剂、稳定剂、杀虫剂、催化剂和高压润滑剂以及油漆成形剂等，其分子中两个氯原子化学性质活泼，可与醇、酚、醛、胺和氧、硫、卤素反应制备其他的有机磷化合物。主要可用于合成聚合物材料助剂苯基磷酰二氯(BPOD)、反应型阻燃剂3-羟基苯基氧磷基丙酸(CEPPA)等。3-羟基苯基氧磷基丙酸（CEPPA）属环保型阻燃剂，适用于聚酯的永久阻燃改性，可和多种有机物反应生成多种性能优异的阻燃剂，广泛使用在尼龙、油漆、聚氨酯等领域，市场价值巨大。 合成： 1. 方法一 通过在路易斯酸（现主要采用三氯化铝或路易斯酸室温离子液体）的作用下，使用主要原料三氯化磷和苯进行 F-C反应，制备苯基二氯化磷。采用三氯化铝作为催化剂时，需先解除络合，然后进行萃取，得到三氯化磷、苯、苯基二氯化磷及副产物的混合物。最终，通过蒸馏和精馏等步骤，得到纯度较高的苯基二氯化磷成品。其反应化学方程式为： 2. 方法二 以氯化苯、单质磷、三氯化磷为原料，采用在管式反应器中进行反应，制备了苯基二氯化磷，其反应方程式如下： 具体步骤如下： （ 1） 将 1.5mol氯苯、1.2mol三氯化磷加入混合釜，升温至70℃搅拌预热； （ 2）利用高温导热油将管式反应器升温350℃预热； （ 3）将单质磷投入计量罐，升温至80℃熔解； （ 4）用热水将变温变压装置预热至80℃； （ 5）步骤（1）（2）（3）（4）升温达到工艺温度后，按工艺配比用计量泵将1.0mol单质磷、氯苯与三氯化磷混合物计量泵入管式反应器进行保温循环反应6小时，反应温度350℃，压力为3.0MPa； （ 6）步骤（5）反应结束，将物料转移至精馏釜，先常温蒸馏回收过量三氯化磷及氯苯，回收的氯苯、三氯化磷下一批次使用；回收毕，压强为740-760mmHg,气象温度为90-115℃，负压精馏出成品苯基二氯化磷。 苯基二氯化磷成品外观为无色透明液体，收率为 90.45%，三氯化磷含量0.025%，氯苯含量0.015%，BPOD含量为0.01%，单质磷含量未检出，产品质量优良。 参考： [1] 刘茵. Friedel-Crafts反应合成单苯基二氯化磷工艺探讨[J]. 甘肃石油和化工,2011, (1):21-24. [2] 东营美利达新型材料科技有限公司. 一种生产苯基二氯化磷的方法. 2016-07-06. ...

2， 4 ， 6- 三氨基嘧啶是一种重要的有机化合物，具有多种潜在的应用途径。 背景：嘧啶类衍生物作为一种重要的含氮化合物广泛存在于动植物体内并参与生命活动过程，在药物合成及研究上也具有重要意义。 2 ，4，6-三氨基嘧啶（ TAP ）是一种重要的生化药剂广泛应用于医药合成领域?是抗肿瘤药、抗癌药氨苯蝶呤和甲氨蝶呤合成的基本原料。 应用： 1. 消除环境中的 OTC 污染 通过将 2,4,6- 三氨基嘧啶（ TAP ）与三聚氰胺共聚合成具有网络结构 g-C3N4 的前驱体，然后进一步掺杂多孔炭（ BPC ）采用热缩聚法合成 TAP-BPC/CN 复合材料。以土霉素（ OTC ）为目标污染物，考察材料的结构和物理化学性能以及 TAP 掺杂量对 TAP-BPC/CN 复合材料的吸附及光催化性能的影响，深入探讨 TAP-BPC/CN 复合材料对 OTC 的光催化作用机制，并利用液相色谱 - 质谱联用法（ LC-MS ）对复合材料光催化降解土霉素的可能途径进行了推测。研究结果表明， TAP 骨架中的碳原子部分取代三 -s- 三嗪骨架中的氮，成功引入到 g-C3N4 网络结构中。由于碳的电负性低于氮的电负性从而提高了 g-C3N4 的导电性，抑制了光生载流子的复合。另外， TAP 的掺入使石墨层状结构的层间距离减小并保留了 g-C3N4 的结构特征。吸附和光催化降解 OTC 实验结果表明 1TAP-BPC/CN 的去除效果最佳，吸附容量和光催化反应速率分别是 g-C3N4 的 4.39 倍和 5.71 倍。结合活性基团捕获实验和光电化学表征分析探究了 TAP-BPC/CN 复合材料的光催化机理：负载在 g-C3N4 上的 BPC 可以作为活性位点富集材料周围更多的 OTC 分子，加速光催化反应速率。此外， TAP 的引入使材料的带隙值减小，从而提高了复合材料的光生载流子分离效率。 2. 合成聚醚酰亚胺电介质材料 聚合物电介质电容器作为无源器件，凭借其高柔性、低介电损耗、高击穿强度等优点已广泛应用于医用除颤设备、柔性电子器件、脉冲功率系统等，占据全球 50% 以上的高压电容器市场。 段广宇等人以 4,4'- 二氨基二苯醚 (ODA) 、 4,4'- 联苯醚二酐 (ODPA) 为单体 ,2,4,6- 三氨基嘧啶 (TAP) 为交联剂制备了具有交联结构的新型聚醚酰亚胺电介质材料。。随着 TAP 含量 ( 以 ODA 和 ODPA 的总质量计 , 下同 ) 的增加 , 交联聚醚酰亚胺介电常数降低 , 而击穿强度逐渐增大 , 当 TAP 含量为 2.0 ％时 , 制备的交联聚醚酰亚胺的击穿强度为 399.4 MV/m, 比非交联聚醚酰亚胺提高了 23.3 ％。此外 , 交联结构还能够抑制聚醚酰亚胺的内部极化损耗和弛豫损耗 , 改善其在高温下的高放电能量密度和充放电效率。 3. 制备耐氯 -- 抗污染纳滤膜 纳滤膜具有优良的分离性能，在水处理等领域已经有了广泛应用。李愈等人以 2,4,6- 三氨基嘧啶为接枝单体，通过表面接枝反应制备了三氨基嘧啶改性纳滤膜（ TAP 纳滤膜）。对 TAP 纳滤膜的制膜参数进行了研究。通过改变制膜参数评估膜的耐氯性能，在膜耐氯性能最强的情况下获得了最佳的制膜参数。 AIR-FTIR 与 XPS 结果证明了膜表面 TAP 单体的成功接枝。 Zeta 电位结果表明 TAP 纳滤膜表面电荷呈现强负电荷。接触角测试结果表明 TAP 接枝增强了膜表面亲水性。分离性能测试显示， TAP 纳滤膜的截留分子量为 688 Da 。 TAP 纳滤膜在氯化（ 2000ppm·12h,pH=4.0 ）前后的硫酸镁截留率分别为 97.8 ％与 96.4 ％。截留率的下降幅度（ 1.4 ％）远小于 PIP 纳滤膜（约 10 ％）。氯化后 ATR-FTIR 与 SEM 结果显示 TAP 纳滤膜的化学结构与表面形貌未出现明显变化，体现了增强的耐氯性能。 BSA 抗污染单循环测试结果显示 TAP 纳滤膜的通量恢复率为 93.7 ％ , 通量衰减率为 32.5 ％。相比于 PIP 纳滤膜的通量恢复率提高了 9.8 ％ , 体现了增强的抗污染性能。 参考文献： [1] 汪庆祥 , 焦奎 , 王学亮 , 等 . 2,4,6- 三氨基嘧啶在玻碳电极上的电化学行为 [J]. 青岛科技大学学报（自然科学版） ,2004,25(2):95-97. DOI:10.3969/j.issn.1672-6987.2004.02.001. [2] 丁合琨 . BPC/g-C3N4 复合材料的制备及对土霉素吸附 - 光催化性能研究 [D]. 广西 : 广西大学 ,2022. [3] 段广宇 , 胡凤英 , 郑鑫 , 等 . 新型交联聚醚酰亚胺电介质的制备及储能特性 [J]. 精细化工 ,2023,40(4):845-851. DOI:10.13550/j.jxhg.20220754. [4] 李愈 . 耐氯 -- 抗污染纳滤膜的制备与性能研究 [D]. 浙江 : 浙江理工大学 ,2023. ...

对氨基苯磺酸钠是一种常见的化合物，其检测方法具有重要意义。本文将介绍其检测方法，为准确快速地检测对氨基苯磺酸钠提供参考依据。 背景：对氨基苯磺酸钠，分子式为 C6H6NO3SNa ，纯品为有光泽的白色结晶，易溶于水，不溶于一般的有机溶剂，水溶液呈中性，遇含钙的物质会产生沉淀。对氨基苯磺酸钠的合成路线见图。 检测： 目前，对氨基苯磺酸钠的研究多是将其作为食品医药中间体或杀菌剂，关于对氨基苯磺酸钠的检测方法较少，主要是磺酸盐和磺酸酯类的分析检测方法，检测方法有紫外分光光度法、气相色谱法、气质联用法、高效液相色谱法、液质联用法。 （ 1 ）紫外分光光度法 李占彬等建立了检测地沟油中十二烷基苯磺酸钠的方法，该法通过十二烷基苯磺酸钠与亚甲蓝生成显色物质，再用紫外分光光度计进行测定。结果表明， 检出限为 0.1 μg/kg ，十二烷基苯磺酸钠在 0.5-4.0 mg/L 范围内呈良好线性关系，不同浓度的平均回收率为 94%-96% ，相对标准偏差为 2.5%-4.6% 。紫外分光光度操作简单，设备便宜，但灵敏度较低，抗干扰较弱，达不到药品中痕量杂质检测要求。 （ 2 ）气相色谱法 张志强等采用气相色谱法测定秋梨膏中的环己基氨基磺酸钠含量，实验结果表明，环己基氨基磺酸钠最低检出限为 2 mg/kg ，在 0.05-1.00 g/L 内有良好 的线性关系，加标回收率为 90.0%-97.5% （ n=6 ），相对标准偏差 3.31%-9.05% 。 气相色谱适应易于气化、热稳定性好、沸点较低的样品分析，不适宜于挥发性差、离子型样品分析，但对氨基苯磺酸钠属于离子型不易挥发样品。 （ 3 ）气质联用法 曹卫等建立了检测甲磺酸萘莫司他中基因毒性杂质甲磺酸甲酯的气质联用法，使用二氯甲烷进行提取，测得甲磺酸甲酯的最低检测限为 5 ng/mL ，最小定量限为 14.8 ng/mL ，在 0.01-0.4 μg/mL 的浓度范围内呈线性关系，平均回收率为 90.2% （ RSD=1.5% ）。 （ 4 ）高效液相色谱法 谢卫锋等利用高效液相色谱法检测托吡司特中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯，该方法的检测限为 0.0168μg/mL ，对甲苯磺酸乙酯在质量浓度为 0.051-0.204 μg/mL 范围内与峰面积呈良好线性关系，平均回收率为 98.2% 。 （ 5 ）液质联用法 王康林等利用高效液相色谱 - 质谱联用法测定伊马替尼中基因毒性杂质甲 磺酸乙酯，该方法通过加入过量的衍生化试剂 2- 巯基吡啶与甲磺酸乙酯衍生化， 再用色谱检测。结果表明甲磺酸乙酯浓度在 4.69 ng/mL-14.06 ng/mL 范围内呈良好线性关系，检测限为 1.4 ng/mL ，定量限为 4.7 ng/mL ，平均回收率为 98.0% （ RSD=1.6 % ） 参考文献： [1]起燕江 , 曾涛 , 朱梓良 . HPLC 法测定对氨基苯磺酸钠中的同分异构体 [J]. 药物评价研究 , 2022, 45 (03): 504-508. [2]叶思东 . 原料药中基因毒性杂质甲醛及对氨基苯磺酸钠的检测 [D]. 东华大学 , 2019. DOI:10.27012/d.cnki.gdhuu.2019.000370 ...

本文将就国内右旋酮洛芬的较新合成方法进行综述和分析，以期为相关研究提供参考和借鉴。 近年来，右旋酮洛芬作为一种重要的生物活性分子，其合成方法备受关注。国内的研究者们通过不断的探索和创新，提出了一系列较新的合成方法。 1. 专利 CN 116334151 A 提供了一种合成右旋酮洛芬的方法。包括以下步骤： S1 以酮洛芬酰胺为原料，在反应介质、助溶剂、相转移催化剂、酰胺酶体系下进行水解反应，分离纯化，得到右旋酮洛芬和左旋酮洛芬酰胺； S2 ：将左旋酮洛芬酰胺在溶剂、碱存在下进行化学消旋化反应，得到酮洛芬酰胺；将酮洛芬酰胺作为原料重复步骤 S1 。该发明具有高的底物浓度和低的酶底比，高选择性、高转化率和产物高纯度，更高效率、低溶剂用量、更低成本、原料达到充分利用、固废排放少，可达到酶催化工业化生产需求，具有很好的工业应用潜力。 其中步骤 S1 中，所述反应介质为 Tris-HCl 缓冲液、水、三乙醇胺 -HCl 中的一种，优选为水；相转移催化剂为苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三丁基氯化铵、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基氟化铵、四丁基溴化铵中的一种，优选为四甲基氯化铵；助溶剂为二甲基亚砜、 N,N- 二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、甲苯中的一种，优选为二甲基亚砜；酰胺酶的存在形式包括酶液、酶粉、菌体、固定化酶中的一种。 2. 专利 CN 116121310 A 提供了一种利用酰胺酶合成右旋酮洛芬的方法。利用酰胺酶催化酮洛芬酰胺选择性水解得到右旋酮洛芬，其中，所述酰胺酶来自 Rhodococcus erythropolis CCM2595 。该发明中的酰胺酶对酮洛芬酰胺具有显著的催化活力、底物亲和力和区域选择性，且对底物和产物耐受性高，该酰胺酶反应的酶底比 1/20 、底物浓度 100g/L 、转化率 43 ％以上、产物光学纯度﹥ 99.5 ％，显示出具有较好的工业化应用潜力。 3. 专利 CN 113388647 A 提出了一种制备右旋酮洛芬的方法。该方法包括：使氰基酮洛芬在腈水合酶和酰胺酶催化下发生转化；将转化产物进行蒸馏和沉淀处理，以便获得第一沉淀；将所述第一沉淀进行醇提处理，以便获得第二液相；将所述第二液相进行减压浓缩处理；将浓缩产物进行成盐处理和萃取处理，以便获得所述右旋酮洛芬。在该方法下，规避了现有技术中采用二氯甲烷提取的问题，获得的右旋酮洛芬的 ee 值可达 99 ％以上。 其中腈水合酶和酰胺酶是以发酵菌体干粉的形式提供的，发酵菌体干粉是通过冷冻干燥或喷雾干燥获得的。将转化产物进行蒸馏和沉淀处理后，利用正压过滤器进行固液分离，以便将第一液相和所述第一沉淀分离，获得所述第一沉淀；将第一沉淀进行醇提处理后，利用正压过滤器进行固液分离，以便将第二液相和第二沉淀分离，以便获得第二液相。 参考文献： [1] 浙江九洲药业股份有限公司 . 一种合成右旋酮洛芬的方法 :CN202310298553.9[P]. 2023-06-27. [2] 浙江九洲药业股份有限公司 . 一种利用酰胺酶合成右旋酮洛芬的方法 :CN202310297709.1[P]. 2023-05-16. [3] 宜昌东阳光生化制药有限公司 . 制备右旋酮洛芬的方法 :CN202010171571.7[P]. 2021-09-14. ...

艾草油是一种常用的中药材，具有多种药理作用和应用价值。作为药物成分，它在制药中扮演着重要的角色。那么，艾草油在制药中有哪些作用呢？ 艾草油是由艾草经过提取和加工而得到的植物提取物。艾草本身是一种具有悠久历史的中草药，被广泛应用于中医传统治疗中。艾草油富含挥发油、黄酮类、萜类等多种活性成分，具有抗菌、抗炎、镇痛、祛湿等药理作用。 首先，艾草油在制药中常用于制造外用药品和膏剂。由于其抗炎、抗菌和镇痛的特性，艾草油可以用于制造用于外部应用的药膏和药品。这些制剂常被用于治疗风湿性关节炎、肌肉疼痛、皮肤瘙痒等症状，帮助缓解疼痛和促进伤口愈合。 其次，艾草油也可以用于制造口服药物。艾草油具有祛湿、理气、温经的作用，因此在中药制剂中常被用于调理脾胃、缓解腹痛和消化不良等问题。口服药物中的艾草油可以通过调节身体的阴阳平衡和促进气血循环来改善身体健康状况。 此外，艾草油还被用于制造蒸汽熏蒸剂和艾灸产品。在中医治疗中，艾灸被广泛应用于经络保健和疾病治疗。艾草油的挥发性成分可以通过熏蒸剂或与艾灸相结合的方式，渗透皮肤，起到温通经络、活血化瘀、驱寒等作用，从而促进身体的自愈能力。 综上所述，艾草油在制药中具有多种作用。它可以用于制造外用药品和膏剂，帮助缓解疼痛和促进伤口愈合；也可以用于口服药物，调理脾胃和改善消化问题；此外，艾草油还可以用于制造蒸汽熏蒸剂和艾灸产品，起到温通经络和促进身体自愈的作用。制药企业可以根据具体需求，充分发挥艾草油的药理作用，制造高质量的中药产品，为患者提供有效的治疗和保健选择。...

2,3-辛二酮是一种可食用香料，主要用于食用香精和烟草香精。传统的制备方法存在环境污染和安全隐患。为了解决这个问题，我们提出了一种清洁生产2,3-辛二酮的方法。 制备复合催化剂 首先，我们制备了复合催化剂。通过将5-甲氧基三氮唑、氯苯和乙腈混合加热回流，得到组分1。同样的方法，我们得到了组分2。然后将组分1和组分2按照重量比1：1混合搅匀，得到复合催化剂。 制备Fe 3+ -Fe 2+ 氧化还原体系 接下来，我们制备了Fe 3+ -Fe 2+ 氧化还原体系。将去离子水、硫酸亚铁和硫酸混合并搅拌均匀，然后缓慢滴加双氧水，反应3小时，得到Fe 3+ -Fe 2+ 氧化还原体系。 制备2,3-辛二酮 最后，我们制备2,3-辛二酮。首先，在反应釜中加入乙醛、正己醛和复合催化剂，控制温度和压力进行偶联反应。然后对反应液进行简单蒸馏，得到蒸馏液。最后，在反应蒸馏设备中加入Fe 3+ -Fe 2+ 氧化还原体系和蒸馏液，进行氧化反应，得到纯度为98%的2,3-辛二酮。 主要参考资料 [1]CN201310061917.8一种2,3-辛二酮的清洁生产方法 ...

β-氨基醇类有机骨架因具有生物活性而广泛存在各种药物中，是一种重要的药效官能团。而(1R，2R)-(-)-苯甲氧基环己胺是β-氨基醇类化合物中的一种关键中间体，用于治疗心血管、肿瘤和神经系统等多种新型药物的合成。然而，目前尚缺乏简单安全、成本较低的(1R，2R)-(-)-2-氨基环己醇的合成方法，也没有实现(1R，2R)-(-)-2-苯甲氧基环己胺的全合成，特别是适合工业化生产的方法。 如何制备(1R，2R)-(-)-2-氨基环己醇？ 合成步骤如下： (a)苄胺基环己醇(I)的制备：将100g环氧环己烷和218g苄胺加入反应器中，加热回流10小时后，冷却结晶得到产物(I)。 (b)(1R，2R)-(-)-2-苄基氨基环己醇(II)的制备：将30.8g化合物(I)和22.86g扁桃酸加入反应器中，加热回流后冷却结晶得到2-苄基氨基环己醇的扁桃酸盐。然后加入0.3mol/L的氢氧化钠，用乙酸乙酯进行萃取，干燥后得到化合物(II)。 (c)(1R，2R)-(-)-2-氨基环己醇(III)的制备：将Pd/C(10％)、无水乙醇和化合物(II)加入反应器中，通入氢气反应后过滤得到化合物(III)。 主要参考资料 [1] (CN101293841)(1R，2R)-(-)-2-苯甲氧基环己胺的合成方法 ...

三聚磷酸钠是一种广泛应用于食品、化工、医药等领域的化学品，其价格的波动备受关注。本文将从三聚磷酸钠价格的历史变化、市场供需情况、政策因素等方面进行分析，探讨其价格波动的原因和影响因素。 一、三聚磷酸钠价格的历史变化 过去几年中，三聚磷酸钠的价格一直处于波动状态。从2016年至2020年，价格经历了多次上涨和下跌。价格的波动具有明显的周期性，与市场供需情况、政策因素等密切相关。 二、市场供需情况对三聚磷酸钠价格的影响 市场供需情况是影响三聚磷酸钠价格的重要因素之一。三聚磷酸钠作为食品添加剂和水处理剂的需求直接影响其价格。随着人们对食品安全和工业化进程的关注度提高，对三聚磷酸钠的需求也在增加，从而推动了价格的上涨。 三、政策因素对三聚磷酸钠价格的影响 政策因素也是影响三聚磷酸钠价格的重要因素之一。环保政策的实施和贸易政策的变化都会对三聚磷酸钠的生产和销售产生影响，进而影响其价格。环保政策的加强导致生产成本上升，贸易政策的变化则影响进出口，都会对价格产生影响。 综上所述，三聚磷酸钠价格的波动与市场供需情况、政策因素等密切相关。企业在生产和销售三聚磷酸钠时，需要密切关注市场动态和政策变化，及时调整策略以应对价格波动带来的影响。 ...

丙烯酸丁酯是一种有机化合物，其化学式为C7H12O2。它是通过丁醇和丙烯酸反应得到的酯类化合物。 丙烯酸丁酯是一种无色液体，具有刺激性气味。它具有较低的沸点和闪点，易挥发。在常温下，它可以溶于多种溶剂，如醇、酯和芳香烃。 丙烯酸丁酯具有良好的稳定性和可加工性，在室温下不易分解。它的低黏度和较低的表面张力使其在涂料、油墨和粘合剂等行业得到广泛应用。 丙烯酸丁酯作为一种重要的化工原料，具有广泛的用途： 涂料和油墨：丙烯酸丁酯可用于制造聚合物乳液、树脂和胶体，用于涂料和油墨的生产。它能提供良好的粘接性和耐候性。 粘合剂：丙烯酸丁酯在制造胶黏剂和粘合剂中起到重要作用。它可以提供材料的粘性和耐久性。 聚合物：丙烯酸丁酯也可用作合成各种性能优异的聚合物。它可以与其他单体进行共聚反应，形成具有不同性能的共聚物，如聚丙烯酸丁酯。 在正确使用和储存的条件下，丙烯酸丁酯相对安全。然而，作为一种化学品，仍需妥善处理。 接触丙烯酸丁酯可能对皮肤、眼睛和呼吸系统产生刺激作用。因此，在使用时应采取必要的防护措施，如戴防护手套、护目镜和口罩。 在处理丙烯酸丁酯时，应远离明火和高温，因其易燃。同时要注意避免与氧化剂和强酸接触，以防止发生危险的化学反应。 需要注意的是，以上信息仅供参考，具体的使用和安全措施建议请参考相关的安全数据表和技术指南。 ...

本文介绍了一种利用双抗体夹心法测定标本中小鼠凋亡诱导因子(AIF)水平的方法。该方法利用纯化的凋亡诱导因子(AIF)抗体包被微孔板，形成固相抗体。然后将凋亡诱导因子(AIF)样本加入包被单抗的微孔中，并与HRP标记的凋亡诱导因子(AIF)抗体结合，形成抗体-抗原-酶标抗体复合物。经过洗涤后，加入底物TMB进行显色。根据颜色的深浅和样品中的凋亡诱导因子(AIF)水平的正相关关系，通过酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），并通过标准曲线计算样品中凋亡诱导因子(AIF)的浓度。 试剂盒组成 使用注意事项 1. 浓洗涤液可能会结晶析出，稀释时可在水浴中加温助溶，洗涤时不影响结果。 2. 封板膜只限一次性使用，以避免交叉污染。 3. 各步加样均应使用加样器，并经常校对其准确性，以避免试验误差。一次加样时间最好控制在5分钟内，如标本数量多，推荐使用排枪加样。 4. 试剂盒从冷藏环境中取出应在室温平衡15-30分钟后方可使用，酶标包被板开封后如未用完，板条应装入密封袋中保存。 5. 每次测定时请制作标准曲线，最好做复孔。如样本中待测物质含量过高（样本OD值大于标准品孔第一孔的OD值），请先用样品稀释液稀释一定倍数（n倍）后再测定，计算时请最后乘以总稀释倍数（n × 5）。 6. 底物请避光保存。 7. 严格按照说明书的操作进行，试验结果判定必须以酶标仪读数为准。 8. 所有样品、洗涤液和废弃物都应按传染物处理。 9. 不同批号的试剂盒组分不得混用。 10. 如与英文说明书有异，以英文说明书为准。 主要参考文献 [1] 兰少伟；凋亡诱导因子(AIF)在小鼠毛囊周期中的表达调控研究。《吉林大学》 ...

5-核黄素磷酸钠盐二水物是核黄素磷酸钠的水合物。 核黄素(riboflavin)是一种水溶性维生素，也称为VB2。它是维持机体正常代谢所必需的重要辅基，参与机体的能量代谢和物质代谢。缺乏核黄素会导致生物体内正常的氧化作用受到影响，引起物质代谢紊乱，甚至导致机体死亡。核黄素具有广泛而重要的生理功能，被世界卫生组织列为评价人体生长发育和营养状况的重要指标之一。 核黄素磷酸钠是核黄素的重要衍生物之一，其生理作用与核黄素基本相同。它主要用于治疗各种VB2缺乏症，可以作为药品、食品营养强化剂或饲料添加剂。研究表明，核黄素及其衍生物还具有利尿、防癌、降血脂和改善心脏功能等作用。与核黄素相比，核黄素磷酸钠在水中的溶解度更高，容易被机体吸收利用。因此，在临床上可以制成复合VB2制剂、滴眼剂和浓度稳定的注射液等，使用更加方便，应用范围更广泛。 如何制备核黄素磷酸钠 制备核黄素磷酸钠的方法如下：在1000ml三颈瓶中加入20ml水、250ml四氢呋喃及48克核黄素搅拌溶解成混合物，冷却至5～10℃，缓慢加入100ml偏磷酸钠水溶液(20.4克偏磷酸钠溶于100ml水中)，温度控制在28～30℃，加毕，升温至40℃，反应2～3小时，停止反应，冷却至15～25℃，将反应液倒入大烧杯中，加入250ml水，搅拌的同时注意降温，除去不溶物。在滤液中加入10％氢氧化钠溶液，调节PH值为9，室温搅拌0.5小时，抽滤，母液用盐酸调PH至5～6，抽滤，得白色固体，用少量的50％乙醇冲洗，再将产物溶于95％的乙醇，过滤，结晶干燥得橙黄色固体59.2克，收率为92％。同时采用高效液相色谱分析，其纯度为98.5％。 核黄素磷酸钠的应用领域 CN201880028493.6报道了一种用于胃肠外应用的复配乳剂。该配乳剂包含维生素B2，其中可以使用核黄素磷酸钠盐二水合物等形式的维生素B2。这种复配乳剂稳定且易于处理、运输和给药。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201110110744.5 一种核黄素磷酸钠晶体化合物、其药物组合物及制备方法【公开】/一种核黄素磷酸钠化合物及其制备【授权】 [2] [中国发明] CN201880028493.6 用于胃肠外应用的多合一冻干复合维生素乳剂...

乙二醇丁醚是一种常用的溶剂，具有较高的沸点和较低的挥发速度。它可以作为油漆、油墨、树脂等的溶剂，能够溶解油脂、染料、树脂和硝化纤维素等物质，也广泛应用于有机合成领域。 此外，乙二醇丁醚还可用作涂料、染料、树脂等的增塑剂中间体，以及液压制动器液体的稀释剂。它在金属洗涤剂、脱漆剂、脱润滑油剂、汽车引擎洗涤剂、干洗溶剂、环氧树脂溶剂、药物萃取剂等方面也有广泛的应用。 乙二醇丁醚行业的发展机遇与挑战 前言 乙二醇醚是一种溶剂，由环氧乙烷与醇类催化反应制得。它具有良好的溶解性能，被广泛应用于涂料、油墨、电子清洗等行业。根据统计数据，中国乙二醇醚的设计产能约为24万吨，行业产量约为11.725万吨，实际下游需求约为29.83万吨。尽管国内产量远低于需求量，但进口供应填补了缺口。随着水性涂料和电子行业的发展，乙二醇醚行业仍有良好的发展前景。然而，在2020年面临严峻的经济形势下，中国乙二醇醚行业将面临哪些挑战？ 发展机遇与挑战 乙二醇丁醚系列产品是乙二醇醚中最重要的产品之一，其设计产能约为10万吨，占行业比重达43.47%。实际产量约为5.95万吨，占行业比重达50.74%。下游实际消费量约为22.73万吨，占行业比重达76.19%。因此，以下分析主要以乙二醇丁醚系列产品为例。 优势与机会之生产工艺成熟化 在2000年之前，国内生产乙二醇醚类产品的厂家大多采用釜式间歇均相碱催化反应工艺，使用醇钠或醇钾作为催化剂，通过连续精馏装置分离得到合格产品。目前，行业内多数采用连续管式反应器生产乙二醇醚，该反应器中同时进入静态混合器的反应物料EO、乙醇（或甲醇）和催化剂溶液，经混合后进入管式反应器进行反应，然后进入中间罐或直接进入精馏塔进行分离，最终得到不同馏分的产品。国内乙二醇醚行业的生产技术已经非常成熟，产品质量与进口货源相当，下游市场对其接受程度较高。 ...

4-甲氧基吡啶甲酸甲酯是一种有机中间体，可以通过以下步骤制备： 制备方法一 将2-吡啶甲酸和溴化钠添加至亚硫酰氯中，加热回流16小时。然后将反应液体真空浓缩并冷却至0℃。加入甲醇并继续加热回流36小时。最后，去除溶剂并用碳酸钠和水处理反应混合物，进行萃取和干燥，得到4-甲氧基吡啶甲酸甲酯。 制备方法二 将2-吡啶甲酸、NaBr和SOCl 2 混合物加热回流24小时。去除过量的SOCl 2 后，加入甲醇并继续加热回流36小时。然后蒸发甲醇并用碳酸氢钾溶液中和反应混合物。进行萃取、洗涤和干燥，最后通过柱色谱纯化得到4-甲氧基吡啶甲酸甲酯。 参考文献 [1] Timothy, J, Donohoe, et al. Partial Reduction of Pyridinium Salts as a Versatile Route to Dihydropyridones.[J]. ChemInform, 2005, 36(24). [2] Synthetic approaches towards the marine natural products typified by variolin B. A novel fused pyrimidino-7-azaindole，By Meigh, Jon-Paul K.From No pp.; 2000 ...

阻垢剂是一种药剂，具有分散水中难溶性无机盐、阻止或干扰无机盐在金属表面沉淀结垢的功能，同时保持金属设备的传热效果良好。 络合增容的作用 阻垢剂能与钙镁离子形成稳定的可溶性络合物，增加钙镁盐的溶解度，抑制垢的沉积。 双电层作用机理 阻垢剂在生长晶核附近的扩散边界层内富集，形成双电层，阻碍垢离子或分子簇在金属表面凝结。 晶格畸变的作用 阻垢剂吸附在晶体上并掺杂在晶格的点阵中，干扰无机垢的结晶形成，使晶体发生畸变，阻碍垢的生长。 再生脱膜抑制的作用 阻垢剂在金属传热面上形成一种与无机晶体颗粒共同沉淀的膜，当膜增加到一定厚度后破裂，带走一定大小的垢层，抑制垢的生长。 凝聚和分散的作用 阻垢剂的链状结构可吸附多个相同电荷的微晶，静电斥力阻止微晶相互碰撞，阻碍晶粒间和晶粒与金属表面的碰撞，减少溶液中的晶核数，稳定碳酸钙在溶液中。 综上所述，阻垢剂内含有效阻垢成分，利用污垢和酸根反应的原理，既能去除污垢，又能增加亮度，确保阻垢效果。 ...