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合成中间体检测?
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合成中间体检测?
我在做工艺优化,其中一步反应仅在
苯胺
基的N上
甲基
化,如何监测反应进程,或反应是否完全?
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共18个回答
骚白,给排水工程师
2019-01-20回答
滴几滴三乙胺,原料应该会爬的更高些,如果没分开,展开剂比例再调整一下,关键是要加点三乙胺,如果不行,可以试一下加点乙酸,碱性或酸性条件会对爬板有所影响。
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回眸一笑.,工艺专业主任
2019-01-20回答
点板子是分离不出来的,所以想看看怎么才能保证反应完全,对下一步反应没有太大的影响,以前一直是反应4h,直接加下一步反应的原料,收率不稳定,也不高...
点板肯定能分开,你再找找条件
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wul小仙女,设备工程师
2019-01-20回答
"以前一直是反应4h,直接加下一步反应的原料,收率不稳定,也不高"
根据你的描述是一锅法的反应,无法保证产品纯度,建议前期先用HPLC进行跟踪,观察反应情况,在其他工艺参数控制满足的情况下,后续可采用时间控制;
另外,建议对中间体进行分离纯化,二级胺和三级胺应该可以分离的(如利用溶解性差异等);后再与下一步反应物料进行反应,保证产品纯度。
感觉上TLC应该可以分离,若HPLC分离明显的话,展开剂的选择可能是你的攻克的关键。仅供参考。
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殉情,仪表工
2019-01-20回答
点板子是分离不出来的,所以想看看怎么才能保证反应完全,对下一步反应没有太大的影响,以前一直是反应4h,直接加下一步反应的原料,收率不稳定,也不高...
展开剂用的不对吧这两个应该可以分开。你是应该先把这一步做明白了 再往下投 生产中必须得有中控的
否则你小试4小时 生产不一定4小时反应的一样。所以最终可能还是要HPLC控制。应该建立检测方法了。从头到尾跟踪一次先
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如初.,设备工程师
2019-01-20回答
这个HPLC分离应该不难吧
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阿璟,化工研发
2019-01-20回答
展开剂里面加几滴氨水或者三乙胺试试
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清欢.,设备工程师
2019-01-20回答
一般用TLC,茚三酮显色,茚三酮显色液配置可百度
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阿璟,化工研发
2019-01-20回答
这个不太实际吧,分析是可以,但总不能每次都用液相检测反应进程...
如果做申报,工艺优化一般都要用HPLC的数据,这更能全面反应杂质的情况。
如果实在没有HPLC跟进,这个TLC也肯定能分开吧,毕竟2个极性差别还是有点大的
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呆男孩︴,化工研发
2019-01-20回答
伯胺,仲胺,叔胺应该有一定的极性差别,再尝试TLC条件,也可以尝试GC
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寒酸,销售
2019-01-20回答
看你要做到啥程度,一般用液相准确,但是粗定量还是tlc方便
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宝~~贝,化工研发
2019-01-20回答
点板肯定能分开,你再找找条件...
恩,我再试试
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着妆,工程设计
2019-01-20回答
这两个化合物的应该很好分离的!用HPLC
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小花妹妹。小,工艺技术员
2019-01-20回答
原来还是个MM做工艺优化,不简单啊。
如果分析方法已经初步建立了,那么肯定用HPLC就可以啊,毕竟你的分析方法肯定要做到中间体与中间体间的分离。
是的,这是后续在质量控制中要完成的工作,目前就是要想一种方法来确定我这步反应彻底了,点板子是看不出来的,分不开
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橘子曼水,生产管理人员
2019-01-20回答
点板子是分离不出来的,所以想看看怎么才能保证反应完全,对下一步反应没有太大的影响,以前一直是反应4h,直接加下一步反应的原料,收率不稳定,也不高...
展开剂用的不对吧这两个应该可以分开。你是应该先把这一步做明白了 再往下投 生产中必须得有中控的
否则你小试4小时 生产不一定4小时反应的一样。所以最终可能还是要HPLC控制。应该建立检测方法了。从头到尾跟踪一次先
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佩琪,乔治,,人事职员/行政职员
2019-01-20回答
这个HPLC分离应该不难吧
这个不太实际吧,分析是可以,但总不能每次都用液相检测反应进程
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听众,给排水工程师
2019-01-20回答
是的,这是后续在质量控制中要完成的工作,目前就是要想一种方法来确定我这步反应彻底了,点板子是看不出来的,分不开...
那就先送个液质看看原料的分子量还有没有吧。
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欠宠,销售
2019-01-20回答
原来还是个MM做工艺优化,不简单啊。
如果分析方法已经初步建立了,那么肯定用HPLC就可以啊,毕竟你的分析方法肯定要做到中间体与中间体间的分离。
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风尘两清让步,给排水工程师
2019-01-20回答
先点板看看大概呗
点板子是分离不出来的,所以想看看怎么才能保证反应完全,对下一步反应没有太大的影响,以前一直是反应4h,直接加下一步反应的原料,收率不稳定,也不高
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