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求教各位高人关于sharpless环氧化放大过程中过氧叔丁醇的处理问题(或求购)?

最近需要对sharpless环氧化这步反应进行放大,由于sharpless环氧化要用无水条件,之前小试是购买的sigma的无水过氧叔丁醇(packed in FEP bottles, ~5.5 M in nonane (over molecular sieve 4 &Aring),价格很高,现在需要放大反应,做到几升,请问一般需要怎么处理,好像很少有大包装卖啊。一般是自己用水溶液蒸吗?
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共9个回答
工业过氧叔丁醇的含量一般都是75%,取一体积的过氧叔丁醇,加三体积的甲苯,充分混匀,静置分层,去除下面的水层,上层过氧叔丁醇的甲苯溶液加少许无水硫酸钠干燥,然后直接取用就可以,按25%的含量计算。
切忌,千 ...
直接这样处理后,做sharpless环氧化没问题吗?
直接这样处理后,做sharpless环氧化没问题吗?...
应该可以,试试看,不同底物反应要求也是不一样的。
工业过氧叔丁醇的含量一般都是75%,取一体积的过氧叔丁醇,加三体积的甲苯,充分混匀,静置分层,去除下面的水层,上层过氧叔丁醇的甲苯溶液加少许无水硫酸钠干燥,然后直接取用就可以,按25%的含量计算。
切忌,千万别蒸,很容易释放出游离氧,如果减压蒸不小心放气的话很容易爆炸.
我看我们实验室做的sharpless环氧化都不需要无氧无水的条件
那具体流程和加料顺序是什么啊大侠?
都需要严格无氧无水的条件,否则浪费
我做的sharpless环氧化都需要严格无氧无水的条件的,要不收率低,开始也是用进口的应该是sigma的很贵,后来是用水溶液用二氯萃取后干燥的,反应还可以,收率第一点而已,不过自己处理的成本低,一般都加的大大过量的,总体来说还行吧。
我看我们实验室做的sharpless环氧化都不需要无氧无水的条件
我看我们实验室做的sharpless环氧化都不需要无氧无水的条件
想请问能做出来么?
直接这样处理后,做sharpless环氧化没问题吗?...
你试试看,应该会好很多。
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