关于四三苯基膦钯（suzuki偶联）？

< >多谢！！！！！！！！！！

< >看起来操作还不是很难。

< >再谢！

< >四三苯基膦钯有国产的,价格不是很高.如果嫌高的话可以自己用氯化钯和三苯基膦自己制备,非常简单.保存的话最好是充点儿氮气保存在冰箱中.

< >至于用四三苯基膦钯做催化反应,不同的底物可以选择不同的溶剂和不同的碱.不过,dmf,dmso以及醋酸钾是比较常用和效果比较好的.

< >反应的物料比一般是硼酸酯:卤代物(溴代和碘代):碱:仙化剂=1:1.5:3:0.05.

< >无水无氧操作:不需要无水,有时候还要加水,用碱的2m溶液.无氧操作一般要好,催化剂在高温下失活反应就不会进行了.

可以用镍代替钯，国内卖的应该不少吧

< >0.1mol氯化钯，0.5mol三苯基磷，1200ml的dmso混合，n2保护，加热溶解（140度左右），停止加热，搅拌10－15分钟，迅速加入0.4mol的水合肼，反应剧烈放出n2，水浴冷却待温度降到125度时应该有金黄色晶体析出， 温度降到rt，过滤，50ml乙醇，50ml乙醚洗涤。过滤。ok！

< >ps:全过程保持n2保hu

< >还有一种方法用硝酸钯2mmol，20mmol三苯基磷在100ml苯中加热，我没试过这个。

< >inorg synth 1972,13,121

< >jcs 1956 1186

保存在冰箱中最好，能隔绝空气最好隔绝，毕竟是零价钯啊！

不同的底物需要的碱和溶剂不同,需要试,一般芳香环相互coupling用dmf/(k3po4/h2o)最好.

一般suzuki偶联的pd催化剂都需要无氧保存，可以往产品包装里冲惰性气体。反应时需要氮气保护。

有国产的,好象是陕西开达化工有的,大概要几十块一克

查了一些地方,有的1g要几百(不是国外的试剂公司),有的上百(百元左右),有的写只要15.20元,到底这东西,市场价格如何,在哪个价位,为什么会差,那么多呢?

很简单，用pd/c和pph3 代替就行了。我做过。

便宜的也就十几块钱一克

我们公司用的是树脂的四三苯基膦钯,这反应不需要无水,只要简单通氮气就好了,一般用dioxane和水做混合溶剂,温度大概110度

< >四三苯基膦固体还比较稳定，但在溶液中就很容易被氧化！

一般氮气保护，无水无氧，加热，用碳酸钾（6eq）之类做碱

< >常用的试剂，国内有的。也不是很贵。放冰箱保存就可以。反应就是一般的无水无氧操作，不过可能对配体和碱要选择一下。

国产的可以用。自己找一找就可以了。这个反应对水没有要求，很多时候就以水为溶剂，反应前切换一下氮气就可以了。没有必要通氮气到溶剂里驱氧。

< >很容易做，我一般现做现用。需要的话我回头把方法发上来。

< >卖的话最好要小包装，因为打开就容易氧化！

< >我有一个比较好的例子：硼酸和溴代芳烃摩尔比1：1， 四三苯基膦鈀（5% ，mol/mol）,na2co3水溶液，licl作为稳定剂，在无氧的条件下回流一晚上就好了，然后直接过柱子。反应好的话，直接用短柱子过虑掉无机杂质和催化剂，然后将有机相旋干就是很干净的最后的产物了。

< >这个反应最近才做过。

< >我做过，不用严格除氧（当时用的是医用手套做的氮气球保护，透气），也可以。

< >直接用商业品ph3pd,加0.1 eq的ph3p.