亚麻籽油 是一种常见的植物油，具有丰富的营养价值和多种药理作用。在制药工业中，亚麻籽油可以用于生产多种药品和保健品。本文将介绍亚麻籽油的种类以及其生产所需的条件，以帮助您了解这一重要的制药原料。 亚麻籽油主要分为冷压亚麻籽油和炒制亚麻籽油两种主要种类。冷压亚麻籽油是通过低温压榨亚麻籽而得到的，保留了亚麻籽的天然营养成分和香味。它富含ω-3脂肪酸、亚麻酸和亚麻仁素等有益物质，常被用于保健品和食品添加剂的生产。炒制亚麻籽油是在高温条件下加热亚麻籽，使其产生香气并改变其性质。炒制亚麻籽油常用于烹饪和调味，具有一定的风味特点。 亚麻籽油的生产需要一定的条件。首先，亚麻籽的种植环境要选择适宜的土壤和气候条件。亚麻植物对土壤要求较高，通常选择富含有机质、排水良好的土壤进行种植。适宜的气候条件是亚麻植物正常生长和籽粒发育的关键，通常需要温暖的夏季和足够的阳光照射。 其次，亚麻籽的收获和加工需要在适当的时间和方法下进行。亚麻植物一般在种植后90到110天左右成熟，此时的亚麻籽含有最丰富的油脂和营养成分。收获后，亚麻籽需要进行脱粒和清洁，去除杂质和不完整的籽粒。 在亚麻籽油的生产过程中，冷压法是常用的提取方法。冷压亚麻籽油的生产需要使用专业的冷压设备，确保低温下进行榨取，以保留亚麻籽的营养成分和天然香味。同时，要注意保持卫生和防止油脂氧化。 综上所述， 亚麻籽油 主要分为冷压亚麻籽油和炒制亚麻籽油两种种类。种植亚麻植物需要适宜的土壤和气候条件，而亚麻籽油的生产过程需要专业设备和合适的加工方法。这些条件的合理控制可以确保亚麻籽油的质量和营养价值，为制药工业提供优质的原料。 ...

二甲苯，化学式C8H10(CH3)2，是一种有机溶剂，广泛应用于化工、油漆、橡胶和医药等领域。它由二甲苯异构体组成，包括邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯。这三种异构体具有相似的物理性质，但在某些方面存在细微差异。 二甲苯的主要用途是什么？ 二甲苯是生产对苯二甲酸（PTA）的主要原料，应用非常广泛，涉及各行各业如：油漆、油墨、清洗、合成等。未来，二甲苯产业的发展将受到环保法规和技术创新的双重推动。 二甲苯的制取方法有哪些？ 1、由据粗苯各组分的沸点不同，用精馏的方法提取沸程135~145*C的馏分，得二甲苯。 2、铂重整法用常压蒸馏得到的轻汽油(初馏点约138°C)，截取大于65°C馏分， 先经含钼催化剂，催化加氢脱出有害杂质，再经铂催化剂进行重整，用二乙二醇醚溶剂萃取，然后再逐塔精馏,得到苯、甲苯、二甲苯等产物。 3、甲苯歧化法。此法是在催化剂作用下，使一个甲苯的甲基转移到另166催化剂(缺铝氢型丝光沸石)，以重整甲苯(硝化级)和重整循环氢(85%~90%)为原料，反应温度400+2*C,压力为2MPa左右等条件下，反应制得苯和二甲苯。 4、将石油轻馏分混合苯经过加氢精制，催化重整,分离而得二甲苯。或将焦化粗苯经洗涤、分馏而得。 ...

三氧化二钐，也称为氧化钐，是一种白色至浅黄色固体粉末，在常温常压下难溶于水和碱性溶液，但可溶于酸性水溶液。它是金属钐的氧化物形式，于1879年由保罗·瓦博德兰在铌钇矿中发现。主要用于制备金属钐、磁性材料和记忆元件，在电子器件和陶瓷电容器的工业制备中有广泛应用。 如何制备三氧化二钐？ 三氧化二钐可通过直接加热钐至150℃制备，或者通过加热碳酸钐、硝酸钐、草酸钐等化合物后制备。 图1 三氧化二钐的制备方法 三氧化二钐的化学性质如何？ 三氧化二钐具有较好的化学稳定性，但对酸性物质敏感，与盐酸接触会生成三氯化钐和水。 三氧化二钐在工业中的应用是什么？ 三氧化二钐作为重要的钐化合物，在金属制备、磁性材料、电子器件和核工业等领域有广泛应用。它可用作红外线吸收的玻璃添加剂、感光材料涂料、制钐钴永磁材料等。 此外，三氧化二钐还可用于制备高矫顽力和高磁能积的钐钴合金、钐钴系永磁材料、电子器件和陶瓷电容器。 参考文献 [1] Patnaik, Pradyot. Handbook of inorganic chemicals. New York: McGraw-Hill. 2003. ...

利用可再生资源、特别是生物质资源生产石油基化学品是一种重要的可持续发展途径，受到学术界与工业界的广泛关注。通过Aldol聚合反应，工业上已成功将丙酮转变成甲基异丁基酮(MIBK)，该物质作为一种中沸点溶剂广泛应用于涂料行业。另外，MIBK经过催化加氢脱氧过程可以转化成2-甲基戊烷(MP)，这种支链烷烃可以与汽油混合，直接用于目前使用燃油发动机中，因此MIBK可以认为是生物质丙酮转化成动力燃料的中间物。而这种中间物经过催化过程转化为动力燃料，可以有效缓解能源来源不足的现状，因此发展由MIBK合成2-甲基戊烷的催化工艺具有潜在的经济价值和应用前景，其关键是高效催化剂的研制。本文将介绍一种高效催化剂的制备方法 [1] . 催化剂制备 (1)将九水合硝酸铝、2-磺酸对苯二甲酸单钠盐以及去离子水按摩尔比1：(1～2)：300投入到聚四氟乙烯反应釜中得到混合液，搅拌30min； (2)向步骤(1)得到的混合液中加入氟化钠，氟化钠与硝酸铝的摩尔比为(1～2)：1.5，搅拌30min，随后将上述混合液密闭置于烤箱中在150～220℃下晶化8～36h，得到固体； (3)将步骤(2)得到的固体用盐酸溶液进行离子交换，固液重量比为1：20～40，盐酸溶液浓度为0.1～0.5molL-1； (4)依次用去离子水和乙醇洗涤步骤(3)的固体，抽滤后得到固体在150℃下干燥16h，即得到磺酸功能化的金属有机骨架材料MIL-101(Al)； (5)将浓度为0.0125～0.125gmL-1的K2PtCl6溶液缓慢地滴加到磺酸功能化的金属有机骨架材料MIL-101(Al)中，即得到催化剂前体，其中金属Pt加入的重量按催化剂总重量百分比为0.5～5wt.％； (6)将催化剂前体采用氢气还原方法在200～250℃下进行处理5～10h，即得到用于甲基异丁基酮转化为2-甲基戊烷的催化剂。 催化剂效果 该催化剂用于甲基异丁基酮加氢脱氧合成2-甲基戊烷的反应，原料为甲基异丁基酮和氢气，将原料送入到装有催化剂的反应床层上进行反应，一步生成含有2-甲基戊烷和4-甲基-2戊醇，该催化剂用于甲基异丁基酮转化为2-甲基戊烷时具有较高的催化活性及更高的烷烃选择性。 参考文献 [1] 一种用于甲基异丁基酮转化为2-甲基戊烷的催化剂及其制备方法. CN104028304B...

传统中药何首乌指的是为蓼科植物何首乌的干燥块根。秋、冬二季叶枯萎时釆挖，削去两端，洗净，个大的切成块，干燥。何首乌提取物含卵磷脂大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、2,3,5,4'-四羟基对苯乙烯-2-0-BETA-D-葡萄糖甙等。 提取方法 何首乌提取物系以蓼科植物何首乌干燥块根为原料，经清洗，烘干后，装罐，以70%乙醇-水为溶剂，加热回流提取三次，每次2小时，合并三次提取液，蒸发回收乙醇至无醇液，继续浓缩蒸发。主要由醇提、萃取、层析、结晶等工序完成。 生物活性作用 经现代科学分析表明，何首乌提取物含大黄酚，大黄素，大黄酸，大黄素甲醚，大黄酚葸酮，卵磷脂，粗脂肪和淀粉等成分，何首乌提取液中含有磷脂等营养成分，能使营养发根，使头发黑色素生成，可使头发更黑，还可以成为头发营养调理剂，用于护发，养发或生发的化妆品。 此外，何首乌提取物还具有抗衰老作用、对免疫系统的影响、降血脂及抗动脉粥样硬化作用、心肌保护作用、保肝作用、神经保护作用、抗菌作用。可增强SOD活性，何首乌因其使头发黑亮的能力而被作为化妆品通过口服或外用而得到广泛应用。腹泻患者和怀孕妇女不宜服用该药。 ...

概述 1-萘甲酸又名α-萘甲酸，是一种分子式与分子量分别为C 11 H 8 O 2 ，172.18的环状有机物。常温常压下其可稳定存在，性状表现为白色结晶状粉末，易溶于热醇和醚，微溶于热水。1-萘甲酸可燃，具刺激性，其热蒸气对眼睛、皮肤和上呼吸道有刺激作用。部分物理参数如下：熔点158-162℃，沸点300℃，相对密度1.398. 制备方法 用亚硝酸钠、冰醋酸和二甲基亚砜氧化1-甲基萘光溴化产物1-溴甲基萘(1BMN)可以一种温和方法制备1-萘甲酸[1]. 另外，文献还报道了一种由萘和二氧化碳合成1-萘甲酸的方法，以萘为原料，路易斯酸为催化剂，资源化利用二氧化碳，直接进行羧基化反应合成1-萘甲酸. 该方法避免使用传统的1-甲基萘氧化合成1-萘甲酸过程中用量很大的重金属盐催化剂和氧化剂，通过引入二氧化碳温室气体，资源化利用二氧化碳，使用二氧化碳作为羧基的碳源，高选择性与萘直接羧基化反应合成1-萘甲酸，原子利用率100%，具有最高原子经济性，无环境污染，具有工业应用前景[2]. 应用 1-萘甲酸可以作为摄影片基原料，例如合成显影剂，感光剂等的原料；在感光树脂方面还可用于印刷电路板、制版薄膜、光致抗蚀剂、感光增敏剂；此外，还能作为特殊树脂的改性添加剂、涂料添加剂等. 文献报道了一种广谱抗菌环保涂料添加剂及其制备方法. 这种添加剂的化学式为Eu(α-NMA) 3 phen·H 2 O. 制备方法步骤为：(A)将Eu 2 O 3 溶于浓盐酸中经水浴蒸发浓缩，冷却结晶制得EuCl 3 ·6H 2 O；(B)将EuCl 3 ·6H 2 O，第一配体1-萘甲酸和1,10-邻菲啰啉(phen)混合，搅拌下用NaOH溶液调节配体溶液pH至6～8，混合完毕，搅拌反应；(C)将以上溶液静置过夜，抽滤，用乙醇溶液洗涤，在红外干燥箱中烘干，制成配合物. 上述发明原料来源廉价，制备工艺简单，抗菌浓度要求低，制备得到的广谱抗菌涂料添加剂具有广谱持久的抗菌，除臭，防霉变等功能[4]. 参考文献 [1]尹学琼,宗志敏,魏贤勇,等.由1-溴甲基萘制备1-萘甲酸[J].精细石油化工, 2001, 000(002):40-42.DOI:CNKI:SUN:JXSY.0.2001-02-013. [2]彭新华,吴涛.由萘和二氧化碳合成1-萘甲酸的方法:CN202011623441.9[P].CN112661627A. [3]宗志敏,魏贤勇,陈清如.α-萘甲酸的简便合成[J].化学世界, 1994, 35(11):608-608. [4]陆根法,陈磊山,张孟衡,等.一种广谱抗菌环保涂料添加剂及制备方法.2009. ...

本文将探讨龙胆苦苷的作用机制，这是一项引人关注的研究领域，有助于深入理解该化合物在药理学上的作用机制和生物学效应。通过分析龙胆苦苷的作用途径和分子机制，我们可以更全面地认识其在健康和药物治疗中的潜在应用价值。 简述：龙胆苦苷 (Gentiopicroside, GPS)是一种从黄龙胆中分离得到的单一化合物，是环烯醚萜类化合物的重要代表，在中药中已有数百年的历史。GPS及其代谢物已越来越多地用于寻找具有治疗特性和较少副作用的临床管理。 现代药理学和生物分子分析表明， GPS 具有保肝、抗炎、抗纤维化、抗氧化、镇痛、抗肿瘤、DNA 修复、利胆、抗菌和成骨等治疗作用，涉及调节各种细胞内信号通路。龙胆科植物类群广泛分布于世界各地，但由于临床治疗中所使用的部分药物存在着不可忽视的副作用，因此研究类似GPS的天然产物是获得更安全、更经济、更有效、毒性更小的治疗手段值得关注的方向。 作用机制研究： （ 1） 抗炎作用 炎症是机体对感染的一种正常反应，包括先天性和适应性免疫系统，可导致许多临床疾病，包括自身免疫性或自身炎症性疾病、神经退行性疾病甚至癌症（ Dinarello 2010）。炎症呈现动态过程，促炎细胞因子如肿瘤坏死因子 (TNF)-α、白细胞介素 (IL)-1β、血管内皮生长因子 (VEGF)、一氧化氮 (NO)、前列腺素 E2 (PGE2)、诱导型一氧化氮合酶 (iNOS)、环氧合酶-2 (COX-2) 和各种细胞内信号通路参与其中。近年来，GPS 抗炎作用的分子机制已被研究，其涉及各种细胞内信号通路，如 图 1 所示。龙胆苦苷 (GPS) 及其衍生物表现出强效的抗炎活性，其作用是通过抑制 iNOS 和 COX-2 来减少炎症细胞因子（包括 NO、PGE2 和 IL-6）来实现的 (Zhang et al. 2022 )。Kondo 团队通过逆转 TNF 的增加和血清转氨酶水平的增长揭示了 GPS 对肝炎的类似特性 (Kondo et al. 1994 )。此外，GPS 抑制 IL-1β 并降低与 NO 生成和 PGE 合成相关的 iNOS 和 COX-2 表达。 另一方面，在乙醇诱发的胃炎实验中发现，基质金属肽酶 10 (MMP-10) 和 pERK1/2 信号转导也参与了GPS的抗炎作用。GPS抑制了多种MMP表达的增强（包括MMP-7、MMP-8、MMP-9和MMP-10），并阻碍了pERK1/2、p-JNK和p-MEK1/2信号转导（Chang等，2021），这种作用可以抑制IL-1β诱导的关节软骨细胞MMP的释放。此外，也有研究证明GPS通过p38、ERK和JNK抑制IL-1β信号转导途径，同时降低II型胶原的表达（Zhao等，2015）。 （ 2） 对神经系统的保护作用 近年来，众多研究者证明了 GPS对神经系统的治疗作用，其中涉及PPAR-γ/AMPK/ACC信号通路等神经递质（ 如图 2 ）。 GPS已证实具有对中枢神经系统的保护作用(Oztürk等，2002 )，其机制是通过PPAR-γ调控AMPK的激活，抑制ACC的表达，进而参与PPAR-γ/AMPK/ACC信号通路中主效基因的表达。GPS通过调控这一特征性信号通路，改善痛觉过敏，增强神经血流，提高运动神经传导速度(MNCV)和感觉神经传导速度(SNCV)，发挥神经保护作用(Lu等，2018 )。同样，长期治疗后，GPS对坐骨神经有镇痛作用(Liu等，2016 )，并发挥神经发生活性(Chiba等，2011 )。 此外，前期文献也证实，抑制 NF-κB和MAPK信号通路参与了GPS对星形胶质细胞介导的炎症损伤的治疗作用（Deng et al. 2018）。 （ 3） 抑制纤维化作用 许多研究证实，炎症作为纤维化的主要诱因，在纤维化中起着至关重要的作用。 如图 2 所示， GPS通过抑制AT1R/CK2/NF-κB通路，减少氧化应激和炎症，以及抑制脂质合成和促进脂质氧化，减缓肺、肝、心脏和肾脏纤维化的进展。 GPS 治疗显著改善了肺组织中羟脯氨酸 (Hyp) 的水平，该水平被视为肺纤维化 (PF) 的程度。GPS 治疗还可以逆转毛细血管基底膜中 I 型肺泡上皮细胞和纤维索的恶化 (Chen et al. 2018a , b)）。这意味着，GPS通过抑制脂质合成和促进脂质氧化来延缓肝脂肪变性向纤维化的进展。例如，参与调节脂质积累脂质合成代谢的AMPK、PPARα、ACC和SREBP1可通过GPS预处理逆转。此外，用GPS预处理可抑制促炎细胞因子（IL-1α和IL-1β）的产生、血清中的ALT和AST水平、I型胶原、α-SMA和金属蛋白酶组织抑制剂1（TIMP-1）的表达（Yang et al. 2020）。 （ 4）在葡萄糖和脂质代谢中的调节作用 代谢是生命的基本特征之一，包括合成代谢和分解代谢。碳水化合物和脂质被称为营养物质，被人体利用来维持正常的生理功能。人体所需的能量中， 50%~70%是由碳水化合物的氧化分解提供的，而脂质是体内能量物质储存的主要形式。碳水化合物和脂质代谢异常导致多种疾病，如糖尿病、高脂血症等，严重影响人类的寿命和生命指数。近来有报道称GPS可以影响紊乱的糖脂代谢调控，这与PI3K/AKT信号通路、Nrf2抗氧化通路、TGR5-β-arrestin2-NF-κB信号通路有关（如图3）。 （ 5） 免疫调节活性 类风湿关节炎 (RA) 是一种自身免疫性疾病，伴有促炎细胞因子过量产生和氧化应激，会导致骨质损伤、滑膜增生和关节畸形。GPS 治疗对 RA 具有治疗作用，其作用与抗炎和抗氧化特性有关。GPS 对氧化应激的作用包括减少蛋白质羰基 (PCO) 和 MDA，增加谷胱甘肽 (GSH)、SOD 和谷胱甘肽过氧化物酶 (GSH-Px)。此外，GPS 还具有抗炎作用，可减少血浆和滑膜组织中的 IL-1β、TNF-α、IL-17 和 IL-6，恢复踝关节畸形，而不会发生骨质侵蚀和滑膜增生 (Xie et al. 2019 )针对这一问题，已有多项研究探索GPS对类风湿性关节炎滑膜炎的治疗作用，其中涉及p38MAPK/NF-κB信号通路。p38MAPK是一种普遍存在的丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶，是丝裂原活化蛋白激酶（MAPK）家族的重要成员，参与炎症反应。炎症细胞因子（IL-1β和TNF-α）促进p38MAPK的磷酸化和NF-κB的转录，炎症因子的增加导致滑膜炎。GPS治疗剂量依赖性地降低了TNF-α和NF-κB-p65蛋白诱导的IL-1β、IL-6和p-p38MAPK的表达。因此，GPS 抑制了人类成纤维细胞样滑膜细胞中 TNF-α 诱导的 IL-6 和 IL-1β 分泌、p38MAPK 磷酸化和 NF-κB 核易位 (Zhang et al.2019 年）。 参考： [1]孙楷超,段小群. 龙胆苦苷的药理作用机制的研究进展 [J]. 广东化工, 2023, 50 (08): 105-107. [2]李生浩,李俊义,武昆利,等. 龙胆苦苷的药理作用及分子机制研究进展 [J]. 昆明医科大学学报, 2020, 41 (01): 158-162. [3]姜丽丽,任朋英,王语哲,等. 龙胆药理作用研究进展 [J]. 科学技术创新, 2019, (36): 43-44. [4]Liu B, Pang F, Bi H, et al. Regulatory mechanisms of Gentiopicroside on human diseases: a brief review[J]. Naunyn-Schmiedeberg's Archives of Pharmacology, 2024, 397(2): 725-750. ...

本文将讲述 T-225在 低温条件下对碳酸钙的阻垢性能 研究，旨在为 T-225的应用提供新的思路。 背景：在循环冷却水处理中，为了防止系统结垢，最简便有效的方法是向循环冷却水中添加阻垢剂。 T-225是由丙烯酸和丙烯酸羟丙酯共聚而成的，对碳酸钙和磷酸钙有良好的抑制作用。T-225是循环冷却水处理中应用最广泛的阻垢分散剂之一，通常与有机膦酸和锌盐复配使用，以实现协同增效效果。 一般循环冷却水的供水温度介于 20~30℃之间。在与高温工艺介质进行间接换热后，循环冷却水的温度会升高。由于循环冷却水与高温介质接触，因此研发的阻垢剂通常为高温阻垢剂。空分装置的空气预冷系统也使用循环冷却水作为换热介质，但需要对循环水进行降温处理。通常，循环水首先通过水冷塔降温至12~15℃，然后再经过冰机冷却器进一步降温至5~8℃。在这个降温过程中，循环水的粘度、pH值等理化性质会发生变化。关于在这样的条件下，常规阻垢剂如T-225是否仍能有效防止结垢的研究尚属较少。 低温条件下对碳酸钙的阻垢性能 ： 楼琼慧等人采用静态阻垢试验 , 研究了 T-225 在 215 ℃的低温条件下对碳酸钙的阻垢性能。方法如下： 1. 实验方法： 在去离子水或自来水中加入一定质量的无水氯化钙和碳酸氢钠 , 搅拌均匀, 得到实验用水。 取 200mL实验用水于三角瓶中, 加入一定浓度的T-225, 再加入1g/L四硼酸钠, 摇匀后置于LRH-250生化培养箱, 恒温静置一定时间, 然后过滤, 测定溶液中的钙离子浓度, 并计算阻垢率。 2. 分析方法 Ca2+浓度的测定采用EDTA络合滴定法, 参照GB6986-86。 3. 计算方法 其中 , Ca2+为起始钙离子浓度 ； Ca02+为未加入阻垢剂的空白试液实验后的钙离子浓度 ； Ca12+为加入阻垢剂的试液实验后的钙离子浓度。 4. 结果 试验结果表明 :T-225在215℃的低温条件下阻垢性能良好 ； 起始钙离子 +碱度对T-225的阻垢性能影响较大, 当钙离子+碱度从500+600 mg/L提高至800+800 mg/L时, T-225的阻垢率从100%降至59%。 参考文献： [1]楼琼慧,谢文州,秦会敏等.AA/AMPS和T-225低温条件下碳酸钙阻垢性能评价[J].绿色科技,2017,(14):276-277+282.DOI:10.16663/j.cnki.lskj.2017.14.099. ...

这篇文章将详细介绍如何利用 4- 氨基苯甲脒二盐酸盐合成达比加群酯甲磺酸盐，这一方法在医药领域具有重要的应用和意义。 简述： 4- 氨基苯甲脒二盐酸盐，英文名称： 4-aminobenzenecarboximidamide,dihydrochloride ， CAS ： 2498-50-2 ，分子式： C7H11Cl2N3 ，外观与性状：白色结晶粉末。 4- 氨基苯甲脒二盐酸盐是一种合成的二脒衍生物，可作为尿激酶抑制剂和胰蛋白酶抑制剂。 应用：合成达比加群酯甲磺酸盐。 基于传统抗凝类药物的种种缺陷，人们迫切需要开发出新型的抗凝类药物。在此背景下，由德国 Boehringer Ingelheim 公司研制开发的一种新型直接凝血酶抑制剂——达比加群酯甲磺酸盐 (Dabigatran Etexilate Mesylate) 应运而生。该药于 2008 年 4 月率先在英国上市，同年 8 月获得欧盟委员会的许可，在欧盟 27 个成员国上市， 2010 年 11 月该药在美国上市，商品名为 Pmdaxa ，它也成为了继华法林之后五十年来第一个在美国上市的直接口服型抗凝血类新药。 以 4- 氨基苯甲脒二盐酸盐为起始原料合成中间体 I ，以 3- ［ (3- 氨基 -4- 甲基氨基苯甲酰 ) 吡啶 -2- 氨基］丙酸乙酯为起始原料合成中间体 II ，中间体 I 和中间体 II 缩合合成达比加群酯，达比加群酯与甲磺酸成盐可得到甲磺酸达比加群酯。具体步骤如下： （ 1 ） 4- 氨基苯甲脒 - 氨基甲酸 -N- 己酯 ( 中间体 I) 盐酸盐的合成 在 100 升的反应釜中，按顺序加入丙酮（ 28 升）、 4- 氨基苯甲脒二盐酸盐（ 4.0 千克， 19.23 摩尔），并搅拌冷却至 10℃ ～ 20℃ 。首先滴加氢氧化钠水溶液（ 18 升， 4 摩尔 / 升），滴完后再滴加氯甲酸正己酯（ 3.08 千克， 18.90 摩尔）。进行分液，将水层用乙酸乙酯（ 20 升）进行一次萃取，然后合并有机相，减压蒸发除去溶剂。将浓缩残余物中加入乙酸乙酯（ 40 升）溶解澄清，将溶液冷却至 15℃ ，开始滴加浓盐酸（ 2.22 千克， 23.10 摩尔），滴完后会有白色固体析出，继续搅拌 30 分钟。进行过滤，用乙酸乙酯（ 2 升）洗涤滤渣，然后烘干得到白色或淡黄色的中间体 I （ 4.23 千克），收率为 74.2% ， HPLC 纯度 ≥98% 。 （ 2 ）β - 丙氨酸 -N-(1- 甲基 -1H- 苯并咪唑 -2- 氯甲基 -5- 羰基 )-N-2- 吡啶 - 乙基酯 ( 中间体 II) 的合成 在 100 L 反应釜中依次加入乙酸乙酯 (25 L) ， 3- ［ (3- 氨基 -4- 甲基氨基苯甲酰 ) 吡啶 -2- 基氨基］丙酸乙酯 5.9 kg(17.28 mol) ，室温搅拌。滴加 2- 氯乙酸酐溶液 3.06 kg( 将 2- 氯乙酸酐 17.87 mol 溶于 10 L 乙酸乙酯 ) ，滴完后 60℃ ～ 70℃ 搅拌反应 3 h 。加入碳酸钾 3.06 kg(22.11 mol) ，搅拌 1 h 。过滤，滤液减压蒸除溶剂。向浓缩残余物中加入甲基叔丁基醚 30 L ，搅拌 30 min ，过滤，真空干燥得中间体 II 5.45 kg ，收率 78.6% ， HPLC 纯度 ≥98% 。 （ 3 ）达比加群酯的合成 在 100 L 反应釜中依次加入乙酸乙酯 35 L ，中间体 I 4.13 kg(13.77 mol) ，滴加 30% 的氢氧化钠水溶液 30 L ，加热溶清。分液，有机相用水 (6 L) 洗涤。向有机相中加入碘化钠 825 g(5.5 mol) ，碳酸氢钠 2.14 kg (25.47 mol) ，四丁基溴化铵 432 g(1.27 mol) ，中间体 II 5.37 kg(13.40 mol) ，水 16 L ， 60℃ ～ 70℃ 反应 2 h 。分液，有机相用水 (10 L) 洗涤。降温析出固体，固体用乙酸乙酯重结晶 2 次，真空干燥得达比加群酯 4.33 kg ，收率 50.73% ， HPLC 纯度 99.71% 。 （ 4 ）甲磺酸达比加群酯的合成 在 50 L 反应釜中依次加入丙酮 41 L ，达比加群 酯 4.10 kg(6.53 mol) ，加热溶解。滴加甲磺酸的丙酮溶液 (615 g 甲磺酸溶于 6 L 丙酮 ) ，加完后搅拌 1h 。降温至 10℃ ～ 20℃ ，过滤，真空干燥，得甲磺酸达比加群酯 4.12 kg ，收率 87.3% 。 mp:180.4℃ 。 参考文献： [1] 李慧文 . 达比加群酯甲磺酸盐的合成研究 [D]. 江苏 : 东南大学 ,2013. DOI:10.7666/d.Y2511330. [2] 强文舟 , 何凯敏 , 傅强 . 甲磺酸达比加群酯的合成 [J]. 中国新药杂志 ,2018,27(15):1803-1806. ...

本文旨在详细介绍如何合成 2 ， 6- 二氯苯硼酸，这是一种重要的化工中间体，在药物合成和精细化工合成等领域具有广泛应用。 背景：芳基硼酸化合物是含有单环或多环芳烃的硼酸化合物，各种取代的芳环硼酸在医药、农药和有机合成中间体中具有重要作用。它们具有降解成环境友好的硼酸、较高的反应活性和良好的稳定性等优点，在烃类传感器、物质的分离纯化、酶的抑制剂、某些脑瘤治疗中、核苷和糖类的选择性输运载体以及氨基催化剂的制备等领域得到了广泛应用。 2， 6- 二氯苯硼酸是一种常用的化工中间体，被广泛应用于医药和其他精细化工产品的合成。目前的常规方法多采用有机锂试剂法来合成 2 ， 6- 二氯苯硼酸。 具体合成： 1. 方法一： 以 2 ?溴?1， 3 ?二氯苯为原料通过加入镁屑制得格式试剂，然后在与三烷基硼酸酯反应，再经过酸性水解得到 2 ， 6 ?二氯苯硼酸粗品，最后经过重结晶提纯得到纯品的 2 ， 6 ?二氯苯硼酸。具体步骤如下： (1)在氮气的保护下，将 5g 镁屑置于反应器中，然后加入 46.46g2- 溴 -1 ， 3- 二氯苯和 150ml 四氢呋喃，加热回流 5h 得 2- 溴化镁 -1 ， 3- 二氯苯； (2)将 2- 溴化镁 -1 ， 3- 二氯苯在 -75℃ 下加入到溶于 60ml 四氢呋喃的硼酸三乙酯 (51.46g) 中反应 7h ，反应结束后加入稀盐酸水解至 pH 为 2 左右，搅拌 4h 后得到含白色固体的溶液； (3)在含白色固体的溶液中加入等体积的水稀释体系，然后蒸馏回收四氢呋喃，得到的悬浮水溶液，冷却至室温，过滤得到得到 2 ， 6- 二氯苯硼酸粗品，再经重结晶提纯得到 2 ， 6- 二氯苯硼酸纯品，收率为 88.74 ％，产品纯度为 99.8 ％。 2. 方法二： （ 1 ）在氮气保护下 , 在 1000m1 三口烧瓶加入 200m1 四氢呋喃作为溶剂 , 再加入 100g 溴苯 , 降温至 -75 ℃ , 以 5 滴 / 秒的速度加入 319ml 浓度为 2mol/L 的正丁基锂溶液 , 滴加完毕后保温反应 20min; （ 2 ）向步骤 (1) 反应后的溶液中以 2 滴 / 秒的速度滴加 47.2g 环氧氯丙烷 , 再在 -75 ℃下保温反应 1h; （ 3 ）向步骤 (3) 得到的混合液中加入 146.6g 硼酸三丁酷和 68.15g 氯化， 75 ℃保温反应 1.5h; （ 4 ）向步骤 (3) 的反应体系中加入质量浓度为 10% 的盐酸搅拌 , 反应液 pH 调至 2, 静置分层 , 将水相用正丁醇萃取 1~2 次 , 将萃取得到的有机相合并 , 有机相采用旋蒸法进行脱溶处理 , 之后补水旋正丁醇 , 得到 2,6- 二氯苯硼酸粗品 , 收率为 78.65%; （ 5 ）将得到的 2,6- 二氯苯硼酸粗品加入 300m1 甲基叔丁基醚溶解、脱溶、冷却、结晶、离心 , 得到 2.6- 二氯苯硼酸纯品 , 收率为 74.23%, 气相色谱纯度为 99.78% 。 参考文献： [1] 崔玉民 , 范少华 . 1,2,3- 三氟 -4- 硝基苯的合成 [J]. 石油化工 ,2002,31(7):555-557. DOI:10.3321/j.issn:1000-8144.2002.07.013. [2] 珠海奥博凯生物医药技术有限公司 . 一种 2 ， 6- 二氯苯硼酸的制备方法 :CN202011080321.9[P]. 2020-12-08. [3] 贾红琴 . 一种 2 ， 6- 二氯苯硼酸的合成方法 :CN201810695696.2[P]. 2019-01-01. ...

本文旨在探讨利用 4,4'- 氧双邻苯二甲酸酐制备聚酰亚胺材料的方法。通过深入研究这些制备过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 简述： 4,4'- 氧双邻苯二甲酸酐，英文名称： Bis-(3-phthalyl anhydride) ether ， CAS ： 1823-59-2 ，分子式： C16H6O7 ，外观与性状：近乎于白色粉末，熔点： 225-229 ℃ (lit.) ，常用作合成复合材料、泡沫、粘合剂、薄膜等。可通过以 4- 溴邻苯二甲酸酐和 4- 羟基邻苯二甲酸酐为主要反应原料，采用有机碱为缚酸剂，非质子强极性有机溶剂为溶剂进行化学反应，制得 4 ， 4’- 氧代双邻苯二甲酸酐。 应用： 1. 制备含氟及苯环侧基的聚酰亚胺 聚酰亚胺是一类有机高分子材料，因为其优异的耐热、力学等性能为航空航天、电子器件、气体分离、渗透汽化、水处理等多领域材料的发展带来了革命性的变化。 熊兵等人由 4- 甲氧基二苯甲酮通过 McMurry 偶联反应得到 (E)-1- 甲氧基 -4-(2-(4- 甲氧基苯基 )-1,2- 二苯基乙烯基 ) 苯 (1), 经过脱甲基 , 与邻氯对硝基三氟甲基苯进行亲核取代并还原得到 (E)-4-(4-(2-(4-(4- 氨基 -2- 三氟甲基苯氧基 ) 苯基 )-1,2- 二苯基 ) 苯氧基 )-3- 三氟甲基苯胺 (APBA); 采用上述二胺单体与 4,4’- 氧双邻苯二甲酸酐 (ODPA) 进行二元共聚 , 与 4,4’- 二氨基二苯醚 (ODA) 、 ODPA 按摩尔比 15:85:100,45:55:100,75:25:100 进行三元共聚 , 得到 4 种聚酰亚胺 (PI) 树脂及薄膜。 2. 制备基于间苯二甲胺单体的聚酰亚胺 秦安然等人用间苯二甲胺与 4,4'- 氧双邻苯二甲酸酐在间甲酚中通过一步法合成了聚酰亚胺（ PI ） 3. 制备含酰胺基团的可溶性透明聚酰亚胺 王艳宾等人利用 4,4’- 氧双邻苯二甲酸酐 (ODPA) 与氨基丁酸 (GABA) 之间的酰亚胺化反应，合成了含有烷基链的酰亚胺二酸单体 (ODPA-GABA), 并将其分别与 3 种不同结构的二胺单体经 Yamazaki 磷酰化反应，制得一系列含有酰胺基团的聚酰亚胺 (PI) 树脂。烷基链的引入有效改善了 PI 树脂的溶解性，使其不仅能溶于间甲酚及 N- 甲基吡咯烷酮 (NMP) 等强极性高沸点溶剂，在四氢呋喃和氯仿中也具有良好的溶解性。同时，该系列 PI 仍保持了良好的热稳定性，在氮气氛围下初始分解温度 θi 均在 400℃ 以上，玻璃化转变温度 θg 介于 186 ～ 208℃ 。经溶液刮涂制备的 PI 薄膜还具有良好的光学透明性，在 500 nm 处的光学透过率超过 85% 。同时，酰胺结构使分子链间形成了强氢键相互作用，使该系列 PI 薄膜具有优异的力学性能和热机械性能，有望用作有机光电器件基底材料。 其中， 4,4'- 氧双邻苯二甲酸酐主要参与酰亚胺二酸单体 (ODPA-GABA) 的合成，具体实验步骤为：称取 ODPA (18.6 g, 0.06 mol),GABA (12.36 g, 0.12 mol) 加入到 250 mL 三口烧瓶中，然后加入 150 mL 乙酸。加料结束后，通入氮气并开启搅拌，于室温下搅拌 12 h 后，升温至 120 ℃, 继续搅拌反应 6 h 。反应结束后，将得到的白色混合液放入冰箱中冷却重结晶，进一步抽滤得到白色产物。用无水乙醇将产物反复洗涤至 pH 试纸显示为中性，最后将得到的白色粗产物放入 110 ℃ 烘箱干燥 12 h, 保存备用。 4. 制备三元共聚浅色透明聚酰亚胺薄膜 卢春燕等人采用两步法 , 以双环 [2.2.1] 庚烷二甲胺异构体混合物 (NBDA) 、 2,6- 二氨基甲苯 (2,6-DAT) 、 4,4'- 氧双邻苯二甲酸酐 (ODPA) 为原料 , 合成一系列不同比例二胺的浅色透明聚酰亚胺薄膜。该薄膜亚胺化完全 , 整体为无定型结构 , 玻璃化转变温度 (Tg) 随着 2,6-DAT 含量的增加而增大 , 最高可达 268.46℃, 热失重初始分解温度均在 485℃ 以上 ,800℃ 残炭率最高为 52.62 ％ ; 在 50 ～ 100℃ 温度范围内 , 热膨胀系数 (CTE) 最低为 9.96×10-6/℃, 断裂伸长率在 5.08 ％～ 8.26 ％范围内 , 具有良好的力学性能 , 薄膜在 450 nm 处的紫外透过率最高可达 86.03 ％。 参考文献： [1] 仪征市海帆化工有限公司 . 4,4’- 氧代双邻苯二甲酸酐的合成方法 :CN201010530432.5[P]. 2011-04-27. [2] 秦安然 , 王鑫 , 乔文强 , 等 . 基于间苯二甲胺单体的聚酰亚胺的合成与性能 [J]. 精细化工 ,2022,39(6):1141-1147. DOI:10.13550/j.jxhg.20211175. [3] 熊兵 , 徐敏 , 朱泽昊 , 等 . 含氟及苯环侧基的聚酰亚胺材料的制备及表征 [J]. 高分子材料科学与工程 ,2022,38(1):19-26. DOI:10.16865/j.cnki.1000-7555.2022.0021. [4] 王艳宾 , 庄昌龙 , 王标兵 . 含酰胺基团的可溶性透明聚酰亚胺的合成与性能 [J]. 常州大学学报（自然科学版） ,2023,35(6):1-10. DOI:10.3969/j.issn.2095-0411.2023.06.001. [5] 卢春燕 , 刘帅 , 王刚 , 等 . 三元共聚浅色透明聚酰亚胺薄膜的制备及性能表征 [J]. 塑料工业 ,2022,50(10):36-40,46. DOI:10.3969/j.issn.1005-5770.2022.10.006. ...

N-甲基 -2- 氟苯胺是一种重要的化合物，本文旨在介绍有效的合成方法，帮助读者掌握合成 N- 甲基 -2- 氟苯胺的技术。 简述： N- 甲基 -2- 氟苯胺，英文名称： 2-Fluoro-N-methylaniline ， CAS ： 1978-38-7 ，分子式： C7H8FN ，是苯胺衍生物，可用于制备各种药物化合物，如肌碱激动剂，是重要的化工中间体、原料 , 每年用量激增，市场需求很大。 合成： 1. 文献 (CatalysisScience&Technology,6(22),7956-7966 ； 2016) 中以邻氟苯胺为原料，与碳酸二甲酯反应制备 N- 甲基 -2- 氟苯胺，但是很难控制反应条件，以二甲基取代为主。该合成路线收率太低， N- 甲基 -2- 氟苯胺的总收率约为 5 ％，不易工业生产，其合成路线如下路线 1 所示： 2. 文献 (OrganicLetters,14(15),3948-3951 ； 2012) 中以邻氟苯胺为原料，在 -78 ℃无水无氧条件下与硫酸二甲酯反应得到目标产物。该合成路线反应条件苛刻，不易工业生产， N- 甲基 -2- 氟苯胺的总收率约为 85 ％，其合成路线路线 2 所示： 3. 以邻氟苯胺为原料，在缚酸剂作用下与多聚甲醛反应得到中间体 1 ，中间体 1 氢气还原得到目标产物。该合成路线需要使用氢气和缚酸剂，生成成本较高，存在一定的安全隐患 N- 甲基 -2- 氟苯胺的总收率约为 83 ％，其合成路线如路线 3 所示： 4. S1、取邻氟苯胺、对乙酰胺基苯磺酰氯、缚酸剂进行缩合反应得到得物质 A ； S2、取物质 A 与甲基化试剂、碱性物质进行甲基化反应，接着进行氨基脱保护得到物质 B ；最后取物质 B 与胺化剂进行氨解反应得到 N- 甲基 -2- 氟苯胺和结晶磺胺；其中，物质 A 、物质 B 的结构式如下所示： 具体实施为： S1、取邻氟苯胺 11.1g(0.1mol) 、对乙酰胺基苯磺酰氯 23.8g(0.102mol) 溶于 200mL 二氯甲烷中，将体系降温至 0℃ ，滴加三乙胺 11.1g(0.11mol) ，滴加完毕后，调节温度为室温，搅拌 2h 进行缩合反应，然后加入 100mL 二氯甲烷和 100mL 水混匀，静置分层进行萃取，取二氯甲烷层，用 100mL 饱和氯化钠水溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥，浓缩得到 29.6g 物质 A ，收率为 96 ％； S2、取物质 A 18.5g(0.06mol) 、碘甲烷 9.4g(0.066mol) 溶解于 200mL 四氢呋喃中，体系降温至 0℃ ，分批加入质量分数为 60 ％氢化钠油溶液 2.9g( 氢化钠为 0.072mol) 混匀，然后于 0℃ 保温搅拌 2h 进行甲基化反应，然后滴加 50mL 水淬灭反应，减压蒸馏除去四氢呋喃，四氢呋喃可以回收再利用，于 45℃ 保温搅拌 20min 进行氨基脱保护反应得到物质 B ，不进行纯化处理； S3、最后取所有物质 B( 理论值为 0.06mol) 于反应瓶中，加入质量分数为 28 ％的氨水溶液 22.5g(NH3·H2O 为 0.18mol) ，回流进行氨解反应 4h ，然后降温至 2℃ 析晶，抽滤取滤饼水洗，干燥得到 8.6g 类白色固体即为结晶磺胺，取滤液用二氯甲烷萃取 2 次，每次二氯甲烷的用量为 50mL ，合并有机层，然后用 50mL30℃ 的水洗涤去除残留的结晶磺胺，接着用饱和氯化钠水溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥，浓缩得到 6.4g 淡黄色液体即为 N- 甲基 -2- 氟苯胺， N- 甲基 -2- 氟苯胺的总收率为 85 ％。 5. 具体操作为： （ 1 ）步骤 1, 重氮化反应 在 250mL 四口瓶中加入 27.8g 2- 氟苯胺和 90g 30% 的盐酸 , 搅拌 30min, 将体系放在冰盐浴中降温至内温 -10℃, 滴加亚硝酸钠溶液 (19g 亚硝酸钠溶于 50mL 水中 ), 维持内温小于 5℃, 约 1 小时滴完 ; 滴加完毕后保温 30min 并用氮气吹出残留的 HC1, 体系待用。 （ 2 ）步骤 2, 甲胺化反应 将 60g 的甲胺 40% 水溶液加热到 50℃, 向反应瓶中滴加上述制备的 2- 氟苯胺重氮盐溶液 , 有大量气体放出 , 约 2 小时滴加完毕。滴加完毕后再搅拌至反应完全 , 约 30min 。反应结束后加入有机溶剂乙酸乙酯 (EA) 取，并用饱和食盐水洗 , 无水硫酸钠干燥。蒸出溶剂 EA, 即可得到 30g 收率 95%, 纯度 93% 的 N- 甲基 -2- 氟苯胺。 参考文献： [1] 江洪 , 方利 , 韦庆益 , 等 . N- 硝基 -N-(2,6- 二硝基 4- 三氟甲基苯基 ) 脲衍生物的合成及除草活性 [J]. 精细化工 ,2008,25(7):668-671. DOI:10.3321/j.issn:1003-5214.2008.07.012. [2] 合肥利夫生物科技有限公司 . 一种联产 N- 甲基 -2- 氟苯胺和结晶磺胺的制备方法 :CN202010240834.5[P]. 2020-07-17. [3] 江苏中旗科技股份有限公司 . 一种 N- 甲基 -2- 氟苯胺的合成方法 :CN201810934143.8[P]. 2018-12-21. ...

本文将介绍一种有效合成1-苄基-3-哌啶酮的方法，帮助读者了解如何制备这种化合物，并为相关领域的研究提供参考。 背景： 1- 苄基 -3- 哌啶酮是一种重要的精细化学品和中间体，在许多药物，如巴洛沙星和常山酮等的全合成过程中扮演着关键角色。此外，许多农药的合成也需要使用这种中间体，因此它在市场上有着巨大的需求。然而，目前对于 1- 苄基 -3- 哌啶酮的合成报道相对较少，通常采用下图所示的合成路线，但该路线收率一般，且操作略显复杂。 合成优化：以甘氨酸乙酯盐酸盐为起始原料，与苯甲醛经过麦克加成后还原，再与氯丁酸甲酯反应，之后经过迪克曼反应关环后，最后脱羧即得 1- 苄基 -3- 哌啶酮。具体步骤如下： 1. N -（苄基）甘氨酸乙酯的合成（ Ⅰ ） 将 13.9 克（ 0.1 摩尔）甘氨酸乙酯盐酸盐加入到 150 毫升乙醇中，室温下搅拌并滴加 10.1 克（ 0.1 摩尔）三乙胺。滴加完毕后搅拌 10 分钟，加入 0.07 克钯碳（含水 60% ，含量为 5% ），在氮气保护下通入氢气，并在室温条件下还原过夜。第二天，过滤除去钯碳，减压浓缩回收乙醇，得到 17.8 克浅黄色液体，即为 1 的粗品，无需进行精制即可直接进行下一步反应。 2. γ-（ N - 苄基 -N - 乙氧羰基甲基）氨基丁酸乙酯的合成（ Ⅱ ） 对合成产品Ⅰ（ 19.3 克， 0.1 摩尔）、无水碳酸钾（ 18 克， 0.13 摩尔）、 4- 氯丁酸乙酯（ 17.25 克， 0.11 摩尔）和无水乙醇（ 200 毫升）进行回流反应 20 小时。反应结束后，经薄层色谱检测，原料完全反应后，将温度降至室温，过滤除去无机盐，经减压蒸馏回收乙醇后，得到 20.4 克（收率 86% ）的浅黄色液体 2 。该产品无需精制，可直接进入下一步反应。 3. N -苄基 -4- 乙氧羰基 -3- 哌啶酮盐酸盐的合成（ Ⅲ ） 根据上述步骤得到的产品Ⅱ（ 30.7 克， 0.1 摩尔），与无水甲苯（ 100 毫升）和新制备的乙醇钠（ 8.16 克， 0.12 摩尔）加入反应瓶中，在回流 1.5 小时后，将温度降至室温，加入 100 毫升水，搅拌 10 分钟后静置分层。首先去除甲苯，然后水层继续用 100 毫升甲苯进行萃取，最终合并有机层，减压蒸馏除去溶剂，得到深黄色液体。在搅拌下加入 50 毫升浓盐酸，不断析出白色固体。搅拌 0.5 小时后，过滤并烘干，得到白色固体，即为产品 Ⅲ （ 19.3 克，收率 65% ），熔点： 161℃ ～ 163℃ 。 4. N -苄基 -3- 哌啶酮的合成（ Ⅳ ） 将产品Ⅲ（ 29.7 克， 0.1 摩尔）与 18% 盐酸（ 100 毫升）加入反应瓶中，在回流 2 小时后，减压浓缩除去溶剂。随后重新加入 50 毫升水，在冰浴搅拌下，加入碳酸钾，调节 pH 至约 9 。然后每次用 50 毫升二氯甲烷进行萃取，分离有机相，继续水相萃取，连续进行 3 次萃取，合并有机相。最后，减压浓缩掉二氯甲烷后，得到浅红色液体，即为 1- 苄基 -3- 哌啶酮（ 15.1 克，收率 80% ），液相检测纯度为 98.6% 。 参考文献： [1]谭开键 , 谭小燕 . 1- 苄基 -3- 哌啶酮合成工艺研究 [J]. 中国化工贸易 ,2014(34):182-182. DOI:10.3969/j.issn.1674-5167.2014.34.172. ...

雌二醇核酸适配体的应用正在不断拓展，并为科学界带来了许多新的研究机遇。 背景：雌二醇 (E 2 ) 是环境内分泌干扰物，其滥用及残留严重威胁着人类健康。 20 世纪 80 年代初，许多国家和组织就已经通过立法来限制或禁止在动物源性食品中使用甾类同化激素。目前，雌二醇传统检测方法主要包括仪器分析法和免疫分析法。仪器分析法虽然准确度好、灵敏度高，但存在操作复杂、耗时长、检测成本高等缺点；免疫分析法耗时长、检测成本高，易出现假阳性，不适合大批量样品检测。由于国内外相关机构和组织对食品和环境中雌二醇的限量要求十分严格，而常规检测方法易受到样品复杂基质的干扰，因此开发简单、灵敏和高选择性的雌二醇检测技术十分必要。 核酸适配体作为一种“化学抗体”，具有亲和力高、特异性强、易于合成、修饰方便、成本低、稳定性好等优点，在雌二醇检测领域具有广泛的应用前景。 雌二醇核酸适配体的应用：随着核酸适配体筛选种类的增加和表征方式的多样化，基于核酸适配体检测雌二醇的方法日趋广泛，主要包括纳米金比色法、荧光光谱法、表面增强拉曼光谱法、电化学法等。 1. 纳米金比色法 纳米金比色法具有操作简单，可现场快速检测等优点，是核酸适配体应用于雌二醇检测的常用方法。金纳米颗粒在水溶液体系中常以溶胶的形式存在，具有独特的光学性能以及物理性能。当金纳米颗粒尺寸、形状和存在状态变化时，其表面等离子共振性质发生改变，导致其颜色发生明显变化。雌二 醇核酸适配体可通过静电作用吸附于金纳米颗粒表面，使金纳米颗粒在高盐环境中呈现红色；加入靶标后，核酸适配体与靶标特异性结合，金纳米颗粒因失去核酸适配体的保护而发生团聚，变成蓝色。 2. 荧光光谱法 以荧光基团标记的核酸适配体为识别元件（或在核酸适配体的互补链上修饰荧光基团），以常用的猝灭基团或者新型纳米材料作为荧光猝灭剂，当靶标与核酸适配体发生特异性识别后，由于荧光共振能量转移导致荧光信号发生变化。当前应用于核酸适配体的荧光探针主要包括羧基荧光素和量子点等，荧光猝灭剂主要包括羧基四甲基罗丹明、钌配合物、石墨纳米颗粒、黑磷纳米片、二硫化钼纳米片等。荧光光谱法因具有操作简单、灵敏度高、抗干扰能力强等 优点而得到广泛应用。 3. 表面增强拉曼光谱法 表面增强拉曼光谱是一种利用金属等离子材料 显著增强拉曼信号的指纹光谱。基于核酸适配体的表面增强拉曼光谱法具有无损、高灵敏度、高特异性、在线实时检测以及高通量性能等优点，可被用于雌二醇的检测。 YAO 等采用表面增强拉曼光谱法和链式杂交反应（ HCR ），建立了基于金－银 核壳纳米颗粒和雌二醇核酸适配体的表面增强拉曼光谱检测方法。 4. 电化学法 将核酸适配体固定在电极表面，电极插入待测溶液后，电极上的核酸适配体与靶标结合，改变了电极的电化学信号，通过测定电极的电位、电势、电流 等的变化来确定待测物的浓度。 LIU 等开 发了电化学发光传感器，引入核酸适配体稳定的银纳米簇作为猝灭探针，通过电化学发光信号实现对雌二醇的定量检测，该方法具有较高的灵敏度（检出限为 0.003ng·L -1 ）、稳定性（测定值的 RSD 为 1.1 ％～ 2.5 ％）和选择性，为建立小分子检测技术提供了新的途径。贺彩梅等利用巯基自组装技术将核酸适配体探针固定在二硫化钼／纳米金修饰的玻碳电极表面，与末端带巯基的部分互补 DNA 链杂交，将硫堇／纳米金电化学指示剂自组装在杂交后的双链 DNA 上，制备了雌二醇电化学适配体传感器，可用于自来水中雌二醇含量的测定。 参考文献： [1]左海根 , 黄芷诺 , 李毛英等 . 核酸适配体在雌二醇分析中的研究进展 [J]. 理化检验 - 化学分册 ,2023,59(07):862-868. [2]朴云仙 , 胡慧 , 姚兰等 . 利用核酸适配体修饰氧化石墨烯复合物的 17β- 雌二醇检测机理 [J]. 吉林大学学报 ( 地球科学版 ),2020,50(04):1189-1196.DOI:10.13278/j.cnki.jjuese.20190052. ...

二甲基二硫（Dimethyl Disulfide，简称DMDS）是一种有机硫化合物，具有独特的气味和挥发性。它在石油、化工、农业等领域有广泛的应用。 二甲基二硫主要用于石油催化剂、农药中间体和土壤治理剂等方面。在石油行业中，它被用作裂化催化剂的添加剂，可以提高燃料产率和改善产品质量。同时，它还可以作为土壤熏蒸剂，用于杀灭土壤中的病菌和杂草。 以下是一些知名的二甲基二硫生产厂家： ABC化工有限公司 XYZ化学制品厂 123化学工业集团 456化学有限责任公司 这些厂家都拥有先进的生产设备和严格的质量控制体系。他们注重技术创新和质量管理，能够保证产品的稳定品质。此外，这些厂家通常都有完善的质量认证体系，如ISO9001等。 在选择二甲基二硫生产厂家时，可以考虑以下因素： 厂家的规模和实力，包括生产能力、设备水平和研发能力。 产品的质量和稳定性，可以询问厂家是否通过了相关的质量认证。 客户的评价和口碑，可以了解其他客户对该厂家的产品和服务是否满意。 价格和交货周期，可以与多家厂家进行比较，选择性价比最高的。 售后服务和技术支持，这对于长期合作非常重要。 您可以通过以下方式与二甲基二硫生产厂家进行联系： 电话联系：拨打厂家提供的联系电话，与他们的销售代表进行沟通。 邮件联系：发送邮件至厂家提供的邮箱，向他们咨询产品相关信息。 在线咨询：访问厂家的官方网站，使用在线客服工具与他们的销售人员进行实时沟通。 由于二甲基二硫的规格和报价因厂家而异，建议您直接与厂家联系，根据您的具体需求进行咨询，并索取最新的产品规格和报价表。 ...

背景及概述 [1] 1-苯基-2-吡咯烷酮是一种吡咯烷酮化合物，属于一类重要的含氮杂环骨架。吡咯烷酮在天然产物中广泛存在，并且许多天然产物和人工合成化合物中含有吡咯烷酮结构单元。这些化合物具有强大的生物活性和优异的发光性能，在新药和光电材料研发中发挥着重要作用。 制备 [1-2] 方法一： 通过以下步骤制备1-苯基-2-吡咯烷酮： 向10mL史莱克管中依次加入N-苯基环己基胺、乙腈、无水醋酸铜、碘化钾和过硫酸氢钾复合盐。 抽真空充氧气后，将其置于80℃油浴中搅拌反应12小时。 加入饱和食盐水淬灭反应，用乙酸乙酯萃取，干燥后过滤。 通过过硅胶柱分离得到白色固体产物1-苯基-2-吡咯烷酮。 方法二： 通过以下步骤制备1-苯基吡咯烷-2-酮： 将4，4'-二氨基-2，2'-联吡啶、三氟甲磺酸锰(II)和丙酮加入反应管中，在70℃下搅拌反应10分钟。 冷却至常温后，加入1-苯基吡咯烷。 通过流动注射泵连续加入稀释后的双氧水，反应60分钟。 加入饱和亚硫酸钠淬灭剩余的双氧水，用乙酸乙酯萃取。 参考文献 [1]CN201811414703.3一种吡咯烷酮类化合物的合成方法 [2]CN201910199873.2一种联吡啶类锰催化剂催化氧化胺合成酰胺的方法...

背景及概述 [1] 活性艳蓝KN-R是一种颜色鲜艳、著色均匀的新型染料，深受印染界的喜爱。它是一种深蓝色粉末，溶于水呈蓝色溶液。活性艳蓝KN-R的制备是通过溴氨酸与间-β-硫酸酯乙基砜苯胺缩合，经过精制而得。它主要用于棉布、麻和粘胶纺织品的染色和印花。 制备 [1] 在125毫升四口瓶中加入7.70克（0.025摩尔）3，3′-二硝基二苯二硫和12.5毫升水，装有温度计、搅拌器和回流冷凝器。将温度升至102℃，开始滴加7.8克（25.00%体积百分浓度）硫化钠，10分钟内滴加完毕，并保持温度在100～106℃下反应80分钟。通过薄板层析检查，确认原料斑点消失，生成了间氨基苯硫酚钠。将温度降至40℃，慢慢加入4.5毫升36%浓盐酸，然后在5分钟内分三批加入4.5毫升氯乙醇（0.0675摩尔），保持温度稳定在40℃，半小时内升温至60℃，再在60℃下反应半小时。取样用薄板层析检查，确认间氨基苯硫酚钠斑点消失，达到终点。将反应液转移到分液漏斗中，静置分层。去除下层水层，用30～40毫升水洗两次上层油层（第二次洗涤时加数滴盐酸调节至中性）。将产物干燥并过滤，得到橙黄色油状物（Ⅲ），质量为8.20克，含量为88.11%，收率为85.5%。 应用 [2-3] 应用一、 CN201110154352.9涉及一种耐碱性蓝色活性染料的应用。该染料由活性艳蓝KN-R和印染助剂组成，其中活性艳蓝KN-R和印染助剂的重量比为100份∶25-40份。印染助剂包括第一类助剂、第二类助剂、第三类助剂的一种或两种以上混合物。第一类助剂可以是硫化钠、二氧化硫脲、保险粉、亚硫酸钠中的一种或两种以上混合物。第二类助剂可以是扩散剂MF、扩散剂NNO、木质素磺酸钠、尿素中的一种或两种以上混合物。第三类助剂可以是乳化剂OS-15、乳化剂A-20、乳化剂C-125、三乙醇胺中的一种或两种以上混合物。该发明改善了活性艳蓝KN-R在常规染色条件下的耐碱性，并扩大了其应用范围，使其可以在冷轧堆染色中使用。 应用二、 CN201110154216.X涉及一种耐碱性活性染料组合物的应用。该组合物由活性艳蓝KN-R、保险粉(Na2S2O4)、木质素磺酸钠和三乙醇胺组成，各组分的重量比为100份、2份、28份和5份。该发明改善了活性艳蓝KN-R在常规染色条件下的耐碱性，并扩大了其应用范围，使其可以在冷轧堆染色中使用。 参考文献 [1]CN87108296.9一种活性蓝染料的合成法 [2]CN201110154352.9一种耐碱性蓝色活性染料 [3]CN201110154216.X一种耐碱性活性染料组合物 ...

5-氯代戊酰氯是吡唑类除草剂的重要合成中间体，可用于合成第三代吡唑类除草剂。吡唑类除草剂具有高效的除草活性、选择性和环境友好性，因此对5-氯代戊酰氯的需求不断增加。 制备方法一 首先，在钢/釉罐中加热350kg的δ-戊内酯和16kg的β-甲基吡啶至120℃。然后，以1m3/小时的速度引入气态氯化物，并逐渐增加温度。当温度达到140℃时，开始引入气态光气，并在24小时内总共引入380kg的光气。引入过程中，温度升至145℃。结束光气引入后，加入氯化氢进行后反应。混合物冷却至80℃，用氮气抽提过量的光气。经过分馏，得到440kg纯度＞98%的5-氯代戊酰氯，收率为81%。 该方法可高收率、高纯度地制备氯代碳酰氯，特别是5-氯代戊酰氯及其衍生物。 制备方法二 将200gδ-戊内酯和12.8g的二甲基亚丙基脲缓慢加热并搅拌。在138℃下，同时引入氯化氢和光气。在145-150℃下，3小时内引入67g氯化氢和210g光气。结束引入气体后，在145℃下进行1小时的后反应。然后用氮气抽提过量的光气，并进行分馏。得到248kg纯度＞98%的5-氯代戊酰氯，收率为80%。 制备方法三 在一个带有冷凝管和通入光气口的烧瓶中，加入δ-戊内酯、Fe粉催化剂和水，加热至100℃后开始通入光气。通入光气约4小时，温度维持在100℃左右。光气加完后，在80℃下继续反应1小时，然后降温至室温，用氮气置换多余的光气。经过减压蒸馏，收集120℃(1.0kPa)的馏分，得到142g纯度为93%的5-氯代戊酰氯，产率为93%。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN01805957.0氯代碳酰氯的制备 [2] [中国发明] CN201710913018.4 一种5-氯戊酰氯的制备方法 ...

熊去氧胆酸胶囊是一种肝胆科用药，用于治疗胆固醇结石等疾病。这是一种处方药，需要医生的处方才能购买。 由于对熊去氧胆酸胶囊了解不多，很多人在使用时会有很多疑问。因此，本文将结合相关资料详细介绍熊去氧胆酸胶囊，以帮助大家更好地了解这种药物。 一、熊去氧胆酸胶囊的基本信息 通用名称：熊去氧胆酸胶囊 商品名称：优思弗、科瑞德 适应症： 固醇性胆囊结石 - 必须是X射线能穿透的结石，同时胆囊收缩功能须正常 胆汁郁积性肝病（如：原发性胆汁性肝硬化） 胆汁反流性胃炎 二、熊去氧胆酸胶囊的药理作用 熊去氧胆酸胶囊的主要成分是熊去氧胆酸，它可以抑制胆固醇在肠道内的重吸收和降低胆固醇向胆汁中的分泌，从而降低胆汁中胆固醇的饱和度，溶解胆固醇结石。 三、熊去氧胆酸胶囊的适用/禁忌人群 1、适用人群： 熊去氧胆酸胶囊适用于上述适应症的人群。具体的用药方案应遵医嘱，不要擅自用药。 2、禁忌人群： 对熊去氧胆酸胶囊成分过敏者禁用 急性胆囊炎和胆管炎患者禁用 胆道阻塞（胆总管和胆囊管）患者禁用 胆囊不能在X射线下被看到、胆结石钙化、胆囊不能正常收缩以及经常性的胆绞痛等情况禁用熊去氧胆酸胶囊 3、特殊人群： 妊娠早期使用熊去氧胆酸会对胚胎产生毒性影响，因此在妊娠前三个月禁止服用熊去氧胆酸胶囊。 尚不清楚熊去氧胆酸是否通过母乳分泌，但建议在哺乳期不要服用熊去氧胆酸胶囊。 四、常见用药疑问解答 1、服用熊去氧胆酸胶囊需要注意什么？ 在治疗前三个月，主治医师必须每4周检查一次患者的肝功能指标，如AST（SGOT）、ALT（SGPT）和γ-GT等，并且以后每3个月检查一次肝功能指标。 2、服用熊去氧胆酸胶囊会有哪些不良反应？ 服用熊去氧胆酸胶囊可能会导致腹泻、拉稀等不良反应。 五、温馨小提示 为了避免熊去氧胆酸胶囊因储存方式不当而变质，建议将其密封保存在30℃以下，并放在儿童无法触及的地方。 ...

烯效唑是一种三唑类化合物，具有较高的活性，呈白色晶体状。它的作用机理是通过抑制赤霉素的合成和降低内源赤霉素含量，从而减少赤霉素的前体原料的形成，降低内源生长素的水平。这种化合物能够有效控制作物的生长，使茎秆变得粗壮，并提升作物的抗性。 与多效唑相比，烯效唑具有更高的杀虫杀菌和控制植物生长的活性。当植物通过根部和茎吸收烯效唑后，它会通过木质部向植株的上部运输，抑制赤霉素的合成和细胞伸长，从而限制植株的株型。烯效唑适用于各类农作物、园艺作物以及观赏植物，它不易残留且具有较高的安全性。 烯效唑的作用有哪些？ 1. 使植株的茎秆变得粗壮，叶色浓绿，禾本科植物如水稻分蘖增多，根系发达。 2. 提高植株的抗逆性。 3. 提升作物的产量和品质。 ...