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请教单晶的制备?

< >我的物质好像在溶剂中的溶解度比较大,而且试了好几种溶剂试图去培养单晶,每次固体都好像试粉末状的沿着瓶壁爬上来了,溶解挥发干了以后也都是粉末状的,没有一点晶型,各位大侠又什么好的办法吗???急啊谢谢</P>
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共9个回答
如果是酸碱可以尝试作成盐,那就好多了。
< >溶剂挥发慢一点,且不能干了。有一定量晶体就弄出来不能贪多

< >你也可以试试2)用双液层

加一点高沸点的溶剂
< >楼主的粉末有爬壁现象,估计你用的是玻璃管吧。不建议采用玻璃管,采用塑料管比如pp材质的或者聚四氟乙烯的,效果会好很多。而且你的挥发速度估计太快,而你的溶质跟溶剂相容性好,估计相互作用也很强,如果溶剂挥发太快,分子来不及有序排列,当然无法结晶了。可以考虑加入适当的沉淀剂,以降低饱和溶液的粘度,利于分子的运动排列,还有控制挥发速度。另附一篇文献专门讲单晶生长的。


[此贴子已经被作者于2005-11-11 23:20:47编辑过]
我的情况和楼主很类似,还有没有人指点一下
谢谢了,请问我的那个溶剂挥发掉以后怎么试粉末状的啊,有没有可能长出单晶啊!
< 0cm 0cm 0pt">

< 0cm 0cm 0pt">有以下两种方法较常用:

< 0cm 0cm 0pt 18pt; text-indent: -18pt; mso-list: l0 level1 lfo1; tab-stops: list 18.0pt">1) 挥发溶剂法:

< 0cm 0cm 0pt; text-indent: 21pt">将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。)此溶液最好稀一些。用氮/氩鼓泡除氧。容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。为了让晶体长得致密,要挥发得慢一些,溶剂挥发性大的可置入冰箱。大约要长个几天到几星期吧。

< 0cm 0cm 0pt 18pt; text-indent: -18pt; mso-list: l0 level1 lfo1; tab-stops: list 18.0pt">2) 扩散法:

< 0cm 0cm 0pt; text-indent: 21pt">在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷),其中加一个内管,置入化合物的良溶剂溶液。将大容器密闭,也可放入冰箱。经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。时间可能比挥发法要长。另外如果这一化合物是室温反应得到,且产物比较单一,溶解度较小,可将反应物溶液分两层放置,不加搅拌,令其缓慢反应沉淀出晶体。容易结晶的东西放在那里自己就出单晶,不容易结晶的怎么弄也是不出。好象不是想做就能做出来的。首先看一下产物的溶解度,将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液 (如用二氯甲烷),然后加入相同体积的不良性溶剂,若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作,完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出,或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出。(应缓慢。

< 0cm 0cm 0pt 18pt; text-indent: -18pt; mso-list: l0 level1 lfo1; tab-stops: list 18.0pt">3) 还可以这样:

< 0cm 0cm 0pt; text-indent: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0; mso-char-indent-size: 10.5pt">在大烧杯里放一个小烧杯,小烧杯里放良溶剂和要结晶的物质,大烧杯里放易挥发的不良溶剂,把大烧杯密封,放于室温即可。

< 0cm 0cm 0pt 18pt; text-indent: -18pt; mso-list: l0 level1 lfo1; tab-stops: list 18.0pt">4) 还可以这样:

< 0cm 0cm 0pt; text-indent: 21pt; mso-char-indent-count: 2.0; mso-char-indent-size: 10.5pt">在比色管中先用一种溶剂溶解产物,在慢慢地加入另一种溶解性小的溶剂,密封,会较快长出晶体.

5) 讨论

晶体的生长是一个动力学过程,由化合物的内因(分子间色散力偶极力及氢键)与外因(溶剂极性、挥发或扩散速度及温度)决定。晶体的培养实质是一个饱和溶液的重结晶过程,使溶液慢慢饱和的方法(如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低)都可。如1)所言,有些化合物易结晶,经常有人将无机盐晶体去检测的例子(无机盐易结晶)。3)法可用小试管代,对于用量少的化合物;核磁管也是一个好方法;水热法及溶剂热法常可得到一些怪异的晶体,可发好文章啊!
以下是引用tingfeng在2005-5-30 21:51:46的发言:
谢谢了,请问我的那个溶剂挥发掉以后怎么试粉末状的啊,有没有可能长出单晶啊!

判断粉末有无可能培养单晶,就可以把该粉末测一个x-ray 粉末衍射。如果是无定型,在该溶剂体系中要出单晶,机会渺茫。通常换溶剂体系是明智的对策。
< >太好了

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