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奥贝胆酸羟醛缩合问题？

最近在做奥贝胆酸的项目，在乙醛和烯醇硅醚进行向山羟醛缩合时，以前是原料有剩余，后面改进工艺后，原料剩余减少了。但是重复几批后，开始出现杂质，液质显示分子量为474（多一个乙醛的分子），不知道大家有没有遇见过这种问题，具体什么原因产生的，如何消除的呢？

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共11个回答

还在做这个吗？3年前我们就做到十公斤级的量产了。。。
美国5月才上市，现在做也不太晚，后面一个适应症才是大头。

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还在做这个吗？3年前我们就做到十公斤级的量产了。。。
能咨询下你们如何处理提纯的吗

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请问下，第二步怎么控制原料剩余啊，卡这儿两个月了

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做烯醇硅醚的时候LDA是不是过量太多了？...
6倍当量，这个影响下一步？

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应该是和3位阿尔法羟基形成了半缩醛，应该问题不大，在后续的皂化反应后的酸化处理时半缩醛会分解。

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乙醛1.2eq的时候也有杂质，烯醇硅醚液质里面没有见明显的杂质。而且同样的条件连续两批，第一批好，第二批差。...
做烯醇硅醚的时候LDA是不是过量太多了？

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有可能是乙醛包进去了吧

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还有烯醇硅醚做的不好。

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乙醛1.2eq的时候也有杂质，烯醇硅醚液质里面没有见明显的杂质。而且同样的条件连续两批，第一批好，第二批差。...
杂质会不会是这个东西？可以站内私信

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还在做这个吗？3年前我们就做到十公斤级的量产了。。。

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还有烯醇硅醚做的不好。
乙醛1.2eq的时候也有杂质，烯醇硅醚液质里面没有见明显的杂质。而且同样的条件连续两批，第一批好，第二批差。

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