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中国光大绿色环保有限公司·设备维修
中山大学 生物化学系
湖南省长沙
介绍 溴化亚铜二甲硫醚(Copper(I) bromide-dimethyl sulfide)混合物是一种有机金属化合物,化学式为C2H6BrCuS,外观为白色固体,可溶于有机溶剂,如甲醇、乙醇和醚类溶剂。它主要用于有机合成反应中的催化剂,比如在聚合反应中引入溴化亚铜二甲硫醚作为引发剂,可促进烯烃聚合反应的进行。还可用作醚化反应中的催化剂,促进醇与烷基卤化物之间的醚化反应。 图一 溴化亚铜二甲硫醚 合成 溴化亚铜二甲硫醚的合成主要有两种常用的方法: 1. 直接合成法:将金属铜与亚铜溴化合物在二甲硫醚中反应,生成溴化亚铜(I)二甲硫醚。 2. 溴化亚铜(I)法:将金属铜与溴化亚铜(I)反应,在反应体系中加入二甲硫醚,得到溴化亚铜(I)二甲硫醚混合物。 图二 溴化亚铜二甲硫醚的合成 注意事项 1. 溴化亚铜二甲硫醚混合物具有一定的毒性,应避免接触皮肤和吸入其粉尘。 2. 在操作时应使用化学防护手套和护目镜等个人防护装备。 3. 避免和强氧化剂或可燃物质接触,避免发生火灾或爆炸事故。 4. 在贮存和运输时应防止其受潮和受热,避免发生分解或其他化学反应。 储存条件 溴化亚铜二甲硫醚储存时需要特别注意。首先,需要在室温下进行储存,过高或过低的温度都可能影响其稳定性。其次,储存的环境需要保持干燥,以防止该物质吸收过多的湿气,导致性能下降。 参考文献 [1]Krasutsky ,G. S,Jacobo , et al.Route Optimization and Synthesis of Taxadienone[J].Organic process research development,2015,19(1):284-289. ...
双咪唑,常温常压下为淡黄色固体粉末,可溶于氯仿和乙酸乙酯等极性有机溶剂。双咪唑可由三苯基咪唑通过聚合反应制备得到,它具有较大的共轭体系和两个咪唑单元,表现出较好的荧光性质,可用作有机光化学反应中的光引发剂,在有机光化学基础研究中有一定的应用。值得说明的是该物质对氧化剂较为敏感,使用和储存时应该尽量避免其与强氧化剂接触。 理化性质 双咪唑具有较为拥挤的化学结构和较大的共轭体系,其化学稳定性较差,长时间放置于氯仿中可能会导致分解反应的发生。双咪唑结构中的咪唑环上氮原子具有一定的碱性和亲核性,它可与1,3-丙烷磺内酯发生亲核进攻,得到相应开环的磺酸根离子衍生物。有研究报道该物质还可以先发生自裂解,然后再与奥苷菊环发生偶联反应得到相应的N-芳基化的衍生物。值得说明的是强氧化剂可能会引发双咪唑的不可逆反应,导致其失去活性或发生不可逆变化从而影响实验结果或产品质量,因此在储存双咪唑时应将其保存在干燥、阴凉、避光的环境中,远离强氧化剂。 图1 双咪唑的裂解偶联反应 双咪唑可与杂环巯基化合物在光的诱导作用下发生裂解偶联反应,这类反应在光促进的自由基化学中有一定的应用。光促进的自由基反应通常具有温和的反应条件和高效的转化率,因此在合成复杂有机分子时具有独特的优势。 化学应用 由于其较大的共轭体系,双咪唑在化学合成领域中常被用作光引发剂。有研究报道双咪唑可用于光引发1,6-己二醇二丙烯酸酯的聚合反应,这在高分子材料的合成中具有重要应用。此外,有文献报道该物质可用作材料化学合成基础试剂,它可用于双咪唑磺酸离子液体的制备。[1] 参考文献 [1] Berdzinski, Stefan; et al Photochemical & Photobiological Sciences (2014), 13(5), 789-798. ...
中文名称:甘草酸二钾盐;甘草酸二钾 英文名称:Dipotassium Glycyrrhizinate 分子式:C42H60K2O16 性状:白色或类白色细粉末,有特殊甜味,水溶好、口感纯; 安全性: 甘草酸二钾在化妆品、护肤品里主要作用是保湿剂,抗炎剂,舒缓抗敏,安全,可以放心使用,对于孕妇一般没有影响,甘草酸二钾没有致痘性。 产品描述: 甘草酸二钾是甘草酸的衍生物,属于三萜皂苷类化合物,为甘草酸二钾盐提取自豆科植物甘草的根部,已被开发应用于多领域,具有抑菌、消炎、解毒、抗敏、除臭等多种功效,在医药、化妆品日化、食品等行业有广泛的应用。 作用功效: 甘草酸二钾是作为皮肤调理剂使用,主要为甘草根部及茎部的甘草甜素(甘草酸)成分适合过敏性肌肤,抗刺激及控油,退红肿消炎愈合作用。 甘草酸二钾可有效预防皮肤受刺激时敏感发炎现象,对日照引起的炎症具有消炎镇静作用,可以起到防晒、辅助美白、止痒等等功效,还可以用来预防皮肤炎症、皮肤干燥、皮疹等等问题。 特别是针对肌肤容易出现过敏状况的人群,护肤品中的甘草酸二钾有抗过敏的功效,让敏感肤质的爱美人士也能够获得较好的护肤体验。 ...
甲磺酸奥希替尼片AZD9291是阿斯利康公司研发的第三代口服、不可逆的选择性EGFR突变抑制剂,目前是全球唯一、中国首个获批的用于第一/二代EGFR靶向药物获得性耐药的 T790M突变阳性的局部晚期或转移性非小细胞肺癌的靶向药物。该药已经于2015年通过了美国FAD认证,2017年初,经中国药监局许可,正式进入中国市场。用一句话概括AZD9291的作用,就是能精准抑制由于T790M突变引起的肺癌耐药细胞,减缓或阻止病情进展,或缩小已有的肿瘤。 也就是说,对于晚期非小细胞肺癌患者,50%的抗EGFR治疗获得性耐药是由T790M突变引起的,AZD9291可使这一挑战性的突变无效。AZD9291对已有表皮生长因子受体络氨酸激酶抑制剂(EGFR-TKI)有抗性和T790M突变的NSCLC患者有较佳的治疗效果。 作用机制 奥西替尼是表皮生长因子受体(EGFR)的激酶抑制剂,可逆性结合EGFR(T790M,L858R和外显子19缺失)。在培养细胞中和动物肿瘤移植模型,奥西替尼表现出对NSCLC系窝藏EGFR突变(T790M/L858R,L858R,T790M/外显子19缺失,和外显子19缺失)和,至较低程度,野生型EGFR扩增抗肿瘤活性。在奥西替尼口服给药后血浆中曾被鉴定出两种活性代谢物(AZ7550和AZ5104)与AZD9291有相似抑制性。AZ7550显示与AZD9291具有相似疗效,而AZ5104显示对外显子19缺失、T790M突变体(约8-倍)和野生型(约 15-倍)EGFR有更强的疗效。在体外,AZD9291在临床相关浓度还抑制HER2,HER3,HER4,ACK1和BLK的活性。 ...
艾纳香,菊科,艾纳香属,多年生木质草本植物,又称大风艾、大艾、冰片艾等。艾纳香始载于《开宝本草》,药用为艾纳香的叶、枝、根。主治感冒、风湿性关节炎、产后风痛、痛经;外用治跌打损伤、疮疖痛肿、湿疹、皮炎。艾纳香主产于广西西南部和云南东南部及贵州、广东等省,它作为传统中药材和天然冰片的原料药材,是医药工业、香料工业的重要原料,也是许多名牌中成药产品的原料药。艾纳香提取物是提取自艾纳香的活性成分。 制备方法 一种涉及前述艾纳香提取物的制备方法,包括如下步骤: 步骤一,取干燥的艾纳香茎叶,粉碎,乙醇回流提取,得提取液; 步骤二,将提取液减压浓缩成浸膏,之后加水稀释,石油醚萃取,之后用二氯甲烷萃取,减压回收,得浸膏; 步骤三,取步骤二最后得到的浸膏,色谱洗脱,薄层层析,硅胶柱层析,收集石油醚乙酸乙酯洗脱部分,液相分离,收集单个化合物,得到艾纳香提取物。 步骤一中,所述乙醇回流提取采用的是体积分数为95%的乙醇的水溶液。 步骤二中,所述石油醚萃取的次数为3~5次。 步骤二中,所述二氯甲烷萃取的次数为4次。 步骤二中,所述减压回收具体为在50~70℃,0.09~0.1Mpa条件下进行回收。 步骤三中,色谱洗脱使用的硅胶柱的目数为200~300目。 步骤三中,柱层析所使用的硅胶的目数为200~300目。 第三方面,本发明还涉及前述艾纳香提取物在制备抗炎药物中的用途。 本发明具有如下的有益效果:所述的化合物能够抑制NO的产生,具有抗炎作用,可用于制备抗炎药物。 参考文献 CN101735050B ...
十六碳二酸是一种直链型的烷基二酸类化合物,存在于动植物和微生物中,具有烷基羧酸类物质的通用理化性质。它可参与多种聚合反应,用于聚酰胺类高分子材料的结构修饰与合成。 特性 十六碳二酸可作为有机合成的中间体,尤其在聚合反应中起关键作用,可与二胺类化合物形成聚合物链。 酰氯化反应 十六碳二酸可在二氯亚砜的作用下发生酰氯化反应,得到相应的酰氯类衍生物。 图1 十六碳二酸的酰氯化反应 在一个干燥的反应烧瓶中将十六碳二酸和二氯亚砜加入到一个干燥的反应小瓶中,用氩气置换空气,60°C下搅拌反应约3小时。反应结束后冷却至室温,除去剩余的亚硫酰氯,得到相应的酰氯衍生物。 医药应用 十六碳二酸可用作有机合成中间体和医药分子基础原料,例如制备长链脂肪酸二酸单苯酯等。在医药化学研究领域中有一定的应用,还可用于新型冠醚类药物载体的合成和给药评价。 参考文献 [1] McCarthy, Dillon R.; et al Chemical Science 2024,15,4860-4870. ...
本文将介绍如何用 1,2,3 -三氟苯合成 3,4,5 -三氟溴苯,旨在为相关研究人员提供参考依据。 背景: 1,2,3 -三氟苯是合成 3,4,5 -三氟溴苯的重要中间体。近年来陆续有使用 1,2,3 -三氟苯制备 3,4,5 -三氟溴苯的报道出现,其过程不需要使用溴素,原料成本较低;也不需进行重氮反应,无放热安全问题与大量含盐废酸的处理问题,这类反应成本较低,温和,环保,安全,同时有较高的收率,是合成 3,4,5 -三氟溴苯的绿色理想路线之一。 3,4,5-三氟溴苯是一种重要的农药中间体,主要用于合成琥珀酸脱氢酶抑制剂( SDHI )类杀菌剂氟唑菌酰胺。氟唑菌酰胺是巴斯夫公司开发的一种高选择性吡唑酰胺类杀菌剂,其结构新颖,广谱高效,作用方式不同于现有杀菌剂,已成为杀菌剂研究的新热点,同时, 3,4,5 -三氟溴苯也是一种重要的液晶中间体,可用于生产第 4 代 TFT 彩色液晶材料。 应用:合成 3,4,5 -三氟溴苯 ( 1 )方法一: 以 1,2,3- 三氯苯为起始原料,经氟化、溴化两步反应合成了 3,4,5- 三氟溴苯,总收率 75% 以上,含量 99% 以上。该路线原料易得,路线短,操作方便,具有工业化前景。具体步骤如下: ( 1 ) 1,2,3- 三氟苯的合成 在 1 000 mL 高压釜中,加入 1,2,3- 三氯苯 181.5 g 、环丁砜 275 g 、氟化钾 208 g 、季铵盐催化剂 2 g ,氮气置换后,升温至 170~180 ℃ ,压力控制在 2 MPa ,保温保压反应,取样合格后,精馏得 1,2,3- 三氟 105.6 g ,无色透明液体,纯度 99% ,收率 80% 。剩余物料继续套用,用于下一批次。 ( 2 ) 3,4,5- 三氟溴苯的合成 在 2 000 mL 烧瓶中投入 1,2,3- 三氟苯 132 g 、二氯乙烷 250 g ,搅拌配成溶液,降温至 10 ℃ 以下,加入 103 g 溴化钠和 120 g 磷酸二氢钠的水溶液,然后缓慢滴加 894 g 10% 次氯酸钠溶液,控制温度 15 ℃ 以下,滴加时间 1~2 h ,滴完保温反应,转化 99% 后,静置分层,有机层水洗至中性,脱溶得到 3,4,5- 三氟溴苯粗品,在 -15 ℃ 对粗品熔融重结晶,得到 3,4,5- 三氟溴苯 200 g ,纯度 99.5% ,收率 94.5% 。 2. 方法二: 先将 1,2,3 三氟苯溶于有机溶剂,再加入含有缓冲溶液的溴化钠水溶液,滴加次氯酸钠反应溴代,从有机相中脱溶得到 3,4,5 -三氟溴苯粗品,对粗品熔融结晶得到 3,4,5 -三氟溴苯。其方法简单,收率高,制备过程缓和、高效、环保,安全可靠。 3. 方法三: 将 1,2,3 -三氟苯与四溴化碳在无水三氯化铝的催化下反应生成 1,2,3 -三氟-5-三溴甲基苯; 1,2,3 -三氟-5-三溴甲基苯与水发生水解反应生成 1,2,3 -三氟苯甲酸,同时 1,2,3 -三氟苯甲酸与 1,2,3 -三氟-5-三溴甲基苯发生缩合反应生成 1,2,3 -三氟苯甲酰溴; 1,2,3 -三氟苯甲酰溴在三(三苯基膦)氯化铑的催化下进行脱羰反应生成 3,4,5 -三氟溴苯。 参考文献: [1]尹凯 .3,4,5- 三氟溴苯合成新工艺 [J]. 世界农药 ,2020,42(4):54-56 [2] 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司 . 一种合成 3,4,5- 三氟溴苯的中间体 1,2,3- 三氟苯的合成方法 :CN202310833487.0[P]. 2023-08-08. ...
2,3-二氯苯甲酰氯是一种重要的化合物,其合成与应用在有机化学领域具有广泛的研究价值。本文旨在探讨 2,3 -二氯苯甲酰氯的有效合成方法以及其在各种化学反应中的潜在应用。 简述: 2,3 -二氯苯甲酰氯,英文名为 2,3-Dichlorobenzoyl chloride ,分子式为 C7H3Cl3O ,外观与性状为黄色液体,常用作有机合成中间体。 1. 合成: ( 1 ) 2,3- 二氯苯甲酸 (3) 500ml耐酸压力釜中加入 2,3- 二氯 甲苯 (2) (15g , 0.093mol) 、 98 %硝酸 (60ml , 1.38mol) 和水 (300ml) , 165 ~ 167℃ 、 0.5 ~ 6MPa 下反应 4h 。冷却析晶,过滤,滤饼溶于 5 %氢氧化钠溶液 (250ml) ,活性炭 (1g) 脱色,趁热过滤,滤液加浓盐酸调至 pH 2 ,析出白色晶体,冷却后过滤,得白色晶体 2,3- 二氯苯甲酸 (3) (16.7g , 94 % ) , mp 168.7 ~ 169.3℃ 。 ( 2 ) 2,3- 二氯苯甲酰氯 (4) 2,3-二氯苯甲酸 (3) (39.4g , 0.2mol) 和新蒸氯化亚砜 (100ml , 1.35mol) 加至 250ml 烧瓶中,冷凝管上端加无水氯化钙干燥管,搅拌下加热至回流反应 21h ,蒸除未反应的氯化亚砜,剩余物减压收集 146 ~ 148℃/ 4.13kPa 馏分,固化后得白色固体 4(38.2g , 91.2 % ) , mp 30.9 ~ 31.1℃ 。 2. 应用:合成拉莫三嗪。 拉莫三嗪( lamotrigine )是一种广谱的苯三嗪类抗癫痫药物, 1990 年在欧洲上市, 2005 年在中国上市。该药国内外批准的适应证有双相情感障碍和部分性或全身性癫痫发作,超药品说明书适应证有前庭性偏头痛、神经痛和强迫症。拉莫三嗪的生物利用度高达 98% ,蛋白结合率为 55% ,服药后 3 h 达血药峰浓度,经葡萄糖醛酸转移酶代谢成非活性代谢物,其中 94% 随尿液排出体外。 2,3-二氯苯甲酰氯与氰化亚铜反应生成 2,3- 二氯苯甲酰氰 (5) ,与氨基胍碳酸氢盐和硝酸反应后,经 KOH 闭环可制得拉莫三嗪。具体步骤如下: ( 1 ) 2,3- 二氯苯甲酰氰 (5) 氰化亚铜 (12g) 、碘化钾 (19.2g) 和无水二甲苯 (135ml) 在氮气保护下加热回流反应 24h ,用分水器分除水。滴加 4(10g , 0.048mol) 的无水二甲苯 (36.6ml) 溶液,搅拌加热至回流反应 72h ,冷却,过滤,滤饼用无水二甲苯洗涤,滤液和洗液合并,减压蒸除溶剂,剩余物减压收集 134 ~ 136℃/ 5.33kPa 馏份,固化后得白色固体 5(9.0g , 93.8 % ) , mp 59.6 ~ 60.2℃ 。 ( 2 )拉莫三嗪 (1) 氨基胍碳酸氢盐 (12g , 0.088mol) 中慢慢加入 8mol/L 硝酸 (60ml) ,得到的白色悬浮液于 25℃ 搅拌 30min ,滴加 5(4.8g , 0.024mol) 的 DMSO(12ml) 溶液,继续搅拌 3h ,室温静置 7d 。加 0.88mol/L 氨水调至 pH 12 ,冰水浴冷却下继续搅拌 30min ,过滤,滤饼用水洗涤,减压干燥,加至 10 %氢氧化钾的甲醇 (60ml) 溶液中,搅拌下加热至回流反应 12h ,蒸除甲醇,剩余物中加入冰水 (120ml) ,搅拌 30min ,过滤,滤饼用异丙醇重结晶,得到白色晶体 1(0.9g , 14.7 % ) , mp 215.8 ~ 218.2℃ 。 参考文献: [1]邓健浩 , 郑文富 , 张青霞 . 拉莫三嗪过量所致毒性反应的文献分析 [J]. 中国新药与临床杂志 , 2023, 42 (11): 760-765. DOI:10.14109/j.cnki.xyylc.2023.11.13 [2]邓洪 , 廖齐 , 林原斌 . 拉莫三嗪的合成 [J]. 中国医药工业杂志 , 2006, (10): 657-658. ...
背景及概述 黄血盐钠是一种柠檬黄色的晶体,常用于照像材料、赤血盐的制备、颜料等领域。此外,它还可以用于钢铁渗碳、鞣革、染色、印刷和制药。 图1:黄血盐钠性状图 性质与稳定性 黄血盐钠可溶于水,不溶于醇。在空气中容易风化,晶体在50~60℃的温度下会迅速失去结晶水。在更高温度下干燥,会形成坚硬的无水盐块。它在不加热的稀酸中不分解,但在煮沸的浓酸中会生成游离的氢氰酸。与硝酸银反应会生成乳白色的亚铁氰化银沉淀。与硫酸亚铁反应会生成白色的亚铁氰化亚铁沉淀,进一步氧化后会生成普鲁士蓝亚铁氰化铁。在氧化剂的作用下,它会氧化为铁氰化钠。在强烈灼烧时会完全分解,释放出氮气,并生成氰化钠和碳化铁。 制备 黄血盐钠的生产已有几十年的历史,在我国已经相当成熟。然而,在实际生产中仍存在一些待解决的问题。我们通过利用特殊的原理对传统工艺进行改进,取得了满意的效果。下面分别介绍传统工艺和改进工艺。 焦炉气副产回收法 焦炉气中含有一定量的氢氰酸气体,经过水吸收后产生的含氰废水,首先经过蒸汽解吸,释放出的氰化氢在填充有铁刨花的塔中通过纯碱液循环吸收,最终得到亚铁氰化钠。 含氰化钠废液回收法 将含氰化钠渣经过浸取和过滤得到氰化钠溶液,然后与氯化钙、硫酸亚铁反应生成亚铁氰化钠。该反应从加热至50℃开始,在80℃下维持反应约30~40分钟,当游离氰根含量达到0.01%~0.025%时,反应结束。上述溶液经过滤机过滤,减压蒸发,液体浓缩至密度1.2l~1.23时,再经过滤、冷却结晶至20℃,离心分离后在30~40℃下干燥,最终制得成品黄血盐钠。 氰熔体法 将氰熔体与硫酸亚铁按一定配料比加入反应器中,在碱性条件下反应,生成亚铁氰化钠和亚铁氰化钙的混合溶液,同时生成硫酸钙沉淀。经过滤除去硫酸钙和杂质后,清液在脱钙反应器中加入纯碱,使亚铁氰化钙转化为亚铁氰化钠,再经过滤除去碳酸钙,得到纯净的亚铁氰化钠溶液。该溶液经过蒸发、结晶、分离和干燥后,最终制得成品黄血盐钠。 参考文献 [1] 补永裕. 亚铁氰化钠生产方法及无废液新工艺的开发. 《CNKI》,1989 ...
背景及概述 [1] 6-氨基-1,2,3,4-四氢喹啉是一种有机中间体,可通过还原6-硝基四氢喹啉或氢化6-氨基喹啉制备。研究表明,含有三环化合物的药物组合物和化合物具有抑制TS的作用,包括抑制较高级生物体和微生物细胞的生长和增生,具有抗肿瘤活性。 制备 [1] 方法一、 首先,通过将四氢喹啉酰化(乙酸酐,吡啶)得到的N-酰基四氢喹啉进行硝化并脱保护,制备6-硝基四氢喹啉。然后,将6-硝基四氢喹啉与10%钯/炭在Parr氢化器中在35psi的H2气氛下振动1.5小时。通过硅藻土物质进行过滤、浓缩和纯化,得到6-氨基-1,2,3,4-四氢喹啉。 方法二、 根据Ishikawa等在Chem.Pharm.Bull.,37,2103(1989)中描述的方法,将6-氨基喹啉在氢气氛围下与PtO 2 反应,于45psi压力下振荡2小时。通过硅藻土物质进行过滤,用NaOH碱化并用CH 2 Cl 2 萃取,最后经过干燥和浓缩,得到6-氨基-1,2,3,4-四氢喹啉。 主要参考资料 [1]CN91110490.9抗增生的取代的三环化合物的制备方法 ...
过氧化氢是一种中间体,用于分析生物体中的微量成分和检测环境物质。 DA-64和DA-67与过氧化物酶结合后对过氧化氢的检测灵敏度高,是一种水溶性显色试剂。与传统显色试剂相比,DA-64和DA-67具有水溶性、灵敏度高等优点,无需为了提高灵敏度而选择发光和荧光试剂。用色度计即可得到结果,不仅简单而且速度快。 DA-67的优点是比DA-64更能抵抗共存物质的影响,特别适用于生物成分样品的检测。 DA64-DA67的使用说明如下: 1. 显色溶液的制备 将4.08 mg DA67和1 mL100单位/mL过氧化物酶(POD)溶解于配制好的PIPES缓冲液中,稀释至100 mL(DA67 100 mol/L溶液); 取3 mL上述配制溶液与10 L样品溶液(H2O2:0~5 mmol/L)混合,37孵育5分钟; 用分光光度计在666nm处检测吸光度,以空白(用蒸馏水混合的溶液代替样品溶液)的吸光度差值作为检测值,用单独制作的校准曲线测定样品中的含量。 2. 用于检测POD 活性的显色溶液的制备 将4.08 mg DA67和1 mL H2O2 (2%)加入配制好的Mcllvaine缓冲液(pH 5.7)中溶解,并稀释至100 mL; 取2 mL上述配制溶液与2 mL样品溶液(1 fmol~1 pmol/管POD)37孵育; 用分光光度计在666nm处检测吸光度,减去空白的吸光度差作为检测值,用单独制作的校准曲线测定样品中的含量值。 ...
1. 硝酸银的简介 硝酸银(AgNO3)是一种常见的无机化合物,由银离子(Ag+)和硝酸根离子(NO3-)组成。它是一种无色晶体,在空气中相对稳定,但容易被光和有机物还原。 2. 硝酸银的分子量 硝酸银的分子量是指一个硝酸银分子的相对分子质量。相对分子质量是相对于氢原子的质量计算的。硝酸银的相对分子质量约为169.87 g/mol。 3. 硝酸银的应用 硝酸银在实验室和工业上有广泛的应用。以下是一些主要应用: 3.1 显影剂和摄影剂:硝酸银与光敏材料中的银卤化物反应,产生可见的照片图像。 3.2 医药领域:硝酸银具有杀菌作用,可用于消毒剂和抗感染药物的制备,也可治疗皮肤疾病。 3.3 实验室试剂:硝酸银可用作沉淀剂和配位试剂,例如用于检测氯离子的存在。 3.4 爆破剂:硝酸银可用于制备高爆炸物,如雷管。 3.5 银镜反应:硝酸银可用于制备具有反射性的银镜。 4. 硝酸银的安全性 硝酸银是一种有毒化学品,对人体和环境有危害。在处理硝酸银时,必须严格遵守安全操作规程,避免摄入、吸入或皮肤接触。操作时应佩戴个人防护装备,确保通风良好。 结论 硝酸银是一种常用的化学物质,可用于多个领域,包括摄影、医药和实验室。它具有广泛的应用和较高的分子量。在使用硝酸银时,务必注意安全操作,并正确处理和储存该化学物质。...
背景 [1-3] ANTI-CD20抗体是一种能够特异性结合CD20的单克隆抗体,主要用于多种免疫学实验,如Western Blot、IHC-P、IF、ELISA、Co-IP等。 检测原理:采用双抗体夹心法来测定样本中CD20的水平。首先,在微孔板上包被纯化的CD20抗体,形成固相抗体。然后,依次加入CD20和HRP标记的CD20抗体,形成抗体-抗原-酶标抗体复合物。经过洗涤后,加入底物TMB进行显色。TMB在HRP酶的催化下转化成蓝色,然后在酸的作用下转化成黄色。颜色的深浅与样品中CD20的浓度呈正相关。最后,使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),通过标准曲线计算样品中CD20的浓度。 CD20表达于除浆细胞外的各个发育分化阶段的B细胞表面,通过调节跨膜钙离子流动对B细胞起作用,在B细胞增殖和分化中起重要的调节作用。CD20抗原是一种B细胞分化抗原,仅位于前B细胞和成熟B细胞,它在95%以上的B细胞性淋巴瘤中表达,而在造血干细胞、血浆细胞和其他正常组织中不表达。 CD20是一种血细胞分化抗原,用于标记血细胞在分化和成熟过程中的细胞表面。除浆细胞外的各个发育分化阶段的B细胞表面都表达CD20,它通过调节跨膜钙离子流动对B细胞起作用,在B细胞增殖和分化中起重要的调节作用。 应用 [4][5] 新型重组抗CD20人鼠嵌合单克隆抗体结构与功能研究 本研究使用液相色谱-电喷雾离子化四极杆飞行时间质谱(LC-ESI-Q-TOF)技术,通过交替高低能量碰撞扫描、源内诱导解离和二级质谱的方法,从质量肽图水平到完整蛋白亚单位水平,再到游离寡糖水平逐级研究CMAB304的结构,特别是其寡聚糖结构特征,并与原研药进行对比分析,以确证解析CMAB304的糖链结构。 研究发现,CMAB304与原研药具有相同的蛋白质一级结构(氨基酸序列),但两种抗体的重链Fc段上的糖形相对比例存在明显差异,尤其是CMAB304在非岩藻糖基化糖形方面的含量明显升高。这一结果表明,CMAB304可能具有更高的体外ADCC活性。 体外活性研究结果显示,CMAB304与FcγRIIIa(Fc gamma receptor IIIa,CD16a)的结合活力和ADCC效应均较强,但在补体依赖的细胞毒效应(CDC)方面两者之间没有明显差异。这一发现进一步证实了CMAB304与原研药在糖形相对比例水平上的差异。 通过流式竞争法检测I期临床研究中受试者的血液样本,获取其血清药物浓度,并使用WinNonLin(Pharsight Corp,6.1版)药动学分析应用软件进行房室模型拟合,以探索CMAB304的药动学和体内代谢规律。 参考文献 [1]John R.Gasdaska,Steven Sherwood,Jeffrey T.Regan,Lynn F.Dickey. An afucosylated anti-CD20 monoclonal antibody with greater antibody-dependent cellular cytotoxicity and B-cell depletion and lower complement-dependent cytotoxicity than rituximab. Molecular Immunology.2012(3) [2]P.P.Tak,P.J.Mease,M.C.Genovese,J.Kremer,B.Haraoui,Y.Tanaka,C.O.Bingham,A.Ashrafzadeh,H.Travers,S.Safa‐Leathers,S.Kumar,W.Dummer. Safety and efficacy of ocrelizumab in patients with rheumatoid arthritis and an inadequate response to at least one tumor necrosis factor inhibitor: Results of a forty‐eight‐week randomized,double‐blind,placebo‐controlled,parallel‐group phase III trial. Arthritis&Rheumatism.2012(2) [3]Matthew J.Barth,Francisco J.Hernandez‐Ilizaliturri,CoryMavis,Ping‐ChiaoTsai,John F.Gibbs,GeorgeDeeb,Myron S.Czuczman. Ofatumumab demonstrates activity against rituximab‐sensitive and‐resistant cell lines,lymphoma xenografts and primary tumour cells from patients with B‐cell lymphoma. British Journal of Haematology.2012(4) [4]Stephen A.Beers,Claude H.T.Chan,Ruth R.French,Mark S.Cragg,Martin J.Glennie. CD20 as a Target for Therapeutic Type I and II Monoclonal Antibodies. Seminars in Hematology.2010(2) [5]李先平.新型重组抗CD20人鼠嵌合单克隆抗体结构与功能研究[D].第二军医大学,2013....
异丙基-β-D-硫代半乳糖苷,即IPTG,是一种安慰性诱导物,常与生色底物X-gal一起用于蓝白斑筛选。IPTG能够诱导lac操纵子DNA区段合成β-半乳糖苷酶氨基端片段,从而实现基因内互补(α互补)。与乳糖不同,IPTG不会被细菌代谢,因此具有持续稳定的诱导效果。 IPTG诱导的原理是什么? 乳糖操纵子(元)是E.coli中的一个重要元件,包含Z、Y和A三个结构基因,分别编码半乳糖苷酶、透酶和乙酰基转移酶。操纵子(元)的调控区由O序列、P序列和CAP结合位点组成,I基因编码的阻遏蛋白与O序列结合,使操纵子(元)处于关闭状态。当乳糖存在时,乳糖经过催化转变为半乳糖,半乳糖与阻遏蛋白结合,导致阻遏蛋白与O序列解离,从而实现转录。 IPTG是一种作用极强的诱导剂,不被细菌代谢而稳定存在。它能够结合阻遏蛋白,使其构象发生变化,从而解离与O序列的结合,实现lac操纵子的诱导。与乳糖相比,IPTG具有诱导效率高、持续稳定的优点,因此在实验室中被广泛应用。 IPTG的优点是什么? 1. IPTG是一种安慰诱导物,能够诱导酶的合成而不被分解。与乳糖相比,IPTG避免了复杂的动力学问题。 2. IPTG不被菌体代谢,能够产生持续长久的诱导效果。只需很少量的IPTG即可达到理想的诱导效果。 3. IPTG能够在缺乏lacY基因的情况下被抄送。 4. IPTG虽然不被β-半乳糖苷酶识别,但它是lac基因簇中非常有效的诱导物。 ...
酵母浸膏是一种富含完全蛋白质、必需氨基酸、B族维生素、核苷酸和微量元素等物质的膏状酵母浸出物。它是生物培养基原料和发酵工业中的主要成分,功效相当于8倍的酵母,可以提高菌种的生产速率和发酵产品的得率。 根据中华药典的规定,酵母浸膏是通过现代生物高新技术精制而成的一种棕黄色可溶性膏状或浅黄色粉状纯天然制品。 酵母浸膏的原料来源包括面包酵母、啤酒酵母和假丝酵母。其中,以纯培养的面包酵母为原料生产的酵母浸出物最为清洁安全,符合食品药品认证标准。 如何制备酵母浸膏? 在国外,酵母被制成酵母浸膏用于人类食品或微生物培养基的制备。制作过程包括自溶、分离、去苦和蒸发四个步骤。 自溶是控制一定的温度和pH条件下,使酵母蛋白被分解为可溶解的肽类和氨基酸。分离是将酵母菌体与酵母分解物分离。去苦是去除酵母中的苦味物质。蒸发是排除抽提物中的水分,保持酵母抽提物的风味。 酵母浸膏的应用领域 酵母浸膏广泛应用于发酵工业原料和微生物培养基。它可以用于生产氨基酸、抗生素、原料药、VC和肌苷等物质。同时,它也是假单胞杆菌、醋酸杆菌、葡萄糖酸杆菌、大肠杆菌、枯草杆菌、乳酸链球菌、葡萄球菌、酵母和支原体等微生物的培养基。 酵母浸膏的主要作用 酵母浸膏可以用于生物工程教学和实验室研究设计。它可以提高基因重组工程菌的产物代谢或蛋白表达水平,保证产品的品质稳定和使用重复性。它还能满足转基因药物、透明质酸、疫苗、干扰素等生物工程领域的产业化生产需求。此外,它也是工业化生物发酵的优质天然复合有机氮源。 酵母浸膏在新型医药、氨基酸、有机酸、酶制剂、生物防腐剂、生物材料、维生素、基因工程、有机酸、胞外多糖等生物工程产业中有广泛的应用。 ...
人载脂蛋白C3(APO C3)ELISA试剂盒是一种用于检测样品中人载脂蛋白C3(APO C3)水平的双抗体一步夹心法。该试剂盒采用了一种特殊的原理,通过在预先包被人载脂蛋白C3(Apo-C3)捕获抗体的包被微孔中,依次加入标本、标准品和HRP标记的检测抗体。经过温育和洗涤后,使用底物TMB进行显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,然后在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅与样品中的人载脂蛋白C3(Apo-C3)水平呈正相关。最后,使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),并计算样品的浓度。 人载脂蛋白C3(APO C3)检测原理图 如何操作该试剂盒? 1. 从室温平衡20分钟后的铝箔袋中取出所需板条,剩余板条用自封袋密封放回4℃。 2. 设置标准品孔和样本孔,标准品孔各加入不同浓度的标准品50μL。 3. 样本孔中加入待测样本50μL,空白孔不加。 4. 除空白孔外,标准品孔和样本孔中每孔加入辣根过氧化物酶(HRP)标记的检测抗体100μL,用封板膜封住反应孔,37℃水浴锅或恒温箱温育60分钟。 5. 弃去液体,吸水纸上拍干,每孔加满洗涤液(350μL),静置1分钟,甩去洗涤液,吸水纸上拍干,如此重复洗板5次(也可用洗板机洗板)。 6. 每孔加入底物A、B各50μL,37℃避光孵育15分钟。 7. 每孔加入终止液50μL,15分钟内,在450nm波长处测定各孔的OD值。 该试剂盒有哪些应用? 它如何与动脉粥样硬化脑梗死和超敏C反应蛋白相关? 该试剂盒可以用于研究急性动脉粥样硬化脑梗死与血浆载脂蛋白C3(Apo-C3)和超敏C反应蛋白(hs-CRP)的关系。 研究方法:收集了急性动脉粥样硬化脑梗死患者(男性38例,女性22例)作为实验组,年龄范围为43-79岁,平均年龄为(58.46±7.24)岁;同时收集了30例健康体检者(男性17例,女性13例)作为对照组,年龄范围为42-72岁,平均年龄为(56.86+7.71)岁。记录并比较了两组的一般情况,如血糖、血压、血脂和既往史。 使用酶联免疫分析法检查了两组血浆Apo-C3水平,并使用免疫比浊法检查了两组血浆hs-CRP水平,比较了两组Apo-C3和hs-CRP浓度的差异。 结果如下: 1. 实验组血浆Apo-C3水平明显高于对照组,高甘油三酯血症、高VLDL和糖尿病患者的血浆Apo-C3水平也明显高于对照组,差异具有统计学意义(p<0.01)。 2. Apo-C3水平与脑梗死面积呈正相关。 3. 不稳定斑块的Apo-C3水平明显高于稳定斑块,二者之间存在统计学差异(p<0.01)。 4. 实验组急性期的血浆hs-CRP水平明显高于对照组,差异具有统计学意义(p<0.01)。随着病情好转,hs-CRP水平逐渐下降,但仍高于对照组,差异具有统计学意义(p<0.01)。 结论如下: 1. Apo-C3与动脉粥样硬化脑梗死密切相关,血浆Apo-C3升高可能导致血浆甘油三酯、VLDL和血糖的升高。 2. 血浆hs-CRP的下降可以提示病情好转。 参考文献 [1] Sarwar N, Danesh J, Eiriksdottir G, et al. Triglycerides and the risk of coronary heart disease: 10,158 incident cases among 262,525 participants in 29 Western prospective studies. Circulation. 2007. [2] Cohn, J.S., Patterson, B.W., Uffelman, K.D. Rate of production of plasma and very-low-density lipoprotein (VLDL) apolipoprotein C-III is strongly related to the concentration and level of production of VLDL triglyceride in male subjects with different body weights and levels of insulin sensitivity. The Journal of Clinical Endocrinology. 2004. [3] Nordestgaard BG, Benn M, Schnorhr P, et al. Nonfasting triglycerides and risk of myocardial infarction, ischemic heart disease, and death in men and women. The Journal of The American Medical Association. 2007. [4] Sundaram M, Zhong S, Khalil MB, et al. Expression of apolipoprotein CIII in McA-RH7777 cells enhances VLDL assembly and secretion under lipid-rich conditions. Journal of Lipid Research. 2010. [5] 胡林壮. 动脉粥样硬化脑梗死与载脂蛋白C3、超敏C反应蛋白水平的相关性研究[D]. 安徽医科大学, 2011. ...
醋酸泼尼松是一种肾上腺皮质激素类药物,也被广泛用于治疗血液系统疾病。下文将对醋酸泼尼松的用法用量和注意事项进行解析。 醋酸泼尼松的用法用量 醋酸泼尼松口服,成人开始剂量为15mg~40mg/日,需要时可增至60mg/日,分次服用,病情稳定后逐渐减量,维持量为5mg~10mg/日。 对于系统性红斑狼疮、肾病综合症、溃疡性结肠炎、自身免疫性溶血性贫血等自身免疫性疾病,每日剂量可为40-60mg,病情稳定后逐渐减量。 在器官移植排异反应的预防中,一般在术前1-2天开始每日口服100mg,术后一周改为每日60mg,以后逐渐减量。 治疗急性白血病、恶性肿瘤时,每日口服60-80mg,症状缓解后减量。 醋酸泼尼松的注意事项 醋酸泼尼松需经肝脏代谢活化为氢化泼尼松才能发挥有效作用,因此严重肝功能不良者不宜使用。与其他药物的合用时需考虑相互作用,应适当调整剂量。 对于有肾上腺皮质激素类药物过敏史的患者禁用,高血压、血栓症、胃与十二指肠溃疡、精神病、电解质代谢异常、心肌梗塞、内脏手术、青光眼等患者一般不宜使用,特殊情况下需权衡利弊,并注意病情恶化的可能。 长期大量服用醋酸泼尼松可能引起柯兴氏征,诱发神经精神症状以及消化系统溃疡、骨质疏松、生长发育受抑制、并发和加重感染。因此,不建议长期服用,应逐步减量直至停药。 在减量过程中,应注意以下事项: 1. 泼尼松开始用量要足,减量时要缓慢减,减到维持量(每天20mg)时间要长,以后减量更慢。 2. 当泼尼松用量超过维持量,尤其每天达到30mg以上,时间不能太长,否则副作用比较明显。 3. 当泼尼松用量低于每天20mg,其副作用会慢慢消退,对身体基本无影响。 4. 在服用泼尼松的同时,如果同时服用中药,可以保护肾上腺,大大缓解泼尼松的副作用。根据个体进行的辨证论治处方用药,更是对降低泼尼松的用量直至停药,有明确的疗效,需要在医生指导下应用。 醋酸泼尼松有很多副作用,主要是因为长期使用外源性肾上腺皮质激素,抑制了身体本身的皮质激素分泌系统。因此,需要及时安全地减量停药,但病人不可不经过医嘱就盲目停药。 ...
背景及概述 [1] 3-氧代丙酸乙酯是一种重要的精细化工中间体,可用于制备3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯。3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯是合成喹诺酮类抗菌药物的关键中间体,喹诺酮类药物具有广谱抗菌活性、低毒性和与其他抗生素联合使用的优势,因此在临床上得到广泛应用。 制备 [1] 制备3-氧代丙酸乙酯的方法如下: 首先,将110g无水乙醇和250g甲苯混合均匀置于恒压滴液漏斗内。然后,在2000mL圆底烧瓶内加入360g甲苯,并用氮气保护下置换反应瓶内的空气。接下来,将50g金属钠加入反应瓶内,升温至100℃使金属钠完全熔化。在金属钠完全熔化时,缓慢滴加甲苯和乙醇混合液,约0.5小时滴加完毕。控制反应瓶内温度维持在100-105℃,保温30分钟,直到无气泡鼓出为止。反应结束后,通过蒸馏除去过量的乙醇和甲苯,得到乙醇钠甲苯溶液。 将制备的乙醇钠甲苯溶液压入高压釜中,加入285g乙酸乙酯和100g甲苯。开启搅拌器,并向反应釜中充入一氧化碳气体。控制反应釜温度在65℃-70℃,压力升至24-26bar,约4小时后反应结束。降至室温后泄压,即可得到3-氧代丙酸乙酯。 应用 [1] 3-氧代丙酸乙酯可用于制备3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯。制备方法如下: 首先,将610g浓度为35%的二甲胺盐酸盐水溶液加入2000mL圆底烧瓶中,开启搅拌器,并将温度控制在15-20℃。然后,缓慢滴加高压釜中的甲酰乙酸乙酯到烧瓶中,控制温度在20~25℃下进行反应,反应时间为3小时。在室温下分液,浓缩有机相,得到3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯粗品348.1g,经HPLC检测,纯度为89.5%。 将得到的3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯粗品348.1g加入1000mL圆底烧瓶中,同时加入2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(3.88g)和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物(3.40g)。进行加热减压蒸馏,收集82~86℃/5mmHg的馏分,得到纯度为99.9%的3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯304.7g,收率为97.8%,经HPLC检测。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201610107814.4 3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的制备方法...
环状化合物在有机合成及生物活性分子中应用广泛。吡喃二酮是一种具有优良潜在活性的母体结构,该类化合物具有较好的杀菌、除草和抗 HIV 酶等生物活性。正是如此,2H-吡喃-3,5(4H,6H)-二酮类化合物的合成及生物活性越来越引起化学家们的关注。二氢吡喃-2-酮和二氢吡喃二酮结构广泛存在于天然产物和具有生物活性的分子中,具有多种重要的生物学和药理活性, 如蛋白激酶抑制、抗癌、抗氧化、抗炎以及抗微生物等。2H-吡喃-3,5(4H,6H)-二酮英文名称:2H-Pyran-3,5(4H,6H)-dione,英文别名:oxane-3,5-dione,CAS号:61363-56-2,分子式:C5H6O3,分子量:114.099,密度:1.625g/cm3,沸点:260ºC at 760 mmHg。2H-吡喃-3,5(4H,6H)-二酮被广泛应用于医药化工中间体的合成。 图1 2H-吡喃-3,5(4H,6H)-二酮合成性状图 制备方法 以(2-甲基烯丙氧基)-乙酸甲酯为起始物料,经关环反应制备目标化合物2H-吡喃-3,5(4H,6H)-二酮[1]。 实验操作: 方法一、 在氮气保护下,向干燥的 50 mL 反应管中加入(2-甲基烯丙氧基)-乙酸甲酯和碳酸铯,注入新蒸的甲苯,室温下搅拌 30 min。体系回流反应 24 h,薄层色谱检测反应进度,待反应结束,将反应液加入乙醚稀释,过硅胶短柱,滤液浓缩后经柱色谱分离纯化得到目标产物(所用洗脱剂一般为石油醚∶乙酸乙酯=30∶1),得到化合物2H-吡喃-3,5(4H,6H)-二酮。 方法二、 在 10 mL 的反应瓶中依次加入(2-甲基烯丙氧基)-乙酸甲酯和无水 1,2-二氯乙烷,三乙胺,随后该混合体系在80 ℃条件下反应12 h,反应完毕后,薄层色谱检测反应进度,将反应液减压浓缩得到的混合物进行柱层析[V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=25∶1~30∶1]分离提纯得目标产物2H-吡喃-3,5(4H,6H)-二酮。 参考文献 [1] Journal of Medicinal Chemistry, , vol. 49, # 23 p. 6869 - 6887 ...
噻吩类聚合物具有广泛的应用前景,可用于光伏电池、有机半导体和导电纤维等领域。金属催化偶联法是一种常用的合成方法,能够得到有序排列的聚合物链。本文旨在研究使用NBS作为溴化剂合成3-己基噻吩,以提高产率。 合成方法 2-溴-3-己基噻吩通常通过3-己基噻吩自由基溴化得到。然而,对该溴化反应的研究较少。本文使用3-己基噻吩和NBS为原料,合成2-溴-3-己基噻吩。通过气相色谱检测反应进程,确定反应终点。IR和1H NMR表征结果表明所得产品结构正确[1]。 图1 2-溴-3-己基噻吩的合成反应式 实验操作 将45.7g(0.466mol)的3-己基噻吩和80 mL的四氯化碳加入四口瓶中,搅拌后分批加入82.74g(0.465mol)的NBS。在一定温度下进行反应,并每隔2小时取样进行气相色谱分析。当3-己基噻吩质量分数小于1%时停止反应。抽滤后,滤液经水洗涤,取油层进行蒸馏,收集37-38℃/0.0004MPa馏分即为产物,纯度大于98%(GC),收率87%。 结论 采用3-己基噻吩和NBS为反应物,四氯化碳为溶剂,利用气相色谱检测反应进程,当反应温度为40℃、3-己基噻吩与NBS摩尔比为1:1、反应时间8.5小时时,2-溴-3-己基噻吩的收率为87%,产品纯度大于98%。 参考文献 [1]Turner, David J.; Anemian, Remi; MacKie, Philip R.; Cupertino, Domenico C.; Yeates, Stephen G.; Turner, Michael L.; Spivey, Alan C. Organic and Biomolecular Chemistry, 2007 , vol. 5, # 11 p. 1752 - 1763 ...
 
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  • 青灯古酒白衣设备维修
  • 职业经历 中国光大绿色环保有限公司·设备维修
  • 教育经历 中山大学·生物化学系
  • 个人简介 亲爱、你走后,我该拿什么来打发无聊的时间?
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