我想测我的硝酸银
参比电极电位,用
二茂铁作为标准。第一圈谱图还好,但继续扫就发现氧化峰电流逐渐减小,还原峰几乎消失,反而在电位更高的地方出现了一个新还原峰。更换一个新工作电极或者打磨电极,就会回归到第一圈的样子。我试了铂电极,GC电极,金电极,全有这种现象,而且随着扫描速率增加越来越严重,在200mV下,几乎两圈电流就没了。我试着在甲醇中重结晶二茂铁,有一次成功了,但后来再也无法重复,无论怎么重结晶还有这种现象。请问这是什么原因?是二茂铁不纯还是电极问题?我的溶剂是乙腈,电解质是TBAP,对电极是铂。工作电极先后用1nm金刚石和铝磨了。乙腈从aldrich买的密封无水乙腈,还用4A分子筛除过水,实验前通过5分钟氮气。实在想不出哪儿有问题了另外,我成功的那次也有问题,就是随着扫描速率的变化,两个峰在移动...这个怎么解释...峰在动的化没法做标准啊唉,进实验室第一个任务就完不成,感觉好失败,感觉自己不适合做实验。。。