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化学学科 工艺技术

求救：含氟苄胺重氮化水解制含氟苄醇？

<p>如题，采用苄胺醋酸盐在醋酸水中，缓慢滴加亚钠水溶液，试过多个温度及PH值，均发现产生一个水溶性差的杂质，液相中出峰在20分钟左右（产物醇在4分钟左右）现正准备做LC-MS。请各位特别是强于重氮化反应的兄弟帮忙分析分析，可能是发生什么副反应了，我该从哪入手来解决？先谢谢了。</p>
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共12个回答
也好，自控设计工程师 2018-08-05回答
烷烃的重氮化非常活泼，由于你用的是醋酸，可能是酰基置换重氮基了。
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想逃，机修 2018-08-05回答
我做过对氟苄肼盐酸盐，对氟苄胺重氮化结束后，呈乳化液，然后继续做氯化亚锡还原，结果nmr没问题，按照以前，做完重氮化是，溶液应该大部分是澄清透明的才对，可是这次不一样，结果却没问题
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未息，设备工程师 2018-08-05回答
首先一个问题，为什么一定要用这个路线呢
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一见你就笑.，安全工程师 2018-08-05回答

1.我觉得你的杂质是不是酮的化合物.2.可不可以用苄氯来做,不用苄醇

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如初.，设备工程师 2018-08-05回答
我有秘籍，不过要请吃饭啊，哈哈．
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Zj，工艺专业主任 2018-08-05回答
4楼的兄弟，不知你是哪里的，我很乐意请你吃饭。就直接告诉我问题可能是出在哪里吧？先谢谢了。
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娇羞，工艺专业主任 2018-08-05回答
将缓慢滴加亚钠水溶液改成缓慢滴加亚硝酸酯，去试试看，别忘了汇报结果哈．
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徐二腾张小文，油库操作员 2018-08-05回答
开个玩笑的，不过看了你简述的反应过程，我觉得你的重氮化过程犯了个致命的低级错误，自己在想想看．
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要死了要死了，项目经理 2018-08-05回答
自己先顶一下，苄胺重氮化做醇是否副反应特别多，工业上行不同？另外上了重氮基后，为强吸电子基，是否活化的亚甲基参与了反应？有没有可能发生掉氟？
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寡寒.，设备维修 2018-08-05回答
五楼的兄弟。难道采用酸直接还原吗？总觉得酸还原工艺危险。不知兄弟有没有好的工艺或资料，肯请指教。
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鸿雁.，给排水工程师 2018-08-05回答

好的，我试试再来汇报

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仙子上仙，工艺员/技术员 2018-08-05回答

3楼的兄弟，我也怀疑是耦合产物。

4楼的兄弟，确实有不少的醋酸酯产物，但这个不是我说的杂质，因为我后处理中还要用碱处理，醋酸酯能完全水解成醇。

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苄胺
苄胺化学结构式
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