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二苄胺的制备？

我想合成点二苄胺(PhCH<SUB>2</SUB>)<SUB>2</SUB>NH，原料是苄氯(PhCH<SUB>2</SUB>Cl)和苄胺(PhCH<SUB>2</SUB>NH<SUB>2</SUB>)，90ml水+6gKOH+11g苄胺搅拌为乳浊液，升温滴加12.7g苄氯，温度保持在九十度以上，保温6h。此反应还在进行中，对其产物的后处理我想就是先用水洗，苄胺是和水互溶解的且未反应的苄氯在这样的条件下也生成了苄醇，干燥减压蒸去前馏分，余液就为二苄胺（bp300℃）。反应没有点板跟踪，HPLC 出峰也很困难，请教一下做这个反应有别的办法吗？还有就是在这种条件下反应能达到预期的效果吗？我手上的资料很少，谢谢！
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共8个回答
救赎.，机修 2018-05-16回答
< >这样反应很容易生成叔胺，用苯甲醛与卞胺成亚胺后，再还原。

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柚夏柠澈，研发员 2018-05-16回答
10gnahco3不是10gkoh
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森林伊人。，销售 2018-05-16回答
< >在无水条件下反应,比如在甲苯,氯仿中反应

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メSomnus丶せ，设备工程师 2018-05-16回答
< >我后来又做了一次反应：原料是苄氯(phch2cl)和苄胺(phch2nh2)，100水+30gkoh+100g苄胺搅拌分层，升温滴加113.5g苄氯。温度保持在90到105，反应6h，降温后分层， 油层发粘，冷却后就固化了，抽滤用无水乙醇漂洗白色晶体，晶体不易溶解水！其熔点92℃，确定固体是三苄胺,滤液加酸醇调ph为4,析又白色晶体.水层降温后析出片状晶体,盐酸苄胺盐.怪了,这个反应中生成三苄胺成主要的反应了,二苄胺是液态的,不好控制也!

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喵喵喵，电仪主管 2018-05-16回答
< >“在无水条件下反应,比如在甲苯,氯仿中反应"要回流吗？

< >我后来又做了一个就类似反应：原料是苄氯(phch2cl)和苄胺(phch2nh2)，60ml水+10gkoh+14g苄胺搅拌为乳浊液，升温滴加16.5g苄氯。温度保持在90到105，反应6h，降温后分层， 油层为淡红色且发粘，同样的用饱和的食盐水洗涤，加入无水乙醇溶解析出白色结晶，抽滤怀疑是食盐但固体可以完全燃烧，滤液滴加酸醇又有白色晶体析出，晶体容易溶解水！还没有进行hplc分析

< >三苄胺是固体，熔点95℃，bp380℃，应该这个反应还是比较容易的！

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说教，工艺专业主任 2018-05-16回答
用苯甲醛和氨催化加氢反应，催化剂可以用雷尼镍，苄胺和二苄胺的比例可以由原料的物质的量调整，当然还有副产物苯甲醇的产生，做好分离就可以了。
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尽兴.，销售 2018-05-16回答
刚我根据上面的方法处理呢，得到的是淡黄色的粘性液体，；用食盐水洗油层！
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想哭，机修 2018-05-16回答
“滤液滴加酸醇又有白色晶体析出，晶体不溶解水”
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二苄胺
二苄胺化学结构式
CAS No:103-49-1
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