结构式的话,因为涉及保密,所以就不列出了,说一下解决的思路:1.首先想到的是除去这个二取代杂质,筛选各种溶剂进行重结晶都没有效果,由于工艺后期涉及到工厂生产放量,所以尽量不考虑过柱纯化;2.产物后续会进行SUZIKI反应,二取代杂质也会进行,考虑在SUKIZI反应后进行重结晶纯化,经过筛选重结晶条件效果较为理想;3.此二取代杂质经过考察发现是因为反应完毕后产物中残留NBS,或者游离的溴,在干燥或者储存过程中生成了二溴产物,所以使用亚硫酸钠氢钠水溶液将产物中的NBS,或者游离的溴洗去,此方法经过验证可以达到理想效果。
小白一枚,第一次分享自己解决问题的过程,大神们见笑了