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急,在线等,溴代反应后如何除去一溴代物中的二溴代物?

使用NBS 亲电取代  溴代反应后如何除去一溴代物中的二溴代物  我的目的是得到一溴代物,除去二溴代物
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共12个回答
一溴代和二溴代的极性还是有差别的,可以重结晶出来的,一般NBS溴代二溴代物不会很多的。也可以考察一下反应条件,减少二溴代的产物。
重结晶,过柱子。看你看你合成的东西了。

过柱子过去不就得了

我最近在做NBS自由基,但是二溴代物特别多,请问你的反应条件,当量,时长大概是什么样的

你也不画个结构,画出来大家给你支支招,不然都是泛泛的说,针对性不强。
只能合成控制。要看你的产品结构。

一般就是控制当量问题  其次分批加入或者控制温度等等 尽量减少二取代,反应完后用适当的溶剂 研发采用重结晶 生产采用打浆
结构式的话,因为涉及保密,所以就不列出了,说一下解决的思路:1.首先想到的是除去这个二取代杂质,筛选各种溶剂进行重结晶都没有效果,由于工艺后期涉及到工厂生产放量,所以尽量不考虑过柱纯化;2.产物后续会进行SUZIKI反应,二取代杂质也会进行,考虑在SUKIZI反应后进行重结晶纯化,经过筛选重结晶条件效果较为理想;3.此二取代杂质经过考察发现是因为反应完毕后产物中残留NBS,或者游离的溴,在干燥或者储存过程中生成了二溴产物,所以使用亚硫酸钠氢钠水溶液将产物中的NBS,或者游离的溴洗去,此方法经过验证可以达到理想效果。
小白一枚,第一次分享自己解决问题的过程,大神们见笑了
控制反应进程,一般都是重结晶纯化
NBS本来就一个溴不是吗(?O?)

你如果不涉及保秘的话,最好把结构给大家看看,否则太笼统了,大家给你支的招儿也只是泛泛,没有针对性。
结构式的话,因为涉及保密,所以就不列出了,说一下解决的思路:1.首先想到的是除去这个二取代杂质,筛选各种溶剂进行重结晶都没有效果,由于工艺后期涉及到工厂生产放量,所以尽量不考虑过柱纯化;2.产物后续会进行SUZIKI反应,二取代杂质也会进行,考虑在SUKIZI反应后进行重结晶纯化,经过筛选重结晶条件效果较为理想;3.此二取代杂质经过考察发现是因为反应完毕后产物中残留NBS,或者游离的溴,在干燥或者储存过程中生成了二溴产物,所以使用亚硫酸钠氢钠水溶液将产物中的NBS,或者游离的溴洗去,此方法经过验证可以达到理想效果。
小白一枚,第一次分享自己解决问题的过程,大神们见笑了
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