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富马酸钠是一种常用的药物原料,广泛应用于制药领域。在采购富马酸钠时,有几个常见的渠道可供选择,下面将介绍其中几种。 首先,医药原料供应商是一种常见的富马酸钠采购渠道。医药原料供应商是专门从事医药原料销售的企业,他们通常与生产富马酸钠的厂家建立了合作关系,并提供相应的销售服务。通过与医药原料供应商联系,可以了解到富马酸钠的价格、规格和供货情况,并进行采购。 其次,化工原料市场也是一种常见的富马酸钠采购渠道。化工原料市场是供应各类化工原料的市场,包括医药原料。在化工原料市场中,可以找到多家供应富马酸钠的商家,他们提供不同规格和质量的富马酸钠供选择。通过与商家协商,可以购买到符合需求的富马酸钠。 另外,一些在线医药平台也提供富马酸钠的采购渠道。这些在线平台通常聚集了众多医药原料供应商,提供方便快捷的采购服务。通过在平台上搜索富马酸钠,可以获取到多个供应商的报价和产品信息,方便进行比较和选择。在线平台也提供在线支付和物流配送等便利服务。 除了以上渠道,一些科研机构、大型制药企业和医药贸易商等也可以是富马酸钠的采购渠道。这些机构和企业通常具有更广泛的资源和渠道,能够提供更多的供应选择和采购服务。 总结起来,富马酸钠的采购渠道包括医药原料供应商、化工原料市场、在线医药平台以及科研机构和大型制药企业等。选择适合的采购渠道可以根据自身需求、价格和服务等因素进行考量,以确保获得合适质量和规格的富马酸钠,并满足生产和研发的需求。...
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简介 兰索拉唑羟基物是一种带有特定官能团的化合物,其分子结构中含有羟基(-OH)基团,这使得它具有良好的水溶性和反应活性。此外,兰索拉唑羟基物还具有稳定的化学性质,能够在不同的反应条件下保持其结构完整,为后续的合成反应提供了有利条件。作为医药领域的关键中间体,兰索拉唑羟基物的独特化学结构和生物活性在药物合成和制药工艺中起着重要作用。 图1兰索拉唑羟基物的性状 用途 兰索拉唑羟基物在医药领域有广泛的应用。它是合成兰索拉唑等质子泵抑制剂的重要原料,用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡等胃肠道疾病。通过合成兰索拉唑羟基物,可以制备出高效、低副作用的药物,拓展在抗感染、抗肿瘤等领域的应用。此外,兰索拉唑羟基物还可用于其他药物的合成。 前景 随着全球医药市场的扩大和人们对健康问题的关注增加,兰索拉唑羟基物作为重要的医药中间体具有广阔的市场前景。随着技术的进步和绿色化学理念的推广,兰索拉唑羟基物的合成方法也在不断优化和改进。未来,更环保、高效、经济的合成方法将推动兰索拉唑羟基物市场的发展。 参考文献 [1]赵桂连,曹魏,张申红,等.兰索拉唑羟基物合成新工艺研究[J].精细与专用化学品, 2011, 19(9):3.DOI:10.3969/j.issn.1008-1100.2011.09.007. [2]B·科塔-乔丹,F·夫雷瑟,M·塞古拉扎克杰,等.制备兰索拉唑羟基物的方法:CN 200680007798[P].CN 101137371 B[2024-03-14]. [3]严非,夏春华,熊玉卿,等.CYP2C19基因多态性对中国人体内兰索拉唑羟基物药代动力学及其5-羟基代谢通路的影响[J].中国临床药理学与治疗学, 2011, 16(12):1397-1401. ...
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青霉素是一种高效、低毒、临床应用广泛的重要抗生素。40年代初用于临床,此后人们进行了大量的研究,通过改变侧链结构生成一系列的耐酸、耐酶、针对性强的青霉素。哌拉西林钠属于半合成青霉素类抗菌药,对各种神经系统感染、中重度呼吸道感染、腹内感染、皮肤和软组织感染、复杂尿路感染、败血症、骨关节炎、医院内感染等有极好的疗效。 作用机制 哌拉西林钠对肠球菌属、A组、B组溶血性链球菌、肺炎链球菌以及不产青霉素酶的葡萄球菌亦具有一定抗菌活性。包括脆弱拟杆菌、呈棒形的绿脓杆菌、梭状芽孢杆菌等许多厌氧菌也对哌拉西林敏感。哌拉西林的作用机制为通过抑制细菌细胞壁合成发挥杀菌作用。 临床应用 1、哌拉西林钠适用敏感肠杆菌科细菌、铜绿假单胞菌、不动杆菌属所致的败血症、上尿路及复杂性尿路感染、呼吸道感染、胆道感染、腹腔感染、盆腔感染以及皮肤、软组织感染等。哌拉西林与氨基糖苷类联合应用亦可用于有粒细胞减少症免疫缺陷病人的感染。 2、外耳道炎常见的致病菌为金黄色葡萄球菌、链球菌、变形杆菌和绿脓杆菌等。 3、空气湿度大,温度较高,影响腺体的分泌,降低了局部防御功能。 4、外耳道局部环境改变,沐浴、洗头或游泳时有水进入外耳道,皮肤受到浸泡,破坏了角质层,导致微生物侵入。外耳道酸性环境被改变,致使外耳道抵抗力下降。 5、分泌物持续刺激,如中耳炎,使皮肤损伤感染。 6、外耳道皮肤受损引起感染。 7、身体抵抗力下降,如慢性肾炎、糖尿病、贫血等,引起外耳道感染。 优势 铜绿假单胞菌为临床常见菌,在院内感染中占重要地位,由于铜绿假单胞菌的外膜通透性低,再加上主动外排机制,始多种抗生素对其无明显的抗菌活性而表现为耐药,就目前状态哌拉西林钠的抗菌活性依然较好。 ...
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简述 新癸酰氯(NDCL)是一种化学式为C 10 H 19 ClO,分子量为190.71的化学物质,常温常压下表现为无色透明液体,有强烈的刺激性气味。该物质有毒,吞咽吸入致命,少量接触会造成严重皮肤灼伤和眼损伤。基于新癸酰氯的性质,该物质的储存方面需要禁配强氧化物,强酸,强碱;还需要注意避免静电放电、热、潮湿等条件。 制备 以新癸酸和光气为原料制备新癸酰氯的方法进行系统性的研究。通过设计与实验,筛选出光气法制备新癸酰氯的新型催化剂X4。在此基础上,对合成工艺进行优化。最佳合成工艺条件是,反应温度90~100℃,催化剂用量为1%~2%(W/W),催化剂X4可以套用三次以上。对通光气的方式的研究结果表明,三级反应器串联是最优的方式,光气利用率可达80%以上。该合成工艺具有操作简便,适合工业化生产,三废排放少且低毒的优点,制备出新癸酰氯含量高,杂质少,满足了制备高效引发剂的需求[1]。 应用 新癸酰氯是一种广泛用于涂料,引发剂,聚合物等行业的有机化工原料。其中,大部分用于高效引发剂的制备,如过氧化新癸酸叔丁酯(BNP),过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP),过氧化新癸酸叔戊酯等过氧化酯类引发剂。新癸酰氯品质的优劣直接影响引发剂质量的好坏。通过对比现有制备新癸酰氯的酰化剂,发现以光气为酰化剂制备新癸酰氯具有独特优势。 文献报道了一种乳液型质量分数为50%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法,属于高聚物合成用引发剂的制备领域。其特征在于包括步骤:将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中;将新癸酰氯滴加到所得的溶液中;新癸酰氯滴加完毕后,再搅拌;反应结束后停止搅拌,将母液分离;将无离子水,防冻剂,乳化剂,分散剂混合均匀;将所得的反应生成物与所得的水相溶液混合,在0℃搅拌进行乳化合成;降温后得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯,浓度为49%~51%。以上步骤简化了工艺流程,克服了对反应设备的复杂要求,使反应在温和,安全的环境下进行,制备的产品储存,运输方便,可大量适用于工业化生产,产品质量和收率大幅度提高,收率可达95%以上[2]。 参考文献 [1]柴占永.光气法制备新癸酰氯的研究[D].天津大学,2016.DOI:CNKI:CDMD:2.1017.127241. [2]倪啟化,许淑女,侯永正,等.乳液型质量分数为50%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法.2012. ...
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三羟甲基丙烷三缩水甘油醚,英文名为Trimethylolpropane triglycidyl ether,是一种甘油醚类物质,常温常压下为无色至淡黄色液体,对酸性物质较为敏感,难溶于水但可与有机溶剂混合。主要用作化工生产中环氧树脂的固化剂和改性剂,也可用作药物填充剂。 图1 三羟甲基丙烷三缩水甘油醚的性状图 特性 三羟甲基丙烷三缩水甘油醚结构中含有三个环氧乙烷单元,具有丰富的化学反应活性,对强酸或强碱性物质敏感,容易发生环氧开环反应。可与胺类化合物反应形成高分子聚合物,用于制备涂料、粘合剂、密封材料等。 制备方法 1,1,1-三羟甲基丙烷和环氧氯丙烷在路易斯酸催化剂作用下发生化学反应生成卤代醇,经氢氧化钠脱氢氯化得到三羟甲基丙烷三缩水甘油醚。 化学应用 三羟甲基丙烷三缩水甘油醚是环氧树脂的改性剂和活性稀释剂,可降低环氧树脂粘度,用于制备涂料、粘合剂、密封剂和弹性体。稀释剂的使用影响环氧树脂性能和结构,可制备高抗冲击性涂层,生产含氟聚合物和生物相容性材料。 参考文献 [1] Trusiano, Giuseppe; et al, Colloid and Polymer Science. 2021,299:509–521. ...
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4,4'-联吡啶是一种联吡啶类化合物,具有显著的碱性和较好的化学稳定性,可用于超分子金属笼的制备。它在有机合成和超分子化学中有重要应用。 化学性质 4,4'-联吡啶结构中的吡啶氮原子上有一对孤对电子,对氧化剂敏感,容易发生氧化反应。它还可与金属离子发生络合配位。 亲核取代反应 4,4'-联吡啶可与活性烷基卤化物等发生亲核取代反应,得到吡啶盐类衍生物。 化学应用 4,4'-联吡啶在金属有机化学研究中常用作配体,形成配位化合物,可用作催化剂、药物输送体系等。 参考文献 [1] 梁福沛,陈自卢,胡瑞祥等.过渡金属-4,4'-联吡啶配合物的合成及其晶体结构[J].化学学报,2001,59:405-412....
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简述 4-溴异喹啉是一种医药中间体,常温常压下呈淡黄色粉末状物质。在储存和操作时需要注意防止与氧化物接触,并保持在阴凉、干燥的环境中。 物理性质 密度:1.564g/cm 3 熔点:39-43℃ 沸点:280-285℃ 折射率:1.673 闪光点:>110℃ 合成 4-溴异喹啉的合成方法目前研究较少,但可以借鉴4-氯喹啉的合成方法。通过一系列控制试验,可以使用2-烷氧羰基-3-芳氨基-3-烷硫基丙烯酸酯为原料,在三光气的作用下制备4-溴异喹啉。 有关研究 4-溴异喹啉可以作为异喹啉药效团来源,用于合成新型DNA靶向抗肿瘤药物分子。体外实验证明,这些化合物对肿瘤细胞具有抑制增殖的作用。 参考文献 [1]尹磊.4-氯喹啉类化合物的串联合成反应研究[D].辽宁大学,2022.DOI:10.27209/d.cnki.glniu.2022.001756. [2]赵蓉.含吲哚或异喹啉DNA靶向分子合成及活性研究[D].大连理工大学,2016. ...
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五氟乙烷是一种化学物质,其毒性水平可能对人体健康造成显著威胁。了解其毒性特征对于安全处理和使用这一化学品至关重要。 简介:什么是五氟乙烷? 五氟乙烷( HFC-125)常温常压下是一种不可燃气体,它的消耗臭氧层潜值(OPD)为零,地球变暖潜值(GWP)为 0.84,是一种理想的替代品。主要用作制冷剂;通常用作鼓风机和推进剂;在半导体生产过程中用作氧化物的浸蚀剂;用作灭火剂;用作发泡剂的替代物。 1. 主要应用 由于五氟乙烷 (HFC-125)的消耗臭氧潜值(ODP)为零,地球变暖潜值(GWP)为 0.84,是一种理想的替代品,主要面向冷库、空调器等制冷器市场。以该产品为重要组分配制成的 R507、R404A、R407c、R410等混合工质是替代 R-502、HCFC-22 的理想绿色制冷剂。同时五氟乙烷也可以作为哈龙灭火剂的替代品 ,单一工质或配制成混合物替代哈龙1211和哈龙 1301。因其优良的物化性能,称为替代 ODS 物质的主流产品。 2. 了解五氟乙烷毒性 T Kawano等人 使用五氟乙烷 (HFC-125) 进行了急性、亚急性和亚慢性吸入毒性研究、发育毒性研究、心脏致敏性评估和致突变性试验。在急性研究中,大鼠暴露于浓度为 800,000 ppm 的单一浓度下 4 小时。暴露期间观察到共济失调步态和异常呼吸,但暴露后未观察到。没有死亡或其他毒性迹象。大鼠反复暴露于浓度为 50,000 ppm 的气体,每天 6 小时,每周 5 天,持续 4 或 13 周,对体重、食物消耗、临床症状、血液学、生物化学、尿液分析、器官重量或组织形态均无影响。在 100,000 ppm 及以上浓度下,狗对静脉注射肾上腺素的反应出现心脏致敏的阳性证据,但在 75,000 ppm 浓度下未观察到。浓度为 20 至 100% (v/v) 的 HFC-125 在活化和未活化条件下均不会对鼠伤寒沙门氏菌和大肠杆菌菌株产生致突变作用。在活化条件下处理 3-4 小时或未活化条件下处理 24 和 48 小时(仅限人类淋巴细胞)时,未观察到培养的中国仓鼠卵巢 (CHO) 细胞或人类淋巴细胞在浓度 < 或 = 70% HFC-125 下产生致断裂活性的证据。但是,在未活化条件下处理延长至 48 小时时,在浓度为 60% HFC-125 的 CHO 细胞中观察到染色体畸变细胞的统计显著增加。这种影响的生物学意义值得怀疑,因为还存在严重毒性的迹象。在体内,浓度高达 600,000 ppm 的 HFC-125 在小鼠骨髓中暴露 6 小时后未诱导微核。此外,即使暴露浓度高达 50,000 ppm,HFC-125 也不会对大鼠和兔子产生胚胎毒性或致畸作用。 3. 五氟乙烷的健康危害 五氟乙烷被广泛认为是一种低毒性物质,急性吸入毒性极低。然而,高浓度暴露可能引发一系列健康问题。 3.1 急性毒性 呼吸系统: 高浓度吸入可能导致头痛、头晕、嗜睡等症状。 3.2 刺激性和腐蚀性 呼吸道: 动物实验表明,五氟乙烷对呼吸道无明显刺激性。 皮肤和眼睛: 液态五氟乙烷可能造成局部冻伤。 3.3 致敏性 心脏致敏性: 高浓度暴露下,犬类可能出现心脏致敏反应。 3.4 重复暴露毒性 长期重复暴露实验表明,五氟乙烷对动物未产生明显毒性。 3.5 遗传毒性 体外和体内实验均未发现五氟乙烷具有遗传毒性。 3.6 致癌性 由于缺乏充分的亚慢性毒性和基因毒性数据,目前无法评估五氟乙烷的致癌潜能。 3.7 生殖和发育毒性 动物实验表明,五氟乙烷对生殖能力、胚胎发育和母体健康无明显不良影响。 4. 五氟乙烷 MSDS (五氟乙烷 SDS)重要信息 4.1 急救措施 ( 1) 一般建议 咨询医生。向主治医生出示安全数据表。 ( 2) 如吸入 如吸入,将患者移至新鲜空气中。如呼吸停止,进行人工呼吸。咨询医生。 ( 3) 如接触皮肤 用肥皂和大量水清洗。咨询医生。 ( 4) 如接触眼睛 用大量水彻底冲洗至少 15 分钟并咨询医生。 ( 5) 如吞咽 切勿让失去意识的人口服任何东西。用水漱口。咨询医生。 ( 6) 最重要的症状 /影响,急性和延迟 摘自 ERG 指南 126 [气体 - 压缩或液化(包括制冷剂气体)]:蒸气可能在没有警告的情况下引起头晕或窒息。液化气蒸气最初比空气重,并沿地面扩散。接触气体或液化气可能会导致烧伤、严重伤害和/或冻伤。火灾可能会产生刺激性、腐蚀性和/或有毒气体。(ERG,2016) ( 7) 如有必要,请立即就医并接受特殊治疗 对于中毒氟碳化物的人,可以采取措施降低心律失常的风险。在医院进行评估之前,应建议患者避免剧烈运动。在医院,可以将患者安置在安静、无威胁的环境中,并在必要时进行镇静。如果缺氧,应给予氧气并纠正代谢异常。应避免使用拟交感神经药物。室性心律失常最好用 β受体阻滞剂治疗。 4.2 处理和储存 ( 1) 安全处理预防措施 避免接触皮肤和眼睛。避免形成粉尘和气溶胶。避免暴露 - 使用前获取特殊说明。在形成粉尘的地方提供适当的排气通风。 ( 2) 安全储存条件,包括任何不相容性 存放在阴凉处。将容器密闭,存放在干燥通风良好的地方。 4.3 个人防护措施,如个人防护设备 (PPE) ( 1) 眼部 /面部防护 符合 EN166 的带侧护罩的安全眼镜。使用经相关政府标准(如 NIOSH(美国)或 EN 166(欧盟))测试和批准的眼部防护设备。 ( 2) 皮肤保护 穿着防渗透的衣服。必须根据特定工作场所的危险物质的浓度和数量选择防护设备的类型。戴手套操作。使用前必须检查手套。使用适当的手套脱卸技术(不接触手套的外表面)以避免皮肤接触本产品。使用后,根据适用法律和良好的实验室规范处理受污染的手套。洗手并擦干双手。所选的防护手套必须满足欧盟指令 89/686/EEC 及其衍生标准 EN 374 的规范。 ( 3) 呼吸防护 处理大量物质时请佩戴防尘口罩。 参考: [1]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/8835232/ [2]https://baike.baidu.com/item/%E4%BA%94%E6%B0%9F%E4%B9%99%E7%83%B7 [3]王军祥,刘建鹏,袁剑. 1,1,1,2,2-五氟乙烷应用研究现状 [J]. 浙江化工, 2011, 42 (07): 1-4. [4]王军祥,刘建鹏,袁剑. 1,1,1,2,2-五氟乙烷制备工艺研究进展 [J]. 化工生产与技术, 2011, 18 (01): 10-12+7. [5]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/10630582/ [6]https://www.guidechem.com/msds/354-33-6.html ...
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引言: 维生素 K4是一种重要的水溶性维生素。合成维生素 K4 通常涉及多步有机合成反应,以引入关键官能团,从而获得具有生物活性的最终产物。 简介: 维生素被称为万年产品,是人和动物维持正常生命活动与健康所必须的微量有机化合物。大多数维生素在人和动物体内不能合成,所以必须通过食物有规律地从外界摄取。每种维生素在生物体内起着不同的功能,同时,许多新的功能和应用被不断发现,新品种也在不断增加。在维生素产品中, 应用最为广泛的是维生素 E、 维生素 A、维生素B和维生D。但微量维生素也是不可或缺的, 例如维生素 K等。维生素K为一系列的产品,其中以天然的维生素K1、维生素K1 及人工合成的维生素 K3 和维生素 K4较为常见, 它们均为 2-甲基-1,4- 萘醌的衍生物,维生素 K4 是维生素 K3与两分子乙酸缩合的二乙酰甲萘醌, 白色结晶体。维生素 K4是动物出血症必备药品,同时亦用于治疗阻塞性黄疸病。 维生素 K4的结构如下: 合成: 在Claudiu Dobrinescu等人的报道中, 维生素 K4( 甲萘醌二乙酸酯 , MDD)可通过遵循绿色化学原理的更清洁、更高效的催化替代品轻松合成。离子金基羟基化氟化物是一种活性双功能催化剂,可用于甲萘醌的一锅氢乙酰化,生成 MDD,选择性达 77%。在氧化物-氟化物催化剂存在下,通过使用微波辅助氢转移(Meerwein-Ponndorf-Verley 反应)结合乙酰化方法,获得了前所未有的结果,对目标产物的选择性非常高(95%)。具体步骤如下: 1. 甲萘醌 (2)的合成 在室温下,向甲萘醌 (2-甲基萘醌,50 g,290 mmol)在AcOEt(400 mL)中的悬浮液中加入Na2S2O4(100 g,574 mmol)在水(400 mL)中的溶液。将得到的混合物在相同温度下搅拌0.5小时。分离有机层,用水(2 200 mL)洗涤,减压浓缩。残余物用正己烷(300 mL)研磨,过滤收集得到的晶体,用正己烷(100 mL)洗涤,减压干燥,得到甲萘醌,为淡紫色结晶粉末(步骤与Tomimatsu[3]一致)。 1H NMR(DMSO-d6):d=2.23(s,3H),6.58(s,1H),7.29–7.36(m,2H),7.95–8.01(m,2H),8.22(s,1H),9.33(s,1H)。 2. 甲萘醌二乙酸酯(维生素 K4,4)的催化合成 甲萘二醇的催化乙酰化:在典型程序中,将 174mg(1mmol)甲萘二醇(MDL)溶解在4mL乙腈中,置于标准容量为8mL的玻璃小瓶中,配备磁力搅拌器。向该混合物中加入306 mg (3 mmol) 乙酸酐(甲萘醌/乙烷摩尔比=1/3)和 15 mg 羟基化氟化物(MgF2 或AlF3)。密封小瓶后,浸入80±8°C的油浴中,以1500 rpm 的转速搅拌反应混合物16小时。 用分子氢和热条件对甲萘醌进行催化氢乙酰化:典型程序是,在 25 mL容量的不锈钢高压釜中,将172 mg (1 mmol) 甲萘醌溶解在4 mL乙腈中。向该混合物中加入306 mg (3 mmol) 乙酸酐(甲萘醌/乙烷摩尔比=1/3)和50 mg 金基氟化物催化剂。密封高压釜后,通入20 atm 的氢气。在高压釜条件下,搅拌速率为1200 rpm,反应温度为80℃,反应时间为24小时。对于新的催化装料,通过过滤将金基催化剂从反应混合物中分离出来,在室温下空气中干燥,然后在相同的反应条件下,在同一反应混合物中再加入24小时。 在 MPV条件(热条件)下对甲萘醌进行催化氢乙酰化:将172 mg(1 mmol)甲萘醌溶于6 mL异丙醇/乙酸酐(1/1)混合物中,该混合物盛放在一个标准容量为10 mL的玻璃瓶中,配备磁力搅拌器。向该混合物中加入50 mg催化剂(例如,金基氟化物或氧化物氟化物)。密封小瓶后,将其浸入80-110℃的油浴中,将反应混合物在1500 rpm下搅拌22小时。当使用金基催化剂时,也进行了一些在相同条件下但在 NaOH 存在下的测试。 在 MPV 条件和微波辐射下对甲萘醌进行催化氢乙酰化:微波辅助反应是在 600 W 的 Milestone Start S 系统上进行的。反应器内的搅拌速率为 350 rpm。典型的实验是使用 172 mg (1 mmol) 甲萘醌、408 mg (4 mmol) Ac2O(甲萘醌/Ac2O 摩尔比 =1/4)、15 mL 乙腈和 2 mL 异丙醇进行的。向该系统中加入 50 mg 催化剂(氟氧化物),并在搅拌下将浆液保持在 80-140 8C 下 1 至 4 小时。 使用热电偶(热条件)或光纤(微波辐射)控制容器内的温度。无论采用何种方法,反应停止后,通过过滤分离催化剂,并在 80 8C 真空条件下除去液相。然后将所得产物再次溶解在乙腈中并通过色谱分析: ( 1) 甲萘醌单乙酸酯(中间体 3)1H NMR(DMSO-d6):d=2.38(s,3H),2.43(s,3H),7.03–7.09(m,2H),7.42–7.46(m,1H),7.6(s,1H),7.62(m.1H),7.88–7.90(m,1H)。 ( 2) 甲萘醌二乙酸酯(维生素 K4)1H NMR(DMSO-d6):d=2.38(s,3H),2.40(s,3H),2.54(s,3H),7.21–7.90(m,5H)。 无论反应程序如何,反应产物均通过 GC [岛津仪器,带 FID 检测,毛细管 WCOT 熔融石英 CP-Wax 58(FFAP)CB 柱,长度为 50 m] 进行分析,并通过 GC-MS(ThermoElectron Corporation DSQ)和 1H,13C NMR 光谱(Bruker AV 400 光谱仪,以 DMSO-d6 为溶剂,以 Me4Si 为内标)进行表征。 参考: [1]孙兵,金丹,臧娜,等. 高效液相色谱法测定维生素K4 的含量[J]. 应用化工,2009,28(4):615-616. DOI:10.3969/j.issn.1671-3206.2009.04.037. [2]Dobrinescu C, Iorgulescu E E, Mihailciuc C, et al. One‐Pot Hydroacetylation of Menadione (Vitamin K3) to Menadiol Diacetate (Vitamin K4) by Heterogeneous Catalysis[J]. Advanced Synthesis & Catalysis, 2012, 354(7): 1301-1306. ...
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α-细辛脑作为一种重要的药物,得到了广泛的应用。本文将探讨α-细辛脑的合成方法,以促进α-细辛脑的更加高效和可持续的合成生产。 简述: α-细辛脑(α-asarone)是天南星科植物石菖蒲 Acorus tatarinowii schott 的主要活性成分之一,具镇静、解痉、抗惊厥等作用。癫痫是最常见的脑部疾病之一,全球有超过七千万患者。现有抗癫痫药物多有认知障碍的不良反应,临床应用存在一定局限性。α-细辛脑具有抗癫痫作用,适用于肝肾功能不全尤其是妊娠期不能耐受一线抗癫痫药物治疗的患者。 合成: 1. 以 2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料 喻爱和广西柳州亿康药业,Sharma等均以 2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,通过Grignard反应来制备α-细辛脑 。此合成工艺中的格式试剂均采用乙基溴化镁,将 2,4,5-三甲氧基苯甲醛与格式试剂溶解在有机溶剂中反应 2-3 小时,生成1-(2,4,5-三甲氧基苯基)-1-丙醇,用脱水剂对上述产物进行回流脱水即制得目标产物。脱水剂的选择是影响α-细辛脑产率和立体选择性的主要因素, 广西柳州亿康药业采用 20%HS0为脱水剂,Sharma 和LinW 以无水硅胶为脱水剂,喻爱和与ChaoR选用了无水硫酸铜为脱水剂。实验对比结果表明:选用无水硫酸铜为脱水剂,α-细辛脑 的产率和立体选择性较好,且反应条件易控制,重现性好,产率可达 81%。此工艺合成的α-细辛脑经济、环保、简单但整个过程需无水操作。 2. 以 2,4,5-三甲氧基苯为原料 张玲、石卫兵、 Chen Q等人利用1,2,4,-三甲氧基苯作为起始原料,通过傅克酰化反应成功合成了1-(2,4,5-三甲氧基苯基)-1-丙酮。随后,他们采用NaBH4作为还原剂,在催化加氢的条件下制备了1-(2,4,5-三甲氧基苯基)-1-丙醇。最终,通过醋酸酐水解回流反应,他们顺利合成了目标产物α-细辛脑 。在傅克酰化反应中,常用的酰化剂包括酰氯、酸酐、羧酸,而催化剂则有路易斯酸、碘单质等。张玲,石卫兵, Chen Q等人的基本合成思路是相同的,只是酰化剂和催化剂的选择不同,合成路线如下图所示。 3. 以对苯二酚为原料 陈洪流、陈毅平等研究人员在前人研究的基础上,开发了一种新的合成 α-细辛脑的工艺。他们的实验使用对苯二酚作为原料,经过氧化、酰化、醚化和Vilsmeier反应,制备了合成中间体2,4,5-三甲氧基苯甲醛。通过Grignard反应,成功将2,4,5-三甲氧基苯甲醛转化为1-(2,4,5-三甲氧基苯基)-1-丙醇,随后选用无水硫酸铜作为脱水剂,顺利合成了目标产物α-细辛脑(如下图所示)。陈洪流在合成过程中采用了超声波技术加以辅助,大大缩短了合成时间,使得反应条件容易控制,副反应减少,反应原料无需脱水,产品纯度较高,总收率可达到70%,不足之处是合成路线较长。 4. 以对苯醌为原料 刘博纯等人详述了以对苯醌为原料来合成 α-细辛脑目标产物的合成工艺(如下图所示)。实验中采用对苯醌作为原料,通过乙酐的酰化反应合成了中间产物1,2,4-三乙酰氧基苯。随后,在该产物中加入(CH3O)2SO4进行甲基化反应,合成了1,2,4-三甲氧基苯。随后,通过Vilsmeier反应,使得1,2,4-三甲氧基苯发生醛基化反应,生成了2,4,5-三甲氧基苯甲醛。最后,加入丙酸酐和丙酸钠,使其发生乙烯化反应,并制备了目标产物2,4,5-三甲氧基-1-丙烯基苯。此合成方法相对传统合成方法,合成路线较长,合成过程较复杂但此合成工艺反应原料无需脱水,得到产品的收率较高,产品纯度也可达到 98.5%,符合质量要求标准,适合工业化生产。 参考文献: [1]张坤,何红梅, 唐静仪等 . α-细辛脑亚微乳的抗癫痫作用及其机制 [J]. 华西药学杂志, 2021, 36 (02): 178-182. DOI:10.13375/j.cnki.wcjps.2021.02.014. [2]张宁,邓志坚, 柳春等 . α-细辛脑的合成研究进展 [J]. 大众科技, 2014, 16 (11): 71-73. ...
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探索 2,7-二溴芴酮的合成方法具有重要意义,可以推动相关领域的研究和应用。 背景: 2,7-二溴芴酮 作为一种重要的精细化工原料,在农药、医药、染料和高分子材料等领域有着广泛的应用。通常情况下, 2,7-二溴芴酮是通过直接溴代制备,以芴酮作为起始原料,产率为51%。Gallos等人采用F3CCO2Br作为溴化剂与芴酮反应制备2,7-二溴芴酮,尽管该方法效果显著,但成本较高。A sahi Glass Co首先将芴与N-溴丁二酰亚胺在乙酸中和氢溴酸反应生成2,7-二溴芴,然后再用CrO3氧化制备2,7-二溴芴酮。然而,这种两步反应的方法不仅影响总收率,还会增加成本。 合成优化: 1. 方法一: 以芴酮为原料,醋酸和发烟硫酸为反应介质,铁 /碘为催化剂,直接溴代制备2,7-二溴芴酮。具体步骤如下: 称取 9.0 g(50 mmol)芴酮 , 0.5 g铁粉 , 一小块碘 , 50 mL冰醋酸加入250 mL四口烧瓶中 , 机械搅拌下 , 慢慢滴加 5 mL发烟硫酸 , 冷却后 , 用恒压滴液漏斗慢慢滴加 20 mL冰醋酸和16 g(100 mmol)液溴的混合物 , 控制温度 80~90℃回流反应2 h , 再滴加 10 mL冰醋酸和12 g(75mmol)液溴的混合物 , 控制温度在 110~120℃回流反应4 h。反应混合物用氢氧化钠中和至中性 , 用二氯甲烷萃取 , 过滤 , 经饱和亚硫酸氢钠洗涤至溶液红色褪去后 , 再用水洗涤多次 , 蒸发溶剂 , 用无水乙醇重结晶得黄色固体。干燥 , 称量 15.55 g(46 mmol) , 收率 92%。熔点:200.6~201.8℃ 。 该方法以芴酮为原料,铁 /碘为催化剂,冰醋酸和发烟硫酸为反应介质一步合成2,7-二溴芴酮。反应条件为反应温度120℃,反应时间6 h,催化剂用量6%时,2,7-二溴芴酮收率达92.0%。 2. 方法二: 以芴酮为原料 , 水作为溶剂在碘催化下直接溴代制备 2 , 7-二溴芴酮 。该制备方法选择水为溶剂、碘作为催化剂,在 100℃下反应4 h产率为60.3%。该制备方法具有成本低、污染小、操作简便的优点。具体实验步骤如下: 将 10克(55.56 mmol)的芴酮和85毫升溶剂加入到一个250毫升的四颈瓶中,该瓶装有机械搅拌装置、温度计和回流冷凝管。再加入0.038克催化剂,通过滴液漏斗缓慢滴加7.2毫升(140 mmol)的溴,并在搅拌下加热至回流。反应结束后,将反应混合物冷却至室温后进行抽滤,随后用饱和亚硫酸氢钠洗涤,再用水洗涤。将得到的产物溶解于乙醚中,干燥并冷却,最终获得黄色固体2,7-二溴芴酮。 参考文献: [1]姜国民,范崇光,赵群等. 2,7-二溴芴酮的合成及表征 [J]. 精细石油化工, 2009, 26 (06): 22-24. [2]胡连梅,张昭. 2,7-二溴芴酮的合成研究 [J]. 山西大学学报(自然科学版), 2006, (01): 58-59+77. DOI:10.13451/j.cnki.shanxi.univ(nat.sci.).2006.01.017. ...
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本文将介绍 3- 溴 -4- 氟硝基苯的合成方法,这对于理解该化合物的制备过程以及在化学合成等领域的应用具有重要意义。 背景: 3- 溴 -4- 氟硝基苯是重要的医药、农药中间体 , 其合成方法有对氟硝基苯法、邻溴氟苯法和 2- 氟 -3- 溴 -5- 硝基苯胺法。 对氟硝基苯法有 3 种 : ( 1 )以对氟硝基苯为原料与溴素在浓硫酸的条件下的反应 , 但产率不高 , 污染大 ; ( 2 )以对氟硝基苯为原料与溴酸盐在浓硫酸作溶剂的条件下合成 ; 上述两种方法都使用了对设备有腐蚀的浓硫酸 ; ( 3 )以对氟硝基苯为原料与 N- 溴代丁二酰亚胺 (NBS) 在醋酸条件下合成 , 相比较而言 ,NBS 价格较 1,3- 二溴 -5,5- 二甲基海因 (DBD-MH) 高 , 且目标产物的收率较 DBDMH 作为溴代试剂时低 ; 邻溴氟苯法是以邻溴氟苯为原料在浓硫酸、浓硝酸的条件下进行硝化反应合成的 , 原料本身价格较昂贵 , 而且会产生大量的酸性废水 , 对设备有一定的腐蚀 ;2- 氟 -3- 溴 -5- 硝基苯胺法是以 2- 氟 -3- 溴 -5- 硝基苯胺为反应原料和氨气在溶剂甲醇的条件下合成的 , 原料价格昂贵 , 而且使用的氨气具有刺激性恶臭味 , 使用不慎 , 会对人体造成伤害 , 因此 , 寻求一种反应条件温和、目标产物选择性高且具有一定实际应用前景的生产工艺是当前的主要研究目标。 合成优化: 1. 方法一: 无水醋酸是一种环境较为友好的化学试剂 , 对反应设备的要求低。利用无水醋酸代替浓硫酸作为溴代反应的溶剂 , 以对氟硝基苯和 DB-DMH 为原料来合成 3- 溴 -4- 氟硝基苯有着良好的应用前景。 采用无水醋酸作为溶剂 , 以对氟硝基苯为原料 ,1,3- 二溴 -5,5- 二甲基海因 (DBDMH) 为溴代试剂 , 可合成 3- 溴 -4- 氟硝基苯。最佳反应条件为 :n( 对氟硝基苯 ):n(DBDMH)=1:0.51, 以无水醋酸作溶剂 , 反应温度 15℃, 反应时间 3 h, 在此条件下 3- 溴 -4- 氟硝基苯的收率为 98.7% 。重复实验表明 , 该反应条件温和 , 反应易于控制 , 重复性好。具体步骤如下: 反应在冰水浴的四口烧瓶中进行。向反应瓶中加入一定量的对氟硝基苯和无水醋酸 , 搅拌下将混合物降温至适宜温度 , 分批加入 DBDM H,加完后继续保温至反应结束 , 产物倒入冰水中 , 过滤 , 用乙酸乙酯重结晶 , 纯度 99.0%(GC), 熔点 56 ~ 60℃ 。 2. 方法二: 用对氟硝基苯为原料 , 经 N- 溴代丁二酰亚胺溴代可制得 3- 溴 -4- 氟硝基苯。具体步骤如下: 将对氟硝基苯 (7.05 g,0.05 mol) 和冰乙酸 (15.0 g,0.25 mol) 加至 100 ml 四颈瓶中 , 水浴控温于 30 ~ 40℃, 搅拌下分批加入 NBS (9.34 g,0.053 mo l),加完后保温反应 2 h 。将反应物倒入冰水 (500 ml) 中 , 析出固体。抽滤 , 滤饼干燥 , 得淡黄色粉末状固体 3 (9.95 g,90.5%),mp 53 ~ 56℃ 。 参考文献: [1]王林 , 董燕敏 , 殷杰等 . 3- 溴 -4- 氟硝基苯的合成 [J]. 精细石油化工 , 2012, 29 (06): 1-4. [2]牛纪胜 , 董燕敏 , 丁明杰等 . 3- 溴 -4- 甲氧基苯胺的合成 [J]. 中国医药工业杂志 , 2011, 42 (07): 495-496. ...
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本文将介绍 2- 丙基咪唑的合成方法,这对于理解该化合物的制备过程以及在化学合成等领域的应用具有重要意义。 简述: 2- 丙基咪唑,英文名称: 2-Propylimidazole , CAS : 50995-95-4 ,分子式: C6H10N2 ,外观与性状:白色或淡黄色晶体,密度: 0.998 g/cm3 。 2- 丙基咪唑常用作药物原料或用于有机合成。 合成: 1. 方法一: 以氨水、丁醛、乙二醛为原料,合成路线如下:丁醛 + 乙二醛 ( 水溶液 )+ 氨 ( 水 )→2- 丙基咪唑其合成步骤为:( 1 )在非均相合成装置的反应釜中加入乙二醛和丁醛的混合液;( 2 )开启冷却水阀,在控温下,滴加氨水;( 3 )加料毕,启动水相泵和有机相泵,继续控温、回流反应六小时;( 4 )反应完毕减压 (4000Pa) 下蒸去水,冷却、结晶、过滤得 2- 丙基咪唑粗品。 该法由于增加水相和有机相液体的接触面积,提高了化学反应速度,使反应能顺利进行,也不需要加入相转移催化剂,使后续分离过程容易。 2. 方法二: 由以下重量百分比原料构成:甲醇 10%—18% 、乙二醛 25%—33% 、正丁醛 13%—21% 、碳酸氢铵 2%—8% ,余量为氨水。其合成工艺包括反应釜预处理,初步物料混合,环合反应,浓缩精馏,结晶离心及烘干粉碎等 6 个步骤。具体如下: S1,反应釜预处理,首先向混醛釜和环合釜内通入惰性气体,使混醛釜和环合釜内气压为 0.1—1.5 倍标准大气压,且氧气含量不大于 3% ,然后在确保反应釜内气压稳定状态下,然后向混醛釜预内添加粒径为 1—5 毫米的磁敏性空心玻璃微珠; S2,初步物料混合,完成 S1 步骤后,在保持混醛釜压力恒定条件下,首先将正丁醛添加到混醛釜内,并通过磁性搅拌装置对正丁醛和磁敏性空心玻璃微珠进行匀速单向搅拌,同时以 -5℃—5℃ 的盐水对混醛釜匀进行匀速水浴降温至 15℃—25℃ 并保温,其中降温速度为以 5—10℃/ 分钟,然后将甲醇预加热至 20℃ — 28℃ ,并在 30—120 分钟内将预加热后的甲醇匀速滴加至混醛釜内,并在甲醇滴加开始的前 3—10 分钟内将混醛釜内温度匀速升温至 20℃—28℃ 并保温,在完成甲醇滴加作业后,保持搅拌状态不变并保温 2—5 小时即可得到混醛备用; S3,环合反应,完成 S2 步骤后,首先将固态的碳酸氢铵添加至环合釜内,然后在 3—5 分钟内将氨水添加到环合釜内,并对环合釜内的碳酸氢铵与氨水进行搅拌作业,同时在 5—10 分钟内使环合釜匀速升温至 25℃—35℃ 并保温,然后将 S2 步骤制备得到的混醛在 8—10 小时内匀速滴加到环合釜内,并在混醛滴加作业 15 分钟后对环合釜内的混合物进行单向匀速磁性搅拌作业,完成混醛滴加作业后 1—3 分钟内调节环合釜温度恒定在 50℃ ,并在压力为 1—1.5 倍标准大气压恒定条件下搅拌 2—5 小时,然后将环合釜内的混合物进行固液分离,将混合物中的磁敏性空心玻璃微珠分离,并对分离后的滤液收集备用; S4,浓缩精馏,将 S3 步骤获得的滤液添加到浓缩罐内,并在 40-80℃ 恒温环境及浓缩罐内气压 -0.08MPa 条件下进行减压脱水,并直至浓缩后合成液水份达到 20-30% ,结束浓缩作业,并将浓缩后的浓缩液输送至蒸馏塔内进行精馏作业,并对精馏得到的精馏液进行收集并转入下步工序,精馏釜中的残留物质收集并进行无害化处理; S5,结晶离心,将 S4 步骤得到的精馏液转入结晶釜内,然后向精馏液中添加温度比精馏液温度高 0—10℃ 的去离子水,然后匀速将结晶釜内温度匀速升温至 70-85℃ ,并对结晶釜内混合物进行 15—30 分钟超声波均质,然后以 10—15℃/ 分钟速度使结晶釜匀速降温至 -5—10℃ ,并保温 5—30 分钟后将结晶釜内固液混合物一同添加至离心机中进行离心分离,分离后的固态物质极为 2- 丙基咪唑半成品,分离后的液态物质返回至 S4 步骤回收利用; S6,烘干粉碎,将 S5 步骤得到的 2- 丙基咪唑半成品添加至烘箱内,并使烘箱内气压恒定在 -0.08Mpa ,然后在 50-65℃ 恒温条件下烘干 4—8 小时,且烘干后含水量不大于 3% ,即可得到成品 2- 丙基咪唑,且成品 2- 丙基咪唑的粒径不大于 0.5 毫米。 参考文献: [1]罗志荣 , 兰翠玲 , 隆金桥 , 等 . 基于 2- 丙基 -4,5- 咪唑二甲酸的锰 (Ⅱ) 和铜 (Ⅰ) 配合物的合成、晶体结构及性质研究 [J]. 无机化学学报 ,2014,30(6):1373-1380. DOI:10.11862/CJIC.2014.235. [2]龚雪冰 , 石贤举 , 刘亚茹 . 由 1-( 苯并三氮唑 -1- 甲基 )-1-(2- 丙基咪唑 ) 构筑的汞 (Ⅱ) 双核配合物的合成、晶体结构及性质 [J]. 河南化工 ,2013,30(19):40-42. DOI:10.3969/j.issn.1003-3467.2013.19.018. [3]宁夏倬昱新材料科技有限公司 . 一种 2- 丙基咪唑制备工艺 :CN201910190941.9[P]. 2019-06-25. [4]曾舟华 . 2- 丙基咪唑的制备方法 :CN200910272449.2[P]. 2010-04-14. ...
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本文旨在探讨利用 2- 氟烟酸合成 (N- ( 2 , 6- 二氯 -4- 氰基苯基) -2- 甲氧基烟酰胺的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 简述: 2- 氟烟酸,英文名称: 2-Fluoronicotinic acid ,分子式: C6H4FNO2 , CAS : 393-55-5 ,外观与性状:淡黄色结晶,熔点: 161-165 ℃ (lit.) ,需在室温下储存于在阴暗的地方,密封干燥。可用于合成 N- ( 2 , 6- 二氯 -4- 氰基苯基) -2- 甲氧基烟酰胺。 应用:合成 N- ( 2 , 6- 二氯 -4- 氰基苯基) -2- 甲氧基烟酰胺 烟酰胺是一种水溶性维生素,也是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分,参与体内脂质代谢、组织呼吸氧化过程和糖类无氧分解过程。在临床上,烟酰胺被广泛应用于防治糙皮病、舌炎和皮炎等疾病。近年来,基于药理活性基础的烟酰胺类衍生物的合成在医药和农药研究领域得到了快速发展,特别是 2- 甲氧基烟酰胺衍生物在药物分子研究中受到了独特的关注。 以 2- 氟烟酸为原料,通过酯化、氨解反应、 SNAr 反应, 3 步可合成 N- ( 2 , 6- 二氯 -4- 氰基苯基) -2- 甲氧基烟酰胺,总收率 52.5% 。最佳反应条件:物料比 n ( 2- 氟烟酸甲酯) ∶n ( 4- 氨基 -3 , 5- 二氯苯腈) =1.0∶1.1 , n ( 2- 氟烟酸甲酯) ∶n (六甲基二硅基氨基锂化合物) =1.0∶1.4 ;回流反应 14 h ,在优化条件下目标化合物收率为 56.8% 。具体步骤如下: ( 1 ) 2- 氟烟酸甲酯( 3 )的合成 在 250 mL 的单口瓶中加入 7.05 g ( 50 mmol ) 2- 氟烟酸和 60 mL N , N- 二甲基甲酰胺( DMF ),在室温条件下缓慢滴加 7.56 g ( 60 mmol )硫酸二甲酯,滴加完毕后,升温至 50℃ ,反应 8 h 。 TLC 监测反应结束后,加入 100 mL 饱和食盐水稀释、乙酸乙酯( 3×50 mL )萃取、合并有机相、无水硫酸钠干燥,有机相经减压旋蒸得粗品,粗品经硅胶柱层析分离[ v (石油醚) ∶v (乙酸乙酯) =10∶1 ],得 5.83 g 淡黄色油状液体 3 ,收率 92.5% 。 ( 2 ) N- ( 2 , 6- 二氯 -4- 氰基苯基) -2- 甲氧基烟酰胺( 1 )的合成 在 100 mL 的单口瓶中加入 1.86 g ( 10 mmol ) 4- 氨基 -3 , 5- 二氯苯腈和 40 mL 二氧六环,在 0℃ 条件下缓慢滴加 14 mL LiHMDS / THF 溶液( 14 mmol , 1mol·L-1 ),搅拌均匀后,缓慢滴加 1.38 g ( 11 mmol )化合物 3 的 10 mL 二氧六环溶液,滴加完毕后,体系密封升温至回流反应 14 h 。 TLC 监测反应结束后,加入 10 mL 饱和氯化铵水溶液淬灭反应,有机相经减压旋蒸,粗品经硅胶柱层析分离[ v (石油醚) ∶v (乙酸乙酯) =1∶1 ],得 1.82 g 淡黄色固体,收率 56.8% 。 参考文献: [1]刘斌 , 徐小娜 , 仝红娟等 .N-(2,6- 二氯 -4- 氰基苯基 )-2- 甲氧基烟酰胺合成研究 [J]. 精细化工中间体 ,2018,48(06):23-26.DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2018.06.006 ...
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概述 [1][2] 丁烯硫磷是一种无色液体,具有多种特性。它的沸点为90℃(1.33Pa),蒸气压为160mPa(20℃),密度为1.225g/cm 3 (20℃)。在20℃下,它在水中的溶解度为400mg/L,易溶于苯、二氯甲烷、已烷和甲醇。丁烯硫磷在不同pH值下的水解速度也有所差异,需要的天数分别为66天(pH1)、29天(pH7)和9.5天(pH9)。 毒性 [1] 丁烯硫磷对大鼠的急性口服毒性LD50为678mg/kg,对日本鹌鹑无毒。对大鼠的急性经皮毒性LD50在3.1g/kg以上,对兔眼睛无刺激,对皮肤有轻微刺激。对大鼠的吸入毒性LC50(6小时)为2200mg/m 3 空气。经过2年的饲喂试验,丁烯硫磷在0.6mg/kg·天的剂量下没有作用,对人的每日摄入量(ADI)为0.006mg/kg体重。日本鹌鹑的LD50为116mg/kg。对鱼类的毒性LC50(96小时)为鲤鱼30.0mg/L,虹鳟0.4mg/L。 作用方式 [1] 丁烯硫磷具有熏蒸、触杀和胃毒的作用方式。 防治对象 [1] 丁烯硫磷主要用于防治仓储谷物中的节肢动物害虫,可以通过混合或表面处理的方式使用。 分析方法 [1] 丁烯硫磷的分析方法主要采用气相色谱法(GLC),在谷物中的残留物可以使用火焰光度检测器(FPD)或热电离检测器(TID)的气相色谱法进行测定。 组合应用 [2] 一种含有乙嘧硫磷的杀虫组合物及其应用已经被报道。该组合物的有效成分为乙嘧硫磷和虫螨畏,其中乙嘧硫磷和虫螨畏的质量比为2:5-10。这种组合物能够显著增效,具有明显的防治效果,最大程度地缓解了害虫抗药性的问题,减少了农药的使用量和防治成本,同时也减少了对环境的影响。 一种防治水稻恶苗病的组合物及其制备方法已经公开。该组合物包括虫螨畏、川贝酮碱、甘油、水和增效剂苯并三氮唑和吲哚乙酸。其中,苯并三氮唑和吲哚乙酸的重量比为5:7-1。这种组合物可以有效防治水稻恶苗病,喷洒药量小,不易残留。 主要参考资料 [1] 农药大典 [2] CN201510862851.1一种含有乙嘧硫磷的杀虫组合物及应用 [3] CN201610402413.1一种防治水稻恶苗病的组合物及其制备方法...
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概述 [1-2] 六氟化铀(UF6)是一种淡黄色固体粉末,具有毒性和放射性。它的比重为4.68,熔点为64.5~64.8℃,沸点为56.4℃。在温度升高或压力降低时,六氟化铀很容易升华成为气体。它的化学性质活泼,与水和大多数有机化合物都有剧烈反应,具有强烈的化学腐蚀性。 应用 [3-5] 六氟化铀(UF6)可用于制备二氧化铀(UO2)。制备方法包括使UF6与水蒸汽反应,形成氧化铀的固体铀化合物,然后将该化合物溶解在水或硝酸中,形成双氧铀水溶液,再与氨反应形成重铀酸铵沉淀,最后经过过滤、干燥、焙烧和还原等步骤,控制UO2粉的特性。 六氟化铀还可用于生产核燃料球粒。通过将UF6粉末引入容器并进行压制,形成颗粒材料,该材料相对于原始粉末具有较高密度,可用于成型待烧结的原料燃料球粒。 此外,还可以使用两步骤方法产生核等级的、活性的二氧化铀粉末。第一步骤是将六氟化铀与蒸汽反应,产生氟化铀酰,第二步骤是在蒸汽/氢气氛下除去氟化物并将氟化铀酰还原成二氧化铀。 检测 [6] 六氟化铀的在线监测方法包括称量、计算流量和与标准值比较等步骤。通过测量六氟化铀容器重量的变化来确定进入转化炉中六氟化铀的流量,从而监测六氟化铀的含量。该方法具有较高的准确性和稳定性。 主要参考资料 [1] 化学词典 [2] CN200610111321.4六氟化铀中微量硼/硅元素的测量方法 [3] CN87105980.0由六氟化铀制备二氧化铀粉末的方法 [4] CN200480034896.X核燃料球粒的生产方法 [5] CN200810093166.7两步干式UO2生产方法 [6] CN201010564710.9一种六氟化铀在线监测方法...
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目前液晶显示因为其体积小、节能,得到了广泛应用,但是由于液晶本身的特性的限制,已经不能满足目前的需要;有机电致发光材料(OLED)作为一种新型液晶显示技术,越来越受到重视。3-碘-9-苯基咔唑是(OLED)的一种中间体,3-碘-9-苯基咔唑是(OLED)现有的生产工艺较为复杂,收率低,生产成本高,而且污染严重。 如何制备3-碘-苯基咔唑? 3-碘-苯基咔唑的合成方法: 以咔唑为起始原料,与碘苯在催化剂氧化亚铜的作用下,经过乌尔曼反应,合成9-苯基咔唑,反应中回流温度144℃~146℃,当原料咔唑GC<1.5%时,停止反应,降温至90℃,得到的粗品用二氯乙烷溶解,过滤,滤饼用二氯乙烷淋洗,淋洗液与滤液合并,常温常压过柱,过滤,抽干,固体烘干,9-苯基咔唑与碘在碘酸、浓硫酸的催化下发生碘代反应,碘代反应是交替加碘酸,升温至70~75℃,当产品3-碘-9-苯基咔唑GC>78%和二碘化GC<8%时,停止反应,自然降温至20℃,合成了目标化合物3-碘-苯基咔唑。以咔唑为起始原料,与碘苯在催化剂氧化亚铜的作用下,经过乌尔曼反应,合成9-苯基咔唑,9-苯基咔唑与碘在碘酸、浓硫酸的催化下发生碘代反应,这样改变了现有工艺,利用污染少、回收容易的原料,减少排放的污染,同时采用乌尔曼反应和碘代反应,反应过程可控性高,适合工业化生产,收率比现有技术提高30%以上,大大降低了生产成本。 主要参考资料 [1] CN200910019160.X3-碘-苯基咔唑的合成方法 ...
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背景及概述 [1] 天然维生素E是一种混合物,由四种生育酚同系物组成,它们分别是d-α-生育酚、d-β-生育酚、d-γ-生育酚和d-δ-生育酚。它们的结构相似,但生物活性和抗氧化性不同,其中d-δ-生育酚具有最高的抗氧化性。 分离提纯的方法 [1] 首先取20g含有30%生育酚的高含量混合生育酚浓缩液,加入20ml正己烷进行溶解。然后将生育酚溶液通过硅胶柱进行吸附,使用正己烷和四氢呋喃-正己烷混合洗脱液进行洗脱。根据TLC检测结果,收集具有相同组分的洗脱液,得到富集d-δ-生育酚的浓缩液。最后,将浓缩液溶解于乙醇溶液中,通过离子交换吸附和CO2解析的方法得到高含量d-δ-生育酚浓缩液。 制备方法 [2] 将含有40.5%混合生育酚的浓缩液加入乙醇中,进行冷析过滤。然后使用强碱性离子树脂进行吸附,再用乙醇和二氧化碳乙醇溶液进行洗脱和解吸。通过回收溶剂和蒸馏,最终得到混合生育酚和d-δ-生育酚单体。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201410452296.0一种d-δ-生育酚的分离提纯方法 [2][中国发明,中国发明授权]CN201510083885.0一种同时制备高含量混合生育酚及d-δ-生育酚单体的方法【公开】/一种同时制备高含量混合生育酚及d-δ-生育酚单体的方法【授权】...
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传统的抗菌药物在治疗真菌感染方面存在各种不足之处。然而,经过市场调查,我们发现盐酸布替萘芬作为一种新型抗真菌药物,具有出色的性能和优势。 杀菌抑菌,双重抗菌 盐酸布替萘芬通过抑制真菌角鲨烯环氧化酶的活性,从而导致真菌细胞的死亡。同时,它还能阻止麦角固醇的合成,进一步抑制真菌的生长。 盐酸布替萘芬的双重作用使得真菌细胞膜破裂,展现出强大的杀菌活性。此外,高浓度的盐酸布替萘芬还能直接破坏真菌。 持久滞留表皮,有利于安全用药 研究表明,盐酸布替萘芬乳膏在皮肤上滞留时间较长,不易被皮肤吸收。它能够在皮肤表面形成持久的杀菌浓度,保持至少72小时的药效,从而具有持续性的抗菌效果。 抗菌谱广,能够杀死多种菌种 盐酸布替萘芬对多种真菌株表现出抗真菌活性,包括絮状表皮癣菌、石膏样癣菌、红色癣菌和短发癣菌等。因此,它适用于手足癣、体癣、股癣、花斑癣、头皮脂溢性皮炎等浅部真菌感染的治疗。 抗菌同时抗炎 盐酸布替萘芬不仅具有抗菌作用,还具有突出的抗炎效果。在治疗真菌感染的同时,它能够减轻炎症症状,促进患处的康复。...
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细胞克隆技术是一项重要的生物技术,通过体外培养细胞,可以得到大量的细胞或其代谢产物。细胞克隆技术在生物学、医学、新药研发等领域广泛应用,成为最重要的基础科学之一。 L6565小鼠白血病克隆细胞系是一株含有RNA病毒的淋巴细胞白血病干细胞。该细胞系具有较高的染色体数和细胞核边界清晰的特点,细胞质中含有丰富的oragnalles和A类C类病毒颗粒,同时c-myc和c-fos过量表达。 细胞克隆技术是将一个细胞经过大量培养成为单细胞或少分化的多细胞的过程。细胞培养本身就是细胞的克隆过程。通过细胞培养,可以得到大量的细胞或其代谢产物,因此细胞克隆技术是生物技术中最核心、最基础的技术之一。 细胞克隆技术的应用非常广泛,可以用于各种生物学研究、医学治疗和新药研发。例如,研究人员可以利用细胞克隆技术来探索当归多糖硫酸酯在抗艾滋病方面的作用及其机制。以L6565小鼠白血病克隆细胞为模型,观察当归多糖硫酸酯的治疗作用以及与抗病毒药物联合应用的效果。这些研究有助于深入了解细胞克隆技术在疾病治疗中的潜力。 L6565小鼠白血病克隆细胞 培养步骤: 复苏细胞:将含有1mL细胞悬液的冻存管在37℃水浴中迅速摇晃解冻,加入5mL培养基混合均匀。在1000RPM条件下离心5分钟,弃去上清液,补加4-6mL完全培养基后吹匀。然后将所有细胞悬液加入培养瓶中培养过夜(或将细胞悬液加入6cm皿中),培养过夜。第二天换液并检查细胞密度。 细胞克隆技术的应用 用于当归多糖硫酸酯抗艾滋病作用及其机制的研究 多糖硫酸酯的抗病毒作用,特别是抗HIV-1的作用,备受关注。当归是一种重要的补益类中药,研究表明当归多糖硫酸酯具有良好的免疫调节作用。 通过在小鼠AIDS模型上观察当归多糖硫酸酯的治疗作用,以及与抗病毒药物双汰芝的联合应用,研究人员探索了当归多糖硫酸酯在AIDS治疗中的可行性,并初步探索了其作用机制。实验结果显示,当归多糖硫酸酯可以显著降低病毒载量,并增强双汰芝的疗效。这些发现为细胞克隆技术在疾病治疗中的应用提供了新的思路。 参考文献 [1]Premature Termination of Reprogramming In Vivo Leads to Cancer Development through Altered Epigenetic Regulation[J].Kotaro Ohnishi,Katsunori Semi,Takuya Yamamoto,Masahito Shimizu,Akito Tanaka,Kanae Mitsunaga,Keisuke Okita,Kenji Osafune,Yuko Arioka,Toshiyuki Maeda,Hidenobu Soejima,Hisataka Moriwaki,Shinya Yamanaka,Knut Woltjen,Yasuhiro Yamada.Cell.2014(4) [2]Overexpression of MIR9 indicates poor prognosis in acute lymphoblastic leukemia[J].Fusako Sugita,Kazuhiro Maki,Yuka Nakamura,Ko Sasaki,Kinuko Mitani.Leukemia&Lymphoma.2014(1) [3]Colorectal cancer statistics,2014[J].Rebecca Siegel,Carol DeSantis,Ahmedin Jemal.CA A Cancer Journal for Clinicians.2014(2) [4]miR-9 is an essential oncogenic microRNA specifically overexpressed in mixed lineage leukemia–rearranged leukemia[J].Ping Chen,Colles Price,Zejuan Li,Yuanyuan Li,Donglin Cao,Anissa Wiley,Chunjiang He,Sandeep Gurbuxani,Rejani B.Kunjamma,Hao Huang,Xi Jiang,Stephen Arnovitz,Mengyi Xu,Gia-Ming Hong,Abdel G.Elkahloun,Mary Beth Neilly,Mark Wunderlich,Richard A.Larson,Michelle M.Le Beau,James C.Mulloy,Paul P.Liu,Janet D.Rowley,Jianjun Chen.Proceedings of the National Academy of Sciences.2013(28) [5]贾敏.当归多糖硫酸酯抗艾滋病作用及其机制的研究[D].第四军医大学,2005. ...