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盐酸去氧肾上腺素为什么高效液相色谱出两个峰?

我做的复方制剂,同时测盐酸去氧肾上腺素和布洛芬的含量
流动相A为3.25g/L辛烷磺酸钠溶液,用磷酸调PH2.6,
流动相B为乙腈,梯度洗脱
0min,20%B,20min,80%B,22min,20%B,27min,20%B
Agilent SB C18色谱柱,由于盐酸去氧肾上腺素和布洛芬溶解性的差别,选择A:B=50:50溶解两种原料、盐酸去氧肾上腺素对照及原研制剂,进样检测,盐酸去氧肾上腺素出两个色谱峰,保留时间分别是6.5、6.8,峰面积比例为3:1。
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共9个回答
很可能是去氧肾上腺素的L和R异构体,我之前做过一个化合物就是不需要手性柱也可以将手性物质分开。你可以进一阵对照品,看看是不是也是这样。如果确定是异构体,就需要更换柱子,使两者不分开;或者说明情况,用两个峰的总和进行计算
很可能是去氧肾上腺素的L和R异构体,我之前做过一个化合物就是不需要手性柱也可以将手性物质分开。你可以进一阵对照品,看看是不是也是这样。如果确定是异构体,就需要更换柱子,使两者不分开;或者说明情况,用两个 ...
对照品在此流动相条件下也是出两个色谱峰,但用初始流动相比例的溶剂溶解样品出一个色谱峰。
妹子你这是把做的项目都说了哇,,6.5min和6.8min是完全分开的两个峰吗?
是完全分开的两个峰
具体要看一下谱图,一种物质出两个峰的原因很多。
(1)、你用的离子对,如果色谱柱未平衡好(小于1小时)会出两个峰。
(2)、你这个东西有一定的碱性,在SBC18上容易出两个峰,因为SBC18色谱柱是未封端的。
( ...
非常感谢,现在问题解决了,换个品牌的色谱柱!
对照品在此流动相条件下也是出两个色谱峰,但用初始流动相比例的溶剂溶解样品出一个色谱峰。...
这就说明是这个样品自身的异构体造成的,你可以以后将溶剂更换成初始流动相,以后的样品也如此处理。
具体要看一下谱图,一种物质出两个峰的原因很多。
(1)、你用的离子对,如果色谱柱未平衡好(小于1小时)会出两个峰。
(2)、你这个东西有一定的碱性,在SBC18上容易出两个峰,因为SBC18色谱柱是未封端的。
(3)、你的样品出峰时间约为一倍柱体积,所以还可以考虑是溶剂效应。
等等
妹子你这是把做的项目都说了哇,,6.5min和6.8min是完全分开的两个峰吗?
我现在做的双羟萘酸噻嘧啶也是出2个连续的峰(标准品,药典方法),但是按照药典方法走实际样本,出峰极差,所以查看了别人的资料,更换流动相后,两个药物峰完全可以分开(相差10分钟左右)。分析原因,主要是药物自身性质,双羟萘酸噻嘧啶是由双羟萘酸和噻嘧啶复合而成。  
希望对你有参考。
这就说明是这个样品自身的异构体造成的,你可以以后将溶剂更换成初始流动相,以后的样品也如此处理。...
但采用初始流动相布洛芬不能完全溶解
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