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本文将介绍如何以 2'- 溴 -4'- 氟乙酰苯胺为内标物对恩曲他滨进行含量测定,旨在为相关研究人员提供参考依据。 简述: 2'- 溴 -4'- 氟乙酰苯胺是一种含氟砌块,常用作合成材料中间体,其外观与性状为白色到近乎白色固体,熔点为 117-119 ℃。 2'- 溴 -4'- 氟乙酰苯胺可用于测定恩曲他滨的含量。 恩曲他滨( Emtricitabine )是由吉利德科学公司研制开发的一种 HIV 逆转录酶抑制剂,属于三类化药新药,其化学名称为 4- 氨基 -5- 氟 -1- [ (2R , 5S)-2- 羟甲基 -1 , 3- 氧硫杂戊环 -5- 基] -2(1H)- 嘧啶酮,临床上主要用于治疗艾滋病。目前,其含量测定主要采用 HPLC 法,然而 HPLC 法费时费力,且得出的绝对含量还需测定其水分、炽灼残渣、残留溶剂等。因此,核磁共振定量法( quantitative nuclear magnetic resonance , qNMR )由于其快速、准确等优势越来越受到分析工作者的重视。 可采用氢核磁共振定量法测定恩曲他滨绝对含量,以 4'- 溴 -2'- 氟 - 乙酰苯胺为内标,在恒温 27℃ ,谱宽为 29 296.87 Hz ,中心频率为- 54 667.50 Hz 下采集氟谱。核磁共振法测定恩曲他滨绝对含量具有专属性高、准确、快速等优势。 恩曲他滨的含量测定: ( 1 )测试条件 qFNMR法测定恩曲他滨含量采用 zgfhigqn . 2 脉冲序列,测定温度为 27℃ ,谱宽为 29 296.87 Hz ,射频中心频率为- 54 667.50 Hz ,弛豫时间 (D1)15 s ,采集时间 (AQ)5.24 s ,采样次数 (NS) 为 16 次,空扫 (DS) 为 4 次。 ( 2 )供试品溶液的配制 准确称取 16.39 mg 恩曲他滨原料药、 15.08 mg 4'- 溴 -2'- 氟 - 乙酰苯胺,加入 2 mL DMSO-d6 ,加热溶解、混匀后转移 0.5 m L 至核磁管中,作为 qFNMR 法测定恩曲他滨含量供试品溶液,待测。 ( 3 )线性考察 准确称取 60.37 mg 4'- 溴 -2'- 氟 - 乙酰苯胺置于 10 m L 容量瓶中, DMSO-d6 溶解后作为内标溶液。用内标溶液分别配制浓度为 4.07 、 6.33 、 8.15 、 14.84 、 19.66 mg/m L 恩曲他滨的一系列溶液。混匀、溶解后各浓度溶液分别转移 0.5 m L 至核磁管中,获取 1 9 FNMR 谱。各浓度的 1 9 FNMR 谱经相位校正、积分后,以恩曲他滨 19 F 谱峰与内标 19 F 谱峰面积之比为横坐标 (x) 、质量比为纵坐标 (y) 进行线性回归。 qFNMR 法线性回归方程为 y=1.300 8x+ 0.068 7(r=0.999 0) 。因此,恩曲他滨在 4.07 ~ 19.66 mg/m L 范围内,定量峰面积与称样量呈线性关系。 ( 4 )色谱条件 色谱柱 :Waters C8(250 mm×4.6 mm , 5μm); 流动相 :V( 水 )∶V( 乙腈 )=75∶25( 稀磷酸调至 pH 5.5); 柱温 :35℃; 检测波长 :221 nm; 流速 :1.0 m L/min 。 参考文献: [1]李宏伟 , 张红芹 , 郝海军 . 核磁共振定量法测定恩曲他滨绝对含量 [J]. 化学试剂 ,2018,40(08):755-758.DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2018.08.009 ...
聚乙二醇辛基苯基醚水溶液的特点引人注目,其性质和行为在许多领域中都具有重要意义。 简介:聚乙二醇辛基苯基醚 (Triton X -100) 是一种应用非常广泛的非离子 型表面活性剂 , 它具有洗涤、乳化、润湿、增溶的作用 , 同时还具有良好的荧光增敏效应。 Triton X -100 现在已经被广泛地应用于生物工程、临床医学诊断和治疗、纳米材料制备等高新技术领域。 1. 添加剂对聚乙二醇辛基苯基醚浊点影响 1.1 有机酸对聚乙二醇辛基苯基醚水溶液浊点的影响 陈庆春等人进行了一项研究,选择了两种能够完全与水混溶的有机酸,以考察它们对聚乙二醇辛基苯基醚水溶液的浊点的影响。这两种有机酸分别是甲酸和无水乙酸。实验结果发现,当甲酸和无水乙酸与水混合后,首先导致浊点下降,然后缓慢回升。这是因为酸分子在表面活性剂形成的胶束中存在三种增溶情况:首先是吸附在胶束界面上增溶;其次是增溶于胶束栅栏层中;最后是增溶于胶束核内。吸附在胶束界面上的酸分子与水形成氨键,从而增加胶束的含水量,导致浊点升高。而在胶束栅栏层中增溶的酸分子大部分存在于非离子表面活性剂周围,由于空间位阻作用减少了表面活性剂的水化程度,从而使浊点降低。当甲酸和乙酸加入聚乙二醇辛基苯基醚溶液时,酸分子大部分会增溶在聚乙二醇辛基苯基醚溶液形成的胶束栅栏层中,导致浊点明显降低。但随着甲酸和乙酸加入量的增加,有少部分酸分子会向胶束的界面增溶,使浊点上升。综上所述,甲酸和乙酸对浊点的影响是先显著降低,然后缓慢回升。 1.2 醇对聚乙二醇辛基苯基醚水溶液浊点的影响 有研究选取了六种不同的醇,并研究了它们对聚乙二醇辛基苯基醚水溶液的浊点的影响。具体结果如下表所示。从表中可以看出,甲醇会使浊点升高,而其他醇则会导致浊点降低,且随着碳链长度的增加,降低程度也越大。醇对浊点的影响是两个因素共同作用的结果,即醇的亲水基与水形成氢键,抑制了表面活性剂的胶团化作用,使浊点升高;而醇在栅栏层中增溶时,亲水基靠近表面活性剂的极性头,空间阻碍和与醚键形成氢键的作用降低了表面活性剂的完全水合能力,从而使浊点下降。甲醇和乙醇的碳链较短,亲水性较强,在胶束体系中大部分溶解于水中,部分吸附于胶束界面和栅栏层,前一因素起主导作用,综合效果使浊点升高。而对于碳数大于 4 的直链醇分子,由于亲水性较差,大部分增溶在栅栏层中,后一因素成为主导作用,因此综合效应是浊点降低。 1.3 结论 : (1) 聚乙二醇辛基苯基醚的浊点随其本身浓度增加而升高; (2) 加入甲酸和乙酸时,浊点先显著下降,然后缓慢回升;其他酸的影响机理因分子结构不同而有待进一步研究; (3) 加入醇类物质时,碳原子数较小的醇(如甲醇、乙醇、丙醇)使浊点上升,且上升程度逐渐减少;碳原子数大于 3 的醇加入时,浊点逐渐下降且下降程度越来越大; (4) 加入无机钠盐时,浊点一般明显降低,降低程度取决于各个电解质的分子结构差异; (5) 加入聚乙二醇( 6000 等聚合物)时,浊点超过 100℃ 。 2. 聚乙二醇辛基苯基醚水溶液的荧光光谱 由于猝灭等原因 , 水在紫外光激发下所发射出的荧光很弱,然而在水中加入 Triton X-100 后 , 溶液则会发出较强的荧光。分析认为 , 这主要是由 Triton X-100 分子与水分子相互作用形成新的物态所决定的。对聚乙二醇辛基苯基醚 (Triton X-100) 水溶液荧光光谱研究发现 , 该溶液的荧光光谱与其浓度密切相关 , 不同浓度的 Triton X-100 溶液在激发光激励下荧光谱有较大变化。随着溶液浓度的增大 , 荧光光谱出现了由单峰到双峰再到单峰的变化。且第一、第二荧光峰分别出现红移,荧光强度与溶波浓度也密切相关 , 游液浓度的增加导致荧光发生猝灭。分析表明该荧光是由 Triton X-100 分子与水分子相互作用产生。 参考文献: [1]白研 , 郑淑玲 , 冯文海等 . 荧光分光光度法定量分析 OP 乳化剂 [J]. 光谱实验室 ,2012,29(05):2995-3000. [2]周旭平 , 朱亚波 , 仲坤 . 聚乙二醇辛基苯基醚水溶液的荧光光谱研究 [J]. 重庆师范大学学报 ( 自然科学版 ),2006(04):61-63+75. [3]潘德兰 , 赵道远 , 杨明敏 . 农药的绿色分析方法研究 Ⅰ. 聚乙二醇辛基苯基醚水溶液作为农药前处理试剂的研究 [J]. 南京农业大学学报 ,2006(03):114-117. [4]陈庆春 , 邓慧宇 , 马燕明等 . 添加剂对聚乙二醇辛基苯基醚浊点的影响 [J]. 华东地质学院学报 ,2003(03):284-286. ...
你是否想了解桉叶油在哪些行业中适合进行采购呢?让我们一起来探索一下。 桉叶油是一种从桉树叶中提取的天然植物精油,具有多种药用和工业用途,因此适合多个行业进行采购。 首先,医药行业是桉叶油的主要采购领域之一。桉叶油具有抗菌、消炎和止痛等药理作用,常用于制药产品的配方中。它被广泛应用于药膏、口腔护理产品、喉咙喷雾剂和呼吸道药物等医疗用品的制备中。此外,桉叶油还可以用于按摩油和芳香疗法中,提供放松和舒缓的效果。 其次,个人护理行业也是桉叶油的适用领域之一。桉叶油具有清凉和清爽的香气,被广泛用于肥皂、洗发水、护发素、沐浴露和护肤品等个人护理产品中。它不仅能够提供清新的感觉,还具有抗菌和抗炎的功效,有助于维持健康的头皮和皮肤。 此外,清洁用品行业也是桉叶油的潜在采购市场之一。由于桉叶油具有强大的抗菌和杀虫作用,它被用于制备各种清洁产品,如地板清洁剂、消毒剂、除臭剂和洗衣粉等。桉叶油的天然成分使其成为环保和健康的选择,因此在清洁用品中的应用越来越受欢迎。 除了上述行业外,桉叶油还可以在农业、香料和化妆品等领域中找到采购的应用。在农业中,桉叶油被用作农药和杀虫剂,用于保护作物免受害虫的侵害。在香料和化妆品中,它可以为产品增添独特的香气和功效。 综上所述,桉叶油适合医药、个人护理、清洁用品和其他行业进行采购。它在这些领域中的多功能性和天然属性使其成为许多企业和消费者的理想选择。 ...
海藻粉是以天然海藻为主料,经过精细加工制成的一种饲料原料。它富含海藻多糖、甘露醇、氨基酸、蛋白质、维生素和多种微量元素,同时这些矿物质和微量元素以有机态存在。 由于海藻粉的丰富营养,添加在饲料中可以改善饲料的营养结构,提高饲料利用率,调节动物的代谢,增强免疫力和抗病力,促进生长。因此,海藻粉在家禽、奶牛、猪、鱼虾等饲料中的应用越来越广泛。 在家禽饲料中添加海藻粉可以提高产奶量、增加牛奶的营养价值,减少疾病发生率。在哺乳猪饲料中添加海藻粉可以提高产奶量、促进仔猪生长发育。在肉用仔鸡饲料中加入海藻粉可以提高生长速度和饲料转化率。在鱼虾饲料中加入海藻粉可以提高营养价值和防治病虫害。 此外,海藻粉也被广泛应用于宠物食品中。它可以作为宠物食品的原料之一,与其他原辅料一起制成食品,维持宠物的健康成长。也可以单独制作成海藻粉作为营养补充剂供宠物食用。 ...
环戊烷的物化性能 环戊烷是一种无色透明易挥发液体,具有汽油味。它的凝固点为-94℃,沸点约49℃。在20℃下,蒸气密度是空气的2.4倍,蒸气压为36.6kPa。它的密度为0.745g/cm3。闪点为-37℃,易燃。自燃温度为361℃。在空气中的爆炸极限为1.5%~8.7%。 环戊烷的TLV/TWA限制值一般为600cm3/m3。一般环戊烷产品应为无色透明液体,无机械杂质和悬浮物。 部分国产环戊烷产品的技术指标可参见表8-6。 环戊烷的特性及用途 环戊烷的臭氧损耗潜能(ODP值)和地球暖化潜能(GWP值)均为零。它被用作硬质聚氨酯泡沫的发泡剂,以替代对大气臭氧层有破坏作用的氯氟烃(CFC-11)。主要应用于无氟冰箱、冰柜行业以及冷库、管线保温等领域。在聚醚多元醇中的溶解度较小,一般需要采用低黏度聚醚多元醇,并可与异戊烷混合使用。 戊烷的物化性能 戊烷包括正成烷和异戊烷,分子式为C5H12,相对分子质量为72.15。正戊烷和异戊烷在常温下均为无色透明液体,具有微弱的芳香气味。它们不含烯烃,无机械杂质和游离水。高纯度正戊烷的纯度可达99.5%,正丁烷含量小于0.01%,异戊烷含量小于0.2%,C6含量小于0.3%。 戊烷的特性及用途 正戊烷和异戊烷是从油田轻烃中经过高效精馏分离得到的。正戊烷可用作分子筛脱蜡工艺的脱附剂,与异戊烷按不同比例调和后可满足不同发泡程度的要求,用作可发性聚苯乙烯的高效发泡剂。它们可与环戊烷等混合使用,用作聚氨酯发泡剂。异戊烷可用作可发性聚苯乙烯的发泡剂、聚氨酯泡沫体系的发泡剂、脱沥青溶剂、聚乙烯生产中催化剂的溶剂等。一般与环戊烷掺合,用作硬质聚氨酯泡沫塑料发泡剂。 重要提醒: 1.环戊烷具有易燃易爆炸的特性,爆炸极限为(1.4-8.0)%。消防上将其列为甲级B类消防对象。对生产设备、厂房、运输和存储等有严格要求,对企业员工的素质和安全也有较高要求。 2.环戊烷本身具有低毒性,并具有脱酯功能。一旦接触皮肤或溅入眼中,应立即用清水清洗。一旦发生泄漏,应立即用惰性气体氮气进行稀释和驱散。 ...
二元化合物是由两种不同元素组成的化合物,如氯化钠(NaCl)、氧化铝(Al2O3)、硫化铁(FeS)等。化学中,元素是由相同原子组成的物质,而化合物是由不同元素组成的物质。 二元化合物的命名规则是根据元素的名称和化合价的大小来确定的。具体规则如下: 阴离子名称的后缀改为“-ide”。例如氯化钠中的氯离子的名称为氯化物离子(chloride ion)。 阳离子的名称不变。例如氯化钠中的钠离子的名称为钠离子(sodium ion)。 如果阳离子有几个不同的化合价,可以在其名称后面用罗马数字表示其化合价。例如氧化铝中的铝离子有两个不同的化合价,分别为+3和+2,因此其名称为三价铝离子(aluminum(III) ion)和二价铝离子(aluminum(II) ion)。 如果阳离子有几个不同的同位素,则在其名称后面用原子质量数表示其同位素。例如氧化铁中的铁离子有两个不同的同位素,分别为Fe-56和Fe-54,因此其名称为铁-56离子(iron-56 ion)和铁-54离子(iron-54 ion)。 二元化合物的性质 二元化合物的性质因其成分和结构而异。一般来说,二元化合物具有以下一些性质: 二元化合物的熔点和沸点一般较高,因为它们由不同元素组成,相互之间的化学键较为牢固。 二元化合物的溶解度与其成分和结构有关。一些二元化合物在水中溶解度较高,如氯化钠、硝酸铵等;而另一些则溶解度较低,如氧化铝、硫化铁等。 二元化合物的化学反应与其成分和结构有关。一些二元化合物具有较强的还原性或氧化性,可以参与各种化学反应,如氯化铁可以与氨水反应生成亚铁氨基络合物;而另一些则比较稳定,如氯化钠不易发生化学反应。 二元化合物的应用 二元化合物在工业生产和日常生活中都有广泛应用。以下是一些常见的二元化合物及其应用: 氯化钠:用于烹调食品、制备化学品等。 氧化铝:用于制造陶瓷、防火材料、电子元件等。 硫化铁:用于制造钢铁、制备硫酸等。 氯化铁:用于制备化学品、净化水源等。 氨基酸:是构成蛋白质的基本单元,具有重要的生物学意义。 总之,二元化合物是由两种不同元素组成的化合物,具有独特的性质和应用。在化学研究和工业生产中,二元化合物发挥着重要的作用。 ...
背景及概述 [1] 3-氨基丙基三乙氧基硅烷是一种无色液体,也被称为γ-氨丙基三乙氧基硅烷,化学式为CAS号919-30-2。它在玻璃纤维处理剂、牙科粘结剂、硅烷偶联剂等方面有广泛的应用。此外,它还可以应用于热塑性和热固性树脂,如酚醛、聚酯、环氧、PBT、聚酰胺、碳酸酯等,能够显著提高塑料的物理力学性能和湿态电气性能,同时改善填料在聚合物中的润湿性和分散性。 应用 [1-2] 3-氨基丙基三乙氧基硅烷是一种优异的粘结促进剂,可用于聚氨酯、环氧、腈类、酚醛胶粘剂和密封材料。它能够改善颜料的分散性,并提高对玻璃、铝、铁金属的粘合性。此外,它还适用于聚氨酯、环氧和丙烯酸乳胶涂料。在树脂砂铸造中,它能够增强树脂硅砂的粘合性,提高型砂强度和抗湿性。在玻纤棉和矿物棉生产中,将其加入到酚醛树脂粘结剂中,可以提高防潮性和增加压缩回弹性。在砂轮制造中,它有助于改进耐磨自硬砂的酚醛树脂粘合剂的粘结性和耐水性。 此外,3-氨基丙基三乙氧基硅烷还可以应用于制备铁铝铈三元金属氧化物催化剂和可磁力分离的氧化银催化剂。这些催化剂具有良好的吸附和催化效果,对于各种反应具有重要的应用价值。 参考文献 [1]CN201610405729.6一种铁铝铈三元金属氧化物催化剂制备方法 [2]CN201610405087.X一种可磁力分离的氧化银催化剂的制备方法 ...
4-溴五氟乙氧基苯是一种有机中间体,可用于制备具有FXR拮抗功能的胆汁酸衍生物。该化合物可以通过将(五氟乙基)三甲基硅烷和4-溴苯酚进行一步反应得到。 制备方法 在手套箱中,通过氮气保护,将AgOTf、selectfluor、NMe 4 F和4-溴苯酚加入反应管中。然后在室温下加入PhCH 3 、TMCSF 2 CF 3 和2-氟吡啶,搅拌16小时。通过过滤和纯化得到产物。 应用 4-溴五氟乙氧基苯可用于制备胆汁酸衍生物,这些衍生物是FXR拮抗剂。目前,大部分报道的FXR拮抗剂都是甾体类化合物,但非甾体类化合物也具有潜在的应用价值。针对FXR研发出对混合型高脂血症有效的药物具有重要意义。 参考文献 [1] Fu M L , Liu J B , Xu X H , et al. Synthesis of Pentafluoroethyl Ethers by Silver-Mediated Oxidative Pentafluoroethylation of Alcohols and Phenols[J]. Journal of Organic Chemistry, 2017, 82(7):3702-3709. [2]From PCT Int.Appl.,2018152171,23 Aug 2018 ...
葡萄酒中的奶油或黄油的香气或风味通常来自酿酒过程中的苹果酸-乳酸发酵工艺。这一工艺可以降低葡萄酒的酸度,并增添黄油和奶油等香气和风味,使口感更丰富饱满。苹果酸-乳酸发酵是将葡萄酒中的苹果酸转化为乳酸的过程,通过乳酸菌的作用,苹果酸被分解成乳酸及二氧化碳,同时还会产生带有黄油风味的丁二酮等风味物质。 苹果酸-乳酸发酵的定义 苹果酸是葡萄酒中除酒石酸外最主要的一种酸,而乳酸则是乳制品中的天然成分。苹果酸-乳酸发酵是将葡萄酒中的苹果酸转化为乳酸的过程,通过乳酸菌的作用,苹果酸被分解成乳酸及二氧化碳,同时还会产生带有黄油风味的丁二酮等风味物质。 哪些葡萄酒会进行苹果酸-乳酸发酵? 大多数干红葡萄酒的酿造都会进行苹果酸-乳酸发酵。而干白葡萄酒的酿造是否使用这一工艺,需要根据酿酒师所期望获得的葡萄酒的风格进行选择。在甜型葡萄酒的酿造过程中,苹果酸-乳酸发酵工艺也常常被抑制。 如何控制苹果酸-乳酸发酵? 升高酒液的温度、在酒精发酵之后不添加二氧化硫都有利于苹果酸-乳酸发酵的进行。若想抑制这一工艺的发生,可将酒精发酵完成后的酒液储存在凉爽的温度下、加入二氧化硫或给酒液过滤细菌,这些措施都可以避免苹果酸-乳酸发酵的进行。 ...
活性炭是有机合成实验中常用的物质之一,主要用来给化合物脱色除杂。根据化学基础实验书上讲,活性炭的标准使用方法是在重结晶前热滤脱色,其实活性炭还有其它用法,巧妙的利用活性炭的性质,区分其优缺点,将给有机合成实验带来许多便利。 活性炭在有机合成中的作用是什么? 活性炭在有机合成中的作用主要有脱色、吸附和助滤,通常在活性炭的一次操作过程中,主要表现其中一个方面,其它方面的作用是次要的。 1. 脱色作用 活性炭最常见的作用是脱色,根据与极性分析,活性炭可以视为非极性物质,可以用来吸附非极性和小极性色素,适合在大极性溶剂中使用。物质中含有的色素大多属于非极性或小极性色素,所以在常用脱色剂中最常用的就是活性炭,最常用的溶剂是水和醇类。一般在需要脱色时,不需要考虑色素的极性,直接以活性炭脱色,通过观察溶液在脱色前后的变化来判断脱色效果。 一般的操作过程如下: 待脱色物质加入到一定量溶剂中,加热全溶,加入一定量活性炭,搅拌一段时间,热滤,滤液浓缩。待脱色物质为含有可见色素的固体或液体,以固体居多;溶剂量一般为3-10倍,太少不易操作,在热滤时损失大;太多成本过高,也没有必要;溶剂一般为大极性溶剂,甲醇、乙醇和水等,如果脱色后需要结晶,一般需要筛选出最适合的溶剂;活性炭加入量一般为溶质(即待脱色物质)的5-10%,视情况可以增减;搅拌时间一般在30分钟到2小时不等,视情况可以增减;滤液视情况处理,如果脱色前后外观颜色变化不大,可以再加活性炭重复脱色;如果需要重结晶,直接冷却结晶或适当浓缩后冷却结晶;如果待脱色物质是液体,一般浓缩至干。 2. 除杂 这里的杂质主要指不溶物,如无机盐、灰尘和物理杂质等,活性炭脱色其实也属于除杂,只是脱色除的是有机可见光吸收杂质。除杂的过程非常简单,和脱色过程类似,全溶后加活性炭搅拌后直接过滤,浓缩。单纯除杂其实可以不加活性炭,直接全溶过滤即可,加活性炭主要是利用其有助滤的作用,对过滤有利。 3. 吸附 吸附主要针对焦油和粘性杂质,这一类物质如果不加活性炭,直接过滤则堵塞过滤介质,以活性炭吸附后一般作用明显。主要利用吸附作用时,活性炭可以用硅胶或硅藻土代替,区别不大。通常在活性炭的使用过程中,活性炭同时表现出脱色、除杂和吸附三种作用,有色杂质进入活性炭分子内部,焦油和粘性杂质存在于活性炭颗粒之间,在过滤时活性炭助滤了不溶杂质的过滤过程。三种作用不可割裂来看。 活性炭在有机合成中的作用其实很简单,但活性炭的使用中经常出现其它问题。最常见的问题有: 活性炭脱色效果不佳,多次脱色后滤液颜色仍较重;活性炭脱色损失大,脱色一次损失10%以上;活性炭穿透滤纸滤布,产品中含有少量活性炭;加活性炭过滤时过滤很慢,总堵滤纸滤布;用完活性炭后的反应釜非常难洗,怎么洗都洗不干净; 活性炭脱色效果不佳通常与色素的极性有关,同一种脱色剂不可能适用所有的色素;脱色损失大,一般是由于产品在活性炭上吸附过大有关;活性炭穿透滤纸滤布,主要原因是活性炭型号选择有误;堵塞滤纸滤布除与活性炭型号有关外,还与不溶物粒度有关;至于反应釜难洗,与活性炭本身性质有关。 ...
背景及概述 [1] 磷酸三钠是一种无色或白色结晶的无机盐,是磷酸三钠的水合物。它在冶金、化工、纺织、印染、造纸、机电等工业中有着广泛的应用。除了用作软水剂、锅炉清洁剂和洗涤剂外,它还可以用作金属防锈剂、糖汁净化剂、清洁剂和洗涤剂配制剂、显影剂、凝固剂、渗透剂、干燥剂和织物丝光增强剂等。 此外,磷酸三钠还具有钝化病毒的作用,可用于种子及器物的处理。在食品、生物复合材料、抗菌材料、高档工艺品、合成塑料、牙膏、药品等领域,食品级磷酸三钠也被广泛应用。全球食品级磷酸三钠的年耗量在5万吨以上,并且需求量还在以每年3~5%的速度增长。 应用 [2-4] 应用一、 CN201710005187.8公开了一种轮胎喷胶自动化流水线专用洗涤剂的制备方法。该洗涤剂的配方中包含磷酸三钠十二水合物、椰油酰基胺丙基甜菜碱、硬脂酰二乙醇胺、十六烷基三甲基氯化铵等成分。该洗涤剂可以形成保护膜,使轮胎在喷胶的地方具有容易喷胶的麻点,且油渍污垢不易附着。 应用二、 CN201910597387.6公开了一种低泡清洗剂的制备方法。该清洗剂的配方中包含柠檬酸、硅酮消泡剂、乙二胺四乙酸二钠盐、碳酸氢钠、异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮等成分。该低泡清洗剂泡沫少,易于清洗,减少了水资源的浪费,清洗效果好,去油效率高。 应用三、 CN201310020418.4公开了一种汽车内胎清洁剂的制备方法。该清洁剂的配方中包含水、十二烷基苯磺酸钠、五水偏硅酸钠、磷酸三钠十二水合物、二甲苯磺酸钠等成分。该清洁剂具有良好的污垢去除效果,适用于普通硬表面的清洗,且不伤害汽车内胎的硬表面。 参考文献 [1] [中国发明] CN202110284579.9 一种无水磷酸三钠的制备方法 [2] CN201710005187.8一种轮胎喷胶自动化流水线专用洗涤剂 [3] CN201910597387.6一种低泡清洗剂 [4]CN201310020418.4汽车内胎清洁剂 ...
碳酸银(化学式:Ag2CO3)是一种微溶于水的淡黄色或黄绿色粉末。长期光照下,它容易变为暗紫色或暗灰白色。加热后,碳酸银会分解产生氧化银,可用于制取其他银化合物。 碳酸银的性质 碳酸银是一种沉淀化合物,可以通过碳酸钠和硝酸银的复分解反应制得,也可以通过提纯菱银矿制得。为了避光反应,最好在受光后不要让它变深。沉淀为白色粉末,新沉淀时呈嫩黄色,但在干燥后在光线下色泽会变深。碳酸银在约220℃时分解为氧化银和二氧化碳,更高温度时则分解为金属银。它溶于稀硝酸、乙酸、氨水和氰化碱溶液,但不溶于冷水和乙醇。碳酸银的相对密度为6.08,熔点为210℃(分解),具有刺激性。 碳酸银的制备 可以通过碳酸钠和硝酸银的反应来制备碳酸银。 CO 3 2- + 2 Ag + → Ag 2 CO 3 碳酸银的用途 碳酸银在制造电影胶片、彩色照相乳剂、光胶片等感光材料方面有应用。它还可以用于镀银、制造导电黏合剂、银锌电池、其他银盐和催化剂,以及医药上的杀菌和陶瓷制造等领域。 ...
背景技术 脂肪酸二乙醇酰胺是一种广泛应用于日化制品和工业领域的非离子表面活性剂。它具有良好的乳化、润滑、增稠、遮光和洗涤性能。在日化制品中,它是霜膏、剃须膏、洗面奶、洗发剂和餐具洗涤剂的重要组分。同时,它也可用作乳液类制品的乳化剂和遮光剂。在纺织工业中,它被用作润滑剂和柔软整理剂。 发明内容 本发明旨在提供一种操作简单、产品纯度更高、使用性能更好的脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法。 本发明采用以下技术方案: 一种高含量脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法,包括以下步骤: 1. 将硬脂酸在真空下升温,脱除微量水份。 2. 在常压下,将硬脂酸与二乙醇胺和碱性催化剂进行氨解反应。 3. 氨解反应完成后,加入一定量的水和正丁醇,通过洗涤反应生成甘油。 4. 在真空下蒸发脱除正丁醇,得到成品。 其中,硬脂酸与二乙醇胺的重量比为2.21-2.65:1。碱性催化剂可为碱金属氢氧化物或甲醇钠,其加入量为硬脂酸和二乙醇胺总重量的0.5%-1.5%。氨解反应的温度为90-100°C,在常压下进行,反应时间为2-3小时。正丁醇的用量为硬脂酸和二乙醇胺总重量的30%-50%,水的用量为硬脂酸和二乙醇胺总重量的50%-80%。洗涤温度为60-80°C,洗涤次数为1-3次。脱除正丁醇的温度为130-140°C,真空度为-0.098-0.1Mpa。 与现有技术相比,本发明具有以下优点: 1. 反应条件温和,设备简单,设备投资和能耗更低。 2. 合成的脂肪酸二乙醇酰胺纯度高于90%,色泽浅,乳化、增稠、稳泡和脱脂力等性能优良,适用于纺织印染和日化洗涤等领域。 具体实施方式 以下通过具体实施例来对本发明作进一步描述。 在500ml带搅拌器、温度计、真空装置和加热装置的三口烧瓶中,加入精炼后的硬化油,开启真空泵,升温使硬化油熔化,保温后加入二乙醇胺和甲醇钠,在常压下进行反应。反应完成后,倒入烧杯中,加入正丁醇和水,充分搅拌均匀,然后倒入分液漏斗中。分离后,将上层清液倒入带搅拌器、温度计、真空装置和加热装置的三口烧瓶中,在真空下蒸发脱除溶剂,得到浅黄色的透明液体。冷却凝固后为白色。用液相色谱测定含量为92.73%。 ...
3-碘-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶是一种有机中间体,可用于制备具有激酶抑制活性的化合物。下面介绍了三种制备方法: 方法一 将1H-吡唑并[3,4-b]吡啶溶于1,4-二氧六环和氢氧化钠水溶液中,加入碘后反应。调节pH值并进行有机层萃取,经柱层析分离得到3-碘-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶。 方法二 将吡唑并[1,5-a]吡啶溶解于乙腈中,加入NIS后反应。蒸发溶剂并通过硅胶柱色谱纯化,得到3-碘-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶。 方法三 将1H-吡唑并[3,4-b]吡啶与碘和氢氧化钾在DMF溶液中反应,然后用硫代硫酸钠溶液萃取。经洗涤和干燥后,获得3-碘-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201880021176.1 一种CSF1R抑制剂及其制备方法和应用 [2] [中国发明] CN201680054037.X 双芳基衍生物和含有其的药物 [3] [中国发明,中国发明授权] CN200680030409.1 氮杂吲唑化合物及其使用方法【公开】/氮杂吲唑化合物及其制药用途【授权】 ...
还原铁粉是高级粉末冶金和软磁感应器件的基础原料,具有可加工性强、抗冲击、抗腐蚀、耐磨损和高强度等特性。它广泛应用于汽车、机械、船舶、机车等领域,成为高等级材料。 此外,还原铁粉在变压器磁芯、电感应器件、优质焊条、静电复印、化工、医疗、食品保鲜等行业也得到广泛应用。美国每年仅用于补铁食品添加剂的羰基铁粉就达到240吨。随着科学技术的发展,高纯铁粉的应用领域将越来越广,使用量也越来越大。 还原铁粉的生产方法 还原铁粉的原始材料是氧化铁皮,主要是四氧化三铁。为了提高还原效果,采用碳作为还原剂,通过隧道窑进行还原,得到高效率的还原产品。一次还原中,碳作为还原剂进行脱氧处置,形成海绵铁的半成品。然后进行二次还原,使用氢气作为还原剂,得到最终的产品。 近年来,柱状法也被应用于还原铁粉的生产,大大节省了还原过程,改善了铁粉的物理化学和冶金性能,拓宽了其用途。国外生产厂家也进行了技术改革,提高铁粉质量和产量。 还原铁粉的性质 还原铁粉化学式为Fe,外观为灰色或黑色粉末,又称为“双吸剂”。它能吸收空气中的水分和氧气,常用于食品保鲜。还原铁粉主要由四氧化三铁在高热条件下在氢气流或一氧化碳气流中还原生成,主要成分为结构疏松的单质铁。由于其粉末状和疏松的微观结构,具有较大的表面积,常用作优质还原剂。 还原铁粉的用途 1、作为粉末冶金制品的原料,约占铁粉总耗用量的60~80%。 2、作为电焊条的原料,加入10~70%铁粉可改进焊条的焊接工艺并提高熔敷效率。 3、作为火焰切割的喷射剂,喷射铁粉可以改善切割性能,扩大切割钢种的范围,提高可切割厚度。 4、还可作为有机化学合成中的还原剂、复印机油墨载体等。 ...
阿法替尼是一种口服药物,用于治疗非小细胞肺癌。它是一种表皮生长因子受体(EGFR)和人表皮受体2(HER2)酪氨酸激酶的不可逆抑制剂。 根据Ⅱb/Ⅲ期随机研究的结果,阿法替尼与安慰剂+最佳支持治疗相比,对于既往一二线化疗及EGFR-TKI治疗失败的患者,虽然未改善患者的总生存率,但显著改善了无进展生存期,并提高了ORR和8周疾病控制率。 阿法替尼属于第二代高效双重非可逆性酪氨酸激酶抑制剂。与厄洛替尼及吉非替尼不同的是,阿法替尼同时抑制EGFR和HER-2两种受体。 一项由英国伦敦盖伊医院皇家医学院的James Sr等人进行的Ⅰ期临床研究显示,具有EGFR突变的非小细胞肺癌患者对阿法替尼的治疗效果令人鼓舞。其中,20%的患者获得了持续性的部分缓解,其中包括两例EGFR第19外显子缺失的女性患者和一例男性患者。这种突变类型在女性、非吸烟者和腺癌患者中较为常见。 阿法替尼每日口服50mg,具有良好的耐受性。 ...
3-溴噻吩-2-甲醛,又称为3-Bromothiophene-2-carbaldehyde,其化学式为C5H3BrOS,CAS号为930-96-1,分子量为191.05。它的溶点为25度,沸点为77到79度(0,2 mmHg),在常温常压下呈固体或固液混合态。3-溴噻吩-2-甲醛是一种富电子的醛类化合物,容易被空气氧化,因此在保存时需要注意低温。 合成方法 图1 展示了3-溴噻吩-2-甲醛的合成路线。 在0°C的条件下,将由二异丙胺和正丁基锂反应制备的二异丙基氨基锂(437.8 mmol)溶液逐滴加入含有3-溴噻吩(20 g, 122.67 mmol)的四氢呋喃(250 mL)溶液中。在溶液中加入N,N-二甲基甲酰胺,然后在室温下搅拌混合物12小时。将混合物倒入水中,用乙醚萃取混合物。通过无水硫酸镁干燥混合物,蒸发溶剂,然后通过硅胶柱层析纯化,使用乙酸乙酯/己烷=1/20为洗脱液,即可得到目标产物3-溴噻吩-2-甲醛。 图2 展示了另一种合成3-溴噻吩-2-甲醛的方法。 在氮气氛下的冰浴中,将3-溴噻吩(10.00 g)溶解在THF(50 mL)中,然后向混合物中滴加33 mL二异丙基氨基锂(64.37 mmol, 1M)。在室温下搅拌混合物1小时,然后添加1-甲酰基哌啶(8.33 g, 73.56 mmol)。经过12小时反应后,用饱和NH4Cl溶液(10 mL)停止反应。用乙醚萃取混合物三次,用无水硫酸镁干燥合并的有机相,过滤后,通过硅胶柱色谱纯化残余物,使用石油醚/乙酸乙酯(40:1)洗脱即可得到目标产物3-溴噻吩-2-甲醛。 用途 3-溴噻吩-2-甲醛可用作药物分子和有机合成中间体。噻吩环上的溴原子可以通过Suzuki偶联反应与芳基基团连接在一起。噻吩环上的醛基可以转化为羟基或双键等活性基团。此外,由于噻吩环的富电子特性,它常被引入到有机发光材料中作为供电子基团。 参考文献 [1] Liau, Wei-Lung et al Liquid Crystals, 44(3), 557-565; 2017. [2] Jang, Sang Hun et al Bulletin of the Korean Chemical Society, 30(3), 618-622; 2009. ...
简介 2-甲基丁醇是一种具有旋光性的有机化合物,也被称为旋光戊醇。它是精细化工行业中常用的有机合成中间体之一,特别是用于合成白兰花头香的主要成分2-甲基丁酸甲(乙)酯。2-甲基丁醇有两种构型,分别是S型和R型。其中,S(-)-2-甲基-1-丁醇是一种高附加值的精细化工产品,它在手性化合物合成中起着重要的作用,是引入手性戊基的重要中间体。 合成 图1展示了2-甲基丁醇的合成路线。在氮气下,将带有隔膜入口和搅拌棒的烘箱干燥圆底烧瓶冷却至0°C。然后将二恶烷-BH2Cl和1-癸烯加入烧瓶中,形成0.5M的BH2Cl溶液和1.0M的1-癸烯溶液。接着加入氢氧化钠、甲醇和过氧化氢,反应混合物在室温和40°C下搅拌,直到完全氧化。最后,将有机化合物提取到乙醚中,蒸发溶剂得到2-甲基丁醇。 图2展示了另一种2-甲基丁醇的合成路线。首先将醛溶于2-丙醇中,然后在氩气下回流溶液。接着加入NaOiPr的2-丙醇溶液、催化剂溶液和2-丙醇,开始还原醛。通过取样和过滤溶液,最终通过柱色谱纯化得到目标化合物2-甲基丁醇。 用途 2-甲基丁醇在精细有机合成中有广泛的应用。目前,以它为添加剂合成的旋性液晶被用作光活性液晶,具有色彩鲜艳、性能稳定和低能耗等特点,可用于制造新型彩色电视,对于电视机、显示器等产品的更新换代具有重要意义。 参考文献 [1] 2-甲基丁醇的合成. 上海市,华东理工大学,2018-01-01. [2] Putignano, Elisabetta; et al. MCl2(ampy)(dppf) (M = Ru, Os): Multitasking catalysts for carbonyl compound/alcohol interconversion reactions. Organometallics (2012), 31(3), 1133-1142. ...
【英文名称】Pyridinium 4-Toluenesulfonate 【分子式】C12H13NO3S 【分子量】251.31 【CAS登录号】24057-28-1 【缩写和别名】PPTS 【物理性质】白色结晶固体,熔点为117-119°C。可溶于大多数有机溶剂,常在甲醇和二氯甲烷中使用。 【制备和商品】国内外试剂公司均有销售。也可按照标准实验步骤从吡啶和对甲苯磺酸制备。 【注意事项】具有吸湿性,应储存在阴凉干燥处。 吡啶对甲苯磺酸盐(PPTS)是一种广泛应用于有机合成的酸性催化试剂。与对甲苯磺酸相比,PPTS具有更多的优势。例如,PPTS是无水的,而对甲苯磺酸通常以一水合结晶形式存在。此外,PPTS的酸性对许多酸敏性官能团影响较小。 PPTS催化的反应具有条件简单和温和的特点,一般使用量不超过30 mol%。其中最常见的两个反应是羟基的缩醛化反应和羟基的硅醚化反应,以及它们的逆反应。不同的反应溶剂可以催化羟基的缩醛化反应和硅醚化反应,也可以催化它们的逆反应。前者通常在二氯甲烷或二甲基甲酰胺溶剂中进行,后者通常使用甲醇作为溶剂。 使用过量的试剂可以使多个羟基底物分子一次生成多个缩醛或硅醚保护基。同时,可以选择适当的反应条件实现多硅醚底物分子的选择性去硅醚化反应。通过巧妙的设计,可以在同一个反应中依次实现羟基的去硅醚化反应和缩醛化反应。 PPTS还可以催化一类具有很高合成价值的串联反应。在去硅醚反应后,生成的游离羟基可以紧接着发生分子内缩醛化反应,形成新的杂环产物。如果底物分子中有一个酯基,则可以发生分子内酯化反应生成相应的内酯。 参考文献 1. Freeman, F.; Kim, D. S. H. L.; Rodriguez, E. J. Org. Chem. 1992, 57, 1722. 2. Greene, T. W.; Wuts, P. G. M. Protective Groups in Organic Synthesis, 3rd ed.; John Wiley & Sons, Inc.: New York, 1999. 3. Matsuya, Y.; Sasaki, K.; Nagaoka, M.; Kakuda, H.; Toyooka, N.; Imanishi, N.; Ochiai, H.; Nemoto, U.J. Org. Chem. 2004, 69, 7989. 4. Li, Z.; Baker, D. L.; Tigyi, G.; Bittman, R. J. Org. Chem. 2006, 71, 629. 5. Keller, V. A.; Kim, I.; Burke, S. D. Org. Lett 2005, 7, 737. 6. Adams, C. M.; Ghosh, I.; Kishi, Y. Org. Lett. 2004, 6, 4723. 7. Blakemore, P. R.; Browder, C. C.; Hong, J.; Lincoln, C. M.; Nagomyy, P. A.; Robarge, L. A.; Wardrop, D. J.; White, J. D. J. Org. Chem. 2005, 70, 5449. 8. Jin, M.; Taylor, R. E. Org. Lett. 2005, 7, 1303. 9- Shoji, M.; Imai, H.; Mukaida, M.; Sakai, K.; Kakeya, H.; Osada, H.; Hayashi, Y. J. Org. Chem. 2005, 70, 79. 10. Ramana, C. V.; Srinivas, B.; Puranik, V. G.; Guijar, M. K. J. Org. Chem. 2005, 70, 8216. 11. Sato, K.; Sasaki, M. Org. Lett. 2005, 7, 2441. ...
N-甲基-L-脯氨醇是一种手性氨基酸,常温常压下为白色至淡黄色晶体粉末。它在手性药物分子和农药分子的合成中起着重要的作用,并且在化学反应和生物激动剂的合成中被广泛使用。此外,N-甲基-L-脯氨醇还在实验室研发和化工医药生产中有一定的应用。 如何合成N-甲基-L-脯氨醇? 在合成N-甲基-L-脯氨醇的过程中,首先将(S)-吡咯烷-2-基-甲醇与甲酸和甲醛水溶液反应,然后进行酸化、浓缩、中和和萃取等步骤,最终得到目标产物分子。 N-甲基-L-脯氨醇的应用领域 N-甲基-L-脯氨醇在手性药物分子的合成与修饰中具有重要作用。它的羟基基团可以进行卤化反应,如溴化和氯化等。此外,N-甲基-L-脯氨醇的羟基无法通过PCC或戴斯-马丁氧化剂氧化为醛基,只有swern氧化可以将其氧化为醛基。 通过向N-甲基-L-脯氨醇溶液中加入三苯基膦和四溴化碳,可以进行溴化反应。反应结束后,通过提纯得到溴化物。 参考文献 [1] Zhu, Liangbo et al Journal of Organic Chemistry, 72(8), 2737-2743; 2007 [2] Whitten, Jeffrey P. et al U.S. Pat. Appl. Publ., 20060074089, 06 Apr 2006 ...
 
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