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引言: 盐酸羟胺是一种在化工和医药领域广泛应用的化合物,具有重要的生物活性和功能。作为一种含氮杂环化合物,盐酸羟胺在药物合成、有机合成和化工生产中扮演着重要的角色。其独特的化学性质和多功能性使得盐酸羟胺备受关注,并被广泛用于制药、染料、橡胶等行业。本文将探讨盐酸羟胺的定义、性质、用途以及在不同领域的应用,帮助读者更好地了解这种重要化合物的特点和作用。让我们一起深入探讨盐酸羟胺是什么,以及它在化工和医药领域的重要性和应用。 1. 了解盐酸羟胺 盐酸羟胺(Hydroxylamine hydrochloride,HH),分子式为 NH2OH·HCl,无色结晶,易溶于水、乙醇、甘油,不溶于乙醚。盐酸羟胺呈无色或灰白色结晶固体。pH(0.1摩尔水溶液)3.4。pH(0.2摩尔水溶液)3.2。盐酸羟胺有什么用途?盐酸羟胺在农药、医药、电子化学品、染料、选矿等领域均有应用。 2. 物理和化学信息 分子式:NH2OH·HCl 分子量:69.5 熔点:154℃ 密度:1.7 g/cm3 水中溶解度: 25℃时94 g/100ml(易溶) 化学危险:与湿气接触时缓慢分解。加热后,会形成有毒烟雾。加热时,分解。产生爆炸危险。水中的溶液为弱酸。攻击许多金属。 3. 盐酸羟胺用途 (1)盐酸羟胺用于有机合成,用于从羧酸、N-和O-取代的羟胺制备肟和异羟肟酸,以及碳-碳双键的加成反应。 (2)在乙酰溴法从木质纤维素生物质中提取木质素时,盐酸羟胺可用于从溶液中除去溴和多溴化物。 (3)在表面处理中,它用于制备防结皮剂、缓蚀剂和清洁剂添加剂。它也是制药和农用化学品制造的原料。在橡胶和塑料工业中,它是一种抗氧化剂、硫化促进剂和自由基清除剂。 (4)它还用作纺织染料的固定剂,在某些染色工艺中用作助剂,用作金属提取和浮选助剂,用作脂肪酸和肥皂中的抗氧化剂,以及作为彩色薄膜中的颜色稳定剂和乳液添加剂。 (5)它还用于分析化学中与α,α-二吡啶结合水中的铁。盐酸羟胺转化 Fe2+ 中的所有铁,然后与二吡啶形成配位络合物。 4. 盐酸羟胺是有机的吗? 虽然盐酸羟胺因为它的名字看起来可能是有机的,但实际上它被归类为一种无机化合物。 (1)有机化合物的定义 有机化学涉及碳基分子及其相互作用的研究。这些分子通常包含碳氢键(C-H)作为它们的主链,以及其他元素,如氧、氮和硫。有机化合物的主要特征包括:A.存在碳氢键。B.能够形成长链和复杂结构。C.通常与生物有关或衍生自生物。 (2)有机与无机分类 盐酸羟胺(HONH2·HCl):一般来说,无机化合物缺乏碳氢键,与生物体没有直接联系。它们通常由金属、盐和矿物质组成。基于C-H键的缺失,盐酸羟胺属于无机化合物的范畴。 5. 盐酸羟胺有什么作用? 盐酸羟胺(HH)作为还原剂参与氧化还原过程,在化学反应中发挥重要作用。 (1)还原反应 还原剂。 HH作为单电子供体,容易接受一个电子并被氧化为水(H2O)和氮气(N2)。这使它在各种化学反应中成为有价值的还原剂。例如,HH可以将铁离子(Fe3+)还原为亚铁离子(Fe2+)。 (2)氧化反应 HH参与氧化还原(还原-氧化)反应,因为它既可以提供电子,也可以接受电子。如前所述,它作为还原剂通过给一个电子而被氧化。然而,在特定的条件下,HH也可以作为氧化剂,接受一个电子并被还原。例如,HH可通过高锰酸钾(KMnO?)等较强的氧化剂氧化为一氧化氮。 HH既能提供电子又能接受电子,这使得它在各种化学反应中,特别是那些涉及还原和氧化过程的反应中,发挥了多方面的作用。 6. 盐酸羟胺安全吗? 盐酸羟胺是一种有用的化学物质,但具有固有的安全隐患。让我们来探讨一下这些考虑因素及其监管现状。 (1)安全注意事项: 危害: HH带来若干健康风险: 有毒:吞食、吸入或通过皮肤吸收可能有害或致命。 刺激性:接触HH会刺激眼睛、皮肤和呼吸道。 可疑致癌物:长期接触可疑增加患癌风险。 环境损害:对水生生物有剧毒。 (2)安全注意事项 个人防护装备(PPE):佩戴手套、护目镜、呼吸器、防护服,防止接触。 通风:确保工作空间的适当通风,以避免吸入烟雾。 二次密封:使用溢出托盘或二次密封,以防止环境污染。 培训:处理HH的人员应接受有关其安全处理程序的适当培训。 (3)管理状态 由于其危险性质,HH受不同地区的各种法规的约束。全球协调系统(GHS): HH根据GHS分类,使用危险象形图和安全数据表(SDS)列出潜在危险和处理程序。 不同国家或地区的监管机构可能对HH的使用、储存和处置有额外的指南或限制。例如,美国的OSHA(职业安全与健康管理局)和欧盟的REACH(化学品的注册、评估、授权和限制)。 7. 盐酸羟胺安全措施 7.1 处理 (1)尽量减少接触:避免直接接触HH,一定要穿戴合适的PPE。 (2)在通风柜内工作:在打开气流的情况下,在通风柜内进行所有涉及HH的操作。 (3)避免灰尘:使用湿海绵或布清除溢出的灰尘,尽量减少灰尘的产生。 (4)二次密封:使用溢出托盘或二次密封,以防止意外泄漏污染工作表面或周围区域。 (5)良好卫生习惯:处理HH后和休息或离开工作区域前,用肥皂和水彻底洗手。避免污染食物或饮料。 7.2 存储 (1)合适的容器:将HH存放在密封的原始容器中。玻璃容器优于金属容器,因为HH可与某些金属反应。 (2)阴凉干燥:将容器放置在阴凉干燥处,避免阳光直射和热源。水分可以加速HH的分解。 (3)单独储存:将HH与强氧化剂、酸、碱等不相容的物质分开储存,以防止剧烈反应。 (4)标签清楚:确保容器正确贴上化学品名称、危险象形图和收货日期。 7.3 预防 (1)使用通风(如果是粉末,则不使用)。使用局部排气或呼吸保护装置。 (2)使用防护手套。 (3)如果是粉末,请佩戴护目镜或护目镜,并结合呼吸防护装置。 (4)工作期间不要吃、喝或抽烟。 8. 结论 在总结本文中关于盐酸羟胺的要点、用途和安全注意事项时,我们可以看到盐酸羟胺是一种在化工和医药领域具有重要作用的化合物,其用途广泛且多样化。然而,由于其强酸性和刺激性,使用盐酸羟胺时必须谨慎,并严格遵循安全操作规程,以避免潜在的危险。正确处理和了解盐酸羟胺的特性对于确保安全生产和使用至关重要。因此,我们强调了正确处理和了解盐酸羟胺的重要性,希望读者在使用盐酸羟胺时能够谨慎对待,并遵循相关的安全措施。我们鼓励读者积极探索更多关于盐酸羟胺的信息,了解其更多的应用领域和潜在价值,以便更好地利用这一重要化合物,并确保其安全有效地应用于各个领域。 参考: [1]周黎旸,张超群,周强.盐酸羟胺的合成与生产方法[J].化工生产与技术,2021,27(06):12-14+8. [2]https://webapps.ilo.org/dyn/icsc/showcard.display?p_lang=en&p_card_id=0709&p_version=2 [3]https://www.atamanchemicals.com/hydroxylamine_u25945/ [4]https://en.wikipedia.org/wiki/Hydroxylammonium_chloride [5]https://www.ebi.ac.uk/chebi/searchId.do?chebiId=CHEBI:5807 [6]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Hydroxylamine-Hydrochloride ...
本文将讲述如何合成雌甾 -4,9- 二烯 -3,17- 二酮,旨在为相关研究人员提供参考依据。 背景:雌甾 -4,9- 二烯 -3,17- 二酮( Estra-4,9-diene-3,17-dione ),也称为甲基双烯双酮( Estradienedione ),是制备米非司酮、地诺孕素等药物的重要中间体。 雌甾 -4,9- 二烯 -3,17- 二酮是口服活性合成代谢雄激素类固醇( AAS ),它被认为是二烯酮的激素原。该药物于 2010 年 1 月 4 日在美国成为受控物质,根据 美国 “ 受控物质法 ” 被列为附表 III 合成代谢类固醇。雌甾 -4,9- 二烯 -3,17- 二酮是合成米非司酮、地诺孕素、曲美孕酮、醋酸乌利司他等药物的重要中间体。采用以雌甾 -4,9- 二烯 -3,17- 二酮来合成上述药物的路线简单,收率高,市场需求较大。 合成: 1. 方法一: 在该路线中,以 3- 羟基 - 雌甾 -1,3,5(10),6- 四烯 -17- 酮( 2 )为原料,以对甲苯磺酸一水合物为催化剂,先将 17 位的羰基用 2- 乙基 -2- 甲基 -1,3- 二氧戊环保护起来得到雌酮 17- 乙烯缩酮( 3 );然后再将化合物( 3 )用无水碳酸钠 / 碘乙烷处理,反应室温下过夜,使得 3 位基团转化为芳烷氧基或低级烷氧基,得到 3- 乙氧基 -17- 亚乙二氧基 - 雌 -1,3,5(10),9(11)- 四烯( 4 );随后将纯的化合物( 4 )用过苯甲酸在 8℃ 下反应 6h ,得到产物 3- 乙氧基 -17- 亚乙二氧基 -9,11- 环氧 -1,3,5(10)- 三烯( 5 );然后经过 Birch 还原,在正丁醇或叔丁醇存在 下,用液态氨中的碱金属例如锂或者钠处理化合物( 5 ),得到相应的 3- 乙氧基 -17- 亚乙二氧基 - 雌 -2,5(10)- 二烯 -11α- 醇( 6 );化合物( 6 )用吡啶作溶剂,加入三氯氧磷在室温下反应 18h ,得到 3- 乙氧基 -17- 亚乙二氧基 - 雌 -2,5(10),9(11)- 三烯( 7 );最后化合物( 7 )于室温下在无水氯化氢的无水甲醇溶液中反应并重排 18h ,得到雌甾 -4,9- 二烯 -3,17- 二酮( 1 )。 2. 方法二: 在该路线中,以 19- 羟基 -4- 雄甾烯 -3,17- 二酮( 2 )为原料, Jones 试剂氧化, 得到雄甾 -4- 烯 -3,17- 二酮 -19- 酸( 3 );将化合物( 3 )溶于吡啶,室温下搅拌 10min 后在升温至 70℃ 搅拌 20min ,得到 5(10)- 雌甾烯 -3,17- 二酮( 4 );化合物( 4 ) 经过过量的三溴化吡啶鎓作用下得到雌甾 -4,9- 二烯 -3,17- 二酮( 1 )。 但上述反应有明显的缺点:氧化剂 Jones 试剂为含铬氧化物,且用量较大,会对环境造成非常大的破坏。其次反应副产物多,所用的有机溶剂都需要以吡啶为溶剂,对收率影响较大,此路线总体收率只有 60% 。不适用于工业化生产。 潘高峰等人对上述路线进行了改进,改进的路线如图所示: 该合成方法是将 19- 羟基 -4- 雄甾烯 -3,17- 二酮( 2 )溶于有机溶剂甲苯中,加四醋酸铅回流脱水 3h ,得到降解酯化物甲基 3,17- 二氧代雄甾 -4- 烯 -19- 酸酯( 3 );化合物( 3 )溶于有机溶剂甲苯中,再加入有机弱酸(对甲苯磺酸),回流 3h ,得到雌甾 -4,9- 二烯 -3,17- 二酮( 1 )。 该合成策略的特点是方法操作简单,只需要两步,合成路线短,四醋酸铅用量小,对环境污染相对较小。此条路线总体收率高于 72% ,已成功用于工业化生产。 参考文献: [1]崔哲凯 . 雌甾 -4,9- 二烯 -3,17- 二酮和 19- 去甲 -4- 雄烯二酮的合成新方法 [D]. 浙江理工大学 , 2019. DOI:10.27786/d.cnki.gzjlg.2019.000093 [2]郑卫平 , 冯世夏 , 李瑞麟 . 雌甾 -4,9- 二烯 -3,17- 二酮乙炔化反应的研究 [J]. 中国医药工业杂志 , 1992, (09): 416-417+412. DOI:10.16522/j.cnki.cjph.1992.09.014 ...
4-氯二苯甲酮是一种广泛应用的有机化合物,具有重要的中间体地位。它在有机合成、医药和感光材料合成等领域都有重要的应用。 应用领域 4-氯二苯甲酮是有机合成的重要中间体,可用作光引发剂和紫外线吸收剂,用于制作UV固化型涂料和油墨。在医药工业中,它常用于制备对氯二苯甲胺,后者是治疗过敏性疾病左西替利嗪的重要中间体。由于4-氯二苯甲酮分子上的氯原子易于和亲核试剂反应,因此它们也是制造药物和农药的原料。 左西替利嗪是西替利嗪的一种型光学异构体,对治疗组胺诱导的过敏性鼻炎和过敏性红斑等疾病有更好的效果。它是由4-氯二苯甲酮为原料,经过多步反应合成的。 制备方法 4-氯二苯甲酮的主要制备方法有以下几种: 1、4-氯苯甲酰氯和苯发生Friedel-Crafts酰化反应法,这种方法简单易行,收率高,但会产生大量含铝盐的废酸,不利于经济成本和环境保护。 2、苯甲酰氯与氯苯在无水AlCl3催化下缩合而得4-氯二苯甲酮,收率高,但催化剂量大,产物中含有一定的邻位异构体,需要多次重结晶才能纯化。 3、使用负载型钯催化剂,催化三丁基苯基锡与对氯苯甲酰氯的交叉偶联制备4-氯二苯甲酮,最高收率可达92%。 4、使用较少或不使用催化剂,在升高温度和压力下进行Fiedel-Crafts反应,可以获得较高收率和纯度高的酮类化合物。 参考文献 [1]李树安,李润莱,张珍明等.FeCl_3/ZnCl_2加压催化酰化制备4-氯二苯甲酮工业化技术[J].精细化工,2013,30(06):708-711.DOI:10.13550/j.jxhg.2013.06.013. [2]张珍明,李树安,尹福军等. 对氯二苯甲酮的制备方法[P]. 江苏:CN104610036A,2015-05-13. [3]王立升,王天文,朱红元等.左西替利嗪的合成[J].广西大学学报(自然科学版),2007(04):384-386. [4]易小莉,李涵,尤庆亮等.左旋羟嗪盐酸盐的合成研究[J].化学与生物工程,2013,30(09):51-53. ...
近年来,越来越多的研究表明,柚皮素在药物、食品和护肤品等领域都具有潜在的应用价值,这使得人们对其应用领域进行了深入的探索与研究。 背景:柚皮素具有重要的生物活性,广泛应用于医学、化学、食品科学、农药等方面。我国具有丰富的柚皮素资源,大力开发柚皮素的提取与应用研究前景广阔。国外早在 20 世纪 80 年代就积极开展了柚皮素的提取及应用研究工作,我国此项工作开展的较晚。 应用: 1. 柚皮素在医学中的应用  柚皮素具有高效低毒的抗肿瘤潜能。李瑞芳等研究了柚皮素对人慢性髓系白血病 K562 细胞株生长的影响及其作用机制,初步证实了柚皮素对人白血病 K562 细胞具有显著的增殖抑制作用,而阻滞 K562 细胞周期进程并诱导细胞凋亡可能是柚皮素发挥作用的重要机制。宋紫辉则发现柚皮素对小鼠免疫性急性肝 损伤有保护作用,其机制是直接抑制 T 淋巴细胞的激活,从而阻止了各种炎症因子的分泌,达到减轻肝损伤的目的。李桃园等则发现柚皮素可使 CCl4 所致急性肝损伤中氧化应激反应减轻,并可显著降低肝细胞核 DNA 单链断裂氧化损伤水平。此外,柚皮素还可应用于皮肤护理及治疗高血糖症等方面。 2.柚皮素在化学中的应用  分子印迹聚合物是一种对模板分子具有“预定”识别能力的新型高分子材料,其在手性物质拆分、仿生传感器、生物分离、抗体模拟、酶催化模拟等领域都具有广阔的应用前景。郑细鸣等以柚皮素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,开展单步溶胀聚合法制备单分散的分子印迹聚合物微 ( MIPMs )研究,制得的 MIPMs 对模板分子具有较强的特异吸附能力。郭国超等则以柚皮素为原料,开展了柚皮素衍生物的研究,如图所示。首先以 K 2 CO 3 为缩合剂、碘甲烷为甲基化试剂进行烷基化反应,制备出 7 , 4′- 二甲基柚皮素( Ⅰ ),然后以乙酸酐为酰化试剂、硫酸为催化剂进行酯化反应,制备出 5 , 7 , 4′- 三乙酰柚皮素( Ⅱ )。柚皮素衍生物 Ⅰ 和 Ⅱ 对人源肝肿瘤细胞 SMMC-CTT21 的抑制率分别为 7 . 60 %和 4. 10 %。 3. 柚皮素在食品领域中的应用  柚皮素可用作食品中的香料添加剂,常用于食用油及有苦味和辣味的食品中。西班牙 Obdulio 等从当地的柠檬( Citric )和橄榄( Olive )中提取柚皮素等黄酮类化合物作为一种功能食品添加剂,可以治疗由于人体血液中过多的血液胆固醇( Blood cholesterol )和甘油三酯( Triglycerides )引起的疾病。柚皮素含有一个手性中心,因此有不同生物活性的左旋、右旋 2 种对映异构体。作为食品添加剂,不论对降低食品的副作用和提高安全性,还是对减少不必要对映体生产的投入,及其对映体分离都具有重要的现实意义。潘春秀等则对柚皮素对映体分离进行 了研究。 4. 柚皮素在农药方面的应用  黄酮类物质具有抗菌、酶抑制等作用。日本 Kashiwaba 等采取有机溶剂萃取法从当地赤小豆( Azuki bean )、豇豆( Cowpea )、绿豆( Mungbean ) 等食用豆科植物中提取柚皮素类衍生物,该衍生物作为杀虫剂的成分,可以防治豆象( Bean weevil )等害虫。柚皮素类杀虫剂对于环境友好,是一种新型农药,具有重要的应用价值。 参考文献: [1]吕爱新 , 于宏伟 , 赵志强等 . 柚皮素研究进展 [J]. 安徽农业科学 ,2011,39(13):7734-7735+7845.DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2011.13.220. [2]刘亚萍 . 柚皮素的制备方法研究 [J]. 光谱实验室 ,2008(06):1292-1294. ...
草酸(HOOCCOOH),也称为乙二酸,是一种简单的有机二元酸。草酸具有强酸性和还原性,可以与碱中和生成草酸盐,也容易被氧化剂氧化为二氧化碳和水,与许多金属形成水溶性络合物。 草酸的用途 1、用于漂白和助染效果 草酸可用于去除衣物上的铁锈,并在建筑行业中作为涂料前的除碱剂。这是因为草酸具有良好的助染效果。 2、应用于医药、印染和塑料工业 草酸在医药领域主要用于制造金霉素、土霉素等药物,在印染工业中用作助染剂和医药中间体,在塑料工业中用于生产聚乙烯和氨基塑料等。 3、用作催化剂 草酸可用作酚醛树脂合成的催化剂,具有温和的催化反应和稳定的持续时间。当与聚乙烯醇缩甲醛水溶性胶黏剂混合时,可以提高干燥速度和粘接强度。 草酸对人体的危害 1、作为清洁剂的危害 草酸是一种有毒液体,常用作清洁剂。使用时需注意安全,尽量戴橡胶手套清洗卫生间等地方。草酸对皮肤和呼吸道有刺激作用,尤其对呼吸道刺激较大。 2、作为食物中的成分 许多食物中含有草酸,如菠菜、马齿苋、苋菜、芥菜和韭菜等。一般通过焯水的方式去除其中的草酸成分。长期大量食用含有草酸的食物,易与钙结合形成碳酸钙,导致结石形成。...
2-氯-5-胺甲基噻唑是一种医药化学中间体,属于噻唑类衍生物。它是一种无色油状液体,在常温常压下不溶于水但可溶于醇类有机溶剂。该物质具有丰富的化学转化活性,可以进行酰化、烷基化以及重氮化反应。通过将2-氯-5-胺甲基噻唑引入到目标有机功能分子结构中,可以合成药物、染料、橡胶促进剂、胶片成色、杀菌剂和染料等。 理化性质 2-氯-5-胺甲基噻唑具有弱碱性,可与苦味酸和盐酸等形成盐。它含有一个氨基和带有氮原子的噻唑单元,可以与许多金属氯化物形成络合物。 图1 2-氯-5-胺甲基噻唑的磺化反应 在一个干燥的反应烧瓶中,将2-氯-5-胺甲基噻唑加入乙腈溶液中,然后在零度条件下缓慢加入三氟甲磺酸酯衍生物。将反应混合物在室温下搅拌反应4小时,同时用LC-MS进行监测反应进度。反应结束后,加入水并用乙酸乙酯进行萃取和洗涤。通过干燥处理和浓缩,可以得到目标产物分子。 应用 2-氯-5-胺甲基噻唑可用作有机合成试剂,常用于合成其他噻唑类生物活性分子的前体化合物。噻唑类化合物在抗肿瘤、杀菌以及抗病毒等领域具有广泛的应用。 参考文献 [1] Gajare, Vikas S.; et al Tetrahedron Letters (2015), 56(24), 3743-3746. ...
背景及概述 [1] 2-苄氧基苯硼酸频那醇酯是一种酯类化合物,可用于医药合成中间体。在吸入2-苄氧基苯硼酸频那醇酯后,应将患者转移到新鲜空气处。如果发生皮肤接触,请立即脱去污染的衣物,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适,请尽快就医。 结构 制备方法 [1] 2-苄氧基苯硼酸频那醇酯的制备方法如下: 步骤1:将二甲胺(5mmol,1.0当量)溶解在Et2O(10mL)中。在0℃下滴加MeOTf(6.5mmol,1.3当量)。加完后,将反应混合物在0℃下再搅拌15-60分钟。浓缩溶液并用Et2O(2×20mL)洗涤。将所得化合物在真空下干燥,得到盐2-(苄氧基)-N,N,N-三甲基苯胺三氟甲磺酸盐(2g):白色固体(1.8g,92%)。1HNMR(400MHz,D6-DMSO)δ7.80(dd,J=8.5,1.2Hz,1H),7.59(ddd,J=8.3,7.6,2.9Hz,3H),7.53-7.37(m,4H),7.18(ddd,J=8.6,7.5,1.4Hz,1H),5.38(s,2H),3.64(s,9H);13C{1H}NMR(101MHz,D6-DMSO)δ150.6,135.5,133.5,131.9,128.8,128.6,128.4,121.9,121.4,115.8,71.0,55.1;HRMSm/z(ESI)计算值C16H20NO(M-OTf)+242.1539,实测值242.1541。 第2步:向25mLSchlenk管中加入4-甲氧基-N,N,N-三甲基苯胺三氟甲磺酸盐1a(63.6mg,0.2mmol),双-(频哪醇合)二硼(127.0mg,0.5mmol),Ni(COD)2(3.3在氩气下,mg,6mol%),ICy·HCl(6.5mg,12mol%),KOtBu(44.9mg,200mol%),甲苯(0.5mL)和2-乙氧基乙醇(0.5mL)。通过TLC监测,将形成的混合物在Ar下在50℃下搅拌24小时。然后将溶液冷却至室温,直接在真空下除去溶剂。通过硅胶柱色谱(乙酸乙酯/石油醚=1:100)纯化粗产物2-苄氧基苯硼酸频那醇酯:白色固体(34.3mg,55%)。 1HNMR(400MHz,CDCl3)δ7.72(dd,J=7.3,1.7Hz,1H),7.63(d,J=7.3Hz,2H),7.44-7.35(m,3H),7.31(d,J=7.2Hz,1H),7.04-6.91(m,2H),5.14(s,2H),1.38(s,12H);13C{1H}NMR(101MHz,CDCl3)δ163.2,137.6,136.7,132.5,128.1,127.3,126.7,120.6,112.0,83.4,69.9,24.9;ATR-FTIR(cm-1)2977,2925,2888,2853,1598,1443,1355,1320,1141,1072,861,761,744,656;HRMSm/z(ESI)计算值C19H24BO3(M+H)+311.1813,实测值311.1821。 主要参考资料 [1] Nickel-CatalyzedBorylationofAryl-andBenzyltrimethylammoniumSaltsviaC-NBondCleavage ...
白屈菜酸单水合物是白屈氨酸的合成中间体,具有广泛的应用领域。本文介绍了一种简化的制备方法,避免了传统方法中的一些问题。 背景及概述 [1] 白屈菜酸单水合物是白屈氨酸的合成中间体,分子式为C7H4O6,熔点为265℃。它在生物化学、有机化学、药物化学等领域有着重要的应用。此外,白屈菜酸还可用于合成许多重要配体,同时也具有抗炎、美白功效,可作为化妆品原料。 制备 [1] 白屈菜酸单水合物的制备采用克莱森缩合反应。为了提高产物收率,我们对传统方法进行了改进。 具体步骤如下: 在一个带有回流冷凝管和氯化钙干燥管的100mL三颈瓶中,将2.4g钠加入到35mL无水乙醇中,搅拌至完全溶解,冷却到室温。然后滴加预先混合好的3g丙酮和15.8g草酸二乙酯,反应混合物逐渐变为黄色。当滴加到混合物还剩余1/4的时候,加热到65℃。滴加结束后,继续搅拌1小时,得到黄色粘稠膏状物。冷却到5℃以下,加入18mL浓盐酸和15g碎冰,室温下搅拌过夜。减压蒸除过量的乙醇,加入20mL浓盐酸,加热到100℃,反应20小时。冷却到5℃,过滤,并用少量冰水洗涤,活性炭脱色,水重结晶,得到白色针状晶体,真空干燥得到8.1g,收率85.3%。 应用 白屈菜酸单水合物是白屈氨酸的合成中间体,可用于合成许多重要配体。具体的反应方程式如下: 通过滴加氨水到3.7g白屈菜酸中,回流反应5小时,可以得到白色沉淀。经过一系列处理步骤,最终得到白色晶体,收率为90%。 主要参考资料 [1] CN201610421354.2从桄榔果实中制备白屈菜酸盐的方法 [2] 白屈氨酸合成方法的改进 ...
邻亚二甲苯二胺二盐酸盐是一种盐酸盐形式的化合物,可以通过邻二甲苯经过两步反应制备得到。 制备方法 应用领域 邻亚二甲苯二胺二盐酸盐的游离碱被广泛应用于制备一种聚酰胺VOCs截留型聚合物分离膜。 CN201710348456.0提供了一种制备聚酰胺VOCs截留型聚合物分离膜的方法,该方法包括以下步骤: 第一步:在水溶剂中,化合物A经过氧化反应生成化合物B,反应过程中使用相转移催化剂季铵盐进行催化。 第二步:将生成的化合物B与含有胺基的化合物单体在缚酸剂和催化剂亚磷酸三苯酯的作用下进行聚合反应,得到聚合物溶液。 第三步:将聚合物溶液倒入去离子水中沉降,抽滤并进行真空干燥,得到寡聚物。将寡聚物溶解于有机极性溶剂中,经过超声破碎后得到膜液涂。 第四步:将膜液涂覆于耐溶剂聚砜底膜上,进行真空交联干燥,最终得到三蝶烯基VOCs截留型聚合物分离膜。 在本发明技术方案中,第二步中的含有胺基的化合物单体可以选择二胺类化合物或四胺类化合物。 主要参考资料 [1] Wang Z G , Yu W , Zheng H Q , et al. Synthesis and Crystal Structure of a Novel Glycoluril Molecular Scaffold[J]. Journal of Chemical Crystallography, 2016, 46(4):208-212. [2] CN201710348456.0 一种聚酰胺VOCs 截留型聚合物分离膜及其制备方法...
背景及概述 [1][2] 替硝唑是一种白色或淡黄色的结晶或结晶性粉末,具有微苦的味道。它常与其他抗需氧菌药物联合使用,用于治疗各种由厌氧菌引起的感染,如败血症、呼吸道感染、腹腔盆腔感染、不洁流产和蜂窝织炎等。此外,替硝唑还可以与氨基糖甙类等抗生素联合使用,预防替硝唑外科结肠、直肠手术、口腔外科和妇产科手术后的感染。 制备 [1] 一种制备替硝唑控释制剂的方法包括以下步骤: 1) 按照控释替硝唑组分的质量百分比,将替硝唑、填充剂、表面活性剂、pH调节剂和粘合剂混合均匀,加入适量的水制备软材料。 2) 使用挤出滚圆制丸机将步骤1中制备的软材料挤出滚圆制备微丸,然后经过干燥和过筛,收集35-60目的微丸备用。 3) 分别将隔离层包衣材料、控释包衣材料和保护层包衣材料溶解或分散在适量的水中,然后在流化床中依次进行隔离层、控释层和保护层包衣,得到替硝唑控释微丸。 4) 按照普通颗粒替硝唑组分的质量百分比,将替硝唑、填充剂、表面活性剂、pH调节剂、崩解剂和润滑剂混合均匀,加入替硝唑控释微丸,然后压制成片,可以选择使用美观片剂薄膜包衣剂对片剂进行薄膜包衣,最终得到替硝唑控释制剂。 临床应用 [2] 替硝唑的临床应用包括: 1. 用于治疗各种厌氧菌感染,如败血症、骨髓炎、腹腔感染、盆腔感染、肺支气管感染、鼻窦炎、皮肤蜂窝组织炎、牙周感染和术后伤口感染。 2. 用于结肠直肠手术、妇产科手术和口腔手术等的术前预防。 3. 用于治疗肠道及肠道外的阿米巴病、阴道滴虫病、贾第虫病、加得纳菌阴道炎等。 4. 作为甲硝唑的替代药物,用于治疗由幽门螺杆菌引起的胃窦炎和消化性溃疡。 药物过量 [2] 替硝唑对原虫和厌氧菌具有较高的活性。对于脆弱拟杆菌等拟杆菌属、梭杆菌属、梭菌属、消化球菌、消化链球菌、韦容球菌属和加得纳菌等,本品具有抗菌活性,浓度为2~4mg/L可以抑制大多数厌氧菌。微需氧菌和幽门螺杆菌对替硝唑敏感。本品的作用机制尚未完全阐明,但厌氧菌的硝基还原酶在敏感菌株的能量代谢中起重要作用。 药物相互作用 [2] 替硝唑与其他药物的相互作用包括: 1. 可以抑制华法林和其他口服抗凝药的代谢,增强它们的作用,导致凝血酶原时间延长。 2. 与苯妥英钠、苯巴比妥等诱导肝微粒体酶的药物合用时,可以加快替硝唑的代谢,降低血药浓度,并减慢苯妥英钠的排泄。 3. 与西咪替丁等抑制肝微粒体酶活性的药物合用时,可以减慢替硝唑在肝脏内的代谢和排泄,延长替硝唑的血液消除半衰期(t1/2),在使用时应根据血药浓度测定的结果调整剂量。 4. 替硝唑干扰双硫仑的代谢,因此在使用双硫仑的患者中不宜再使用替硝唑。 5. 替硝唑可以干扰血清氨基转移酶和乳酸脱氢酶的测定结果,降低胆固醇和三酰甘油水平。 6. 与土霉素合用时,土霉素可能干扰替硝唑对阴道滴虫的清除作用。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201410222517.5 一种替硝唑的口服制剂 [2] 替硝唑胶囊说明书...
松柏酸是合成松柏醇的中间体,而松柏醇是合成某些天然产物如抗肝炎药水飞蓟宾的重要中间体。根据文献报道,目前有两种主要的合成方法,但收率不高且操作不便。我们提出了一种改进的合成路线,使用香草醛作为原料,通过缩合丙二酸得到松柏酸,再经过酯化和乙酰化得到乙酰松柏酸乙酯,最后通过硼氢化锂还原得到松柏醇,总收率可达73.6%。这种改进后的合成路线具有原料易得、反应条件温和、收率提高和成本降低等优点,为松柏醇的大量制备提供了可能。 如果吸入松柏酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医。 制备方法 松柏酸的合成以香草醛为原料。将香草醛、丙二酸、甲苯、干燥吡啶和苯胺加热反应,保温3小时。冷至室温后,加入25%K2CO3溶液,搅拌片刻有结晶析出。加热溶解后,分出水层,将水层用盐酸调至pH=2,加入活性炭进行回流处理,然后过滤并冷却,最后得到淡黄色针状结晶。该方法的收率为91.2%,熔点为172.5~173.5°C。 主要参考资料 [1] 松柏酸的合成 ...
阿西马朵林的临床研究 [1] 易激综合征是一种以腹痛或腹部不适伴排便习惯改变为特点的功能性肠病。目前其病因、发病机制并未完全明确,可能与肠道功能紊乱、内脏感觉异常、肠黏膜屏障功能障碍、肠道免疫异常激活、精神心理等多种因素有关。其治疗并不是针对病因,而是以减轻主要症状为目的。除了一些传统的治疗,如解痉药、三环类抗抑郁药等,还出现了许多新的潜在的药物,包括益生菌、氯离子通道,鸟苷酸环化酶-C受体激动剂等。阿西马朵林是K-阿片受体激动剂,可升高肠易激综合征(IBS)患者的敏感阈值,几乎不通过血脑屏障,耐受性良好。阿西马朵林是一种胃肠道的选择性κ新型阿片受体激动剂,被认为能显著降低IBS患者的腹痛感;实验显示阿西马朵林虽然不能明显改善患者的疼痛阈值,能显著降低疼痛强度。在腹痛改善方面阿西马朵林跟安慰剂无显著差别。但析因分析显示阿西马朵林能较好改善混合型IBS患者的腹痛症状,但对IBS-D患者无显著疗效,且在生活质量总体方面也未见明显疗效,实验过程中并未发现严重的不良反应。实验中显示阿西马朵林(1.0mg)能显著改善交替型IBS的腹痛症状,但对IBS-C患者无明显作用,其不良反应主要是一些轻微的腹泻和便秘。目前关于阿西马朵林的临床研究还很少,其有效性、安全性及其适应证还有待进一步研究。 阿西马朵林的分析方法 [2] 高效液相色谱法分离分析阿西马朵林中间体及光学异构体。可按照以下方法实现: (1)取阿西马朵林中间体及其光学异构体适量,用无水乙醇溶解样品,配制成含阿西马朵林中间体及其光学异构体0.05~1mg/mL,优选0.5mg/mL的样品溶液; (2)设置流动相流速为0.3~1.0mL/min,优选0.5mL/min;检测波长为200~320nm,优选210nm,柱温为室温; (3)取(1)的样品溶液10~50μL,优选10μL注入液相色谱仪,完成阿西马朵林中间体及其光学异构体的分离与分析。 使用的仪器及最优色谱条件为:高效液相色谱仪:岛津:LC-20AB控制器,SPD-20A检测器;色谱柱:IC (CHIRALPAK250mm*4.6mm);流动相:正己烷-异丙醇=80:20;流速:0.5mL/min;检测波长:210nm;柱温:室温;进样体积:10μL。 主要参考资料 [1] 肠易激综合征的药物治疗 [2] CN201410308101.5高效液相色谱法分离分析阿西马朵林中间体及光学异构体 ...
1,4-(三氟甲基)苯-吡唑-2-甲醛是一种常用的医药有机合成中间体。如果吸入该物质,请将患者移到新鲜空气处。如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。如果误食,应立即漱口,但禁止催吐,并立即就医。 如何制备1,4-(三氟甲基)苯-吡唑-2-甲醛? 1,4-(三氟甲基)苯-吡唑-2-甲醛可用作医药合成中间体。例如,可以通过以下步骤制备N-苄基[1-(4-三氟甲基苯基)吡唑-2-基]甲胺:将2-(4-三氟甲基苯基)-2-吡唑甲醛(800mg)和苄胺(466mg)在甲醇(35ml)中混合,然后在室温下搅拌30分钟。接着,在室温下,将氰基硼氢化钠(275mg)的乙酸(4ml)溶液分批加入该混合物中,并在室温下搅拌4.5小时。蒸发甲醇后,用氯仿萃取残余物。将萃取液用水和饱和碳酸氢钠水溶液洗涤并干燥。蒸发溶剂后,在硅胶上进行色谱分离。最后,用乙酸乙酯和正己烷(1∶6)的混合物洗脱,得到N-苄基[1-(4-三氟甲基苯基)吡唑-2-基]甲胺(675mg)。该化合物的1H-NMR(CDCl3)δ值为:3.70(2H,s),3.76(2H,s),6.25(2H,d,J=2.5Hz),6.80(1H,t,J=2.5Hz),7.20-7.46(9H,m)。质谱分析结果为:295(M+-1)。 主要参考资料 [1] JPH07118229 Preparation of pyrrole derivatives as ACAT inhibitors ...
细胞融合是指通过细胞膜的融合形成单个细胞的过程。这个过程可以分为细胞接触、细胞膜融合、细胞质重组和遗传物质选择四个阶段。细胞融合可以产生两种类型的融合细胞,其中包括不同基因型的细胞融合,也称为细胞杂交或体细胞杂交。 在自然情况下,细胞融合可以在体内或体外培养中发生,称为自然融合。而人工诱导融合是指使用融合诱导因子在体外促使相同或不同的细胞融合。人工诱导的细胞融合技术在细胞生物学和医学研究中得到广泛应用,因为它不仅可以产生同种细胞融合,还可以产生种间细胞的融合。 细胞电融合技术的简介 细胞电融合是一种快速发展的细胞工程技术,广泛应用于细胞融合研究领域。它利用细胞在相对电极之间的介电电泳,通过电极间产生的高场强电脉冲诱导细胞按特定方向排列,并使相互接触的细胞发生电穿孔和电融合。融合后的细胞获得了不同细胞的遗传物质,具有新的遗传或生物特性。 细胞融合技术的应用 细胞融合技术不仅为核质相互关系、基因调控、遗传互补、肿瘤发生、基因定位、衰老控制等领域的研究提供了有力的手段,而且在遗传学、动植物远缘杂交育种、发育生物学、免疫学、医药、食品以及农业等方面都有广泛的应用价值。它已经成为杂交育种、药物筛选、单克隆抗体制备、哺乳动物克隆以及抗癌疫苗研发等领域的关键技术。 主要参考文献 [1] 张瑞强 杨军 金庆辉 赵建龙 郑小林 彭承琳;细胞电融合技术及最新进展。中国生物工程杂志 ...
背景 血管紧张素II受体样蛋白1抗体是一种多克隆抗体,能够特异性结合血管紧张素II受体样蛋白1。它在多种免疫学实验中,如Western Blot、IHC-P、IF、ELISA、Co-IP等,被广泛应用于检测血管紧张素II受体样蛋白1的表达。 血管紧张素受体是一类以血管紧张素为配体的G蛋白偶联受体,是肾素-血管紧张素系统的重要组成部分。 血管紧张素受体主要包括1型受体(angiotensin type 1 receptor,AT1 receptor)和2型受体(angiotensin type 2 receptor,AT2 receptor),此外还有3型和4型受体。AT1和AT2虽然只有约30%的序列相同,但血管紧张素II作为其主要配体,与二者有相近的亲和力。 AT1受体是研究最清楚的血管紧张素受体之一。当AT1受体被血管紧张素II激活时,会通过偶联的Gq/11和Gi/o激活磷脂酶C(phospholipase C,PLC),提高胞浆中的Ca离子浓度,从而激活一系列细胞反应,如蛋白激酶C(protein kinase C,PKC)。激活的受体还能抑制腺苷酸环化酶(adenylate cyclase)或激活一些酪氨酸激酶(tyrosine kinase)。 AT1受体的激活会引起血管收缩、醛固酮合成和分泌增加、血管升压素分泌增加、心肌肥厚、外周去甲肾上腺素活动度升高、血管平滑肌细胞增生、肾血流减少、肾素分泌抑制、肾小管重吸收钠增加,以及调节交感神经活动度、心脏收缩能力、中枢渗透压感受器和细胞外基质合成。 应用 血管紧张素Ⅱ通过AT1R/Rho/ROCK/JNK通路上调肥大心肌细胞分泌型卷曲相关蛋白5的表达研究 血管紧张素II(angiotensin II,Ang II)在心肌肥厚过程中起着重要作用,能够促进心肌细胞肥大和心肌成纤维细胞增殖。Ang II的生物学作用主要通过Ang II 1型受体(Ang II types 1 receptor,AT1R)和Ang II 2型受体(Ang II types 2 receptor,AT2R)介导。这两种受体虽然都属于G蛋白偶联受体,但它们的组织分布和细胞内信号转导途径是不同的。 Ang II与AT1R结合会引起心肌肥厚、细胞外基质蛋白积聚、醛固酮分泌增加等作用,而Ang II与AT2R结合则具有与AT1R结合相反的作用,如血管扩张、抗平滑肌细胞增殖以及参与组织修复等。 研究表明,在心室肥厚、心肌梗死以及心力衰竭时,AT2R的表达相对上调,起到介导Ang II主要作用的作用。AT1R主要分布于肺、血管平滑肌、肝、肾、肾上腺等器官,而AT2R则主要分布于胚胎组织、脑和生殖器官等。 大量研究表明,Rho/ROCK信号通路在心血管系统的多种病理生理进程中起着重要作用,如心肌细胞收缩、迁移、增殖、凋亡、心肌肥厚以及心肌梗死后心室重塑等。Rho激酶可能参与调控Ang II诱导的心肌肥厚和血管平滑肌肥大等过程,Rho/ROCK通路也参与了AT1 R的信号传导。 参考文献 [1] Inhibition of secreted frizzled-related protein 5 improves glucose metabolism.Rulifson IC,Majeti JZ,Xiong Y,et al.American Journal of Physiology Endocrinology and Metabolism.2014 [2] Sfrp1a and Sfrp5 function as positive regulators of Wnt and BMP signaling during early retinal development.Holly VL,Widen SA,Famulski JK,et al.Developmental Biology.2014 [3] Adipokines and their receptors:potential new targets in cardiovascular diseases.Gon?alves N,Falc?o-Pires I,Leite-Moreira AF.Future Med Chem.2015 [4] Epigenetic regulation of the secreted frizzled-related protein family in human glioblastoma multiforme.Schiefer L,Visweswaran M,Perumal V,et al.Cancer Gene Therapy.2014 [5] 金鑫.血管紧张素Ⅱ通过AT1R/Rho/ROCK/JNK通路上调肥大心肌细胞分泌型卷曲相关蛋白5的表达[D].河北医科大学,2015. ...
手性(S)-3-(Boc-氨基)-4-苯基丁酸是药物合成的重要中间体。有研究表明,可以采用烯丙基芳香化合物和巴豆醛为起始原料,通过交叉复分解反应、不对称共轭加成反应和氧化反应等连续反应一锅法合成手性N-Boc-3-芳基甲基-5-氧代异噁唑。经过高压氢化后,可以直接制得手性N-Boc-3-氨基-4-芳基-丁酸。 合成步骤 首先,将烯丙基苯(1.18g,10mmol)、巴豆醛(1.4g,2mmol)和Grubbs二代催化剂(9mg,0.01mol,0.1mol%)溶于二氯甲烷(20mL),反应液回流12小时后冷至0℃。然后,依次加入氮原子为Boc保护的羟胺(1.59g,12mmol)、R构型的氧为三甲基硅烷保护的α,α-二苯基脯氨醇(330mg,1mmol,10mol%)和对硝基苯甲酸(160mg,1mmol,10mol%),在0℃搅拌15小时。接着,移除溶剂二氯甲烷。 将乙腈(10mL)、NaH 2 PO 4 水溶液(240mgNaH 2 PO 4 ,5ml水)和H2O2(35W%水溶液,1.4ml,14mmol)加入以上残留物。在10℃的条件下,滴加NaClO 2 的水溶液(1.27gNaClO 2 ,14mmol,14ml水)到反应液中。经过3小时的反应,加入二氯甲烷(20ml)稀释反应液,然后用饱和碳酸氢钠(5ml)和饱和氯化钠(5ml)洗涤有机相,最后用无水硫酸钠干燥。过滤、浓缩后,通过柱层析(PE/EtOAc,5:1-3:1)得到(R)-N-Boc-3-苄基-5-羟基异噁唑(1.98g,71%yield),其对映体纯度为92%。 将(R)-N-Boc-3-苄基-5-羟基异噁唑(1.98g,7.1mmol,92%ee)溶于甲醇(50mL),加入Pd/C(20%w/w,550mg),在90atm下进行氢化反应24小时。过滤、浓缩后得到(S)-3-(Boc-氨基)-4-苯基丁酸(1.93g,92%ee),总产率为69%。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201610855838.8一种手性N-Boc-3-氨基-4-芳基-丁酸的合成方法【公开】/一种手性N-Boc-3-氨基-4-芳基-丁酸的合成方法【授权】...
三甲基碘硅烷脱甲基是一种常用的去甲基试剂。在该体系中,双键、三键、酮羰基、氨基和卤代物是稳定的,但苄醚、三苯甲基醚和叔丁基醚是不稳定的。三甲基碘硅烷可以裂解酯,但比醚的裂解速度较慢。 反应机理 由于氧与硅的结合能力较强,容易形成氧鎓离子。碘离子会亲核取代生成芳基硅醚,然后通过水解得到产物。 反应实例 【 J. Chem. Res. , 2009 , 4 , 229- 230.】 General Procedure for Dealkylation of Ether. To a 2 M solution of ether (1 equiv.) in a suitable solvent (Table 10) is added neat trimethylsilyl iodide (1.3 equiv.) through a dry syringe. The reaction is maintained at the temperature indicated in Table 10 and monitored by NMR for completion. Yields are calculated by NMR integration of pertinent peaks. For isolation of the alcohols, at the completion of the reaction, the excess trimethylsilyl iodide is destroyed and the intermediate trimethylsilyl ether formed during the reaction is hydrolyzed to alcohol by pouring the reaction mixture into methanol (4 equiv.). The volatile components are removed at reduced pressure and the residue is taken up in ether, washed with aqueous sodium bisulfite, aqueous sodium bicarbonate, and brine, and dried. The residue left after evaporation of the solvent is further purified (if necessary) by column chromatography on silica gel. 【M. E. Jung and M. A. Lyster, J. Org. Chem. , 1977, 42 , 3761】 ...
炎琥宁注射剂是一种通过酯化、脱水、成盐精制而成的脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾钠盐,其主要用于治疗病毒性肺炎和病毒性上呼吸道感染。 根据国家药品不良反应监测中心病例报告数据库显示,炎琥宁注射剂的严重不良反应/事件问题较为突出,主要表现为全身性损害。 一、严重病例的临床表现 炎琥宁注射剂的严重不良反应/事件主要表现在各个系统: 全身性损害:包括过敏性休克、过敏样反应、高热、乏力等,其中过敏性休克约占严重病例报告总数的27%。 呼吸系统损害:主要表现为呼吸困难、窒息、呼吸衰竭等。 皮肤及其附件损害:表现为剥脱性皮炎、重症药疹等。其他损害还包括低血压、四肢麻痹、昏迷、药物性肝炎等。 在严重病例中,有53%的患者为14岁以下儿童,这可能与儿童易感病毒性肺炎和病毒性上呼吸道感染有关。儿童用药后的不良反应与总体病例的不良反应表现无显著差异。 炎琥宁注射剂的死亡病例中,主要原因是药品引起的过敏性休克(约占死亡病例的38%),此外还有呼吸骤停、窒息、心脏骤停等。 二、不合理用药分析 根据国家中心收到的炎琥宁注射剂严重不良反应/事件报告,发现该产品存在不合理使用现象,主要包括: 1. 超剂量用药:部分病例存在超剂量使用情况,而炎琥宁注射剂的说明书提示静脉滴注一日0.16~0.4g,肌肉注射40~80mg。 2. 超适应症用药:11%的严重不良反应病例报告存在明显超适应症用药现象,即将炎琥宁注射剂用于治疗其他系统病毒感染或细菌感染,如腹泻、支原体性肺炎、淋巴结炎、脑梗塞等。 3. 过敏体质用药:部分患者为过敏体质或有药物过敏史,在使用炎琥宁注射剂后发生严重过敏反应。 三、相关建议 为了合理使用炎琥宁注射剂并减少不良反应的发生,以下是相关建议: 1. 医护人员应充分了解炎琥宁注射剂的用药风险,严格掌握其适应症,权衡患者(尤其是儿童患者)的治疗利弊,谨慎用药。 2. 医护人员应严格按照说明书规定的用法用量给药,不得超剂量应用,尤其是对于儿童患者。在用药期间应密切观察,一旦发现异常情况应及时停用炎琥宁注射剂,并采取相应的救治措施。 3. 医护人员在用药前应仔细询问患者的过敏史,对于曾经对炎琥宁注射剂发生过过敏反应的患者应禁止使用,对于其他过敏体质患者(对其他药品或物质产生过敏反应的患者)应谨慎用药,并在用药过程中对患者进行密切监测。 整理自:国家药品不良反应监测中心 ...
背景及概述 [1] 氰基辛氧基联苯是一种有机中间体,可通过反应4'-羟基-4-联苯甲腈和1-溴辛烷制备得到。 制备方法 [1] 在氮气保护下,将1-溴辛烷(20 mmol,3.5 mL)逐滴加入含有4'-羟基-4-联苯甲腈(15.4 mmol,3 g)和无水K2CO3(14.5 mmol,2 g)的无水DMSO(200 mL)混合物中。将反应混合物在110°C下加热3小时。然后将反应混合物滴加到400 mL的10% NaOH溶液中并过滤。通过真空干燥和乙醇结晶得到氰基辛氧基联苯。 应用领域 [2] 氰基辛氧基联苯在光学领域具有重要的应用,特别是在偏光膜的制备中。 根据CN202110919451.5的发明,一种液晶复合偏光薄膜被提出。该薄膜由无机亚纳米线和液晶分子均匀混合制备而成,具有较高的各向异性、双折射性质和吸收率。该偏光薄膜可以通过刷膜法等工艺制备,结构和性能稳定,适用于紫外光和可见光,广泛应用于偏光器件。 参考文献 [1] Journal of Applied Polymer Science (2015), 132(10), 41574/1-41574/8 [2] [中国发明] CN202110919451.5 液晶复合偏光薄膜及其制备方法和应用 ...
背景 [1-3] 2-甲基烯丙基氯化镁是一种化学物质,化学式是C4H7ClMg。它是一种重要的化工合成原料,属于格氏试剂的一种。 格氏试剂是一类化合物,通式为R-Mg-X,其中R为脂肪烃基或芳香烃基,X为卤素(Cl、Br或I)。它可以与许多化合物发生反应,是重要的有机合成试剂。 2-甲基烯丙基氯化镁是一种共价化合物,镁原子直接与碳相连形成极性共价键。它是极强的路易斯碱,能夺取质子。因此,在制备和引发格氏试剂的反应时需要在无水、隔绝空气的条件下进行。 格氏试剂一般由卤代烃与镁粉在无水乙醚或四氢呋喃中反应制得。制备过程必须在绝对无水无二氧化碳无乙醇等具有活泼氢的物质的条件下进行。 2-甲基烯丙基氯化镁的应用 [4][5] 用于低配位低价钴氮杂环卡宾配合物的合成、结构、反应性质与催化应用探索研究 2-甲基烯丙基氯化镁可以用于合成低配位低价钴氮杂环卡宾配合物,并研究其结构、反应性质和催化应用。通过与钴(I)氯化物和其他试剂反应,可以得到不同配位的钴配合物。这些配合物在催化反应中具有重要的应用价值。 此外,2-甲基烯丙基氯化镁还可以用于催化二苯基硅烷聚合反应,进一步扩展了其应用领域。 参考文献 [1]Two‐Coordinate Fe0 and Co0 Complexes Supported by Cyclic(alkyl)(amino)carbenes<link href="#nss"/>[J].Ga?l Ung,Jonathan Rittle,Michele Soleilhavoup,Guy Bertrand,Jonas C.Peters.Angew.Chem.Int.Ed..2014(32) [2]Heteroatom‐Free Arene‐Cobalt and Arene‐Iron Catalysts for Hydrogenations[J].Dominik G?rtner,Alice Welther,Babak Rezaei Rad,Robert Wolf,Axel Jacobi von Wangelin.Angew.Chem.Int.Ed..2014(14) [3]Anchoring of Silyl Donors on a N‐Heterocyclic Carbene through the Cobalt‐Mediated Silylation of Benzylic C?H Bonds[J].Zhenbo Mo,Yang Liu,Liang Deng.Angew.Chem..2013(41) [4]Efficient Cobalt‐Catalyzed Formation of Unsymmetrical Biaryl Compounds and Its Application in the Synthesis of a Sartan Intermediate[J].MurielAmatore,CorinneGosmini.Angewandte Chemie International Edition.2008(11) [5]王林波.低配位低价钴氮杂环卡宾配合物的合成、结构、反应性质与催化应用探索[D].安徽师范大学,2015. ...
 
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