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如何合成松柏酸? 1

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松柏酸是合成松柏醇的中间体,而松柏醇是合成某些天然产物如抗肝炎药水飞蓟宾的重要中间体。根据文献报道,目前有两种主要的合成方法,但收率不高且操作不便。我们提出了一种改进的合成路线,使用香草醛作为原料,通过缩合丙二酸得到松柏酸,再经过酯化和乙酰化得到乙酰松柏酸乙酯,最后通过硼氢化锂还原得到松柏醇,总收率可达73.6%。这种改进后的合成路线具有原料易得、反应条件温和、收率提高和成本降低等优点,为松柏醇的大量制备提供了可能。

如果吸入松柏酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医。

制备方法

松柏酸的合成以香草醛为原料。将香草醛、丙二酸、甲苯、干燥吡啶和苯胺加热反应,保温3小时。冷至室温后,加入25%K2CO3溶液,搅拌片刻有结晶析出。加热溶解后,分出水层,将水层用盐酸调至pH=2,加入活性炭进行回流处理,然后过滤并冷却,最后得到淡黄色针状结晶。该方法的收率为91.2%,熔点为172.5~173.5°C。

主要参考资料

[1] 松柏酸的合成

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