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关于甘氨酰 -甘氨酰-甘氨酸的热力学性质的研究涉及其热力学稳定性、溶解性等方面的探索。这些研究不仅有助于深入理解该化合物的热力学行为,也为其在医药和生物化学等领域的应用提供了重要的理论基础。 简述: 甘氨酰 -甘氨酰-甘氨酸 是一种三肽,其中三个甘氨酸单元通过肽键以线性序列连接。它是甘氨酰 -甘氨酰-甘氨酰两性离子的互变异构体。甘氨酰甘氨酰甘氨酸是一种在 Blighia sapida 中发现的天然产物。甘氨酰-甘氨酰-甘氨酸的结构如下: ( 1)报道一 T. R. Usacheva等人报道了Cu(II)与甘氨酰-甘氨酰-甘氨酸在水-乙醇和水-二甲基亚砜溶剂中形成配合物的热力学。研究 采用量热法和电位法研究了在水 -乙醇和水-二甲基亚砜溶剂中 Cu(II) 与甘氨酰-甘氨酰-甘氨酸两性离子和甘氨酰-甘氨酰-甘氨酸阴离子之间的复合物形成。[CuHL]2+ 和 [CuL]+ 的稳定性随着溶剂中两种非水组分浓度的增加而增加。观察到在水中加入乙醇后 [CuHL]2+ 络合放热度单调增加。[CuL]+ 复合物形成的焓发生了变化,在乙醇的摩尔分数为 0.1/0.3 时出现放热峰。尚未确定控制 [CuL]+ 复合物形成反应放热度增加和 [CuHL]2+ 在 H2O-EtOH 溶剂中的稳定性的主要溶剂化贡献。然而,配体的分解是提高 [CuHL]2+ 和 [CuL]+ 复合物在 H2O–DMSO 溶剂中的稳定性以及 [CuL]+ 稳定性和 [CuHL]2+ 复合物在 H2O–EtOH 混合物中的放热性的关键因素。 ( 2)报道二 T. R. Usacheva 等人研究了在 T = 298.15 K 下,水-二甲基亚砜 (H2O-DMSO) 溶剂对穴状配体 [2.2.2] (L) 和甘氨酰-甘氨酰-甘氨酸 (3Gly) 之间形成分子复合物的反应的影响。反应的热力学参数 (lgK 0、Δr G 0、Δr H 0、TΔr S 0) 是通过量热系统 TAM III (TA Instruments,美国) 进行的量热滴定实验获得的。通过核磁共振光谱法确定了 3Gly-L 复合物在 H2O-DMSO 溶剂中的结合模式,并且光谱数据还用于计算 [3GlyL] 稳定常数。随着 DMSO 含量的增加,复合物稳定性和反应放热性略有增加。 ( 3)报道三 L. Pham Thi等人报道了298 K 时甘氨酰-甘氨酰-甘氨酸在水-乙醇溶液中的酸碱平衡热力学特征 。研究在含有 0.0、0.10、0.30 和 0.50 摩尔分数乙醇的水-乙醇溶剂中,在离子强度为 0.1(由高氯酸钠维持)和 T= 298.15 K 时,用量热法测定了甘氨酰-甘氨酰-甘氨酸两性离子和甘氨酰三离子的酸解离焓。发现增加溶剂中的乙醇含量会增强甘氨酰-甘氨酰-甘氨酸解离的吸热效应,并降低甘氨酰-甘氨酰-甘氨酸解离的吸热效应。 参考: [1]https://link.springer.com/article/10.1007/s10973-017-6207-6?utm_source=xmol&utm_medium=affiliate&utm_content=meta&utm_campaign=DDCN_1_GL01_metadata [2]https://link.springer.com/article/10.1007/s10973-016-5383-0?utm_source=xmol&utm_medium=affiliate&utm_content=meta&utm_campaign=DDCN_1_GL01_metadata [3]https://link.springer.com/article/10.1134/S0036024416120098?utm_source=xmol&utm_medium=affiliate&utm_content=meta&utm_campaign=DDCN_1_GL01_metadata [4]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/11161 ...
本文介绍了用于合成二甲基二硫代氨基甲酸铜的方法,希望能为相关研究提供新的思路。 简述:硫代氨基甲酸酯(盐)是一类重要的硫化促进剂,目前 二甲基二硫代氨基甲酸铜 ( CDD)作为橡胶快速硫化剂被广泛使用。 这类促进剂具有极高的促进效能,在橡胶工业中被称为超级促进剂,特别适用于胶乳低温硫化和低不饱和性橡胶的促进剂,同时在轮胎工业中作为胎面胶的辅助促进剂。二硫代氨基甲酸稀土配合物还可作为润滑油添加剂,添加到润滑油中可赋予其优异的抗磨耗和极压性能;此外,二硫代氨基甲酸盐具备良好的生物活性,可用作抑菌剂和农业领域的杀虫剂等。 合成: 以二甲胺、二硫化碳为原料合成了二甲基二硫代氨基甲酸钠,用该配体和二氯化铜合成了二甲基二硫代氨基甲酸铜。具体如下: 1. 反应式 2. 实验步骤 ( 1)二甲基二硫代氨基甲酸钠的制备 称取 0.451 g(0.01 mol)二甲胺,0.48 g (0.012 mol)氢氧化钠,30 mL无水甲醇加入100 mL的干燥的圆底烧瓶中,在0℃~5℃冰水浴下磁力搅拌,待氢氧化钠溶解后,逐滴加入1.15 g (0.015 mol)二硫化碳,低温磁力搅拌1 h,装上回流装置,将其置于50℃~60℃水浴中回流反应 4 h,减压蒸出甲醇,残余物用乙腈重结晶2次,得到白色固体产物1.15 g,产率为80.3%。 ( 2)二甲基二硫代氨基甲酸铜的制备 将 0.716 g(0.005 mol)二甲基二硫代氨基甲酸钠加入50 mL干燥的圆底烧瓶中,加入30 mL甲醇,在常温下磁力搅拌溶解后,将溶有0.426 g (0.0025 mol)CuCl2·2H2O的甲醇溶液滴入反应液中,反应液颜色由浅黄色变至棕色,并伴有不溶物生成。随着反应的进行,反应物明显变稠,颜色接近土棕色。继续搅拌5 h,最后得到棕黄色粗产物,过滤,用甲醇洗涤两次,干燥。把产物溶于二氯甲烷,加入适量石油醚,过滤得到棕黄色固体,干燥,称量得终产物0.471 g,产率为62.0%。产物易溶于二氯甲烷、丙酮、DMF、二甲基亚砜等。分子式C6H12N2S4Cu,元素分析(括号内为计算值%):C23.46(23.70),H4.12(3.97),N8.89(9.22).IR(KBr,cm-1):2920.0,1520.0,1450.0(w),1380.0,1150.0,978.0(m),353.0.1HNMR(CDCl3,400MHz),δ(ppm):3.495(s,12H,—CH3)。 参考文献 : [1]荣杰峰,毛树禄,钟坚海等. 超高效液相色谱法测定橡胶产品中的二甲基二硫代氨基甲酸铜 [J]. 橡胶工业, 2017, 64 (04): 245-248. [2]秦景灏,郭应臣,杨超等. 二甲基氨荒酸铜配合物的合成及电化学性能研究 [J]. 南阳师范学院学报, 2014, 13 (09): 14-17. ...
本文旨在探讨利用 9- 甲基 -1 , 2 , 3 , 9- 四氢 -4H- 咔唑 -4- 酮合成昂丹司琼的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景:昂丹司琼 (Ondansetron Hydrochloride) ,化学名称为 1 , 2 , 3 , 9- 四氢 -9- 甲基 -3- [ (2- 甲基 -1H- 咪 唑 -1- 基 ) 甲基] -4H- 咔唑 -4- 酮盐酸盐二水合物,是由葛兰素史克公司研发, 1990 年投放到国际市 的第一个高度选择性的 5- 羟色胺 3(5-HT3) 受体 拮抗剂。 2010 年 7 月,美国 FDA 批准了 Stra tive 制药公司开发的昂丹司琼新剂型舌溶膜剂 Zuplenz ,用于预防术后和放疗诱导的恶心和呕吐以及因接受中至高致吐性肿瘤化疗方案治疗所引起的恶心和呕吐。由于昂丹司琼耐受性高,副作用发生率低,是现在临床使用最多的止吐药。 1,2,3,9-四氢 -9- 甲基咔唑酮是合成昂丹司琼的重要中间体。 合成昂丹司琼: 9- 甲基 -1 , 2 , 3 , 9- 四氢 -4H- 咔唑 -4- 酮 (3) 与二甲胺盐酸盐、多聚甲醛、 2- 甲基咪唑经过 “ 一锅烩 ” 反应得到中间体 9- 甲基 -3- [ (2- 甲基 -1H- 咪唑 -1- 基 ) 甲基] -1 , 2 , 3 , 9- 四氢 -4H- 咔唑 -4- 酮 (4) , 4 经成盐反应得到目标产物盐酸昂丹司琼,具体步骤如下: 1. 9-甲基 -3- [ (2- 甲基 -1H- 咪唑 -1- 基 ) 甲基] -1 , 2 , 3 , 9- 四氢 -4H- 咔唑 -4- 酮 (4) 的合成 将 1 , 2 , 3 , 9- 四氢 -9- 甲基 -4H- 咔唑 -4- 酮 150.0 g(0.754 mol) 、二甲胺盐酸盐 79.5 g(0.976 mol) 、多聚甲醛 30.0 g 以及 1200 mL 冰醋酸和 300 mL 乙腈依次加入到 5 L 双层玻璃反应器中,升温至 105℃ 搅拌反应 2 h 。 HPLC 检测反应完全 (9- 甲基 -1 , 2 , 3 , 9- 四氢 -4H- 咔唑 -4- 酮含量< 1%) 。减压蒸干溶剂,向反应器中加入 1 950 mL 纯化水、 650 mL 乙醇和 370.8 g (4.5 mol)2- 甲基咪唑,升温至 85℃ 搅拌反应 12 h 。析出大量白色固体,冷却至 0℃ ,抽滤,分别用少量水和甲醇洗涤,将滤饼减压干燥至恒重,得到 198.0 g 昂丹司琼游离碱粗品。将粗品加入到反应器中,加入 4860 mL 甲醇,加热回流至全部溶解,放冷至 0℃ ,析出大量白色固体,抽滤,将滤饼减压干燥至恒重,得到中间体 (4)152.1g , HPLC 检测含量为 98.3% ,收率 69.1% , mp 229 ~ 231℃ 。 ( 2 ) 9- 甲基 -1 , 2 , 3 , 9- 四氢 -3- [ (2- 甲基 -1H- 咪唑 -1- 基 ) 甲基] -4H- 咔唑 -4- 酮盐酸盐二水合物 ( 盐酸昂丹司琼, 1) 的合成 将中间体 4 130 g 、浓盐酸 60.3 mL 、水 208 mL 和异丙醇 780 mL 依次加入到反应瓶中,搅拌,加热回流反应 30 min 至溶液呈透明状,加入 6.5 g 活性炭,继续回流 30 min 。趁热过滤,于 0℃ 析晶 10 h 。抽滤,滤饼分别用少量水和异丙醇洗涤,真空干燥,得到 148.3 g 盐酸昂丹司琼 (1) ,收率 92.0% , HPLC 检测含量为 99.5% , mp 177 ~ 179℃ 。 参考文献: [1]高飞飞 , 李明 , 高军龙 . 抗呕吐药昂丹司琼相关杂质的合成 [J]. 化学试剂 , 2018, 40 (09): 901-904. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2018.09.019 [2]李晓红 , 朱君 . 盐酸昂丹司琼合成工艺优化 [J]. 中国药物化学杂志 , 2015, 25 (04): 289-290+294. DOI:10.14142/j.cnki.cn21-1313/r.2015.04.008 ...
三乙胺(Triethylamine,TEA)是一种常用于工业的有机化合物,广泛应用于原料、溶剂和催化剂等领域。在化学合成过程中,TEA被广泛认可为一种多功能高效的有机催化剂和溶剂。由于其安全性、商业化和低成本的特点,TEA常被用于工业生产中的合成染料和防腐剂,并且在化学实验中也得到广泛应用。 三乙胺的毒性和应急处理 当三乙胺浓度过高时,会对人体健康造成危害,如皮肤烧伤、头痛、肺水肿和误吞中毒等。其蒸气也会刺激眼睑和粘膜。此外,三乙胺在明火、高温和强氧化剂的作用下,还存在快速燃烧和爆炸的危险。 在泄露情况下,应迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离措施,切断火源。应急处理人员应佩戴自给正压式呼吸器和防毒服,从上风处进入现场。尽可能切断泄漏源,防止流入限制性空间。对于小量泄漏,可使用砂土或其他不燃材料吸附或吸收,也可以用大量水冲洗后放入废水系统。对于大量泄漏,应构筑围堤或挖坑收容,使用泡沫覆盖降低蒸气灾害,喷雾状水或泡沫冷却和稀释蒸汽,然后用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,最后回收或运至废物处理场所处置。 三乙胺浓度的检测 欧盟委员会和美国政府工业卫生学家会议建议,空气中三乙胺的阈值浓度为1ppm。因此,需要开发检测限低、检测速度快的三乙胺气体传感器。已经报道了几种检测方法,如色谱法、比色法、导电聚合物传感器和发光气体传感器。然而,由于高成本和耗时的操作,这些方法限制了三乙胺检测的实际应用。近年来,研究人员对三乙胺检测方法和装置进行了不断改进。 研究人员通过简单的水热法合成了Co3O4-ZnO纳米复合材料,并对其气敏性能进行了研究。结果表明,基于Co3O4-ZnO复合材料的传感器对TEA气体具有更高的灵敏度、更好的选择性和更快的响应恢复速率,这使得Co3O4-ZnO纳米复合材料成为一种有前途的TEA检测候选材料。 另外,研究人员成功合成了不同CeO2含量的花状CeO2-SnO2复合材料。研究发现,花状CeO2-SnO2复合材料对三乙胺的气敏性能增强,对200 ppm三乙胺的响应值约为纯SnO2的3.8倍。此外,CeO2-SnO2复合材料对三乙胺的选择性也明显高于纯SnO2,并且在三乙胺浓度范围内具有更好的线性。 参考文献: [1] Hydrothermal Synthesis of Co3O4/ZnO Hybrid Nanoparticles for Triethylamine Detection. doi:10.3390/nano9111599 [2] Hydrothermal Synthesis of CeO2-SnO2 Nanoflowers for Improving Triethylamine Gas Sensing Property. doi:10.3390/nano8121025 ...
酮缬氨酸钙是复方α-酮酸片(开同)的重要成分之一,而α-酮酸及其衍生物在食品、日化和医药等领域有广泛的应用前景。 制备方法 制备酮缬氨酸钙的方法如下:将5-异丙基-4,4’-二甲基二氢呋喃-2,3-二酮溶解于甲醇中,加入氢氧化钙的丙三醇溶液,反应后结晶并过滤,得到酮缬氨酸钙粗品。然后将粗品溶解后再结晶和过滤,得到纯净的酮缬氨酸钙。 应用领域 酮缬氨酸钙可以应用于复方a-酮酸片和固定营养剂中。 复方a-酮酸片的制备方法包括粉碎各主药、混合均匀、制成软材、制粒、烘干和包衣等步骤。而固定营养剂则包括柠檬片、枸杞子、康复新液和多种氨基酸等成分,可以为肾衰竭透析患者提供营养支持。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201910136710.X 一种酮缬氨酸钙的制备新方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201210488447.9 一种复方a-酮酸片及其制备方法和检测方法 [3] CN201711066942.X一种肾衰竭透析患者使用的固定营养剂 ...
人CD4分子(CD4)ELISA试剂盒是一种用于定量检测血清、血浆、组织、细胞上清及相关液体样本中人CD4分子(CD4)含量的试剂盒。 实验原理和方法 人CD4分子(CD4)ELISA试剂盒采用双抗体一步夹心法酶联免疫吸附试验(ELISA)。首先,在预先包被人CD4分子(CD4)捕获抗体的微孔中加入样本、标准品和HRP标记的检测抗体。然后,经过温育和洗涤步骤后,使用底物TMB进行显色反应。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,然后在酸的作用下转化成黄色。颜色的深浅与样品中的人CD4分子(CD4)含量呈正相关。最后,使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),并计算样品的浓度。 试剂盒组成 样本处理方法 1. 血清:将全血标本放置于室温2小时或4℃过夜后,以1000g离心20分钟,取上清进行检测。也可以将标本存放于-20℃或-80℃,但应避免反复冻融。 2. 血浆:使用EDTA或肝素作为抗凝剂,采集标本后30分钟内,以2 - 8℃进行1000g离心20分钟,或将标本存放于-20℃或-80℃,但应避免反复冻融。 3. 组织匀浆:先用预冷的PBS (0.01M, pH=7.4)冲洗组织,去除残留血液。然后,称重并剪碎组织,将剪碎的组织与对应体积的PBS混合(一般按1:9的重量体积比,例如1g的组织样品对应9mL的PBS)。推荐在PBS中加入蛋白酶抑制剂。将混合物放入玻璃匀浆器中,在冰上充分研磨。为了进一步裂解组织细胞,可以进行超声破碎或反复冻融。最后,以5000×g离心5~10分钟,取上清进行检测。 4. 细胞培养物上清或其他生物标本:以1000g离心20分钟,取上清进行检测,或将标本存放于-20℃或-80℃,但应避免反复冻融。 注:溶血标本不适合进行此项检测,因为溶血会影响后续的检测结果。 主要参考文献 [1] 乔佳明 张芝晴 张振勇 李少伟 夏宁邵 顾颖;人CD4胞外区蛋白在杆状病毒-昆虫细胞系统中的表达纯化及性质鉴定。《中国免疫学杂志》2018年 第8期。 ...
背景及概述 [1-2] 2-羟基-5-碘吡啶是一种有机中间体,可以通过2-氨基吡啶经过两步制备得到。有研究表明,2-羟基-5-碘吡啶可以用于制备改性玉米芯吸附剂,用于吸附去除卡那霉素。 制备 [1] 制备过程如下:将2-氨基吡啶(3.8 g,0.4 mmol),高碘酸二水合物(1.83g,8 mmol)和碘(4.08 g,4 mmol)混合物溶解在乙酸(24 mL),水(4.8毫升)和硫酸(0.79 mL)的溶液中,然后在80℃下加热4小时。将反应混合物倒入10%Na 2 S 2 O 3 水溶液中,然后用乙醚进行萃取。萃取液用10%氢氧化钠水溶液和水洗涤,然后用Na 2 SO 4 干燥,并在真空中浓缩。最后通过硅胶柱色谱法纯化(5%甲醇/氯仿),得到纯度为59%的2-氨基-5-碘吡啶(5.19g)。 在冰浴中搅拌下,将2-氨基-5-碘吡啶(2.36 g,10.7 mmol)溶解于浓硫酸(72 mL)中,冰浴搅拌下加入亚硝酸钠(0.30 g,10.7 mmol)。将其在60℃下搅拌30分钟并冷却至室温,向反应混合物中加入硼酸(0.53g,21.4mmol),并将混合物迅速加热至100℃并冷却至环境温度。通过在冰浴中冷却加入氢氧化铵来中和混合物。最后,通过热甲醇提取和硅胶柱色谱纯化(5%甲醇/氯仿),得到纯度为94%的2-羟基-5-碘吡啶(2.21 g)。 应用 [2] CN201710330001.6公开了一种用于吸附去除卡那霉素的改性玉米芯吸附剂的制备方法。该方法通过将粒径为4~6mm的玉米芯经过去离子水、无水乙醇、NaOH溶液洗涤并干燥后得到物质Q。然后,物质Q经过2-氟-4-甲基-5-溴吡啶、2-羟基-5-碘吡啶、2-氯-3-甲基噻吩、色酮-3-甲醛、苯亚甲基丙酮、吡唑蒽酮和二戊基苯醌制备的混合液改性后得到物质R。最后,物质R经过碘化铯、硫酸锰、六氟化硫、氟化镍、盐酸羟胺、硫酸肼和氟化钾制备的混合液改性后得到用于吸附去除卡那霉素的改性玉米芯吸附剂。 参考文献 [1] Bevers S , Ha S B , Mclaughlin L W . Critical nature of a specific uridine O2-carbonyl for cleavage by the hammerhead ribozyme[J]. Biochemistry, 1999, 38(24):7710. [2] [中国发明] CN201710330001.6 用于吸附去除卡那霉素的改性玉米芯吸附剂 ...
金花葵是一种生长在深山崖隙间的野生濒危稀有花卉,被称为"植物大熊猫"。它含有多种植物生物活性物质,如黄酮类化合物、维生素E、不饱和脂肪酸、膳食纤维和微量元素等。这些营养物质对人体具有重要的保健功能,尤其是黄酮类化合物在抗炎、神经细胞保护等方面表现出良好的活性。 为了提取金花葵中含量最高的黄酮类化合物棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷,研究人员开发了一种快速、安全、有效的方法。该方法利用锌盐与黄酮类物质的络合原理,通过多步骤的反应得到高纯度的棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷。 金花葵的提取方法不仅提高了金花葵的综合利用价值和经济效益,还为药品、食品或保健品等行业提供了新的应用前景。棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷作为一种潜在药物,具有抗老年痴呆、肿瘤疾病及心血管等疾病的潜力。此外,金花葵还可以作为提取黄酮类物质的重要来源,受到了广泛关注。 金花葵的制备方法 下面是一种从金花葵提取液出发,利用锌盐与黄酮类物质络合原理,获得高纯度棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷的方法: A.精密称取5.0g干燥金花葵花粗粉末,在微波提取条件下进行提取,得到金花葵样品溶液; B.将金花葵样品溶液与硫酸锌反应生成沉淀; C.对沉淀进行解络合反应,得到高纯度的棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷。 主要参考资料 [1] CN201711024508.5一种制备高纯度棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷的方法 ...
辛基癸基二甲基氯化铵是一种抗菌剂,可用于制备各种消毒液。它具有广谱的抗微生物作用,对革兰氏微生物具有很高的杀菌活性。本文将介绍辛基癸基二甲基氯化铵的应用及制备方法。 应用一:消毒液及其制备方法 CN201910350064.7报道了一种消毒液及其制备方法。该消毒液包括以下重量份数配比的成分:0.01~0.1%双癸基二甲基氯化铵,0.01~0.05%辛基癸基二甲基氯化铵,0.01~0.06%苯扎氯铵和0.2~2%表面活性剂,余量为纯化水。其制备方法为,将双癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵和苯扎氯铵制成的溶液与表面活性剂制成的溶液混合,过滤即得。该消毒液具有杀菌范围广,且杀菌效果增强、安全无毒,可用于手术室中对皮肤创口、皮肤表面的消毒处理,以及对手术室地面、环境的消毒;其制备方法简单,易于生产操作。 应用二:禽畜用高效消毒剂 CN201710808626.9公开了一种禽畜用高效消毒剂。该消毒剂按质量份数计包括以下组分:10份的烷基二甲基苄基氯化铵、20份的辛基癸基二甲基氯化铵、5份的二辛基二甲基氯化铵、10份的二癸基二甲基氯化铵、50份的去离子水。该禽畜用高效消毒剂具有广谱的抗微生物作用,对革兰氏微生物具有很高的杀菌活性。 应用三:畜禽用高效消毒剂 CN201010293750.4公开了一种畜禽用高效消毒剂。该消毒剂由烷基二甲基苄基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、鲸蜡基二甲基溴化铵、烷基苄基二甲基氯化铵和水混合组成。该配方合理,使用效果好,生产成本低。 参考文献 [1] CN201010293750.4畜禽用高效消毒剂 [2] CN201910350064.7一种消毒液及其制备方法 [3] CN201710808626.9一种禽畜用高效消毒剂...
联苯二甲酸,又称为4,4'-联苯二甲酸,是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于制药和高分子材料领域,尤其在液晶产品中有着快速增长的应用。 制备方法 下面是一种制备4,4'-联苯二甲酸的具体步骤: S1、配料:将1500kg无水冰醋酸、133kg的4,4'-二甲基联苯、2kg醋酸钴、2kg醋酸锰、2kg溴化钾、1kg醋酸铈和6kg醋酐分别投入带钛材冷凝器、通氧管和温度计的2000L钛材反应釜中。 S2、制备4,4'-联苯二甲酸粗品:开启氧气流量至5m3/h,加热至回流反应,经过5小时后加入120kg醋酐,经过12小时后取样检测4,4'-二甲基联苯的反应程度,待反应完全后,冷却结晶并进行过滤,得到4,4'-联苯二甲酸粗品,经过水洗后得到195-205kg的粗品。 S3、处理反应母液:将反应母液转移到脱色釜中,加入10kg活性炭,升温至80℃,在80-90℃下搅拌脱色40分钟,然后过滤回到反应釜中,测量水分含量,补充醋酐,并分别补加0.2kg醋酸钴、0.2kg醋酸锰、0.2kg溴化钾和0.1kg醋酸铈,再加入133kg4,4'-二甲基联苯,通入氧气进行反应。之后的反应母液处理均按照相同的方法进行。 S4、精制前处理:将2000L水、300kg液碱和步骤S3得到的粗品加入3000L搪玻璃反应釜中,升温至70-80℃使物料溶解,调节pH值至7,然后加入5kg活性炭,搅拌脱色30分钟,进行热过滤。 S5、精制4,4'-联苯二甲酸:将反应母液转移到另一个3000L搪玻璃反应釜中,滴加30%稀硫酸使pH值降至1,进行甩干,然后在离心机上进行淋洗、甩干和烘干,最终得到含量为99.6%的4,4'-联苯二甲酸,总量为174kg。 参考文献 [1] [中国发明] CN201911420149.4 一种4,4'-联苯二甲酸的制备方法 ...
依托红霉素是一种红霉素丙酸酯的十二烷基硫酸盐,具有较高的稳定性和吸收率。它在临床上被广泛应用于替代青霉素过敏患者治疗多种感染疾病。依托红霉素对多种细菌具有抗菌活性,包括溶血性链球菌、肺炎链球菌、奈瑟菌属等。制备依托红霉素的方法包括将硫氰酸红霉素与丙酮反应生成红霉素丙酸酯,然后与十二烷基硫酸盐溶液反应生成依托红霉素。 依托红霉素的结构 依托红霉素的应用领域 依托红霉素在临床上被用作替代青霉素过敏患者治疗多种感染疾病的药物。它可以治疗急性扁桃体炎、急性咽炎、鼻窦炎等由溶血性链球菌和肺炎链球菌引起的感染。此外,依托红霉素还可以治疗猩红热、蜂窝织炎、白喉、气性坏疽、炭疽、放线菌病、梅毒、李斯特菌病等多种感染疾病。 依托红霉素的制备方法 依托红霉素的制备方法包括以下步骤:首先,在丙酮中加入水和硫氰酸红霉素,升温搅拌使硫氰酸红霉素脱硫为游离红霉素碱;然后加入丙酸酐反应生成红霉素丙酸酯;接着加入十二烷基硫酸盐溶液反应生成依托红霉素;最后降温结晶、离心、滤饼水洗干燥即可得到依托红霉素。 参考资料: [1] 王和协, 董帮兴, 刘红, 汪玉萍, & 林国红. (2009). 依托红霉素颗粒含量测定的探讨. 安徽医药(07), 746-747. [2] 钟然, & 陈画虹. (2001). 依托红霉素片含量测定方法的改进. 中国药师, 4(001), 27-29. [3] 朱月辉. (2005). 依托红霉素颗粒水分的费休氏法测定研究. 安徽医药, 9(3), 203-204. ...
乙醇胺是一种包括MEA、DEA和TBA在内的化合物的总称。作为环氧乙烷的重要衍生物之一,乙醇胺是氨基醇中最实用的产品之一,其产量占氨基醇总产量的90%~95%。乙醇胺分子中含有氮原子和羟基,因此具有胺和醇的化学性质。 目前,乙醇胺的主要用途是生产表面活性剂。此外,它还广泛应用于纺织化学品、气体净化剂、水泥促凝剂、石油添加剂、皮革软化剂、润滑油抗腐蚀剂和防积炭添加剂等领域。 一乙醇胺的特点是什么? 一乙醇胺,也称为2-氨基乙醇、2-羟基乙胺或单乙醇胺,是一种无色透明的粘稠液体,具有吸湿性和氨臭味。它是一种广泛应用的化工原料,也是有机合成的重要中间体。一乙醇胺可用于表面活性剂、石油添加剂、有机合成原料和医药中间体的生产,同时也是生产乙烯胺系列产品的原料。 一乙醇胺最主要的消费领域是表面活性剂。它不仅可以直接用作表面活性剂,还可以与多种酸类合成重要的常用表面活性剂,例如烷醇酰胺和十二烷基苯磺酰三乙醇胺等。表面活性剂广泛应用于洗涤剂、化工等多个领域。此外,在聚氨酯(涂料)工业中,乙醇胺可用作催化剂和交联剂。 ...
魔芋胶、黄原胶和卡拉胶是常见的胶类物质,它们在食品工业中被广泛应用。魔芋胶主要由魔芋的地下块茎提取而成,黄原胶是一种稳定的微生物胞外代谢胶,而卡拉胶则是从海藻中提取得到。这些胶类物质在食品中起到重要的添加剂作用。 为了提高食品的凝胶强度,研究人员进行了不同胶类物质的复配实验。研究发现,魔芋胶与卡拉胶的复配可以增强凝胶强度,而魔芋胶与黄原胶的复配效果也很好。通过调整不同胶类物质的比例,可以得到最佳的凝胶强度。 具体实验结果显示,当魔芋胶与卡拉胶的共混比例为40/60时,凝胶强度达到最大值。同样地,当魔芋胶与黄原胶的共混比例为60/40时,凝胶强度也达到最大值。这些结果表明,不同胶类物质的复配可以相互增强凝胶强度。 综上所述,胶类物质的复配对食品凝胶强度有着重要的影响。通过合理调整不同胶类物质的比例,可以得到更好的凝胶效果。进一步的研究和应用可以进一步探索胶类物质的复配在食品工业中的潜力。 ...
洛沙平是一种传统的抗精神病药物,主要用于治疗精神分裂症。使用洛沙平可能会导致血清转氨酶含量轻微升高,极少数情况下可能会导致临床症状明显的急性肝损伤。 洛沙平的作用机制是什么? 洛沙平是一种苯氧氮平类三环衍生物,通过阻断多巴胺2型(D2)受体发挥作用。除此之外,洛沙平还具有其他中枢和外周作用,包括抗胆碱能和α肾上腺素能神经阻断。洛沙平可用于治疗精神病,但近年来已被非典型抗精神病药物所取代,因为后者的副作用较小。洛沙平是一种仿制药片剂,每片剂量为5、10、25、50 mg。建议初始剂量为10 mg,每日两次,可根据需要逐渐增加剂量。常见的副作用包括嗜睡、头晕、头痛、视力模糊、口干和震颤。与其他抗精神病药物不同的是,洛沙平不会导致明显的体重增加。 洛沙平的药理机制是怎样的? 药效学 洛沙平属于二苯氧氮平类抗精神病药物,主要通过阻断中枢多巴胺受体(D2)和5-羟色胺受体(5HT2)发挥镇静和抑制攻击行为的作用,对兴奋和攻击行为的精神分裂症特别有效。低剂量的洛沙平(<100mg)对阴性症状也有良好的疗效。 药动学 洛沙平口服或非肠道途径给药后吸收迅速且完全,口服的生物利用度为肌内注射的1/3。洛沙平在1小时和5小时达到峰值浓度,可以分布到各个组织。洛沙平在肝脏中广泛代谢,代谢产物包括N-去甲洛沙平(具有活性)、8-羟基洛沙平(具有活性)和8-羟基去甲洛沙平。洛沙平的肾排泄率为30%-40%。口服和肌内注射的洛沙平的消除半衰期分别为4小时(范围为1-14小时)和12小时(范围为8-23小时)。 洛沙平是否具有遗传、生殖毒性和致癌性? 生殖毒性 动物研究表明,洛沙平不会导致胚胎畸胎和胚胎毒性,但可能会导致分娩困难和胎仔死亡率增加。 肝毒性 少数长期接受洛沙平治疗的患者可能会出现肝功能检查异常,但这种情况比较罕见,相关指标一般不会超过正常值上限的三倍。转氨酶异常一般程度较轻,无症状,持续时间短,甚至可能在持续治疗过程中恢复正常。有报道洛沙平及与其结构相似的三环类药物阿莫沙平(未在美国上市)引起临床症状明显的急性肝损伤,但这种情况非常罕见。服药后4至8周内可能出现黄疸,血清酶含量升高通常表现为肝细胞损伤。免疫超敏反应和自身抗体合成并不常见。 损伤机制 洛沙平引起血清转氨酶含量升高的具体机制尚未确定,但可能是由于代谢产生的有毒中间物引起的。洛沙平主要通过肝脏的磺化氧化和氧化代谢,特别是通过P450系统进行代谢。 ...
背景及概述 [1-2] 2-氯-3-氨基吡嗪是一种有机中间体,可通过与三氯氧磷反应得到。该化合物可用于制备钠改性沸石的铯吸附材料。 制备 [1] 制备2-氯-3-氨基吡嗪的方法如下:以二氨基吡嗪的钠盐为原料,将192g三氯氧磷和1.8g硫酸混合加热至60-70℃,然后慢慢向其中加入120g二氨基吡嗪的钠盐,后将此混合物加热到100-150℃反应2h,然后冷却至30-40℃,用30%的氢氧化钠溶液中和、萃取和精馏,得到100g的2-氯-3-氨基吡嗪,收率为87%。 应用 [2] 2-氯-3-氨基吡嗪可用于制备基于钠改性沸石的铯吸附材料。重金属污染是一个严重的环境问题,因为重金属具有高毒性、难降解性和持久性。重金属可以在人体内与蛋白质发生相互作用,导致其失去活性,也可以在人体的某些器官中富集,对人体造成危害。因此,开发经济有效的水体重金属污染处理技术具有重要意义。吸附技术是一种常用的去除重金属离子的方法,具有快速、费用低、处理效率高和操作方便等优点。然而,目前缺乏用于去除污染水体中铯的廉价、高效的吸附材料。因此,基于钠改性沸石的铯吸附材料的开发对于重金属污染治理具有重要意义。 参考文献 [1] [中国发明] CN202011077514.9 一种2-氨基-5-杂环基取代的吡嗪衍生物及其用途 [2] CN201711177596.2基于钠改性沸石的铯吸附材料及其制备方法 ...
佛手苷内酯(bergapten,BP)是一种具有抗炎、降血酯和抗肿瘤等活性的天然香豆素类化合物。它广泛存在于佛手、新鲜芹菜、柠檬、欧芹等食品中。 理化性质 佛手苷内酯的性状为白色针状结晶,熔点为190-193℃,沸点为412.4℃,闪点为203.2℃。它可溶于甲醇、乙醇、DMSO等有机溶剂。 佛手苷内酯的来源包括独活、北沙参、羌活、蛇床子和石菖蒲。 用途 佛手苷内酯是补骨脂素衍生物,属于线性呋喃香豆素,又称香柑内酯。它具有光学活性,可以杀灭软体动物,对抗肝素的抗凝血作用和止血作用,并具有抗微生物活性。 临床上,佛手苷内酯用于治疗牛皮癣,并在制革业中使用。现代药理实验研究表明,它对肿瘤和细胞增生有一定的抑制活性,是一种潜在的抗肿瘤药物的中间体,同时也是合成复杂天然产物的重要中间体。 佛手苷内酯还是一种补骨脂素,可以被光活化,与DNA交叉连接,共价修饰蛋白质和脂质,从而抑制细胞复制。作为一种天然的抗肿瘤剂,它能够从乳腺癌三苯氧胺敏感和耐药的细胞中耗尽ERα,从而重新恢复以ERα为目标的膜信号的效果以及其促有丝分裂潜力。 ...
壬二酸是一种常见的皮肤护理成分,具有多种功效,如抗菌、抗炎和角质调理等。对于20%壬二酸和15%壬二酸的选择以及不同浓度在作用上的区别,可能会引起一些疑问。 一、20%壬二酸和15%壬二酸哪个更适合? 1、壬二酸的浓度选择: 选择壬二酸的浓度应根据个人的皮肤类型和需求来确定。不同浓度的壬二酸可能对不同的皮肤问题和个体产生不同的效果。 2、20%壬二酸: 20%壬二酸是一种相对高浓度的配方。由于其较高的浓度,它可能具有更强的角质调理和抗菌作用。对于需要更强效果的皮肤问题,如顽固性痤疮或角质层过度增厚等,20%壬二酸可能更适合。 3、15%壬二酸: 15%壬二酸是一种相对较低浓度的配方。虽然其浓度较低,但仍具有有效的抗菌、抗炎和角质调理作用。对于一般皮肤问题,如轻度痤疮、粉刺和肤色不均等,15%壬二酸常常足以提供良好的效果。 4、个体差异: 每个人的皮肤状况和对壬二酸的耐受性都有所不同。某些人可能对较高浓度的壬二酸更敏感,而某些人可能需要更高浓度的壬二酸才能达到所需效果。个体差异和皮肤的反应是选择合适浓度的重要考虑因素。 20%壬二酸和15%壬二酸在作用上并没有明确的“更好”之分。选择合适的浓度应根据个人的皮肤类型、需求和对壬二酸的耐受性来确定。 二、不同浓度壬二酸在作用上的区别 1、角质调理效果: 较高浓度的壬二酸具有更强的角质调理作用,可以加速角质层的新陈代谢,减少角质堆积和毛孔阻塞。这对于痤疮和粉刺等问题的改善特别有效。较低浓度的壬二酸也具有一定的角质调理作用,但相对较弱。 2、抗菌效果: 壬二酸具有抗菌作用,可以抑制细菌的生长,特别是痤疮病原菌。较高浓度的壬二酸可能具有更强的抗菌效果,可以更有效地减少痤疮引起的炎症和感染。较低浓度的壬二酸也能提供一定的抗菌作用,但可能需要更长的时间来显现效果。 3、耐受性: 较高浓度的壬二酸可能对某些人的皮肤产生刺激或不适感。某些人可能需要逐渐适应较高浓度的壬二酸,从较低浓度开始使用,然后逐渐增加浓度。较低浓度的壬二酸常常更容易被皮肤耐受,适合用在敏感性皮肤或初次使用壬二酸的人群。 较高浓度的壬二酸在角质调理和抗菌作用方面可能更强,但对某些人的皮肤可能产生刺激。较低浓度的壬二酸适合用在一般皮肤问题,并且常常更容易被皮肤耐受。选择合适的浓度应根据个人的皮肤需求和对壬二酸的耐受性来确定。 在选择20%壬二酸和15%壬二酸时,应考虑个人的皮肤类型、需求和对壬二酸的耐受性。较高浓度的壬二酸可能在角质调理和抗菌方面具有更强的作用,但可能对某些人的皮肤产生刺激。较低浓度的壬二酸适合用在一般皮肤问题,并且常常更容易被皮肤耐受。建议根据个人情况选择适合自己的。 ...
 
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