如何制备4,4＇-联苯二甲酸? ¹

联苯二甲酸，又称为4,4＇-联苯二甲酸，是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于制药和高分子材料领域，尤其在液晶产品中有着快速增长的应用。

制备方法

下面是一种制备4,4＇-联苯二甲酸的具体步骤：

S1、配料：将1500kg无水冰醋酸、133kg的4,4＇-二甲基联苯、2kg醋酸钴、2kg醋酸锰、2kg溴化钾、1kg醋酸铈和6kg醋酐分别投入带钛材冷凝器、通氧管和温度计的2000L钛材反应釜中。

S2、制备4,4＇-联苯二甲酸粗品：开启氧气流量至5m3/h，加热至回流反应，经过5小时后加入120kg醋酐，经过12小时后取样检测4,4＇-二甲基联苯的反应程度，待反应完全后，冷却结晶并进行过滤，得到4,4＇-联苯二甲酸粗品，经过水洗后得到195-205kg的粗品。

S3、处理反应母液：将反应母液转移到脱色釜中，加入10kg活性炭，升温至80℃，在80-90℃下搅拌脱色40分钟，然后过滤回到反应釜中，测量水分含量，补充醋酐，并分别补加0.2kg醋酸钴、0.2kg醋酸锰、0.2kg溴化钾和0.1kg醋酸铈，再加入133kg4,4＇-二甲基联苯，通入氧气进行反应。之后的反应母液处理均按照相同的方法进行。

S4、精制前处理：将2000L水、300kg液碱和步骤S3得到的粗品加入3000L搪玻璃反应釜中，升温至70-80℃使物料溶解，调节pH值至7，然后加入5kg活性炭，搅拌脱色30分钟，进行热过滤。

S5、精制4,4＇-联苯二甲酸：将反应母液转移到另一个3000L搪玻璃反应釜中，滴加30％稀硫酸使pH值降至1，进行甩干，然后在离心机上进行淋洗、甩干和烘干，最终得到含量为99.6％的4,4＇-联苯二甲酸，总量为174kg。

参考文献

[1] [中国发明] CN201911420149.4 一种4,4＇-联苯二甲酸的制备方法