如何制备2-羟基-5-碘吡啶并应用于吸附去除卡那霉素的改性玉米芯吸附剂? ¹

背景及概述^[1-2]

2-羟基-5-碘吡啶是一种有机中间体，可以通过2-氨基吡啶经过两步制备得到。有研究表明，2-羟基-5-碘吡啶可以用于制备改性玉米芯吸附剂，用于吸附去除卡那霉素。

制备^[1]

制备过程如下：将2-氨基吡啶（3.8 g，0.4 mmol），高碘酸二水合物（1.83g，8 mmol）和碘（4.08 g，4 mmol）混合物溶解在乙酸（24 mL），水（4.8毫升）和硫酸（0.79 mL）的溶液中，然后在80℃下加热4小时。将反应混合物倒入10％Na₂S₂O₃水溶液中，然后用乙醚进行萃取。萃取液用10％氢氧化钠水溶液和水洗涤，然后用Na₂SO₄干燥，并在真空中浓缩。最后通过硅胶柱色谱法纯化（5％甲醇/氯仿），得到纯度为59％的2-氨基-5-碘吡啶（5.19g）。

在冰浴中搅拌下，将2-氨基-5-碘吡啶（2.36 g，10.7 mmol）溶解于浓硫酸（72 mL）中，冰浴搅拌下加入亚硝酸钠（0.30 g，10.7 mmol）。将其在60℃下搅拌30分钟并冷却至室温，向反应混合物中加入硼酸（0.53g，21.4mmol），并将混合物迅速加热至100℃并冷却至环境温度。通过在冰浴中冷却加入氢氧化铵来中和混合物。最后，通过热甲醇提取和硅胶柱色谱纯化（5％甲醇/氯仿），得到纯度为94％的2-羟基-5-碘吡啶（2.21 g）。

应用^[2]

CN201710330001.6公开了一种用于吸附去除卡那霉素的改性玉米芯吸附剂的制备方法。该方法通过将粒径为4～6mm的玉米芯经过去离子水、无水乙醇、NaOH溶液洗涤并干燥后得到物质Q。然后，物质Q经过2-氟-4-甲基-5-溴吡啶、2-羟基-5-碘吡啶、2-氯-3-甲基噻吩、色酮-3-甲醛、苯亚甲基丙酮、吡唑蒽酮和二戊基苯醌制备的混合液改性后得到物质R。最后，物质R经过碘化铯、硫酸锰、六氟化硫、氟化镍、盐酸羟胺、硫酸肼和氟化钾制备的混合液改性后得到用于吸附去除卡那霉素的改性玉米芯吸附剂。

参考文献

[1] Bevers S , Ha S B , Mclaughlin L W . Critical nature of a specific uridine O2-carbonyl for cleavage by the hammerhead ribozyme[J]. Biochemistry, 1999, 38(24):7710.

[2] [中国发明] CN201710330001.6 用于吸附去除卡那霉素的改性玉米芯吸附剂