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3,4-二氟-2-甲氧基苯乙酸是一种重要的氟代苯乙酸类化合物,具有治疗高增殖和肿瘤疾病等药物化合物的合成潜力。然而,目前尚未有关于该化合物合成的报道,这限制了其应用的发展。 合成方法 以下是一种可能的合成方法: (1) 在20℃下,将碳酸钾和乙烯基三氟硼酸钾依次加入到化合物1的溶液中,然后加入Pd(dppf)Cl 2 ,反应15小时后浓缩得到残留物,再经过萃取、洗涤和干燥等步骤,得到化合物2。 (2) 在0℃下,将硼烷四氢呋喃溶液滴加到化合物2的溶液中,然后加入氢氧化钠水溶液和H 2 O 2 ,反应12小时后进行后续处理,得到化合物3。 (3) 在20℃下,将化合物3与乙腈和水混合,然后加入三氧化铬和高碘酸,反应3小时后进行后续处理,得到3,4-二氟-2-甲氧基苯乙酸。 参考文献 [1]上海毕得医药科技股份有限公司. 一种2,3-二氟-4-甲氧基苯乙酸合成方法:CN202111256622.7[P]. 2022-04-22. ...
天气气候变化频繁或免疫力差时,需要保护身体健康。适时增减衣物有助于提高免疫力。当身体患有高血糖、高血压或血溶性脂肪栓等疾病时,可以选择含有谷甾醇成分的药物进行治疗,这些药物通常以处方药的形式销售。 谷甾醇常被添加在治疗动脉硬化、高血糖和高血压的药物中,具有较高的性价比。它可以降低血清胆固醇的积累,帮助身体在较短时间内恢复免疫力和抵抗力。无论是二型还是一型糖尿病患者都可以使用谷甾醇进行调理,但也需要严格控制饮食,避免暴饮暴食或经常食用生冷、辛辣、刺激性食物。 谷甾醇分子密度较小,在服用过程中,身体适应性强,可以促进循环系统的运转,调整血脂和动脉硬化等疾病。然而,在服用过程中不要给自己过大的心理压力,否则身体的吸收能力会减弱,无法在短时间内减轻虚弱感。 在了解了谷甾醇在哪些药物中被添加之后,使用药物前应仔细阅读说明书,了解成分配比,以便心中有数。如果对该成分过敏或有敏感的副作用,就不要尝试使用。 ...
每年有数百万恶性肿瘤患者在中国接受化学治疗,其中70%~80%的患者会出现恶心、呕吐症状。这些症状的严重程度受多种因素影响,如化疗药物的强度等。恶心呕吐不仅会导致患者短期内的营养不良、脱水和电解质失衡,还会降低患者对治疗的依从性,甚至拒绝进一步的化疗。 止吐药物在肿瘤治疗中起着重要的辅助作用,也被广泛用于术后呕吐的预防和治疗。自上世纪80年代中期以来,5-HT3受体拮抗剂逐渐成为恶心、呕吐反应治疗的主流用药。它的出现极大地改善了肿瘤化疗患者恶心、呕吐症状的发生率,使得化疗更加便利。昂丹司琼是最早进入临床应用的5-HT3受体拮抗剂,但其需要反复多次给药,使用上不够方便。在这种情况下,新一代的5-HT3受体拮抗剂托烷司琼应运而生,备受期待。 托烷司琼如何通过双重作用机制简化止吐治疗? 托烷司琼是由诺华公司研制开发的5-HT3受体拮抗剂,具有高度的5-HT3受体阻滞作用。它于1992年首次在荷兰上市,随后在英国、西班牙、德国、澳大利亚、法国、日本等国家相继上市。托烷司琼具有双重作用机制,既能高效阻断5-HT3受体,又能拮抗5-HT4受体,因此疗效更佳。与昂丹司琼、格拉司琼相比,托烷司琼对5-HT3受体具有更高的亲和力,且是唯一与5-HT主环结构完全相同的5-HT3受体拮抗剂。 从药代动力学方面来看,托烷司琼的半衰期最长,为8-12小时,能够长效发挥作用。只需每日一次的给药,使医生和患者都能感受到止吐治疗的简便性,从而提高患者的生活质量,减轻医护人员的负担。大量临床研究证明,托烷司琼在治疗和预防化疗后恶心、呕吐方面的疗效优于昂丹司琼和格拉司琼。该药物的不良反应较轻微,主要包括头痛和便秘,不会影响正常的治疗过程。此外,托烷司琼对顺铂、环磷酰胺、氟尿嘧啶等抗恶性肿瘤药物的抗肿瘤效果没有影响,可以放心与化疗药物合用。它可以单独静脉滴注,也可以加入镇痛泵中使用。临床证明,托烷司琼对于预防和治疗成人术后恶心、呕吐也具有良好的疗效和安全性。 托烷司琼在预防手术麻醉中恶心呕吐方面的临床研究 研究方法:将60例全身麻醉手术患者随机分为两组,排除术前有恶心呕吐病史、酗酒史、严重心肝肾肺疾病,以及术前24小时内使用过促吐药物的患者。托烷司琼组患者在麻醉前静脉滴注盐酸托烷司琼5mg+0.9%氯化钠溶液100mL;甲氧氯普胺组患者在麻醉前静脉滴注甲氧氯普胺10mg+0.9%氯化钠溶液。 研究结果:托烷司琼组的恶心、呕吐发生率显著低于甲氧氯普胺组(p 结论:在全麻手术中,预防性使用托烷司琼可以有效降低恶心、呕吐的发生率,并明显减轻症状的程度。因此,在临床中值得广泛推广使用。...
在医药合成中,N-甲基茚满-2-胺是一种重要的中间体。如果吸入N-甲基茚满-2-胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医。 制备方法 制备N-甲基茚满-2-胺的方法如下:在氮气氛下,将氨基甲酸酯2-(乙氧基羰基-氨基)茚满(6.07g,29.6mmol)在Et2O(100mL)中的溶液缓慢添加到LiAlH4(1.70g,44.7mmol)在Et2O(100中)的混合物中毫升)冷却至0°。将得到的混合物搅拌18小时,然后加热至20°。将反应混合物重新冷却至0°,并分别用H2O(1.7mL),15%NaOH(1.7mL)和H2O(5.1mL)小心处理。将混合物搅拌20分钟,缓慢升温至20°。将沉淀物真空过滤并将滤液萃取到1NHCl中。用新鲜的Et2O洗涤酸性溶液,然后用冷的1NNaOH碱化。浑浊的混合物用Et2O萃取,用饱和盐水洗涤,经Na2SO4干燥,过滤并浓缩成油得N-甲基茚满-2-胺。 应用领域 N-甲基茚满-2-胺在医药合成中具有广泛的应用,例如制备N-(茚满-2-基)-N-甲基-甲磺酰胺。在氮气气氛下,将甲磺酰氯(1.08g,9.5mmol)的CH2Cl2(10mL)溶液缓慢加入化合物N-甲基茚满-2-胺(1.35g,9.2mmol)和乙基二异丙胺(4.75g,36.8mmol)的溶液中在CH2Cl2(50mL)中的溶液中,在20°搅拌18小时。将反应混合物浓缩至干并将残余物重新溶解于Et2O中。溶液依次用8%NaHCO3,H2O,1NHCl,H2O和最后的饱和盐水洗涤,经Na2SO4干燥,过滤并浓缩至干,得到产物N-(茚满-2-基)-N-甲基-甲磺酰胺。 主要参考资料 [1] (US6197798) Amino-benzocycloalkane derivatives ...
雌二醇是一种雌激素,其主要由卵巢的卵泡细胞分泌,也有少量由肾上腺皮质和睾丸酮在外周组织转化而成。作为雌激素的代表,雌二醇具有生物活性最强的特点。甲雌二醇是雌二醇的衍生物。 甲雌二醇的应用 甲雌二醇可以用于制备可注射的促进生长和驱肠虫的组合物。这种组合物能够在动物中更有效地促进生长,并具有便利的给药方式、药物有效利用、避免固体残余物残留于动物体内、处理简单、生长促进剂和驱肠虫剂释放安全、生产工艺稳定、简单且性价比高以及药物残余少的优势。因此,开发出一种可非胃肠道给药的可注射液体,用于在动物中同时释放至少一种驱肠虫剂和至少一种激素生长促进剂,其包括出人意料地得以延长的活性剂释放以及治疗末期活性剂在各种器官以及注射部位的组织残余量低的优点。 该促生长激素药物选自雌二醇、甲雌二醇、17β-雌二醇、醋酸群勃龙、折仑诺、MGA、孕酮、睾酮以及它们的衍生物或其组合。制备方法如下:1)向洁净、干燥的混合容器中加入N-甲基-吡咯烷酮、BHA以及BHT,并在搅拌下加入莫昔克丁、甲雌二醇及孕酮。2)用芝麻油补足体积并充分搅拌。3)通过适宜的过滤使产品灭菌,在无菌条件下装入适宜的注射瓶中并密封。 主要参考资料 [1] CN03823415.7可注射的促进生长及驱肠虫的组合物 ...
黑色素是一种由黑色素母细胞产生的颜色从浅棕色到黑色的非血源性内生色素。它存在于皮肤表皮、眼睛、大脑的黑质和毛囊中。黑色素具有不溶解于大多数有机溶剂的特性,这是由于黑素体中已形成的黑色素与蛋白质紧密结合。此外,黑色素还可以被强氧化剂漂白,尽管这个过程是缓慢的。在病理情况下,黑色素也可出现在良性痣细胞瘤和恶性黑色素瘤中。为了识别黑色素和黑色素生成细胞,可以使用多种方法,如还原方法、酶方法、荧光方法和免疫组织化学。 Masson-Fontana黑色素染色液是一种常用的黑色素特殊染色法,它利用黑色素具有将银氨溶液还原为金属银的特性来显示黑色素。染色后,黑色素呈黑色,效果理想。 Masson-Fontana黑色素染色液的组成 Masson-Fontana黑色素染色液由三部分组成:试剂(A)Fontana氨银溶液,100ml;试剂(B)海波溶液,100ml;试剂(C)中性红染色液,100ml。 使用Masson-Fontana黑色素染色液的操作步骤 1、固定:使用10%中性福尔马林进行固定,避免使用铬酸盐和氧化汞等固定液。 2、切片:所有类型的切片都可以处理,但数值切片可能需要进行一些调整。 3、将实验切片及对照切片放入蒸馏水中。 4、将切片浸泡在Fontana氨银溶液中,避光浸染12~24小时或在56℃温箱孵育30~40分钟。 5、多次用蒸馏水洗净切片(5~6次)。 6、将切片放入海波溶液中处理1~5分钟。 7、用自来水处理切片3~5分钟。 8、(可选)将切片轻轻复染中性红染色液5分钟。 9、用蒸馏水冲洗切片。 10、使用95%乙醇和无水乙醇进行脱水。 11、使用二甲苯进行透明处理,然后使用中性树胶进行封固。 使用Masson-Fontana黑色素染色液的注意事项 1、注意控制Fontana氨银溶液的染色时间,以确保黑色素颗粒呈现黑色。如果染色时间过长,脂褐素、胆色素和橙色血质也会呈现黑色,不易于区分黑色素。 2、与Fontana氨银溶液接触的器皿应严格清洗,以避免与残留污染物发生化学反应。 3、长期暴露在56℃下的切片可能会产生细小的沉淀物。 4、对于脆弱的物质,可能需要涂上一层火棉胶,以避免切片从载玻片上翘起。 主要参考资料 [1] Masson-Fontana黑色素染色液说明书 ...
核酸作为生物信息的重要分子,承载着遗传信息,是分子生物学研究的核心。分子生物学的主要任务是探究核酸的结构、功能以及分子间的关系,从而揭示生物世界的奥秘。然而,基因组DNA提取过程中蛋白质的不完全分离会严重干扰遗传物质性质的研究,因此提取高质量的基因组DNA是实验数据可靠性的保证。不同的基因组DNA提取方法直接影响DNA的质量和浓度。 常见的基因组DNA提取方法有哪些? 1. CTAB法主要试剂包括CTAB、氯仿、异戊醇(24:1)、RNaseA、异丙醇、无水乙醇和TE。 2. SDS-CTAB法的主要试剂包括巯基乙醇、蛋白酶K、SDS、CTAB、氯仿、异戊醇(24:1)、RNaseA、NaAc、无水乙醇和TE。 提取高质量的基因组DNA需要注意什么? 为了研究核酸分子,提取高质量的基因组DNA是必不可少的。基因组DNA与蛋白质结合形成染色质并存在于细胞核中,在提取过程中也会混入外源核酸。因此,为了保证基因组DNA的完整性并为后续的核酸扩增和多态性研究提供良好的基础,需要去除蛋白质和RNA杂质,提取高纯度的基因组DNA。 主要参考资料: 赵金坛,刘丽霞。小鼠基因组DNA提取方法的比较研究。CLC编号:S858.28 文件识别码:B 文章编号:1672-9692(2019)02-0009-03。 李小英、李俊伟、刘胜贵、田雨桥、陈三春、方方、邹娟、邱晓燕、吴贤进。天麻基因组DNA不同提取方法的比较安徽农业科学,J.AnhuiAgric.Sci.2019,47(22):111-112,174。 李衡。大肠杆菌质粒DNA提取方法的研究[J].资源节约与环境保护,2018(6):72。...
碳是一种元素,而木炭是一种混凝土材料。 学名:炭黑、白炭黑。 白炭黑是指具有炭黑功能的白色物质,而白炭黑这个词是错误的。 为什么一个使用“碳”而另一个使用“木炭”之间有区别?为什么报刊杂志上有时出现“碳材料”,有时又出现“碳素材料”?对于从事“碳材料”的专业人士来说,这些问题并不困扰,但对于一些普通读者来说,可能会感到困惑。因此,在谈论“碳”之前,我们先来解释一下。 “炭”是一个自古就有的汉字,最早见于后汉《说文解字》。而“碳”这个字是在上世纪30年代随着近代自然科学的发展,特别是化学元素的发现和发展,在我国出现的。它是以原子序数为6的“C”元素命名的,属于非金属类。 英语中的“Carbon”和日语中的“Carbon”一词一般指碳元素和碳材料。材料和元素是两个不同的概念,用同一个词来表达往往会引起混淆。为了解决这个问题,“国际碳术语和表征委员会”曾建议区分碳作为元素和碳作为固体,并提出了一些方法,但仍不能完全解决问题。幸运的是,我们的汉字中恰好有“炭”和“碳”对应的汉字,所以我们可以利用这两个汉字的文化优势。 总之,“碳”用于所有与碳元素C及其相关衍生物有关的词汇,如碳元素、碳键、二氧化碳、渗碳等,而其他主要含有碳元素的物质和材料则使用“碳”。比如,“木炭”指的是煤、炭黑、焦炭、碳纤维等。 “碳化”是指通过溶液中的CO2生成碳和碳酸盐的过程,而“炭化”是指有机物热解后生成“木炭”的过程。 “碳材料”是一个泛指,指的是有机物碳化后形成的材料,如碳纤维、碳电极、活性炭等。而“碳材料”则指碳元素含量在99.9%以上的物质,如碳纳米管、碳60等。 这样,我们就可以理解为什么本文第一句中的煤应该用“木炭”了。低碳生活就是提倡在日常生活中减少温室气体二氧化碳的排放,当然,必须使用“碳”这个词。 那么炭黑和白炭黑有什么区别呢? 炭黑和二氧化硅不是同一种物质。 炭黑是一种无定形碳,是一种轻、松、极细的黑色粉末,比表面积非常大。它是在没有空气的情况下,通过有机物(如天然气、重油、燃料等)在一定条件下不完全燃烧或热分解而得到的产物。炭黑的比重为1.8-2.1,根据使用的原料不同,可以分为“气黑”、“灯黑”、“乙炔黑”、“槽黑”和“炉黑”。炭黑具有不同的性能,如补强炭黑、导电炭黑、耐磨炭黑等。它可以用作黑色染料,也可以用于制造油墨、油漆和橡胶的补强剂。 白炭黑是一种白色粉末状的X射线无定形硅酸及硅酸盐制品的总称,主要包括沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细硅胶和气凝胶,还包括粉状合成硅酸铝和硅酸钙等。二氧化硅是一种多孔物质,其组成可以用SiO2?nH2O表示,其中nH2O以表面羟基的形式存在。它可以溶于苛性碱和氢氟酸,但不溶于水、溶剂和酸(氢氟酸除外)。白炭黑具有耐高温、不燃、无味、无臭的特点,同时具有良好的电绝缘性。 ...
1. 引言 硫酸亚铁铵是一种重要的无机化合物,广泛应用于农业和工业领域。本文将探讨硫酸亚铁铵的化学式、性质以及它在农业和工业中的应用。 2. 硫酸亚铁铵的化学式和性质 硫酸亚铁铵的化学式为(NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ?6H 2 O,它是一种结晶性固体,含有铁和铵离子以及硫酸根离子和结晶水分子。 硫酸亚铁铵具有以下特点: 溶解性: 在水中溶解,形成蓝绿色溶液。 稳定性: 在常温下相对稳定,但在高温和酸性条件下会分解。 氧化性: 亚铁离子具有一定的氧化性,可参与氧化还原反应。 3. 硫酸亚铁铵在农业中的应用 硫酸亚铁铵在农业中有多种应用,包括土壤改良剂、叶面喷施肥料和防治植物病虫害。 3.1. 土壤改良剂 硫酸亚铁铵可以调整土壤酸碱度和改善土壤质地,中和土壤中的碱性物质,降低土壤的pH值,提供植物所需的营养元素。 3.2. 叶面喷施肥料 硫酸亚铁铵可以通过叶面喷施的方式提供植物所需的养分,促进叶片的绿色素合成,增强植物的抗逆性和免疫力。 3.3. 防治植物病虫害 硫酸亚铁铵具有杀菌和杀虫作用,可以抑制病原菌和害虫的生长繁殖,减少对作物的伤害。 4. 硫酸亚铁铵在工业中的应用 硫酸亚铁铵在工业中也有多种应用,包括电镀工业、染料工业和消毒剂。 4.1. 电镀工业 硫酸亚铁铵作为电解液中的添加剂,用于铁件的电镀过程,保证电镀质量。 4.2. 染料工业 硫酸亚铁铵作为染料的还原剂,促进染料的吸附和固定。 4.3. 消毒剂 硫酸亚铁铵作为一种消毒剂,广泛应用于水处理、污水处理和生物质燃烧等领域,去除有害物质和杀灭细菌。 5. 结论 硫酸亚铁铵是一种重要的无机化合物,具有良好的溶解性和稳定性,在农业和工业领域有广泛应用。未来的研究和应用中,还需进一步探索硫酸亚铁铵的性质和潜在应用。 ...
阿莫西林杂质E是一种在药品中没有任何药效作用的成分,部分杂质具有致癌和致畸性的特性,对用药安全产生严重影响,给用药者带来潜在风险。 制备方法 下面是制备阿莫西林杂质E的步骤: (1) 取5g阿莫西林,加入100mL 0.5mol/L盐酸溶液,进行50℃加热反应1小时。 (2) 使用1mol/L氢氧化钠溶液将步骤(1)反应产物的酸碱度调节至pH值为3.0,得到阿莫西林杂质E反应液。 (3) 第一次分离:根据不同体积比例混合磷酸二氢钾水溶液和乙腈,得到多个混合溶液。这些混合溶液分别用于首次洗脱、第二次洗脱和第三次洗脱。第一混合溶液中,磷酸二氢钾水溶液的体积百分比为97%,乙腈的体积百分比为3%;第二混合溶液中,磷酸二氢钾水溶液的体积百分比为94%,乙腈的体积百分比为6%;第三混合溶液中,磷酸二氢钾水溶液的体积百分比为91%,乙腈的体积百分比为9%。使用600mL C18作为分离柱,采用这三个混合溶液(各1.5L)作为洗脱液,对步骤(2)得到的阿莫西林杂质E反应液进行依次洗脱,收集最后一次洗脱的液体,即得到阿莫西林杂质E粗品。 (4) 第二次分离:将步骤(3)得到的阿莫西林杂质E粗品用水稀释一倍,然后使用600mL C18柱,依次用体积分数为3%和6%的乙腈水溶液各洗脱1.5L,收集最后一次洗脱的液体,进行冷冻干燥,即可得到阿莫西林杂质E。所得的阿莫西林杂质E中含有异构体混合物,纯度达到90%以上,收率为18.7%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201911338335.3 一种阿莫西林杂质E的制备方法 ...
消化酶是一类酶的总称,它们在消化系统中发挥作用,将食物中的营养物质水解为可吸收的小分子物质,从而保证人体对营养的吸收,维持身体的健康。消化酶由消化腺分泌,这些腺细胞位于口腔中的唾液腺、胃中的胃腺、胰腺中的胰腺细胞以及小肠中的肠腺细胞等消化器官中。 基本的消化酶可分为四大类:蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶和核酸酶。蛋白酶负责将蛋白质分解成多肽或氨基酸。胃蛋白酶是胃腺分泌的消化酶,而胰蛋白酶则是由胰腺分泌进入小肠的消化酶,这是它们的主要区别。 胃蛋白酶具有三维立体结构,酶的活性部位由盘曲折叠的肽链形成,使多个氨基酸彼此靠近。胃蛋白酶的形成过程及作用如下图所示。 胰蛋白酶是由胰腺分泌至小肠的消化酶,未被激活时称为胰蛋白酶原。胰蛋白酶的空间结构如下图所示。它的作用位点主要在肽键靠近赖氨酸和精氨酸的羧基一侧。许多天然的抑制剂可以抑制胰蛋白酶的活性,如牛胰腺、卵类黏蛋白、大豆、菜豆等,它们通过竞争性抑制阻止底物与胰蛋白酶的正常结合。 胃蛋白酶和胰蛋白酶的主要区别如下表所示。...
CD30分子ELISA KIT采用双抗体一步夹心法酶联免疫吸附试验,用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值)计算样品浓度。在预先包被CD30分子捕获抗体的包被微孔中,依次加入标本、标准品、HRP标记的检测抗体,经过温育并彻底洗涤。用底物TMB显色,TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的CD30分子呈正相关。用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),计算样品浓度。 CD30分子ELISA KIT是一种用于检测CD30分子浓度的试剂盒。 CD30/CD30L介导小鼠实验性过敏性结膜炎的研究及其生物学意义 本研究旨在探讨CD30和CD30L介导小鼠实验性过敏性结膜炎(E C)的发生机制。通过对野生型实验小鼠和幼稚型小鼠进行不同处理和观察,研究了CD30和CD30L在过敏性结膜炎中的作用。 实验结果表明,CD30和CD30L的介导作用与过敏性结膜炎的发生密切相关。进一步的实验分析了结膜组织中CD4+T细胞的变化情况,并通过ELISA检测法对血液中的IgE进行定量分析。 操作步骤 1. 从室温平衡20min后的铝箔袋中取出所需板条,剩余板条用自封袋密封放回4℃。 2. 设置标准品孔和样本孔,标准品孔各加不同浓度的标准品50μL。 3. 样本孔中加入待测样本50μL;空白孔不加。 4. 除空白孔外,标准品孔和样本孔中每孔加入辣根过氧化物酶(HRP)标记的检测抗体100μL,用封板膜封住反应孔,37℃水浴锅或恒温箱温育60min。 5. 弃去液体,吸水纸上拍干,每孔加满洗涤液(350μL),静置1min,甩去洗涤液,吸水纸上拍干,如此重复洗板5次。 6. 每孔加入底物A、B各50μL,37℃避光孵育15min。 7. 每孔加入终止液50μL,15min内,在450nm波长处测定各孔的OD值。 参考文献 [1] Biswas P, et al. Engagement of CD30 shapes the secretion of cytokines by humanγδT cells. European Journal of Immunology. 2000. [2] Horie R, Aizawa S, Nagai M, et al. International Immunology. 1998. [3] Kilwinski J, Berder T, Mpalaskas J, et al. Clinical and Experimental Immunology. 1995. [4] Gerli R, Muscat C, Bistoni O, et al. High levels of the soluble form of CD30 molecule in rheumatoid arthritis(RA)are expression of CD30+T cell involvement in the inflamed joints. Clinical and Experimental Immunology. 1995. [5] Zhou Pingping. Study on the immune mechanism and biological significance of CD30/CD30L-mediated experimental allergic conjunctivitis in mice. Jiamusi University, 2011. ...
背景及概述 [1] 4-乙烯基环己烯是一种常用于光固化材料等领域的化合物,也称为4-乙烯基-1-环己烯或对乙烯基环己烯。它主要通过丁二烯的直接合成得到。 回收方法 [1] 回收4-乙烯基环己烯的方法如下:取5000g含有26.1wt%4-乙烯基环己烯的丁二烯副产物,进行蒸馏,收集120℃~135℃的馏分,得到含有55wt%4-乙烯基环己烯的浓缩液。将1000g的4-乙烯基环己烯浓缩液与90克催化剂(C14H29(CH3)3N)(C12H25(CH3)3N)2PW2O10)一起加热至100℃,然后滴加含有123克过氧化氢的过氧化氢水溶液,反应2小时。反应结束后,过滤回收催化剂,并将过滤后的反应液进行精馏,截取含有大于98.5wt%4-乙烯基环己烯的馏分作为产品。经检测,产品中4-乙烯基环己烯的含量为99.03wt%,精馏单程收率为55.6%。 制备 [2] 一种制备4-乙烯基环氧环己烷的方法如下:将含有20%-28%4-乙烯基环己烯、211%-19%H2O、0.52%-1.10%催化剂和54%-65%溶剂的原料按比例取出,放入反应器中进行搅拌。缓慢加入双氧水,将反应温度控制在45~70℃。待双氧水完全反应后,冷却溶液至25℃以下,过滤冷却后的溶液,分离出催化剂。对过滤后的溶液进行一次精馏,分离出未完全反应的4-乙烯基环己烯和溶剂。再对一次精馏过的溶液进行二次精馏,分离出反应副产物和其他杂质,得到纯度高的4-乙烯基环氧环己烷。经试验,该制备方法的产品收率可达到90%左右,选择性为86-98%,产品含量大于98.5%,且无污染物产生,是一种绿色环保的生产技术。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN03804211.8 4-乙烯基环己烯、乙苯和苯乙烯的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200610070217.5 4-乙烯基环氧环己烷的制备方法 ...
透明质酸是一种天然生物分子,被称为理想的保湿因子。它能形成一层透气的薄膜,保护皮肤免受外来细菌和灰尘的侵害。同时,透明质酸能渗入真皮,增加皮肤营养吸收,具有消皱和增加皮肤弹性的功能。此外,透明质酸还能促进细胞增殖和分化,预防和修复皮肤损伤。它是高档化妆品中最好的天然保湿成分之一。 透明质酸原液的独特功效 超级透明质酸是由超大分子和超小分子透明质酸的完美结合。它的锁水力是普通透明质酸的两倍以上,具有更强的保湿效果。 透明质酸原液的功效 1、千倍补水,强力保湿。 2、恢复水嫩光滑的肌肤。 3、修复受损肌肤,抚平细纹。 4、预防肌肤老化松弛,恢复肌肤弹性紧实。 透明质酸原液的使用方法: 1) 在洁面/化妆水后使用,轻轻按摩至完全吸收。 2) 可在使用面膜前打底,增强保湿效果。 3) 白天最好配合防晒霜加强保护。 透明质酸原液的多种用途 可以滴在睫毛膏、沐浴露、焗油膏、爽肤水、粉底液中使用,能够达到不同的美肤效果。甚至可以口服,具有润滑骨关节和缓解咽炎的功效。 透明质酸原液是一种高纯度的液体软黄金,不含防腐剂,纯度可达99%,是一种非常优质的化妆品。 ...
蛋白胨是一种有机化合物,具有肉香的特殊气息。它是将肉、酪素或明胶用酸或蛋白酶水解后干燥而成的粉剂。 蛋白胨的用途 蛋白胨在抗生素、医药工业、发酵工业、生化制品及微生物学科研等领域中被广泛应用。它可以作为微生物培养基的主要原料,为微生物提供碳源、氮源、生长因子等营养物质。 蛋白胨的原料 蛋白胨的原料包括动物性蛋白胨、植物性蛋白胨和微生物蛋白胨。动物性蛋白胨来自于胰腺、肉类和骨骼,植物性蛋白胨则来自于大豆,而微生物蛋白胨则来自于酵母。 蛋白胨的制取和成分 蛋白胨是通过将牛肉、酪蛋白、牛奶粉、明胶等原料经过不完全的水解工艺得到的。它富含有机氮化合物,同时也含有一些维生素和糖类。 ...
背景及概述 茚酮骨架在医药、农药和天然产物中广泛存在,并具有多种生物活性。1-茚酮类化合物在药物研发领域有着广阔的应用前景,因为它们具有抗炎、止痛、抗疟疾、抗阿尔茨海默病/老年痴呆症(AD)、抗肿瘤、抗微生物和抗病毒等多种生物活性。其中,4-溴-7-氟茚酮是一种重要的茚酮类化合物。 制备方法 目前,制备7-卤代-1-茚酮的方法主要有三种。然而,这些方法存在一些局限性,如步骤较长、原料成本高、反应条件苛刻、操作复杂等。因此,开发一种新的合成方法具有很好的研究价值。本文介绍了一种以3-(卤代-苯基)-丙酰氯为原料,六氟异丙醇为溶剂,三氯化铝为催化剂的合成方法,可以高收率地合成4-溴-7-氟茚酮。此外,也可以利用茚酮为原料,经过硝化、还原、卤代和重氮化反应合成4-溴-7-氟茚酮。 图1 4-溴-7-氟茚酮合成反应式 实验操作 在配有尾吸的500 mL四口瓶中,加入200 g六氟异丙醇及1.31 g三氯化铝。在40 ℃于1 h 内缓慢滴加3-(2-溴-5-氟-苯基)-丙酰氯40 g。滴毕,在该温度下保温3 h 至体系不再有气泡放出,停止反应。冷却至室温后,负压脱去六氟异丙醇,加入150 mL二氯乙烷及100 mL 5%盐酸,分液,油层水洗后,脱溶,用异丙醇对固体进行重结晶,得到4-溴-7-氟茚酮。 参考文献 [1] HUANG Y S,LIU J Q,ZHANG L J,et al.Synthesis of 1-indanones from benzoic acids[J].Ind.Eng.Chem.Res.,2012,51(3):1 105-1 109. ...
三聚氰酸是一种三嗪类有机化合物,化学式为(CNOH)3。它是一种白色无味的固体,常被用作漂白水、杀菌剂和除草剂的成分或生产原料。全球产量超过1.6亿千克。 除了三聚氰酸,它还有其他一些名称,如氰尿酸、异氰脲酸、异氰尿酸等。 三聚氰酸的性质 三聚氰酸是白色结晶,无气味,微苦味。它微溶于冷水,溶于热水、热醇、吡啶、浓硫酸、盐酸、氢氧化钾和氢氧化钠水溶液,不溶于醚、苯、氯仿和丙酮。 三聚氰酸是氰酸的环状三聚体,有多个互变异构体,主要以三酮形式存在。 三聚氰酸的制备 三聚氰酸最早由弗里德里希·维勒于1829年通过尿素和尿酸的热分解制得。目前工业上主要通过尿素的聚合制取。 从水中析出的三聚氰酸含有结晶水,在空气中会失去结晶水。也可以从浓盐酸和硫酸中析出无水结晶。 三聚氰酸的用途 三聚氰酸被广泛添加到动物饲料中,可被反刍类动物消化。它也用于合成氯代衍生物、树脂、涂料、农药除草剂等,并用于药物卤三羟嗪的生产。 三聚氰酸的毒性 三聚氰酸本身基本无毒,但在存在三聚氰胺的情况下,两者会形成不溶于水的氰尿酸三聚氰胺,可能导致肾脏衰竭。 当人体摄入三聚氰胺时,三聚氰胺中的氰尿酸三聚氰胺会被胃酸解离,导致复合物被破坏,三聚氰胺和三聚氰酸分别被吸收到血液中。由于人体无法转化这两种物质,它们在肾脏中形成固体,导致肾小管的物理阻塞,最终导致肾脏衰竭。 ...
近年来,干蛋品工业有了很大的发展,在众多的干蛋品中,水解蛋黄粉是其中的重要组成部分。水解蛋黄粉主要含有60%左右的蛋白质和5%左右的粗脂肪,还有少量的糖类、矿物质、维生素、酶等。 水解蛋黄粉的作用 水解蛋黄粉是一种营养价值很高的食品,同时作为一种天然的食品乳化剂在食品加工中有着广泛的应用。 水解蛋黄粉主要用于食品工业原料,在食品工业中乳制品、冷冻饮品、豆类制品、可可制品,巧克力及其制品(包括类巧克力和代巧克力)以及糖果、焙烤食品、饮料类、果冻、油炸食品、膨化食品,但不包括婴幼儿食品等。 水解蛋黄粉的乳化性主要是脂蛋白质(尤其是占总蛋白质65%的低密度脂蛋白)及其组分卵磷脂(约占磷脂的75%)的作用,蛋白质对乳化作用的贡献比磷脂更大。 水解蛋黄粉的加工方法 CN109938291A提供一种营养强化蛋黄粉的加工方法,所述方法包括: (1)蛋黄、水、蛋白酶混合进行反应,然后水热处理,制备得到蛋黄蛋白纤维聚集体; (2)将步骤(1)所得的蛋黄蛋白纤维聚集体与卵磷脂混合,然后加入生物活性成分,得到乳浊液,干燥即得营养强化蛋黄粉。 在本发明的一种实施方式中,所述步骤(1)中蛋黄、水的质量比为10∶0.5~10∶5。 在本发明的一种实施方式中,所述步骤(1)中蛋白酶的用量为蛋黄和水总质量的0.01%(w/w)~1.0%(w/w)。 在本发明的一种实施方式中,所述步骤(1)中的蛋黄包括全蛋黄,蛋黄浆质,蛋黄颗粒中的一种或几种。 在本发明的一种实施方式中,所述步骤(1)中的蛋白酶为碱性蛋白酶。 在本发明的一种实施方式中,所述碱性蛋白酶的酶活力为200000U/g。 在本发明的一种实施方式中,所述步骤(1)蛋黄蛋白纤维型聚集体的合成包括蛋白质水解和热聚合两个加工单元的联合处理;其中蛋白质水解阶段蛋白质采用酶活力为200000U/g的碱性蛋白酶进行水解,热聚合通过蛋黄的加热温度和时间来控制。 在本发明的一种实施方式中,所述步骤(1)中反应的温度为40℃~60℃。 在本发明的一种实施方式中,所述步骤(1)中反应的时间为0.5~4h。 在本发明的一种实施方式中,所述步骤(1)中水热处理的温度为72℃~85℃。 在本发明的一种实施方式中,所述步骤(1)中水热处理的时间为1~10min。 在本发明的一种实施方式中,所述蛋黄蛋白纤维聚集体(以蛋白质含量计)与卵磷脂的质量比为10:0.01~10:1。...
吡啶是苯环上一个碳原子被氮原子取代后所形成的六元杂环化合物。4-氯甲基吡啶盐酸盐是一种重要的有机原料,广泛应用于医药、农药、染料、香料、饲料添加剂、食品添加剂、橡胶助剂及合成材料等领域。该化合物也是制备木质纤维素漂白剂的重要中间体。同时,由于其结构与一些新型抗消化性溃疡药物相似,以4-氯甲基吡啶盐酸盐作为药物中间体设计研发新型ATP酶抑制剂已成为该类新药研究的一个重要方向。 制备方法 4-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法如下: 实验操作: 1. 4-甲基吡啶-N-氧化物的制备:将4-甲基吡啶与过氧化氢溶液在适当条件下反应,经过一系列步骤得到4-甲基吡啶-N-氧化物。 2. 4-羟甲基吡啶的制备:将4-甲基吡啶-N-氧化物与醋酐在一定温度下反应,再经过酸性条件下的水解得到4-羟甲基吡啶。 3. 4-氯甲基吡啶盐酸盐的制备:将4-羟甲基吡啶与二氯甲烷和二氯亚砜在适当条件下反应,得到4-氯甲基吡啶盐酸盐。 结果与讨论 通过以上制备方法,成功合成了目标化合物4-氯甲基吡啶盐酸盐。其中,4-羟甲基吡啶的制备分为两步,首先生成4-乙氧基吡啶-N-氧化物中间体,然后在酸性条件下水解得到4-羟甲基吡啶。在4-氯甲基吡啶盐酸盐的制备中,改变了反应条件,使得产物易析晶且收率提高。 结论 以对甲基吡啶为起始原料,经过N-氧化反应、水解反应及氯代反应,成功制备了4-氯甲基吡啶盐酸盐。该制备方法具有操作便捷、原料易得、成本低等优点,适合工业化生产。 参考文献 [1]US2003/195363 A1, 2003 ; ...
三(二亚苄基丙酮)二钯是一种有机金属络合物,常用于有机化学反应中的催化剂。它是基于钯和亚苄基丙酮的化合物,最早于1970年被日本化学家Y.Takahashi发现。 三(二亚苄基丙酮)二钯的应用 三(二亚苄基丙酮)二钯常用于可溶性的零价钯来源,尤其是在许多偶联反应中作为催化剂。它可以参与根岸偶联反应、铃木反应、Carroll重排反应、Trost不对称烯丙位烷化反应以及Buchwald–Hartwig偶联反应等有机反应。与其相关的一种零价钯络合物为四(三苯基膦)钯。 三(二亚苄基丙酮)二钯的化学性质 三(二亚苄基丙酮)二钯固体在空气中稳定,但溶液状态下会缓慢分解产生二亚苄基丙酮和钯黑。它在氯仿、二氯甲烷和苯中微溶形成紫红色溶液。 三(二亚苄基丙酮)二钯可以与甲醇溶液中的氢气或一氧化碳反应,生成相应的产物。在苯溶液中,它与三苯基膦发生配体置换反应,生成四(三苯基膦)钯和二亚苄基丙酮。此外,它还可以对烯丙基氯发生氧化加成,得到二价的氯化烯丙基钯的二聚体。 三(二亚苄基丙酮)二钯的制备与结构 三(二亚苄基丙酮)二钯可以通过过量的亚苄基丙酮与醋酸钠和氯钯酸钠在热的甲醇溶液中反应制备。这种络合物呈黑紫或棕色,常用氯仿重结晶得到色素较少的产物。 在三(二亚苄基丙酮)二钯中,两个Pd原子相隔320pm,并通过dba单位连接起来。零价钯中心分别连接dba配体的双键部分。 ...
 
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