如何制备4-乙烯基环己烯和4-乙烯基环氧环己烷? ¹

背景及概述^[1]

4-乙烯基环己烯是一种常用于光固化材料等领域的化合物，也称为4-乙烯基-1-环己烯或对乙烯基环己烯。它主要通过丁二烯的直接合成得到。

回收方法^[1]

回收4-乙烯基环己烯的方法如下：取5000g含有26.1wt％4-乙烯基环己烯的丁二烯副产物，进行蒸馏，收集120℃～135℃的馏分，得到含有55wt％4-乙烯基环己烯的浓缩液。将1000g的4-乙烯基环己烯浓缩液与90克催化剂（C14H29(CH3)3N)(C12H25(CH3)3N)2PW2O10）一起加热至100℃，然后滴加含有123克过氧化氢的过氧化氢水溶液，反应2小时。反应结束后，过滤回收催化剂，并将过滤后的反应液进行精馏，截取含有大于98.5wt％4-乙烯基环己烯的馏分作为产品。经检测，产品中4-乙烯基环己烯的含量为99.03wt％，精馏单程收率为55.6％。

制备^[2]

一种制备4-乙烯基环氧环己烷的方法如下：将含有20%-28%4-乙烯基环己烯、211%-19%H2O、0.52%-1.10%催化剂和54%-65%溶剂的原料按比例取出，放入反应器中进行搅拌。缓慢加入双氧水，将反应温度控制在45~70℃。待双氧水完全反应后，冷却溶液至25℃以下，过滤冷却后的溶液，分离出催化剂。对过滤后的溶液进行一次精馏，分离出未完全反应的4-乙烯基环己烯和溶剂。再对一次精馏过的溶液进行二次精馏，分离出反应副产物和其他杂质，得到纯度高的4-乙烯基环氧环己烷。经试验，该制备方法的产品收率可达到90%左右，选择性为86-98%，产品含量大于98.5%，且无污染物产生，是一种绿色环保的生产技术。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN03804211.8 4-乙烯基环己烯、乙苯和苯乙烯的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN200610070217.5 4-乙烯基环氧环己烷的制备方法