概述 [1] 防老剂688，又称防老剂OPPD，是一种胺类防老剂，化学名称为Ⅳ一仲辛基一Ⅳ’一苯基对苯二胺。它是一种通用型胺类防老剂，可用于天然橡胶和合成橡胶。它的抗臭氧效果与防老剂6PPD和4010NA相当，抗氧化效果优于防老剂TMQ。它还可以与防老剂TMQ按一定比例复配成防老剂8PPD。防老剂688与橡胶相容性良好，适用于轮胎、密封胶条、胶管、胶带以及各种工业橡胶制品等。 应用 [3] 一种氯丁橡胶材料的制备方法包括以下步骤： （1）将微晶纤维素加入到水中，加入异丙醇和马来酸酐，搅拌均匀后加入硫酸，在60℃的水浴中反应7小时，调节pH至中性，减压蒸出水分和异丙醇，得到酸酐纤维素。 （2）将三聚氰胺、尿素、甲醛溶液混合加入反应釜中，加热到80℃时，密封反应15小时，通入三乙醇胺水溶液，冷却到65℃，加入酸酐纤维素，自然反应180分钟，调节pH到7.5，蒸馏浓缩，得到酸酐纤维素树脂。 （3）将上述酸酐纤维素树脂与氯丁橡胶S40V混合，调节开炼机的辊距，在开炼机上进行塑炼，加入凹凸棒土、对氯间二甲基苯酚、乙烯基羧酸酯、三钼酸铵、抗坏血酸和防老剂688，进行开练，加入剩余各原料，打三角包，停放7小时，送入平板硫化机硫化成型。 制备 [2] 防老剂688的制备方法是在具有酸性活性位的催化剂作用下，将2一辛酮的羰基氧质子化，胺亲核进攻羰基碳，胺脱去一个质子，质子化的羰基氧再质子化，脱去一分子水，生成碳氮双键的希夫碱中间产物，中间产物加氢还原成防老剂688。 反应式如下： 防老剂688的制备可以采用固定床连续合成工艺，该工艺提高了生产效率和反应收率，降低了反应压力。较优的工艺条件为2一辛酮与RT培司摩尔比5：1，反应温度185℃，反应压力1.10MPa，液体空速0.17h一，氢油比400。在此条件下，RT培司的转化率为98.31％，防老剂688的选择性为98.86％，反应收率可达97.19％。 主要参考资料 [1] 韩大贵, & 魏佑宝. (1993). 防老剂688,rd复合物在丁苯橡胶生产中的应用. 合成橡胶工业(6), 338-339. [2] 陶建青. . 防老剂688连续合成工艺的研究. 能源化工(3), 27-30. [3] 郭传顺. (2006). 甲酰苯胺法催化加氢还原制RT培司工艺研究及条件优化. (Doctoral dissertation, 东南大学)....

概述 [1] 磷酸盐葡萄糖胨水培养基是一种用于细菌甲基红和V-P试验的培养基。它提供碳氮源、维生素和生长因子，葡萄糖作为可发酵的糖类，磷酸氢二钾作为缓冲剂，氯化钠维持均衡的渗透压。 用途 [2] 磷酸盐葡萄糖胨水培养基有以下用途： 甲基红(MR)试验：肠杆菌科的细菌在糖代谢过程中，分解葡萄糖，产生丙酮酸，丙酮酸再被分解，生成甲酸、乙酸、乳酸、琥珀酸。大肠杆菌分解丙酮酸，次生的酸类较多，pH为4.5或更低，甲基红呈现红色(阳性)。在产气杆菌的培养液中一部分丙酮酸变为中性的乙酰甲基甲醇，生成的酸类较少，pH在5.4以上，甲基红呈现桔黄色(阴性)。 乙酰甲基甲醇生成试验(V-P试验)：细菌发酵葡萄糖生成丙酮酸，某些细菌可使丙酮酸脱羧形成乙酰甲基甲醇。在碱性溶液中，乙酰甲基甲醇可在空气中氧化成二乙酰(丁二酮)。二乙酰再与蛋白胨中精氨酸的胍基作用，生成红色化合物。试验中加入α—萘酚是作催化剂，使反应的颜色加深，提高反应的敏感性。 成分(g/L) [1] 蛋白胨 7.0 葡萄糖 5.0 磷酸氢二钾 3.8 pH值7.3 ± 0.1 25℃ 用法 [1] 称取本品 15.8g,加热搅拌溶解于 1000ml 蒸馏水中,分装,121℃高压灭菌 15分钟备用。 微生物灵敏度试验 [1] 按标签用法制备培养基，接种以下质控菌株，放置36±1℃需氧培养24-48小时。 主要参考资料 [1] 磷酸盐葡萄糖胨水培养基说明书 [2](GB 4789.30-2010，SN0169-92和《中华人民共和国药典》2010年版 ...

1-(4-硝基苯基)-1,2,3-丙三醇是一种常用的药物中间体，可以用于合成具有氨基磺酸盐的化合物，进而制备抗惊厥药、抗生素和抗肿瘤药。近年来，该化合物在药物研究领域备受关注。 结构 应用 Armitage等人的研究表明，1-(4-硝基苯基)-1,2,3-丙三醇可以用于制备磺酰胺24d。 制备方法如下：将氨磺酰化试剂（44.23mmol）和乙腈（150mL）加入500mL的三颈圆底烧瓶中。然后在室温下通过注射器加入醇（22.12mmol）。搅拌两分钟后，在5分钟内滴加盐酸（4M的1，4-二恶烷溶液，8.8mmol）。将所得的悬浮液在室温下搅拌直至LCMS或NMR分析表明没有未反应的残余物。过滤除去固体。将滤液浓缩至约50mL，并在冰浴中冷却至低于10°C。滴加浓HCl（222mmol），同时将反应温度保持在25℃以下。搅拌2小时后，LCMS或NMR分析表明没有剩余的叔丁氧基羰基氨基磺酸盐。反应混合物用乙酸乙酯（3×30mL）萃取。用水（3×50mL）洗涤合并的有机层。有机层经硫酸钠干燥，然后浓缩，得到所需产物氨基磺酸盐d与氯化物c或氨基磺酸二盐e的粗混合物。当粗产物纯度通过NMR低于90％时，通过硅胶柱色谱法纯化氨基磺酸根d，进行表征和产率确定。 24d：2,3-二羟基-3-（4-硝基苯基）丙基氨基磺酸盐，白色固体，1.28g，产率93％。按照通用程序，用1-（4-硝基苯基）-甘油（1.00g，4.69mmol，1.0当量），氨磺酰化试剂（4.13g，9.38mmol，2.0当量）和4M HCl 1，4-二恶烷（0.469mL，1.88mmol，0.40当量）溶液制备24d。6小时后，醇24a转化为叔丁氧基羰基氨基磺酸酯24b。脱去Boc得24d。M.p.117-119℃。1HNMR（300MHz，CD3CN）δ8.37-8.07（m，2H），7.76-7.50（m，2H），5.69（s，2H），4.76（dd，J=6.8，4.6Hz，1H），4.31-4.06（m，2H），4.02-3.83（m，2H），3.47（d，J=5.9Hz，1H）。13CNMR（75MHz，DMSO）δ151.44、147.08、128.82、123.29、73.13、72.85、71.11。C9H12N2O7S[M-H]的HRMS计算值：291.0292，发现值291.0291。 主要参考资料 [1]FromOrganicLetters,14(10),2626-2629;2012 ...

4，5-二氟苯-1，2-二胺是一种有机合成中间体和化工医药中间体，广泛应用于有机合成反应实验室研发和化工医药研发过程中。 制备方法 制备4，5-二氟苯-1，2-二胺的方法如下： 首先将10克4，5-二氟-2-硝基苯胺（57.4毫摩尔）和1克10%Pdoncarbon混合在一起，加入到一个充满氮气的反应瓶内。然后加入20毫升乙酸，并通入氢气。将反应置于室温下反应3天，经过滤除去Pd催化剂，收集滤液。对滤液进行减压蒸馏，然后加入氯仿将残余物溶解。经过饱和Na2CO3溶液反复3次萃取后，用MgSO4干燥有机相，过滤，收集滤液，蒸除溶剂，得到棕黄色固体。1HNMR(400MHz，CDCl3)：δ6.51(t，2H)，3.33(br，4H)。 应用于有机合成反应 4，5-二氟苯-1，2-二胺可用于多种有机合成反应，例如： 1）在一个圆底烧瓶内加入0.2克4，5-二氟苯-1，2-二胺（1.38毫摩尔），20毫升氯仿和0.57毫升三乙胺（5.6毫摩尔）。然后滴加0.36克亚硫酰氯（2.8毫摩尔），并回流5小时。恢复到室温后用二氯甲烷萃取3次，合并有机相，并用MgSO4干燥有机相，蒸除溶剂，得到0.2克白色针状晶体。1HNMR(400MHz，CDCl3)：δ7.74(t，2H，J=8.7Hz)。 2）将0.89克化合物5（5毫摩尔），5克碘（20毫摩尔）和25毫升发烟硫酸混合于一个圆底烧瓶内，在60°C下搅拌1天。待反应体系的温度恢复到室温后，将反应混合物倒入300毫升冰水混合物中。用氯仿萃取三次后合并有机相，然后用饱和NaOH溶液和NaHCO3饱和溶液洗涤有机相，用MgSO4干燥，过滤，收集滤液，蒸除溶剂，得到黄色针状晶体。 主要参考资料 [1]CN103265687-含有大体积支化烷氧基侧链的聚合物材料、制备方法及应用 ...

聚合氯化铝简称PAC，是一种水溶性无机高分子聚合物，代表了一系列无机聚合物的总称。盐基度是聚合氯化铝中某种形状的羟基化程度或碱化的程度。聚合氯化铝的盐基度按照特定公式定义，是聚铝中相对重要的指标之一。 盐酸 氢氧化铝 铝屑或铝 ↓ ↓ ↓ 加热加压聚合 → 自然沉降或过滤 → 低盐基度产品 → 过滤 ↓ 高盐基度产品 ← 干燥 ← 液体产品 聚合氯化铝的盐基度是聚铝中相对重要的指标，特别是针对饮用水级别的聚铝产品。聚合氯化铝产品通常按照盐基度的大小进行分类，分为低盐基度、中盐基度和高盐基度聚合氯化铝。在污水浊度高的行业中，使用盐基度较高的聚合氯化铝产品效果更好，而在污水浊度较小的行业中，使用盐基度较低的产品更适合。固体聚合氯化铝的盐基度应控制在40%-95%之间。 ...

氟化氢铵是一种无机化合物，具有腐蚀性，是一种白色或无色透明斜方晶系结晶。它可以溶解玻璃，微溶于醇，极易溶于冷水，水溶液呈强酸性，能腐蚀玻璃，对皮肤有腐蚀性，有毒。氟化氢铵主要应用于铝型材行业、灯具行业、玻璃行业、显像管行业、含氟气体生产、石油行业、电镀行业、稀土行业、锅炉清洗及外墙清洗等行业。 氟化氢铵的常见用途： 玻璃消光、起霜、蚀刻剂 化学试剂、发酵工业消毒剂和防腐剂 锅炉给水系统和蒸汽发生系统的清洗脱垢 油田砂石表面的酸化处理 电子工业中的布劳恩管清洗剂 白炽灯的生产，灯泡内面消光剂 烷基化、异构化催化剂组分 冰晶石生产的中间体 木材防护剂、防腐剂 电镀中的催化作用 铝型材表面的酸蚀处理 制造镁及镁合金，制造铝镁合金的氧化剂 除去织物上的碱性物和铁锈 分析试剂和细菌抑制剂 提取稀有元素的试剂 制造电焊条、铸钢等 三价铁离子的隐蔽试剂 纤维的媒染剂 制造陶瓷 半导体工业中的电子级氟化氢铵 实验室中氟化氢的制备 采油中，溶解硅石和硅酸盐 ...

一、相对原子质量定义 某原子X的相对原子质量是指将该原子的质量除以C-12原子的实际静止质量的十二分之一，得到的值。 二、相对分子质量定义 相对分子质量是指组成分子的各个原子的相对原子质量之和。 三、氢氧化钾是一种无机碱，分子式为KOH。氢氧化钾的相对分子质量等于钾原子的相对原子质量加上氧原子的相对原子质量再加上氢原子的相对原子质量。 四、在没有特殊说明的情况下，按照自然元素同位素丰度进行计算，即查询元素周期表得到各个原子的相对原子质量，然后乘以小脚标原子数，最后求和。 ...

提到下午茶，中国人会想到温暖的奶茶，为疲惫的大脑提供能量，让身心得到片刻的休息。而英国的下午茶则是他们的传统，已有300年的历史！那么，传统的英式下午茶到底有什么魅力，让英国人如此着迷？ 英式下午茶通常由三层塔和美味的红茶或奶茶组成。第一层放置各种咸味三明治，第二层和第三层则摆满了甜点，如草莓塔、泡芙、饼干、巧克力、蛋糕或水果塔。 而制作这些美味甜点必不可少的成分之一是乳化剂吐温20。食品级吐温20具有优秀的乳化、扩散、增溶、稳定等性能，并且对人体温和无害，没有刺激性。在食品工业中，吐温20主要用于制作蛋糕、冰淇淋、起酥油等。添加吐温20后，蛋糕和冰淇淋不仅口感丰富，而且令人回味无穷，给人带来极好的体验。 ...

最近很多厂家都在咨询购买乳化剂吐温系列，虽然很多人都知道吐温系列的乳化剂可以应用在食品、化妆品上，但是并不清楚吐温60和80的区别在哪里。 两者的化学成分都是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，都是非离子的类型，但是这两样东西从外观还是性能应用上都不是很相同。 从外观上看，T-60是微黄色蜡状固体，T-80是琥珀色粘稠油状物,从羟值上看，T-60是80~105，T-80是65~82，从皂化值看，吐温60是40~50，吐温80是43~55，从HLB值看，吐温60是14.5，吐温80是15，不过两者的酸值水份都是一样的，酸值小于等于2，水份小于等于3。 从性能和应用上来看： 吐温60易溶于水、甲醇、乙醇、异丙醇等多种溶剂，但是它不溶于动、矿物油，具有优良的乳化性能，兼有润湿、起泡、扩散等作用。 还能用作o/w型乳化剂、分散剂、稳定剂，用于食品、化妆品、水性涂料的制造。 此外吐温60还可用于纺织工业中作柔软剂、抗静电剂，是聚丙烯腈纺丝油剂组分和纤维后加工的柔软剂，使纤维消除静电，提高其柔软性并赋予纤维良好的染色性能。 吐温80，它易溶于水、甲醇、乙醇，不溶于矿物油，用作乳化剂、分散剂、润湿剂、增溶剂、稳定剂，用于化妆品、食品等工业。 其次吐温80可以在聚氨酯泡沫塑料生产中用作稳定剂、助发泡剂；在合成纤维中可作抗静电剂，是化纤油剂的中间体；在感光材料制电影胶片中用作润湿剂及分散剂；在织物防水过程中藉以乳化硅油，有良好的效果，也用于锦纶和粘胶帘子线作为油剂及水溶性乳化剂，常与司盘S-80混用。 用作油田乳化剂、防蜡剂、稠油润湿、降阻剂、近井地带处理剂；用作精密机床调制润滑冷却液等。 ...

背景及概述 [1][2] 酚类化合物是一类重要的有机化工原料，对人体、植物的生命活动起到了主要的作用，例如：抗氧化、抗病毒等。2-甲基-4-甲氧基苯酚属于酚类衍生物，可以作为医药合成中间体。 制备 [1] 方法1：称取50g硝酸铈铵溶解在4L水中，采用25wt％的碳酸钠水溶液作为沉淀剂，调节体系pH＝10，将所得沉淀离心分离，洗至中性，干燥，500℃焙烧3h，即得二氧化铈。将二氧化铈成型筛取14-25目催化剂填充至内径为7mm的反应管中，填充15cm床层，常压下，10wt％生态油的甲醇溶液为原料，其中生态油的乙酸含量为：19.77％，丙酮含量为：12.06％，甲醇的含量为6.22％，原料进料速度为0.03mL·min -1 ，氮气为载气，流速为30mL·min -1 ，350℃下反应12h。反应结束后体系中加入萃取剂萃取后旋转蒸发收集产物，所述萃取剂为二氯甲烷，质谱确定产物组成，色谱定量。以丙酮计转化率为70％，2-甲基-4-甲氧基苯酚化合物的总选择性为85％。 方法2： 具体步骤如下：向冷却的2-羟基-5-甲氧基-苯甲醛（624μL，5.0mmol）和三乙胺（832μL，6.0mmol）的THF（5mL）滴加氯甲酸乙酯（571μL，6.0mmol）溶液30分钟，将混合物在0℃搅拌30分钟。滤出沉淀物，并在45分钟内滴加滤液，加入冰冷的NaBH4（756mg，20mmol）的水（7.5mL）溶液中。将所得混合物在室温下搅拌90分钟，然后用水稀释，用2MHCl酸化至pH<2并用乙醚萃取。将有机相干燥（MgSO4）并蒸发。当90％的醚蒸发时，形成的沉淀物被过滤掉。滤液中为2-甲基-4-甲氧基苯酚。 应用 [2] 2-甲基-4-甲氧基苯酚可以作为医药合成中间体。如发生如下反应： 将2-甲基-4-甲氧基苯酚（1.62g，6.61mmol）二环己基-（2'，4'，6'-三异丙基-联苯-2-基）-膦（94mg，0.20mmol），双乙腈氯化钯（II）（17mg，0.066mmol），碳酸铯（4.31g，13.2mmol）和丙腈（40mL）在氮气流下回流搅拌。通过注射器加入乙炔基-三甲基-硅烷（2.04mL，13.2mmol），并将混合物在回流下再搅拌2小时。冷却并用水稀释后，将混合物用CH2Cl2萃取，并通过相分离器过滤。蒸发有机相，并通过柱色谱（流动相：CH2Cl2-异己烷1：3）纯化残余物，得到标题化合物（312mg，19％）。 主要参考资料 [1](CN106431844)一种二氧化铈催化生态油制备酚类化合物的方法 [2](WO2009124968)NOVELESTROGENRECEPTORLIGANDS ...

杂环化合物在自然界中广泛存在，约占有机化合物的一半左右。2-氨基噻唑环类衍生物是杂环化合物中非常重要的一员，可用作医药合成中间体。该结构在农药和医药领域中广泛应用，成为近年来绿色药物研究最常构建的官能团之一。 到目前为止已经报道了多种2-氨基噻唑环官能团的构建方法，但这些方法普遍存在操作复杂、反应条件剧烈及不易控制等缺点。有研究开发了一种产率较高、反应温和、成本低廉且环境友好的由乙苯类化合物合成2-氨基噻唑环类化合物的方法。 制备方法 2-氨基-4-(3-溴苯基)噻唑的制备如下：在25mL的反应瓶中依次加入3mL水、30μL环糊精、0.50mmol1-溴-3-乙苯、1.50mmolNBS和0.05mmolAIBN，于60℃反应4h，反应结束后冷却，再依次加入1.50mmol碳酸氢钠和0.50mmol硫脲，于80℃反应1h，反应结束后加入乙酸乙酯，加饱和食盐水萃取，浓缩有机相，柱层析得到97mg白色固体2-氨基-4-(3-溴苯基)噻唑，收率为76％。 产物表征： 1HNMR(CDCl3，600MHz) δ：7.97(s，1H)， 7.72(d，J＝7.5Hz，1H)， 7.44(d，J＝7.7Hz，1H)， 7.3-7.26(m，1H)， 6.78(s，1H)， 5.20(s，2H)。 主要参考资料 [1] (CN108863978)一种由乙苯类化合物合成2-氨基噻唑环类化合物的方法...

特戊胺是精细化工中间体中的重要物质。通常情况下，特戊胺是以液态游离胺的形式制备得到的，但也有一些文献报道了实验室规模制备特戊胺盐酸盐的方法。以往的研究中，已经提出了四种常用的制备方法。第一种方法是以叔丁基乙酰胺为原料，通过Hofmann重排反应得到特戊胺。第二种方法是以特戊醛为原料，与盐酸羟胺反应生成肟，然后经过还原得到特戊胺。第三种方法是以特戊腈为原料，通过硼烷和氢化铝锂等还原剂进行还原反应得到特戊胺。第四种方法是以特戊酰胺为原料，通过硼烷或氢化铝锂进行还原反应得到特戊胺。 上述合成路线都是制备特戊胺的较好方法，所使用的原料特戊腈和特戊酰胺来源广泛且成本较低。然而，通过成盐酸盐纯化产品的方法存在一些缺点，例如盐酸具有较强的腐蚀性，对生产放大设备的要求较高，仅限于实验室制备。 制备方法 特戊胺盐酸盐的制备方法如下： 在上述工艺过程中，首先使用四氢锂铝还原特戊酰胺。可以选择四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃作为反应溶剂，两者的反应情况相似，但从成本考虑，优先选择四氢呋喃作为溶剂。四氢锂铝作为还原试剂，一般使用1当量，若使用小于1当量的量则反应不完全。在加料特戊酰胺时会产生剧烈放热，可以适当冷却，控制反应温度不超过60℃。为了安全操作，最好控制反应温度不超过25℃，然后保温反应2～3小时。淬灭反应可以选择质量百分浓度为10％～20％的氢氧化钠溶液，淬灭时溶液浓度越高，放热越强烈，反应液也越稠。因此，最好选择10％氢氧化钠溶液，并控制淬灭温度不超过25℃。淬灭完反应液后，继续搅拌1小时以确保充分反应。然后通过过滤反应液得到特戊胺粗品的四氢呋喃溶液。最后，将四氢呋喃溶液与盐酸反应生成特戊胺盐酸盐。 主要参考资料 [1] CN200710093950.3特戊胺草酸盐工业化制备方法 ...

背景及概述 [1] 阿枯米灵是一种有趣的单萜吲哚，首次在1875年的文献中提到。它是一种具有五个立体中心的拥挤的环己烷，并嵌在紧凑的五环支架中。1932年，亨利从Picralima klaineana（原名为“akuamma”）种子中分离出的Echitamine的同源物，并将其命名为akuammiline。 制备方法 [1] Akuammiline（2）的制备方法如下：在0℃下，将去乙酰基氨基苯胺（3; 18.1mg，0.0514mmol）加入到CH 2 Cl 2 的搅拌溶液中，然后依次加入（1.0mL）4-DMAP（6.3mg，0.051mmol），Et 3 N（16.0mg，22.0μL，0.158mmol）和Ac 2 O（10.8mg，10.0μL，0.106mmol）。将混合物在0℃下搅拌30分钟，然后用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭。用CH 2 Cl 2 （4×5mL）萃取混合物。将合并的有机相用盐水洗涤（5mL），经无水Na 2 SO 4 干燥，过滤，并在真空下浓缩。通过快速柱色谱，用MeOH / CH 2 Cl 2 （1:30→1：10）纯化，得到白色泡沫状的akuammiline（2; 20.1mg，99％）。 Rf = 0.41（二氧化硅，MeOH：CH 2 Cl 2 1:10）;[α] D 27 = + 63.7（c = 0.12，在MeOH中）; IR：νmax= 3421,2935,1739,1622,1595,1446,1234,1109，754cm -1 ; 1 H NMR（500MHz，CDCl 3 ）：δ= 7.64（d，J = 7.6Hz，1H），7.58（d，J = 7.8Hz，1H），7.28（ddd，J = 7.6,7.6,1.2Hz，1H），7.14（ddd，J = 7.5,7.5,0.9Hz，1H），5.48（q，J = 7.1Hz，1H），4.61（d，J = 4.6 Hz，1 H），4.15-4.05（m，1 H），3.75（s，3 H），3.64-3.54（m，2 H），3.53-3.47（m，2 H），3.14（d，J =17.3 Hz，1 H），2.67-2.54（m，2 H），2.47（ddd，J = 14.6,5.0,2.4 Hz，1 H），2.11（dd，J = 14.9,3.7 Hz，1H），1.89（dd，J = 14.5,2.7Hz，1H），1.64（dd，J = 7.2,2.4Hz，3H），1.57（s，3H）ppm; 13 C NMR（126MHz，CDCl 3 ）：δ= 189.47,171.54,169.44,155.58,144.94, 139.40,128.19,126.08,125.49,121.19，120.29,66.31,59.30,58.85,54.58,53.99,52.34, 51.88,37.83,37.13,31.00,20.19,13.56ppm; HRMS（m / z）：[M + H] + C 23 H 27 N 2 O 4 + 计算值395.1965，实测值395.1969。 主要参考资料 [1] Angew. Chem. Int. Ed. 10.1002/anie.201901086 ...

醋谷胺是一种谷氨酰胺的乙酰化合物，具有改善神经细胞代谢、维持神经应激能力和降低血氨的作用。动物实验表明，它可以兴奋脑内N-甲基-D-天冬氨酸（NMDA）受体，引起长时增强电位，并促进脑内去甲肾上腺素和乙酰胆碱的释放。这些机制可能与维持神经应激性和增强记忆有关。 醋谷胺的功效和作用 醋谷胺是谷氨酰胺的乙酰化物，能够兴奋脑内N-甲基-D-天冬氨酸受体，引起长时增强电位，促进脑内去甲肾上腺素和乙酰胆碱的释放，具有改善神经细胞代谢、维持神经应激功能、增强记忆能力和降低血氨的作用。临床上常用于脑外伤昏迷、肝性脑病、偏瘫、高位截瘫、小儿麻痹后遗症、神经性头痛和腰痛等疾病的治疗。此外，它还可以用于各种原因引起的昏迷、记忆和思维障碍。 醋谷胺的药动学 醋谷胺在体内分布广泛，尤其在脑、肝和肾中的浓度较高，能够透过血-脑脊液屏障。在肾小管细胞内，它会分解出氨并转化为乙酰谷氨酸。氨经过肾小管分泌排出，而乙酰谷氨酸则被重吸收，参与体内代谢。 醋谷胺的用法和用量 儿童剂量：肌内注射，每次0.1g~0.3g，每日2次，根据年龄适当增减；静脉滴注，每次0.1~0.5g，每日1次，用5%或10%葡萄糖溶液稀释后缓慢滴注，根据年龄适当增减。成人剂量：肌内注射，每次0.1~0.3g，每日2次；静脉滴注，0.25~0.75g/日，每日1次，静脉滴注时用5%或10%葡萄糖溶液250m稀释后缓慢滴注。 醋谷胺的注意事项和副作用 ①使用醋谷胺可能会引起血压下降，需要注意。 ②在治疗小儿麻痹后遗症、瘫痪、腰痛等疾病时，也可以选择穴位注射，每次0.1g，每日1次，根据病情选择穴位。 ...

背景及概述 [1-2] 六氢吡啶-alpha-羧酸，也称为DL-高脯氨酸或哌啶酸(Pipecolic acid)，是一种重要的刚性环状非蛋白质氨基酸。它在多肽的构象限定和化合物合成中起着重要作用，因此被广泛应用于手性药物和生物活性物质的制备。许多药物和抗生素，如罗哌卡因、硫利哒嗪、雷帕霉素和山卓霉素，都是以六氢吡啶-alpha-羧酸或其衍生物为原料制备的。 六氢吡啶-alpha-羧酸用于制备L-高脯氨酸 [1] 一种制备L-高脯氨酸的方法已经被报道。该方法包括将DL-高脯氨酸和L-酒石酸加入溶剂中，搅拌加热至溶解，然后加入催化剂，在一定温度下反应一段时间，经过减压浓缩和回收溶剂后，加入甲醇进行溶解，离心分离，通过脱色和氨解等步骤得到L-高脯氨酸。该方法具有高产率和低成本的优点，具有良好的经济效益。 六氢吡啶-alpha-羧酸的应用 [3] 一种发酵生产他克莫司的方法已经被提出。该方法通过优化菌种活化的培养基组份、液体培养基组份、种子液接种量和发酵培养基组份等参数，维持链霉菌的生长活性和发酵活性，提高他克莫司的生产量。在发酵过程中，添加哌啶酸，并优化添加时间和添加量，减少产物的反馈抑制，同时增加他克莫司的产量，使其达到较高水平。 参考文献 [1] CN201410594932.3一种L-高脯氨酸的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201710288291.2 重组大肠杆菌发酵产物中L?哌啶酸的萃取分离方法【公开】/重组大肠杆菌发酵产物中L-哌啶酸的萃取分离方法【授权】 [3] CN201310644714.1发酵生产他克莫司的方法 ...

硫酸二甲酯是一种在化工、医药、农药、橡胶和皮革等工业中广泛应用的有机合成甲基化剂，它是一种重要的化工原料。 制备方法 方法一 在醚化反应中，将1390kg甲醇通入硫酸氢甲酯中，控制反应温度在140-150℃，产生的二甲醚气体经过液碱吸收罐去除酸，然后经过分馏得到216kg合格的甲醇，再将二甲醚气体通入酯化罐。 酯化罐内装有吸收三氧化硫的物质，在90-100℃的条件下与通入的二甲醚气体反应，经过约3小时后，得到2200kg硫酸二甲酯粗品。然后在真空度为0.09Mpa的条件下进行减压蒸馏，得到2090kg成品硫酸二甲酯，收率为90.37%，含量为98.60%，酸度为0.45%。 方法二 将硫酸和磷酸按一定比例配制成合格的复合酸，然后放入醚化反应釜中。接着将计量好的甲醇汽化后通入醚化反应釜中，在一定条件下进行脱水反应生成二甲醚气体。经过三级净化后，将二甲醚气体送至酯化塔中，在一定温度下与吸收了三氧化硫的硫酸二甲酯富液反应生成硫酸二甲酯粗品。最后，将合格的硫酸二甲酯粗品送至精制岗位进行减压蒸馏，得到合格的硫酸二甲酯成品。 (1)甲醇催化脱水：甲醇气体与催化剂在醚化反应釜中充分反应生成二甲醚。 (2)醚化气净化：二甲醚气体经过第一分离器、第二分离器和液氨冷却分离器后进行净化。 (3)SO 3 的吸收：从硫酸车间进入的SO 3 气体经过二级吸收塔吸收。吸收循环槽内的硫酸二甲酯经过换热器后从塔顶喷淋吸收SO 3 气体。一吸塔吸收液上塔温度为70-80℃，二吸塔上塔温度为40-60℃。当吸收循环槽内吸收液酸度达到7-13%时，吸收液进入酯化循环槽内。 (4)酯化(硫酸二甲酯的合成)：净化后的二甲醚气体与酯化循环槽内的循环液互溶。循环液经过换热器后进入酯化塔，三氧化硫与二甲醚在塔内反应生成硫酸二甲酯。 (5)精馏：当酯化循环槽内循环液酸度小于0.7%时，表示反应已充分进行，循环液(粗品硫酸二甲酯)输送至粗品储罐。粗品硫酸二甲酯经过减压蒸发得到精品硫酸二甲酯。 残渣处理方法 将1000kg硫酸二甲酯残渣经过水解、醚化和酯化反应后得到210kg硫酸二甲酯粗品。经过减压蒸馏后，分离出200kg硫酸二甲酯，得到浓度为60wt%的硫酸母液。将硫酸母液进行真空蒸馏以提高浓度至80wt%，然后与20kg二氧化锰和80kg双氧水混合，在150℃下反应1小时。最后经过阳离子交换树脂系统脱色后得到250kg无色透明的硫酸。反应过程中产生的废气进入尾气处理系统，通过采用碱液喷射吸收的方法进行达标排放。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200410155333.8 硫酸二甲酯的制备工艺 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201610038001.4 硫酸二甲酯残渣的处理方法 [3] [中国发明] CN200810048926.2 复合酸催化脱水制备硫酸二甲酯的生产工艺 ...

10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐是一种用于制备安息香双醚的化合物。它可以通过2-溴-1,3,5-三甲基苯和N-甲基吖啶酮的反应制备得到。 制备方法 首先，在一个干燥的250 mL圆底烧瓶中装入80 mL无水乙醚，并在干冰/丙酮浴中冷却至-78℃。然后，加入18.4 mL 1.7M叔丁基锂的戊烷溶液和2-溴-1,3,5-三甲基苯，搅拌30分钟。接下来，将N-甲基吖啶酮加入溶液中，继续在-78℃下搅拌一小时，然后升温至室温并搅拌三天。将碳酸钠溶液缓慢加入溶液中，剧烈搅拌10分钟，然后加入乙醚。将混合物转移到分液漏斗中，并用盐水洗涤。最后，用硫酸镁干燥，过滤，真空除去溶剂，得到黄色/白色固体。 应用 10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐可以用于合成安息香双醚。一种可见光驱动绿色合成安息香双醚的方法是将炔类化合物和10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐加入溶剂中，在室温下以可见光进行驱动反应，经减压旋干得到浓缩物，再经过硅胶柱层析得到目标产物。 参考文献 [1] Journal of the American Chemical Society, 134(45), 18577-18580; 2012 [2] [中国发明] CN201811297085.9 一种可见光驱动绿色合成安息香双醚的方法 ...

2,4,5-三溴咪唑是一种有机中间体，可以通过咪唑溴代后得到。脱溴后可以得到4,5-二溴咪唑。 制备方法 方法一 将咪唑(29.24g，0.43mol)，乙酸钠(317.34g，3.87mol)和乙酸(150ml)加入三口瓶中，然后将溶于乙酸(100ml)中的溴素(65ml，1.28mol)通过恒压分液漏斗缓慢滴入，控制温度不超过40℃。在室温下搅拌3小时，将反应液倒入1.5L的水中，析出固体，抽滤并用水洗涤固体，最后烘干得到化合物2,4,5-三溴咪唑(120g，收率92％)。 方法二 在室温下向搅拌的咪唑（68g，1.0mol）的氯仿（500mL）溶液中滴加Br2（51.3mL，1.0mmol）。将所得混合物搅拌1小时，过滤收集黄色固体，用水彻底洗涤，然后用95%乙醇重结晶得到2,4,5-三溴咪唑，为黄色固体(56g，55％)。 应用领域 应用一 4,5-二溴咪唑是一种重要的农药、医药中间体。2,4,5-三溴咪唑可用于制备4,5-二溴咪唑。将422.5g 2,4,5-三溴咪唑、1126.7g甲醇、21.1g四甲基氯化铵和384.5g三苯基膦加入反应釜中，边搅拌边分批加入，然后在60～65℃保温反应1小时左右降至室温。加入乙酸乙酯，边搅拌边滴加碳酸氢钠溶液，分层，有机层脱溶，至大量固体析出，降至室温过滤，干燥，得到234.8g4,5-二溴咪唑，收率75％。 本方法以三苯基膦作为还原剂，以四甲基氯化铵为催化剂，将2,4,5-三溴咪唑还原成4,5-二溴咪唑。上述方法可一步将2,4,5-三溴咪唑直接还原成4,5-二溴咪唑，减少了废物的生成，提高了反应收率，有益于降低生产成本，减少环境污染。 应用二 2,4,5-三溴咪唑可用于制备具有特定结构的新型化合物，通过抗肿瘤生物活性评价及作用机制研究，发现该类化合物可显著降低肿瘤细胞中Mdm2的含量，且具有剂量依赖性。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201610436352.0 一种氘代的IDO抑制剂及其制备方法和用途 [2] CN201711174336.X 4,5-二溴咪唑的制备方法 [3] Journal of Organic Chemistry, 66(20), 6810-6815; 2001 [4] [中国发明] CN201510735939.7 N-萘烷基取代的含氮杂环衍生物、制备方法及其抗肿瘤用途 ...

手性含氮饱和杂环醇是一类重要的有机化合物，广泛应用于合成药物和天然活性物质的结构组成单元。吡咯衍生物作为一类重要的含氮杂环化合物，具有良好的生物活性，并在材料科学领域得到应用。本文介绍了(R)-3-(甲基氨基)吡咯烷-1-甲酸叔丁酯的制备方法。 制备方法 (R)-3-(甲基氨基)吡咯烷-1-甲酸叔丁酯的制备过程包括两个步骤。首先，以(R)-3-(甲基氨基)吡咯烷羧酸为起始物料，经过草酰氯反应制备(R)-3-(甲基氨基)吡咯烷酰氯。然后，将(R)-3-(甲基氨基)吡咯烷酰氯与叔丁醇钾发生取代反应，制备目标化合物(R)-3-(甲基氨基)吡咯烷-1-甲酸叔丁酯。 具体的合成反应式请参考下图： 图1 (R)-3-(甲基氨基)吡咯烷羧酸叔丁酯的合成反应式 实验操作： 方法一： (R)-3-(甲基氨基)吡咯烷羧酸溶解于100mL的氢氧化钠水溶液，顺序加入200mL四氢呋喃和250g二碳酸二叔丁酯，控制pH值为8-9，反应12h后，用乙酸乙酯萃取2次，每次500mL；再用HCI酸化水相至pH值为1-2，乙酸乙酯萃取产品3次，每次500mL；合并酯层，用饱和盐水洗涤2次，每次200m1。用无水硫酸钠干燥12h，过滤，浓缩结晶，40-50℃烘干，得(R)-3-(甲基氨基)吡咯烷羧酸叔丁酯。 方法二： (R)-3-(甲基氨基)吡咯烷酰氯的合成 将(R)-3-(甲基氨基)吡咯烷羧酸和DMF加至干燥的二氯甲烷中，降温至0℃，氮气保护，滴加草酰氯，30 min滴完。滴毕，于0～5℃搅拌反应1 h，再加热至30℃回流2 h。减压蒸除溶剂及草酰氯，用甲苯带干至恒重，得褐色固体(R)-3-(甲基氨基)吡咯烷酰氯，直接用于下步反应。 (R)-3-(甲基氨基)吡咯烷-1-甲酸叔丁酯的合成 将上述所得(R)-3-(甲基氨基)吡咯烷酰氯加至无水四氢呋喃中，降温至0℃，缓慢加入叔丁醇钾，控温0～10℃，1稀释加完。加毕，于常温搅拌反应2 h。减压蒸除溶剂后，加入乙酸乙酯稀释，滴加稀盐酸调至约pH 7。分液，有机层依次用水和饱和氯化钠溶液洗，减压浓缩得褐色液体(R)-3-(甲基氨基)吡咯烷-1-甲酸叔丁酯。 参考文献 [1]EP2050735 A1 ...

2,3-二溴-5-氯吡啶是一种常温常压下极淡的黄色-浅红黄色固体粉末，属于吡啶类衍生物，具有一定的碱性。它在工业上被广泛应用作变性剂、助染剂以及合成一系列产品的原料，包括药品、消毒剂和染料等。 如何合成2,3-二溴-5-氯吡啶？ 图1展示了2,3-二溴-5-氯吡啶的合成路线。合成过程中，将3-溴-5-氯吡啶酮溶解在二甲基甲酰胺中，然后慢慢加入三溴化磷（V）的氧化物，并加热反应体系。反应结束后，通过过滤和蒸发等步骤，最终得到目标产物。 2,3-二溴-5-氯吡啶的用途是什么？ 2,3-二溴-5-氯吡啶常被用作有机合成和药物化学中间体，特别是在吡啶类药物分子的制备中。它的溴原子容易转变成硼酸单元，而吡啶环上的二号位溴原子具有较高的反应活性，可以转变为氰基、烷基等官能团。 参考文献 [1] Quallich, George J. et al Journal of Organic Chemistry, 57(2), 761-4; 1992. [2] Minatti, Ana Elena et al PCT Int. Appl., 2014138484, 12 Sep 2014. ...