如何制备10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐? ¹

10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐是一种用于制备安息香双醚的化合物。它可以通过2-溴-1,3,5-三甲基苯和N-甲基吖啶酮的反应制备得到。

制备方法

首先，在一个干燥的250 mL圆底烧瓶中装入80 mL无水乙醚，并在干冰/丙酮浴中冷却至-78℃。然后，加入18.4 mL 1.7M叔丁基锂的戊烷溶液和2-溴-1,3,5-三甲基苯，搅拌30分钟。接下来，将N-甲基吖啶酮加入溶液中，继续在-78℃下搅拌一小时，然后升温至室温并搅拌三天。将碳酸钠溶液缓慢加入溶液中，剧烈搅拌10分钟，然后加入乙醚。将混合物转移到分液漏斗中，并用盐水洗涤。最后，用硫酸镁干燥，过滤，真空除去溶剂，得到黄色/白色固体。

应用

10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐可以用于合成安息香双醚。一种可见光驱动绿色合成安息香双醚的方法是将炔类化合物和10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐加入溶剂中，在室温下以可见光进行驱动反应，经减压旋干得到浓缩物，再经过硅胶柱层析得到目标产物。

参考文献

[1] Journal of the American Chemical Society, 134(45), 18577-18580; 2012

[2] [中国发明] CN201811297085.9 一种可见光驱动绿色合成安息香双醚的方法