如何制备4，5-二氟苯-1，2-二胺并应用于有机合成反应? ¹

4，5-二氟苯-1，2-二胺是一种有机合成中间体和化工医药中间体，广泛应用于有机合成反应实验室研发和化工医药研发过程中。

制备方法

制备4，5-二氟苯-1，2-二胺的方法如下：

首先将10克4，5-二氟-2-硝基苯胺（57.4毫摩尔）和1克10%Pdoncarbon混合在一起，加入到一个充满氮气的反应瓶内。然后加入20毫升乙酸，并通入氢气。将反应置于室温下反应3天，经过滤除去Pd催化剂，收集滤液。对滤液进行减压蒸馏，然后加入氯仿将残余物溶解。经过饱和Na2CO3溶液反复3次萃取后，用MgSO4干燥有机相，过滤，收集滤液，蒸除溶剂，得到棕黄色固体。1HNMR(400MHz，CDCl3)：δ6.51(t，2H)，3.33(br，4H)。

应用于有机合成反应

4，5-二氟苯-1，2-二胺可用于多种有机合成反应，例如：

1）在一个圆底烧瓶内加入0.2克4，5-二氟苯-1，2-二胺（1.38毫摩尔），20毫升氯仿和0.57毫升三乙胺（5.6毫摩尔）。然后滴加0.36克亚硫酰氯（2.8毫摩尔），并回流5小时。恢复到室温后用二氯甲烷萃取3次，合并有机相，并用MgSO4干燥有机相，蒸除溶剂，得到0.2克白色针状晶体。1HNMR(400MHz，CDCl3)：δ7.74(t，2H，J=8.7Hz)。

2）将0.89克化合物5（5毫摩尔），5克碘（20毫摩尔）和25毫升发烟硫酸混合于一个圆底烧瓶内，在60°C下搅拌1天。待反应体系的温度恢复到室温后，将反应混合物倒入300毫升冰水混合物中。用氯仿萃取三次后合并有机相，然后用饱和NaOH溶液和NaHCO3饱和溶液洗涤有机相，用MgSO4干燥，过滤，收集滤液，蒸除溶剂，得到黄色针状晶体。

主要参考资料

[1]CN103265687-含有大体积支化烷氧基侧链的聚合物材料、制备方法及应用