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如何制备特戊胺盐酸盐? 1

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特戊胺是精细化工中间体中的重要物质。通常情况下,特戊胺是以液态游离胺的形式制备得到的,但也有一些文献报道了实验室规模制备特戊胺盐酸盐的方法。以往的研究中,已经提出了四种常用的制备方法。第一种方法是以叔丁基乙酰胺为原料,通过Hofmann重排反应得到特戊胺。第二种方法是以特戊醛为原料,与盐酸羟胺反应生成肟,然后经过还原得到特戊胺。第三种方法是以特戊腈为原料,通过硼烷和氢化铝锂等还原剂进行还原反应得到特戊胺。第四种方法是以特戊酰胺为原料,通过硼烷或氢化铝锂进行还原反应得到特戊胺。

上述合成路线都是制备特戊胺的较好方法,所使用的原料特戊腈和特戊酰胺来源广泛且成本较低。然而,通过成盐酸盐纯化产品的方法存在一些缺点,例如盐酸具有较强的腐蚀性,对生产放大设备的要求较高,仅限于实验室制备。

制备方法

特戊胺盐酸盐的制备方法如下:

在上述工艺过程中,首先使用四氢锂铝还原特戊酰胺。可以选择四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃作为反应溶剂,两者的反应情况相似,但从成本考虑,优先选择四氢呋喃作为溶剂。四氢锂铝作为还原试剂,一般使用1当量,若使用小于1当量的量则反应不完全。在加料特戊酰胺时会产生剧烈放热,可以适当冷却,控制反应温度不超过60℃。为了安全操作,最好控制反应温度不超过25℃,然后保温反应2~3小时。淬灭反应可以选择质量百分浓度为10%~20%的氢氧化钠溶液,淬灭时溶液浓度越高,放热越强烈,反应液也越稠。因此,最好选择10%氢氧化钠溶液,并控制淬灭温度不超过25℃。淬灭完反应液后,继续搅拌1小时以确保充分反应。然后通过过滤反应液得到特戊胺粗品的四氢呋喃溶液。最后,将四氢呋喃溶液与盐酸反应生成特戊胺盐酸盐。

主要参考资料

[1] CN200710093950.3特戊胺草酸盐工业化制备方法

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