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引言: 有效的聚乙烯处置是现代社会中日益关注的环境问题,涉及到减少塑料垃圾对环境的影响。 背景: 聚乙烯( polyethylene,PE) 是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。由于其良好的延展性、便携性和稳定性, PE 被广泛用作一次性塑料袋和塑料瓶子的原材料,被称为世界上丰度最高的塑料。随着这些一次性使用塑料制品被丢弃,大量 PE 塑料废物进入环境,造成全球污染。PE 的另一个重要应用是在现代农业系统中,用于田间覆盖物、温室和灌溉系统的塑料薄膜。但是地膜难以降解的特性,使其残留碎片对土壤、农作物和农产品产生较大影响。随着聚乙烯在不断拓展其应用领域,其产量已超过了塑料总量的四分之一,为提高粮食产量和改善人类生活质量发挥了重要作用。研究表明,PE在陆地环境中是塑料污染的主要来源。过去的一项使用14C的对聚乙烯进行标记的试验中,研究人员评估了土壤中聚乙烯薄膜的二氧化碳释放量,结果显示,经过10年,聚乙烯薄膜的降解率仅为0.2%~0.5%。另一项研究中,通过在土壤中掩埋聚乙烯薄膜和塑料瓶长达32年,Ohtake等人推测60μm厚的聚乙烯薄膜在土壤中的自然降解可能需要达到300年(李真等,2019)。 1. 聚乙烯是塑料吗? “塑料”一词指的是一类高分子量聚合物,合成塑料占据了全球塑料总使用量的80%左右。聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)和聚苯乙烯(PS)是一些最常见的合成塑料品种。塑料在各个领域为人类提供了便利,随着人口不断增加和经济的蓬勃发展,塑料的应用也逐渐普及。在航空、建筑和施工、包装、电子、运输以及冰箱保温材料等领域,塑料被广泛使用。 2. 聚乙烯是塑料垃圾吗? 近年来,全球塑料废物总量已达约 63亿吨。2017年的研究估计,如果不采取措施干预塑料的生产和使用,到2050年,自然环境中可能会有120亿吨塑料废物。然而,按照当前塑料制品的生产速度,到2050年,全球塑料垃圾量可能会远远超过这个数字。PE、PP、PS、PVC和PET等碳基聚合物是环境中最常见的塑料,约占全球塑料废物总量的80%。目前,主要处理塑料废物的方法是将其填埋在土壤中。这些土壤中的塑料碎片会经历物理、化学和生物因素的陈化过程,最终转变成直径在100纳米到5毫米之间的微塑料 ( Microplastics,MPs)和粒径小于 100nm 的纳米塑料(Nanoplastic,NPs),它们属于次级微塑料,不可避免地对土壤环境造成了二次污染。此外,通过特殊工艺研磨塑料产生的初级 MPs,作为工业或化妆品的原料,也会导致土壤的 MPs 污染。因此,土壤生态系统被认为是 MPs 的主要累积场所。塑料污染,也被称为“白色污染”,一直是土壤中长期存在的环境问题。此外,研究表明 80%的海洋塑料垃圾都来自于陆地土壤,分布于海岸线、地表和海底,甚至分布在远离陆地的公海等偏远地。如图 1 所示,关于土壤 MPs 污染特征(如浓度和分布)的研究很少,而大多数研究都集中在亚洲。 3. 如何正确处置聚乙烯 塑料是现代生活中不可或缺的一部分,但随之而来的塑料垃圾处理问题也日益严峻。聚乙烯作为一种常见的塑料类型,其处理方式对环境影响深远。下面介绍三种常见的塑料处理方式,并探讨最环保的选择。 ( 1) 热处理(燃烧) 燃烧是处理塑料垃圾的传统方法之一。然而,燃烧塑料会释放出一氧化碳、氯气和二恶英等有害气体,这些气体不仅会对人体健康造成危害,还会加剧空气污染问题。因此,焚烧塑料并非一种可持续的处理方式。 ( 2) 垃圾填埋场 另一种处理方式是将塑料垃圾填埋在垃圾填埋场。虽然塑料会逐渐降解,但高密度聚乙烯需要 400多年才能完全分解。这意味着大部分塑料垃圾会长期存在于垃圾填埋场中,占用宝贵的土地资源,并存在潜在的污染风险。随着垃圾填埋场不断填满,塑料垃圾的处理问题也将更加严峻。 ( 3) 回收 回收是处理塑料垃圾中最环保的方式,因为它可以减少垃圾填埋量、降低焚烧带来的污染,并节约资源。近年来,随着人们环保意识的增强,以及政府政策的推动,越来越多的城市开始实施回收计划,鼓励民众对塑料垃圾进行分类回收。例如,美国西雅图、匹兹堡和圣地亚哥等城市都强制实施了回收计划,取得了显著成效。 数据显示,目前全球只有约 9%的塑料得到回收再利用,其余91%则被焚烧、填埋或错误处理,这相当于每年向环境中排放约63亿公吨的塑料垃圾。 因此,大力推广塑料回收利用是减少塑料污染,保护环境的重要途径。 4. 回收聚乙烯分步指南 聚乙烯 (PE)是广泛应用的塑料品种,可经不同方式进行回收。PE回收的首要步骤是按照其种类和颜色对废料进行分类和收集。之后,PE需进行压碎处理,使其成为易于加工的小块。随后对这些PE碎片进行熔化,并重新塑造成新产品,如塑料袋、塑料瓶或者塑料管道。需要注意的是,PE回收过程可能因所使用的设备和技术而有所差异。通常,回收利用的聚乙烯会经历以下几个主要步骤: ( 1) 收集、分类 首先,废弃的聚乙烯制品会根据来源进行收集,例如来自工业、制造商、社区回收计划等。在收集过程中,会对不同来源的塑料进行分类,以保证后续回收的顺利进行。 ( 2) 分离、清洗 分类完成的塑料制品会进一步拆解成更小的单元,并根据其树脂类型 (PE 本身又分不同种类) 进行分离。随后,这些塑料碎片会经过清洗程序,去除杂质和污渍,确保材料的纯净。 ( 3) 破碎、粉碎 清洗后的塑料会被进一步破碎成更小的颗粒,以便于后续的熔融和其他加工工艺。 ( 4) 干燥塑性加工 破碎的塑料颗粒需要经过彻底干燥,去除水分和其他残留物。干燥后的颗粒可以被加热熔融,塑性加工成各种形状的再生料,例如颗粒、粉末或碎片。 ( 5) 循环利用 加工完成的再生塑料会被重新投入市场,成为塑料制品生产的二次原料。这些再生料可以用于制造水瓶、托盘、管道等新产品,赋予塑料制品新的生命周期。 通过以上高效的回收方法,我们可以将废弃的聚乙烯转化为可利用的再生资源,减少对环境的污染,实现资源的循环利用,为绿色环保事业贡献一份力量。 参考: [1]https://tangentmaterials.com/ [2]https://capeco-recycling.com/en/how-to-recycle-polyethylene-pe [3]https://www.nontoxu.com/plastics-silicone/toxicity-polyethylene [4]https://www.britannica.com/ [5]https://en.wikipedia.org/wiki/ [6]刘鑫蓓.土壤中聚乙烯与聚乙烯醇降解菌筛选及降解特性研究[D].山东农业大学,2023.DOI:10.27277/d.cnki.gsdnu.2023.000400. [7]https://kankyounomikata.co.jp/corporate/business/service/column/plastic-recycle-mark/ [8]https://losszero.jp/blogs/column/col_015 ...
引言: 四溴双酚 A(TBBPA)是一种重要的化工原料,具有广泛的应用领域。其合成方法多样化,为TBBPA的生产提供了多种选择。 简介: 四溴双酚 A(以下简称TBBA)是世界上使用最广泛、销量最大的溴化阻燃剂之一。它被广泛用于为苯乙烯热塑性塑料和一些热固性树脂提供阻燃性。阻燃剂的主要市场是电气、电子电器、汽车、纺织和家具行业。高质量的TBBA是电子工业中使用的阻燃聚合物和塑料的必要条件。四溴双酚A的结构如下: 1. 背景 ( 1)美国专利号 3,536,302,其中 TBBA 是通过双酚 A 和溴在甲醇中反应形成的。因此,对于四溴双酚 A 的生产,会产生等量的 HBr。HBr 反过来与甲醇溶剂反应产生甲基溴作为副产品。上述方法的缺点是会形成甲基溴,甲基溴将成为禁用化学品,并且溴化氢的回收和再利用很麻烦。 ( 2)日本专利 77034620 B4 77/09/05 和美国专利号 3,929,907;4,180,684;5,068,463,其中双酚 A 在由水、水不混溶卤化有机化合物和氧化剂组成的双相系统中溴化。氧化剂将 HBr 氧化为 Br2,然后 Br2 又可用于溴化更多的双酚 A 及其溴化不足的物质。这些方法的缺点是反应时间较长,处理成本高。此外,冷却溶液以回收四溴双酚 A 需要额外的费用和处理时间。 ( 3)1979 年 5 月 2 日的日本专利 1979-55538,其中 TBBA 是在有机溶剂和水溶液存在下通过溴化双酚 A 制备的,并且在反应结束时加入活性表面活性剂以改善产品分离,从而使乳液分离成不同的相。上述方法的缺点是产品质量较差。 ( 4)美国专利号 4,990,321;5,008,469; 5,059,726 和 5,138,103,其中双酚 A 在低温(0至 20℃)下在甲醇溶剂和特定量的水存在下溴化。然而,所用的水量并不大,不会使四溴双酚 A 从反应物中沉淀出来。为此目的,在反应结束时添加额外的水。这些方法的缺点是,它们在反应物全部加入后需要相当长的陈化或蒸煮时间,并且需要额外的处理时间才能通过最后一次加水最终沉淀四溴双酚 A。 ( 5)美国专利号 6,002,050,其中用 TBBA 饱和的双酚 A 在水、含有 H2O2 的水溶性溶剂和 1-20 wt. % 的酸存在下在相对较高的温度下溴化。该方法的缺点是温度高、反应时间长、存在大量水以及形成少量甲基溴。 2. 四溴双酚 A 的合成方法 ( 1) 氯苯法 目前盐场中四溴双酚 A的制备工艺大部分采用氯苯法,氯苯法是以氯苯为溶剂,将双酚A、双氧水、硫酸加入至反应釜内,开启冷冻水降温,降温后滴加溴素,滴加温度20℃,滴加完毕于30℃保温40min后开始升温至85℃,于85℃熟化保温20min。熟化完毕分相,油相加入亚硫酸钠溶液,进行中和,中和温度85℃,中和完毕分相,油相进行水洗,水洗后油相降温结晶,过滤,固体为产品四溴双酚A,母液套用至溴化。母液套用多次后所含杂质过多,需将母液进行蒸馏。 ( 2) 二氯甲烷法 部分盐场中四溴双酚 A的制备工艺采用二氯甲烷法,以二氯甲烷为溶剂,将双酚A、硫酸加入至反应釜内,开启冷冻水降温,降温后同时滴加溴素和双氧水,滴加温度20℃,滴加完毕开始升温至回流,回流状态下熟化。熟化完毕分相,油相加入亚硫酸钠溶液,进行中和,中和完毕分相,油相进行水洗,水洗后油相进行蒸发结晶及降温结晶。 3. 四溴双酚 A 的具体合成步骤 3.1 方法一 ( 1) 催化剂制备——Ni—Al—Cl 水滑石与钨酸盐交换 Ni—Al—Cl 水滑石 (3:1) 的制备如下:将约 200 ml 脱碳去离子水放入 1 升四颈圆底烧瓶中,在氮气流下用磁力搅拌器在 25℃ 下搅拌。将 AlCl3.9H2O (12.07 g) 的脱碳溶液 (Al3+=0.05 mol/l)、NiCl2.6H2O (35.65 g) 的混合物 (Ni2+=0.15 mol/l) 和氢氧化钠水溶液 (16 g, 0.2 mol/l) 从滴定管中连续滴加,反应过程中反应混合物的 pH 值保持在 10.00-10.2。将所得沉淀过滤,用去离子和脱碳水洗涤,并在 70℃ 下干燥 15 小时。 为了达到 12% 的阴离子交换度,将 1 g Ni-Al-Cl 水滑石在 100 ml 1.87 mM (0.616 g) 钨酸钠水溶液中搅拌,在 293K 下搅拌 24 小时。过滤固体催化剂,用去离子和脱碳水洗涤,并冻干至干。 ( 2) 四溴双酚 A 的制备 将 100 g 双酚 A 与 600 ml 二氯乙烷 (DCE)、75 mg 催化剂、20 ml 水和 66.58 g 49% 过氧化氢一起放入 2 升圆底烧瓶中,充分搅拌。然后使用均压漏斗在 8-10 分钟内连续加入 147.7 g 溴。溴的添加以受控方式进行,使得没有溴蒸气从回流冷凝器中逸出。将反应混合物在相同温度下搅拌 30 分钟。停止搅拌,将反应物转移并使其在 60-65℃ 的分液漏斗中沉淀。分离水层和有机层。将有机层送入相同的 2 升烧瓶中,并在搅拌的同时将溶解在 700 毫升水中的 15 克亚硫酸钠添加到有机层中。将内容物在 Isomantle 中加热以回收 DCE。随着 DCE 的蒸发,产物以固体形式从有机层中分离出来。回收 DCE 后,过滤浆液以将固体产物与水层分离。将滤饼用水重新调成浆液,搅拌 10-15 分钟并过滤。将滤饼在真空干燥机中干燥。干燥的产品为 TBBA。该方法中 产品的纯度为 99.88%TBBA(经HPLC测定),产品产率为95%。 3.2 方法二 ( 1) 将溴素、双酚 A、硫酸、过氧化氢水溶液、二氯甲烷投入连续溴化反应器中进行溴化反应,其中,溴素、双酚A、硫酸、过氧化氢水溶液、二氯甲烷的质量分别为65.8kg、45.7kg、4.5kg、55.4kg、352.6kg,控制反应条件为55℃、0.1Mpa.g,制得四溴双酚A溶液; ( 2) 将步骤 ( 1) 制得的四溴双酚 A溶液进行熟化反应,控制反应条件为55℃、0.1Mpa.g,熟化时间为1h,熟化反应后静置分相,静置时间为0.25h,将水相分出; ( 3) 向步骤 ( 2) 得到的有机相中加入 65.8kg亚硫酸钠溶液进行中和反应,控制反应条件为35℃、常压,反应结束后静置分相,静置时间为0.25h,将水相分出; ( 4) 将步骤 ( 3) 得到的有机相经过水洗,将水相分出,有机相蒸发结晶,将步骤 ( 1) 的溴化反应产生的二氯甲烷蒸汽通入步骤 ( 4) 中的蒸发结晶过程中作为热源使结晶液气化;得到成品四溴双酚 A,冷凝后的二氯甲烷套用至步骤 ( 1) 中的连续溴化反应器中,最终制得了 152.1g成品四溴双酚A,收率为97.0%,纯度为99.2%。 4. 替代品和可持续性 实现可持续发展的一个关键方面是找到合适的替代品。就阻燃剂而言,重点是用更环保的替代品替代四溴双酚 A (TBBPA)。TBBPA 因其潜在的健康和生态风险而引起人们的担忧。研究人员正在积极开发提供同等防火效果的更安全的替代品。 阻燃技术的未来在于创新。人们不断探索新材料和新方法。这包括开发源自生物基材料的更环保的阻燃剂或通过不同机制发挥作用的阻燃剂,例如改变材料本身的可燃性。通过进行持续的研究和开发,我们可以确保持续的防火安全,而不会损害环境或人类健康。 5. 结论 四溴双酚 A的合成方法多种多样,每种方法都有其特定的优缺点。随着技术的不断发展和进步,我们可以期待更多高效、环保的TBBPA合成方法的出现,从而为其生产提供更多选择,促进其在工业和科研领域的应用。 参考: [1]https://patents.google.com/patent/US6245950B1/en [2]天津长芦汉沽盐场有限责任公司,天津市天地创智科技发展有限公司. 一种四溴双酚A连续化生产工艺. 2023-08-08. [3]https://www.epa.gov/saferchoice/alternatives-assessment-partnership-evaluate-flame-retardants-printed-circuit-boards [4]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/32933740/ [5]https://www.nist.gov/programs-projects/advanced-gas-phase-fire-retardants-project ...
介绍 : 脱氢表雄酮( DHEA)是一种重要的激素,在人体内发挥着多种重要功能。脱氢表雄酮的作用是什么?作为一种雄激素前体,DHEA在身体内转化为雄激素和雌激素,对性激素的平衡和调节起着关键作用。此外,DHEA还参与调节免疫系统、促进细胞生长和修复、维持心血管健康等多种生理过程。然而,DHEA的作用远不止于此,其在体内的奥秘还有待深入探索。 1. 了解脱氢表雄酮 (DHEA) 脱氢表雄酮( Dehydroepiandrosterone,DHEA),也称为雄烯醇酮,是一种内源性类固醇激素前体。它是人类中最丰富的循环类固醇之一。DHEA 在肾上腺、性腺和大脑中产生。它在性腺和各种其他组织中的雄激素和雌激素性类固醇的生物合成中起着代谢中间体的作用。然而,DHEA本身也具有多种潜在的生物学效应,与一系列核和细胞表面受体结合,并作为神经类固醇和神经营养因子受体的调节剂。在美国,DHEA 作为非处方补充剂和称为prasterone的药物出售。 DHEA是一种非共轭的 △5,6-双键及可酯化的3β-羟基甾体,不溶于水,溶于石油醚、苯、氯仿、甲醇等有机溶剂。DHEA是人体血液循环中最为丰富的甾体物质,不仅直接参与人体甾体激素的合成,还具有调节免疫力、抗肿瘤、减肥、改善卵巢功能等多种功效。 2. 体内 DHEA 的产生 脱氢表雄酮 (DHEA)在促肾上腺皮质激素(ACTH)控制下由肾上腺皮质网状带产生,在促性腺激素释放激素(GnRH)控制下由性腺产生。也在大脑中产生脱氢表雄酮是由胆固醇通过胆固醇侧链裂解酶(CYP11A1;P450scc)和17α-羟化酶/17,20-碳链裂解酶(CYP17A1),孕烯醇酮和17α-羟基孕烯醇酮为中间体它主要来源于肾上腺皮质,只有约10%由性腺分泌。循环中的DHEA约有50 - 70%来源于外周组织中DHEA- s的脱硫DHEA-S本身几乎完全来源于肾上腺皮质,95% ~ 100%由女性肾上腺皮质分泌 经常锻炼可以增加体内脱氢表雄酮的产生。在灵长类动物中,热量限制带来的内源性 DHEA增加是已知与热量限制相关的预期寿命延长的部分原因。 3. 脱氢表雄酮的作用是什么? 脱氢表雄酮 (DHEA)是一种由肾上腺和性腺产生的激素,是雌激素和睾酮等性激素的前体分子。在人的一生中,DHEA水平在25岁左右达到峰值,然后随着年龄的增长稳步下降。这种下降与性激素产生的减少同时发生,这可能导致疲劳、性欲下降和身体成分变化等症状。 DHEA 对您的身体有什么作用?脱氢表雄酮对人体的多方面影响仍在探索中,但以下是其已知功能: ( 1)调节激素的产生和平衡: DHEA是雌激素和睾酮等性激素的前体分子。它作为一种储备,确保身体有充足的供应来产生这些重要的激素。 ( 2)对整体健康和活力的贡献:研究表明DHEA可以增强情绪、认知功能,甚至免疫反应。然而,需要更多的研究来证明这些联系。 ( 3)对代谢和身体成分的影响: DHEA被认为可以促进瘦肌肉量和脂肪燃烧,可能在体重管理中发挥作用。 4. DHEA 在荷尔蒙平衡中的作用 ( 1)DHEA 和皮质醇之间的关系 肾上腺负责身体对压力的荷尔蒙反应。它产生肾上腺素,刺激即时的应激激素反应 (战斗或逃跑反应)。它还会产生皮质醇和脱氢表雄酮,产生短期和长期的应激激素反应。皮质醇抑制免疫系统,破坏组织,具有分解代谢的作用。然而,这些作用被DHEA抵消了,DHEA具有相反的作用——激活免疫系统和构建组织。皮质醇和脱氢表雄酮都是生命所必需的——皮质醇过少会导致威胁生命的阿狄森氏病,过多会导致令人衰弱的库欣综合征。 在荷尔蒙平衡中, DHEA 和皮质醇之间的关系是相互影响的。当我们面临压力时,皮质醇的分泌会增加,这会导致 DHEA 的产生减少。这是因为皮质醇会抑制 DHEA 的合成,从而影响荷尔蒙平衡。然而,DHEA 也可以通过影响皮质醇的分泌来调节荷尔蒙平衡。例如,DHEA 可以促进肾上腺皮质网状带的分泌,从而增加皮质醇的产生。 ( 2)DHEA 对雌激素和 睾酮 水平的影响 脱氢表雄酮的影响也直接延伸到雌激素和睾酮激素。在绝经前妇女中,脱氢表雄酮是雌激素产生的重要来源。绝经后,卵巢雌激素分泌下降,脱氢表雄酮变得更加重要。对于男性来说,脱氢表雄酮在循环睾酮中所占的比例较小,但也很重要。脱氢表雄酮有助于维持性欲、骨骼健康和肌肉质量。 5. 探索 DHEA 与健康状况之间的联系 缺乏 DHEA水平与男性和女性的疲劳、情绪低落和性欲下降等症状有关。此外,一些研究表明,低DHEA与较高的骨质疏松风险之间存在关联,尤其是在绝经后女性中.然而,过高的脱氢表雄酮水平也会带来健康风险。在女性中,它可能会加重多囊卵巢综合征(PCOS)等疾病,并增加某些激素敏感性癌症的风险。对于男性,高DHEA可能导致前列腺增大。 DHEA随年龄的自然下降与某些年龄相关性疾病的患病率增加相吻合。这促使研究人员探索补充DHEA是否可以在预防或管理这些疾病中发挥作用。对脱氢表雄酮治疗心脏病、阿尔茨海默病和糖尿病等疾病的有效性进行的研究得出了不同的结果。虽然一些研究显示了希望,但其他研究并没有发现显著的益处。需要注意的是,补充DHEA可能会有副作用,并可能与某些药物相互作用。因此,在服用DHEA补充剂之前,咨询医疗专业人员是至关重要的。 6. 如果女性体内 DHEA 含量高会怎样? 当女性体内的脱氢表雄酮水平高于正常范围时,会引发一连串的影响。一个常见的后果是一种被称为多毛症的情况,其特征是面部、胸部和背部的毛发过度生长 ——通常是睾酮受体较多的区域。其他症状还包括痤疮、声音低沉和月经不调。脱氢表雄酮的升高还可能增加女性患某些健康问题的风险,如多囊卵巢综合征(PCOS),它会破坏排卵和生育能力。幸运的是,有一些方法可以控制高DHEA。生活方式的改变,如减肥和低血糖饮食可能是有帮助的。也可开药物调节激素失衡。咨询医疗保健专业人员对于正确诊断和制定个性化治疗计划至关重要。 7. 补充 DHEA:好处和注意事项 脱氢表雄酮补充剂可在非处方中购买,但使用时需要仔细考虑。补充 DHEA可以改善老年人的情绪、增加肌肉量和增强认知功能等益处。一些研究表明,它甚至可能提高骨密度,并有助于体重管理。然而,这项研究还远未得出定论,而且这些潜在益处中有许多缺乏强有力的科学依据。在考虑补充DHEA之前,权衡潜在的好处和可能的坏处是至关重要的。脱氢表雄酮会与某些药物相互作用,可能会加重PCOS或激素敏感性癌症等情况。此外,DHEA补充剂的纯度或剂量不受FDA的监管,这引发了人们对潜在健康风险的担忧。在开始补充DHEA之前,咨询医疗保健专业人员是必要的,以讨论潜在的好处、风险和适合您个人情况的适当剂量。 8. 结论 综上所述,通过深入了解脱氢表雄酮( DHEA)及其在体内的重要性,我们可以更好地认识这种激素对健康的影响。DHEA作为身体中的关键激素,在性激素平衡、免疫调节、细胞生长等方面发挥着重要作用,对维持整体健康至关重要。因此,深入了解DHEA的功能和作用机制,对于促进健康、预防疾病具有重要意义。在未来的研究和临床实践中,我们应继续探索DHEA的奥秘,深入研究其在不同生理过程中的作用,以更好地应用于健康管理和疾病治疗中。 参考: [1]https://www.peacehealth.org/medical-topics/id/hn-3913002# [2]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/2945908/ [3]https://www.mountsinai.org/health-library/tests/dhea-sulfate-test [4]https://drmyhill.co.uk/wiki/Adrenal_Gland_-_the_gear_box_of_the_car_(DHEA_and_cortisol)_underactive [5]https://www.webmd.com/vitamins/ai/ingredientmono-331/dhea [6]陈蓬凤,邹浩峰,蔡芳,等.米曲霉发酵提取甘薯中去氢表雄酮工艺优化[J].食品研究与开发,2022,43(14):165-172. ...
白果内酯在医药领域具有广泛的应用,对白果内酯进行准确的分析至关重要。 简介: 白果内酯 是传统中药银杏叶的提取物的重要成分,作为提取物中唯一的倍半萜复合物,具有抗炎、抗氧化、降低血压、保护神经等多种生物学功能。 含量测定: 1. HPLC-MS法 佟若菲 等建立了测定银杏叶片中银杏内酯 A、B、C及白果内酯的HPLC-MS法。方法:采用HPLC-MS法,Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–10 mmol乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温:30℃;体积流量:1 m L/min;进样量:10μL。采用离子阱(ESI)负离子模式进行检测,检测模式为母离子全扫描方式(Scan),并进行二次离子化扫描。雾化器压力310.28 k Pa,毛细管电压3.5 k V,碰撞诱导解离电压150 V,干燥气为N2,干燥器温度350℃,干燥气流量8.0 L/min。 银杏内酯 A、B、C和白果内酯在0.100 62.012 0、0.102 02.040 0、0.050 01.000 0、0.101 62.032 0 mg/m L显示良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.1%、97.0%、98.2%、97.8%,RSD值分别为1.73%、1.68%、1.76%、1.83%(n=6)。该法灵敏度高、选择性高、检测限低,为银杏叶片的质量控制提供依据。 2. HPLC法 倪琳 等 建立脉平片中白果内酯、银杏内酯 A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量测定方法。方法:采用HPLC对制剂中银杏叶提取物的主要成分白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C进行定量分析。CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm×250mm 5μm) ; 流动相四氢呋喃 -乙腈-水(12∶10∶78) , 蒸发光散射检测器 , 柱温 30℃ , 流速 1.0mL·min-1。 银杏内酯 C在1.116.66μg , 白果内酯在 2.23213.392μg , 银杏内酯 A在1.91211.472μg , 银杏内酯 B在1.5029.004μg均呈良好的线性关系 , 平均回收率分别为 96.36% , 97.18% , 97.71% , 96.57% ; RSD分别为1.0% , 1.4% , 2.1% , 1.4%。 该 方法准确可靠 , 专属性强 , 结果稳定 , 重复性好 , 可有效控制制剂质量。 3. UPLC-TOF-MS法 张峥 等 为比较鄂西南不同核用银杏品种叶片中银杏内酯和白果内酯含量 , 采用超高压液相色谱 -飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)联用方法测定微量银杏内酯和白果内酯含量 , 分析柱为 ZORBAX C18(2.1×50 mm , 1.8μm)色谱柱 , 流动相为乙腈 -0.1%甲酸水溶液 , 采用梯度洗脱 , 飞行时间质谱作为检测器 , 选择离子采集方式。方法测定银杏内酯和白果内酯的线性范围为 0.24μg/m L , 相关系数为 0.9996以上 , 相对标准偏差小于 1.65%。 4. HPLC-ESI-MS法 银杏萜类化合物包括 白果内酯 和银杏内酯是银杏叶或提取物中的主要药物成分。卢定强 等 采用高效液相色谱 (HPLC)-电喷雾电离(ESI)-质谱(MS)方法对银杏叶中的 白果内酯 和银杏内酯进行了分析。色谱柱为 InertsilODS3,甲醇-水(36:64)为流动相,流量为1mL/min,温度为35°℃。采用ZMD微质量电喷雾电离(ESI)-质谱联用仪(MS)进行质谱分析。得到了样品的HPLC总离子图谱和选择离子图谱(m/z为325、407、423、439)以及色谱峰的ESI/MS质谱,从而鉴定了银杏叶中的 白果内酯 、银杏内酯 A、B、C和」。该方法简便、快速,准确度高。 参考文献: [1]徐新宇. 白果内酯对木瓜蛋白酶诱导兔骨关节炎改善效应的研究[D]. 东北农业大学, 2022. DOI:10.27010/d.cnki.gdbnu.2022.000247. [2]佟若菲,林宏,李维超等. HPLC-MS法测定银杏叶片中银杏内酯A、B、C和白果内酯 [J]. 现代药物与临床, 2017, 32 (03): 386-389. [3]倪琳,张秀娟,高进贤等. HPLC同时测定脉平片中白果内酯、银杏内酯A和银杏内酯B、银杏内酯C的含量 [J]. 中国实验方剂学杂志, 2015, 21 (06): 66-68. DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2015060066. [4]张峥,叶小玉,肖强等. UPLC-TOF-MS快速测定不同核用银杏品种银杏叶中银杏内酯和白果内酯含量 [J]. 天然产物研究与开发, 2015, 27 (02): 286-288+300. DOI:10.16333/j.1001-6880.2015.02.019. [5]卢定强,韦萍,欧阳平凯等. 高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析银杏叶中银杏内酯和白果内酯(英文) [J]. Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences, 2002, (02): 26-30. ...
概述 [1] 叠氮甲基苯基硫醚是一种醚类化合物,广泛应用于医药合成中间体。当叠氮甲基苯基硫醚被吸入时,应将患者移到新鲜空气处;皮肤接触后,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤;眼睛接触后,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;食入后,应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 结构 制备 [1] 叠氮甲基苯基硫醚的制备方法如下: 首先,将溴甲基苯基硫醚(10b,1.58克,10.0毫摩尔)溶解于二甲基甲酰胺(40毫升)中,然后加入叠氮化钠(NaN3,1.3克,20.0毫摩尔)。随后,将混合物搅拌12小时。一旦反应结束,通过加入水来终止反应,并用乙酸乙酯萃取有机化合物。所得的乙酸乙酯溶液经无水硫酸钠处理后,进行柱色谱法(1%乙酸乙酯/正己烷)来纯化所需的化合物,即叠氮甲基苯基硫醚(3c,1.62克,98%)。1HNMR(500MHz,CDCl3)δ4.54(s,2H),7.37-7.25(m,3H),7.45(d,J=8.0Hz,2H)。 应用 [1] 叠氮甲基苯基硫醚可用作医药合成中间体,例如制备4-叔丁基-1-[(苯硫基)甲基]-1,2,3-三唑。具体制备方法为:将叠氮甲基苯基硫醚(330毫克,2.0毫摩尔)和3,3-二甲基-1-丁炔(4a,246毫克,3.0毫摩尔)溶解于乙腈(8毫升)中,然后加入碘化铜(77毫克,0.4毫摩尔)和三乙胺(0.056毫升,0.4毫摩尔)。在室温下搅拌2小时后,通过减压浓缩。随后,进行柱色谱法(1%甲醇/二氯甲烷)来得到所需的化合物,即4-叔丁基-1-[(苯硫基)甲基]-1,2,3-三唑(411毫克,83%)。1HNMR(500MHz,CDCl3)δ1.23(s,9H),5.90(s,2H),7.45-7.34(m,5H),7.76(s,1H)。 主要参考资料 [1] CN201280023659.8PET放射性医疗用品的F-标记前体及其制备方法 ...
异烟肼杂质6,又称为4-氨基-3,5-二(4-吡啶)-1,2,4-三氮唑,是合成异烟肼过程中的杂质。异烟肼是WHO推荐的一线抗结核药,于1952年发明。它通过抑制结核菌菌壁分枝菌酸的合成,使结核杆菌失去多种能力而死亡。此外,异烟肼还能与结核菌菌体辅酶结合,干扰核酸的合成,从而达到杀灭结核菌的目的。 如何制备异烟肼杂质6? 已有报道关于4-氨基-3,5-二(4-吡啶)-1,2,4-三氮唑的合成方法,但合成条件严格,要求纯氮气保护。下述的合成方法简单易行,无须氮气保护,只需反应物直接混合加热即可得到产物。 将异烟酸粉末12.3g(0.1mol)加入250 mL烧瓶中,再称取水合肼7g (0.12 mol) (85%),在20 ℃以下逐滴加入装有异烟酸的烧瓶中并不断搅拌,待异烟酸完全溶解后,开始在100 ℃常压蒸馏4小时,将剩余的水合肼全部加入烧瓶中,逐渐升温至140℃继续蒸馏12小时。最后得到黄色油状液体。待产物冷却凝固后用丙酮重结晶,得到无色透明针状晶体4.7g,产率24.7%,熔点为102.3~103 ℃。 主要参考资料 [1] 刘家成,高琦宽.4-氨基-3,5-二(4-吡啶)-1,2,4-三氮唑的新合成方法[J].化学试剂,2008(04):306. [2] [中国发明] CN201811061840.3 一种异烟肼口服液及其制备方法 ...
二(三苯基膦)氯化钯是一种常用的有机合成催化剂,广泛应用于有机化工、医药化工及液晶材料合成领域。目前,有几种主要的合成方法可供选择。 方法一:氯化钯三苯基膦直接合成法。这种方法耗时较长,需要反应72小时,而且收率不高。 方法二:氯亚钯酸盐与三苯基膦反应法。首先,利用氯化钯与氯化钠(氯化钾或氯化锂)反应得到可溶性较强的氯亚钯酸盐,然后制备二(三苯基膦)氯化钯。虽然这种方法缩短了反应时间,提高了反应收率,但是后处理繁琐,容易引入杂离子,导致催化剂品质不高。 方法三:氯化钯与乙腈(苯甲腈)络合物与三苯基膦配体交换法。然而,乙腈和苯甲腈都是毒性极大的化学品,而且该方法反应时间长,效率低。 二(三苯基膦)氯化钯的应用 二(三苯基膦)氯化钯主要用作有机合成的催化剂,特别适用于suzuki反应中。在催化量的二(三苯基膦)氯化钯催化下,羧酸能够脱羧形成α-烯。 制备方法 方法一: 第一步:将3.0g(0.017mol)氯化钯在75℃下溶于10mL盐酸中,加乙醇稀释至30mL;所述盐酸浓度为12N,乙醇的纯度为95%; 第二步:将9.0g三苯基膦溶于100mL无水乙醇溶液,加热至60℃溶解; 第三步:快速搅拌下,将第一步制备的氯化钯酸溶液,滴加到第二步制备的三苯基膦乙醇溶液中;在55℃保温反应20min;冷却,过滤,用50%的乙醇水溶液洗涤三次,抽干,真空干燥得到产品11.84g,收率100%。真空干燥温度50℃,真空度0.05MPa,干燥时间为7.5h,最终得到二(三苯基膦)氯化钯。 方法二: 3g(0.017mol)PdCl2在热水浴上溶于10mL浓盐酸,蒸馏水稀释到50mL,5%KOH水溶液调节pH值到5(0~14的广范pH试纸不变色)时,室温(15~30C)搅拌下慢慢加人10g(0.0382mol)PPh3的无水乙醇热溶液100mL,搅拌10min,置于约90C热水浴中静置1h,过滤,蒸馏水洗两次,干燥得黄色固体二(三苯基膦)氯化钯11.4g.此黄色固体可直接用作羧酸脱羧制备α-烯。 主要参考资料 [1] 李全, 朱洪友, & 刘复初. (2003). 羧酸脱羧端烯化催化剂--双三苯基膦二氯化钯制备. 有机化学, 23(z1), 000354-354. [2] 刘桂华, 叶青松, 潘再富, 余娟, 沈善问, & 刘伟平等. (2013). 反式-双(三苯基膦)二氯合钯(Ⅱ)的合成及其结构表征. 云南化工, 40(2), 5-7. [3] 刘桂华, 叶青松, 左川, 余娟, 杨军, & 姜婧等. (2014). 四(三苯基膦)合钯的合成、结构和催化活性评价. 贵金属(1), 59-62. ...
头孢哌酮是一种半合成的第3代头孢菌素,广泛应用于治疗各种感染。它有效成分头孢哌酮可以治疗呼吸道、泌尿道、腹膜、胸膜、皮肤软组织、骨和关节、五官等部位的感染。在临床上,头孢哌酮常与舒巴坦复方制剂联合使用,以增强头孢类抗生素的药效。 头孢哌酮的不良反应 头孢哌酮最常见的不良反应是过敏反应和双硫仑样反应。过敏反应的表现形式多种多样,包括皮疹、丘疹、荨麻疹、瘙痒、喉头水肿、痉挛性干咳、哮喘、眼睑口唇水肿、鼻塞、剥脱性皮炎、发热等。过敏性休克是过敏反应的严重表现,早期常表现为皮肤黏膜症状,如皮肤潮红、瘙痒,随后出现广泛的荨麻疹和水肿。过敏性休克还可能导致呼吸道阻塞和循环衰竭,甚至危及生命。 双硫仑样反应是指在使用头孢哌酮后接触酒精引发的一系列症状,包括头痛、头晕、皮肤潮红、胸闷、恶心呕吐、心慌、心动过速、呼吸困难、烦躁不安等。 除了过敏反应和双硫仑样反应外,头孢哌酮还可能引起其他偶见的不良反应,如血液系统、消化系统、泌尿系统等方面的异常。这些不良反应包括凝血功能异常、白细胞减少、血小板减少、腹痛、腹泻、消化道出血、血清肝酶升高、血尿、急性肾衰等。需要注意的是,肝酶升高一般是一过性的,停药后会恢复,无需特殊治疗。 头孢哌酮/舒巴坦复方制剂的不良反应与头孢哌酮本身没有显著差异。 在使用头孢哌酮的过程中,不良反应可能在用药5分钟内至用药10天后发生,但在用药的前30分钟发生不良反应的机会较大,因此需要引起重视。 头孢哌酮的注意事项 1、肝功能不良或有阻塞性胆道疾病的患者应慎用头孢哌酮,因为头孢哌酮的代谢主要发生在肝脏。 2、肾功能严重减退者、早产儿和新生儿在使用头孢哌酮时应慎重。 3、使用头孢哌酮前后至少10天内应避免饮酒或接触含酒精的药物,以免引发双硫仑样反应。 4、青霉素皮试阴性并不能有效判断是否对头孢哌酮过敏,最好使用头孢哌酮本身进行皮试。 参考文献 [1]头孢哌酮致不良反应的文献分析 中国药业 2008年第17卷第7期 [2]150例头孢哌酮不良反应文献分析 中国医院药学杂志 2014年第34卷第23期 [3]头孢哌酮与头孢哌酮∕舒巴坦不良反应的对比分析 吉林医学 2013年第34卷第25期 ...
3,6-二氧辛二酸,又称乙二氧基二乙酸,是一种羧酸类配体,具有特殊的配位能力和弱相互作用,因此在超分子化学中具有广泛的应用。羧酸类配体的研究近年来得到了快速发展,在分子识别、催化、吸附等领域都有着良好的应用前景。 如何制备3,6-二氧辛二酸 乙二氧基二乙醇和氯乙酸按摩尔比1:2加入50mL三口圆底烧瓶中,装有磁子、回流冷凝器和温度计。在150°C下搅拌反应24小时。反应结束后,将反应液降至室温,加入100mL热甲醇,搅拌溶解后过滤,滤液缓慢挥发得到白色固体,收率为85%。 3,6-二氧辛二酸的应用 研究表明,3,6-二氧辛二酸与Co(Ac) 2 ·H 2 O在水中搅拌后可得到适合X-射线单晶衍射的红色块状晶体结构为[Co(L)(H2O)],其中L为3,6-二氧辛二酸。该配合物在荧光材料方面具有潜在应用价值。 制备方法:将3,6-二氧辛二酸(L)(0.1mmol)和Co(Ac) 2 ·H 2 O(0.1mmol)在水(10mL)中搅拌半小时后过滤,滤液常温挥发两周后得到适合X-射线单晶衍射的红色块状晶体,产率为40%。元素分析结果显示,理论值与实测值分别为C:28.48%和28.37%,H:3.98%和3.94%。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201610001406.0 醚酸钴配合物单晶及其制备方法与应用 ...
化妆品中常用的PEG/PPG-17/6共聚物具有多种功能,包括作为溶剂乳化剂、非离子型表面活性剂和消泡剂。它的分子量相对较大,对皮肤刺激性小,且没有致痘性和毒性。风险系数较低,安全可靠,孕妇一般可以放心使用。 PEG/PPG-17/6共聚物的应用领域 一项专利CN201811498280.8介绍了一种含有PEG/PPG-17/6共聚物的重组人源胶原蛋白液体制剂。该制剂中还包括重组人源胶原蛋白、1,2-己二醇、甘油、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)和水等成分。这种制剂具有良好的抑菌和保质期延长效果,适用于化妆品领域。 另一项专利CN201910282126.5介绍了一种改善肤质的多肽精华液,其中包含PEG/PPG-17/6共聚物。该精华液以多肽紧致分子为主要成分,能够唤醒肌肤活力,维持肌肤弹性,提升紧致度,改善细纹和肤色,焕活肌肤年轻态。 参考资料: [1] 海淘族 | 产品成分,PEG/PPG-17/6共聚物在护肤化妆品中的功效与作用 [2] CN201811498280.8,一种重组人源胶原蛋白液体制剂及纯度检测方法 [3] CN201910282126.5,一种用于改善肤质的多肽精华液 ...
草酸钠(Na2C2O4)是一种草酸的钠盐,具有还原剂和双齿配体的特性。 性质和特点 草酸钠的外观为白色固体,密度为2.34 g/cm³,熔点为250-270 °C(253 K),在水中的溶解性为3.7 g/100 ml (20°C),但不溶于醇。 废弃物处理方法 废弃的草酸钠应通过中和后大量稀释排放,并用清水进行稀释。 用途和应用领域 草酸钠可用于氧化还原滴定中作为标定高锰酸钾溶液的基准物质。 此外,草酸钠还可以去除水中的Ca2+,因此可用于检测硬水或在生物学中防止凝血。需要注意的是,除去Ca2+也会对大脑功能产生影响,并且可能导致草酸钙在肾脏中积聚,从而引发肾结石的形成。 ...
丁酰肼(92%)是一种植物生长调节剂的抑制剂,也被称为比久或B9。它由美国橡胶公司于1962年成功研发,主要作用是阻止细胞分裂,抑制细胞伸长,从而使植物幼苗矮化,并提高作物的抗旱性。此外,丁酰肼还能促使许多作物提前开花,提高坐果率并防止采前落果。 丁酰肼(92%)被植物吸收后,可以抑制植物体内的内源赤霉素和内源生长素的合成。它的主要作用是抑制新枝的过度生长,缩短节间长度,增加叶片厚度和叶绿素含量,从而防治落花促进坐果,诱导不定根形成,并刺激根系生长,提高抗寒能力。丁酰肼通过植物的根、茎和叶片进入体内,并具有良好的内吸和传导性能。在叶片中,丁酰肼可以促使叶片栅栏组织伸长,海绵组织疏松,提高叶绿素含量,增强叶片的光合作用。在植株顶部,它可以抑制顶端分生组织的有丝分裂。在茎枝内,丁酰肼可以缩短节间距离,抑制枝条的伸长。因此,丁酰肼是一种广谱性、适用性广的植物生长调节剂。 丁酰肼(92%)的实际应用包括: 菊花调节花期和枝条高度。使用方法是将92%丁酰肼稀释400-600倍后喷雾于叶片上。 康乃馨切花种植生产中,丁酰肼用于调节枝条高度和控制康乃馨小叉滋生。康乃馨种苗生产中,丁酰肼用于促进种苗发根和防治节间抽长。施用方法是将92%丁酰肼稀释400-600倍后喷雾于叶片和茎杆上。 丁酰肼(92%)在控制植株高度时,与高纯度磷酸二氢钾配合使用效果更好。使用后,枝条变得粗壮,花苞明显增大,叶片变得厚实光亮。 除了菊花和康乃馨,丁酰肼(92%)还可以用于其他花卉、葡萄、花生、草莓和果树的株型控制、花期控制以及保花保果施用。 用法用量:将92%丁酰肼稀释300倍后喷雾于叶面和茎秆上。 ...
双氢睾酮是一种类似于睾酮和雄烯二酮的类固醇激素,属于雄性激素类,对于男性的正常发育和第二性征的出现和维持有积极作用。双氢睾酮是天然产生的活性最强的雄性激素,在体内的生物活性是睾酮的6倍。与睾酮及其衍生物相比,双氢睾酮不会产生男子女性乳房发育的副作用。双氢睾酮能比其他天然雄激素更有效绑定雄激素受体,因此是正常男性性发育的重要元素。研究发现,黄酮与双氢睾酮在治疗前列腺癌中起协同作用,共同存在时发挥抑制前列腺癌的保护作用。 DHT在导致脱发方面起到重要作用。它会阻碍毛发蛋白合成,导致毛母细胞失去活力,最终进入休止期并脱落。男性型脱发的部位往往在前额、头顶及后头枕部上方,这些部位的毛囊对DHT的抵抗力较差,存在大量的5a-还原酶,使睾酮转化为DHT,对毛囊产生破坏。针对雄性激素源脱发,目前最有效的治疗方案是内服非那雄胺片,并在脱发部位使用米诺地尔生发水外涂。 ...
背景及概况 苯腈类化合物是一类重要的有机中间体,广泛应用于制药、农业以及印染等行业。2-氟-4-碘苯腈是一种具有毒性和特殊颜色、气味的腈类有机物,同时具有明显的致癌作用。 制备方法 2-氟-4-碘苯腈可以通过以下步骤制备: 图1 2-氟-4-碘苯腈合成路线图 2-氟-4-碘苯胺的制备 首先,在四氢呋喃溶液中加入碘,并在氮气保护下滴加正丁基锂溶液。然后,加入邻氟苯胺的四氢呋喃溶液,并在低温条件下搅拌反应。接着,加入干冰并继续搅拌过夜。最后,将反应混合物与水相分离,用乙酸乙酯进行萃取和干燥,得到2-氟-4-碘苯胺。 2-氟-4-碘苯腈的制备 将氰化钾加入2-氟-4-碘苯胺的无水乙腈溶液中,然后在加热条件下进行反应。接着,加入硫代硫酸钠水溶液并进行浓缩和萃取。最后,通过柱色谱法纯化产物,得到2-氟-4-碘苯腈。 2-氟-4-碘苯腈的分析方法 目前,国内外研究苯腈类化合物的分析方法主要包括分光光度法、荧光光度法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等多种方法。 参考文献 [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, , vol. 28, # 5 p. 1357 - 1364 ...
消胆胺是一种用于降低胆固醇的药物,对治疗慢性腹泻病也有一定的效果。它通过与胆酸结合形成不溶性化合物,阻止胆酸的重吸收,并随粪便排泄出体外。消胆胺的作用还导致肝内胆汁酸的合成增加,从而减少肝内胆固醇的含量,增加肝脏低密度脂蛋白受体活性,进而去除血浆中的低密度脂蛋白。此外,消胆胺还能增加肝脏极低密度脂蛋白的合成,提高血浆中甘油三酯的浓度,对高甘油三酯血症患者尤为有效。此外,消胆胺还能缓解因胆酸过多而引起的皮肤瘙痒症状。 消胆胺的适应症 消胆胺适用于Ⅱa型高脂血症、高胆固醇血症的治疗。它可以降低血浆总胆固醇和低密度脂蛋白的浓度,对单纯甘油三酯升高者无效。此外,消胆胺还可以用于胆管不完全阻塞引起的瘙痒症以及回肠疾病患者因肠道胆酸过多而导致的腹泻。 消胆胺的药物相互作用 消胆胺可以延缓或降低与其同时服用的其他药物的吸收,特别是酸性药物,减少了肝肠循环。这些药物包括噻嗪类利尿药、普萘洛尔、地高辛和其他生物碱类药物、洛哌丁胺、保泰松、巴比妥酸盐类、雌激素、孕激素、甲状腺激素、华法林及某些抗生素。为避免药物相互作用的发生,可在服用消胆胺前1小时或服用后4-6小时再服用其他药物。 消胆胺的注意事项 在使用消胆胺过程中,可能会出现胃肠道反应的副作用,但一般会在继续治疗中自行消失。大量长时间服用消胆胺可能会影响脂肪及脂溶性维生素的吸收,因此需要补充维生素A、D、K及钙盐。此外,消胆胺还可能与氢氯噻嗪、双香豆素、华法休、苯巴比妥、甲状腺素、保泰松、四环素、洋地黄、铁等药物结合,妨碍这些药物的吸收。如果需要同时服用上述药物,应在服用消胆胺前1小时或服用后4小时再服用其他药物。 ...
背景及概述 [1] 乙酰化葡萄烯糖是一种广泛应用的化合物,在有机化合成和药物合成中具有重要作用。 制备 [1-2] 报道一、 制备过程如下:向500L反应釜中加入D-葡萄糖、醋酐和催化剂,控制反应温度和时间。反应结束后,进行提取、干燥和蒸馏等步骤,得到1-溴代乙酰葡萄糖。 在1000L反应釜中,加入甲醇、锌、氯化铵、1-溴代乙酰葡萄糖和钴离子催化剂,控制反应温度和时间。反应结束后,进行提取、干燥和蒸馏等步骤,得到乙酰化葡萄烯糖。 报道二、 制备过程如下:在烧瓶中加入葡萄糖、乙酸和乙酸酐,进行超声反应。然后加入乙酰溴和甲醇,继续超声振荡反应。最后进行稀释、洗涤、结晶等步骤,得到乙酰化葡萄烯糖。 在溴代糖中加入β-环糊精、水和锌粉,进行超声波振荡反应。然后进行稀释、萃取、干燥和结晶等步骤,得到纯品的乙酰化葡萄烯糖。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200510134952.3 乙酰化葡萄烯糖的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201010281671.1 超声波合成烯糖的方法 ...
正丁胺是一种无色液体,具有特殊气味,静置时会变成黄色。它是一种重要的化工原料和有机合成中间体,在工业、农业和医药等领域广泛应用。例如,在石油工业中,它可以作为可制取裂化汽油的防胶剂、添加剂、汽油抗氧剂、橡胶阻聚剂、硅氧烷弹性体硫化剂和肥皂乳化剂。同时,它也是制取彩色照片显影剂、杀虫剂、药物和染料等的原料。 如何制备正丁胺? 正丁胺的制备方法具有以下特点: 将正丁醇、氨和氢按照1:5.5:3的摩尔比混合后,在催化剂的作用下,于温度为175°C、压力为0.35MPa、空速为0.21~1的反应条件下进行反应。催化剂由Cu、Ni和Cr组成的活性组分和SBA-15作为载体组成,其中各组分的重量百分比为Cu:Ni:Cr:SBA-15=8:1:4:87。在反应器中装入3g Cu/Ni/Cr/SBA-15催化剂,并在反应器底部连接一个分液器,以收集反应产物。将反应产物静置分层后,分离上层有机相,并对分离所得的上层有机相进行蒸馏,收集76~80°C馏分,得到纯度为99.2%的正丁胺。正丁醇的转化率为98.5%,正丁胺的收率为97%。 正丁胺的危险性 物理危险性 正丁胺的蒸汽比空气重,可能沿地面流动,造成远处着火。 化学危险性 加热和燃烧时,正丁胺会分解,生成含有氮氧化物的有毒烟雾。它是一种弱碱,会与强氧化剂和酸类发生反应,产生着火和爆炸的危险。当有水存在时,它还会浸蚀某些金属。 正丁胺的健康危害 正丁胺可以通过吸入蒸汽、通过皮肤和通过食入被吸收到体内。 短期接触正丁胺及其蒸汽对眼睛、皮肤和呼吸道具有腐蚀性。吸入蒸汽可能导致肺水肿,影响可能推迟显现,需要进行医疗观察。 ...
花椒油是一种调味油类,主要用于川菜、凉拌菜、面食、米线、火锅等需要突出麻味和香味的食品。它能增强食品的风味,是从花椒中提取出呈香味物质于食用植物油中的产品。 花椒精油是从天然植物花椒果壳中提取出来的稠膏状流体,具有高纯度、高浓度的特点。它不仅可以作为食品添加剂和调味品使用,还是医药、化工领域不可或缺的高价值原料。 花椒精油是在花椒提取物的基础上,经过进一步的分子蒸馏得到的。它的主要成分包括桧烯、β-月桂烯、柠檬烯和芳樟醇。 花椒精油的功效与作用 花椒精油有温中止痛、散寒除湿、通血脉、暖胃消食和杀虫等功效。它可以用于治疗脾胃寒、脘腹冷痛、寒湿泄泻等体质困扰,还可以缓解肠胃痉挛、气管平滑肌痉挛、哮喘和子宫痉挛等症状。此外,花椒精油还具有杀菌、消毒、止痛、止痒和消肿等皮肤护理效果,可用于治疗湿疹、皮肤瘙痒症、神经性皮炎、脚气和外阴瘙痒等疾病。 青花椒精油的应用领域 青花椒精油在生产日用品、护肤品和美容养生产品中有广泛的应用。它可以用于面膜,具有抗菌、美容抗衰和滋润皮肤的作用。此外,青花椒精油还可以用于洗发水,能够调理和保护头皮、头发,解除发痒、干燥和头屑现象。它还可以用于全身护理养身,具备散寒除温、解郁结、消宿食、通三焦、温脾胃、补右肾门、杀蛔虫和止泻的作用。 ...
氨基酸在心血管保护中起着重要作用,不同的氨基酸在保护心血管功能方面有不同的机理。苄氧羰基-L-丙氨酸是一种合成各种氨基酸和多肽的重要中间体,具有广阔的市场前景。 制备方法 苄氧羰基-L-丙氨酸的具体制备方法在文献中几乎未见报道。本文介绍了一种苄氧羰基-L-丙氨酸的制备工艺。 图1 苄氧羰基-L-丙氨酸合成反应式 实验操作: 合成:在1000mL三口烧瓶中,加入12% NaOH溶液,搅拌下加入45g的L-丙氨酸(L-Ala),调至碱性pH,在5℃以下滴加Z-Cl为172g并控制温度12~18℃,pH保持在12~13。整个反应时间为8小时左右。 精制:在反应液中加入30%HCl调整pH至8~9,用乙酸乙酯萃取杂质4次,每次用量200mL均匀摇动1分钟,放置静止25分钟。 浓缩:将反应液用热水加热至30~50℃,真空70kPa浓缩直到无乙酸乙酯气味为止。 酸化结晶:将反应液加入1000mL的三口烧瓶中,降温至0~5℃,加入浓盐酸进行酸化,在pH≤1下搅拌结晶,用布氏漏斗减压过滤,得到Z-Ala湿品,进行HPLC分析,检查纯度。 干燥:将湿品在鼓风下干燥,直到能粉碎时,继续干燥,直到水分≤0.5%。用HPLC检测苄氧羰基-L-丙氨酸含量,计算收率。 重结晶:苄氧羰基-L-丙氨酸粗品用去离子水重结晶。去离子水与湿固体的比例为3:1,加热溶解,保温10~20分钟,在搅拌下降温到5℃以下,保温10~20分钟,用布氏漏斗降压过滤,得到湿品,进行HPLC纯度分析,直到达标。 参考文献 [1] WO2010/148191 A2, 2010 ; ...
 
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