白果内酯在医药领域具有广泛的应用,对白果内酯进行准确的分析至关重要。
简介:白果内酯是传统中药银杏叶的提取物的重要成分,作为提取物中唯一的倍半萜复合物,具有抗炎、抗氧化、降低血压、保护神经等多种生物学功能。
含量测定:
1. HPLC-MS法
佟若菲等建立了测定银杏叶片中银杏内酯A、B、C及白果内酯的HPLC-MS法。方法:采用HPLC-MS法,Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–10 mmol乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温:30℃;体积流量:1 m L/min;进样量:10μL。采用离子阱(ESI)负离子模式进行检测,检测模式为母离子全扫描方式(Scan),并进行二次离子化扫描。雾化器压力310.28 k Pa,毛细管电压3.5 k V,碰撞诱导解离电压150 V,干燥气为N2,干燥器温度350℃,干燥气流量8.0 L/min。
银杏内酯A、B、C和白果内酯在0.100 62.012 0、0.102 02.040 0、0.050 01.000 0、0.101 62.032 0 mg/m L显示良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.1%、97.0%、98.2%、97.8%,RSD值分别为1.73%、1.68%、1.76%、1.83%(n=6)。该法灵敏度高、选择性高、检测限低,为银杏叶片的质量控制提供依据。
2. HPLC法
倪琳等建立脉平片中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量测定方法。方法:采用HPLC对制剂中银杏叶提取物的主要成分白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C进行定量分析。CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm×250mm 5μm);流动相四氢呋喃-乙腈-水(12∶10∶78),蒸发光散射检测器,柱温30℃,流速1.0mL·min-1。
银杏内酯C在1.116.66μg,白果内酯在2.23213.392μg,银杏内酯A在1.91211.472μg,银杏内酯B在1.5029.004μg均呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.36%,97.18%,97.71%,96.57%;RSD分别为1.0%,1.4%,2.1%,1.4%。该方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量。
3. UPLC-TOF-MS法
张峥等为比较鄂西南不同核用银杏品种叶片中银杏内酯和白果内酯含量,采用超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)联用方法测定微量银杏内酯和白果内酯含量,分析柱为ZORBAX C18(2.1×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,飞行时间质谱作为检测器,选择离子采集方式。方法测定银杏内酯和白果内酯的线性范围为0.24μg/m L,相关系数为0.9996以上,相对标准偏差小于1.65%。
4. HPLC-ESI-MS法
银杏萜类化合物包括白果内酯和银杏内酯是银杏叶或提取物中的主要药物成分。卢定强等采用高效液相色谱(HPLC)-电喷雾电离(ESI)-质谱(MS)方法对银杏叶中的白果内酯和银杏内酯进行了分析。色谱柱为InertsilODS3,甲醇-水(36:64)为流动相,流量为1mL/min,温度为35°℃。采用ZMD微质量电喷雾电离(ESI)-质谱联用仪(MS)进行质谱分析。得到了样品的HPLC总离子图谱和选择离子图谱(m/z为325、407、423、439)以及色谱峰的ESI/MS质谱,从而鉴定了银杏叶中的白果内酯、银杏内酯A、B、C和」。该方法简便、快速,准确度高。
参考文献:
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