如何制备2-氟-4-碘苯腈? ¹

背景及概况

苯腈类化合物是一类重要的有机中间体，广泛应用于制药、农业以及印染等行业。2-氟-4-碘苯腈是一种具有毒性和特殊颜色、气味的腈类有机物，同时具有明显的致癌作用。

制备方法

2-氟-4-碘苯腈可以通过以下步骤制备：

图1 2-氟-4-碘苯腈合成路线图

2-氟-4-碘苯胺的制备

首先，在四氢呋喃溶液中加入碘，并在氮气保护下滴加正丁基锂溶液。然后，加入邻氟苯胺的四氢呋喃溶液，并在低温条件下搅拌反应。接着，加入干冰并继续搅拌过夜。最后，将反应混合物与水相分离，用乙酸乙酯进行萃取和干燥，得到2-氟-4-碘苯胺。

2-氟-4-碘苯腈的制备

将氰化钾加入2-氟-4-碘苯胺的无水乙腈溶液中，然后在加热条件下进行反应。接着，加入硫代硫酸钠水溶液并进行浓缩和萃取。最后，通过柱色谱法纯化产物，得到2-氟-4-碘苯腈。

2-氟-4-碘苯腈的分析方法

目前，国内外研究苯腈类化合物的分析方法主要包括分光光度法、荧光光度法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等多种方法。

参考文献

[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, , vol. 28, # 5 p. 1357 - 1364