石油是现代交通运输工具的必需品，没有石油，汽车、内燃机车、轮船和飞机将无法运行。石油还是战略物资的重要来源，炸药的原料就是石油。军用飞机、舰艇、坦克，以及导弹和火箭的燃料都离不开石油。此外，在工业上，各种机械都需要润滑油来降低摩擦和延长使用寿命，而润滑油就是从石油中提取的。石油还广泛应用于橡胶、油漆、油脂、医药、香料等工业，以及食品包装、医药工业中的石蜡和凡士林，以及铺路和建筑中的沥青。此外，石油加工产生的各种产品是现代化学工业中最重要的基本有机化工原料，可以制成塑料、合成纤维、合成橡胶、合成药物、合成染料、合成洗涤剂等。 石油与农业的关系也密切，农业机械的燃料主要来自石油，没有石油就无法实现农业机械化。在农业化学化方面，石油产品也占有重要地位。合成氨是氨水、硫酸铵和尿素等氮肥的主要原料，而大部分合成氨是以石油为原料制造的。许多重要的杀虫剂和除草剂也是以石油产品为原料制成的。此外，石油化学产品还可以代替轻工业上应用的农、副、畜牧产品原料，如石蜡可以在油漆、肥皂工业上代替动、植物油脂。近来人们还发现一种叫做“石油酵母”的微生物，它们可以吃石油中的石蜡，并含有丰富的蛋白质，可以用作动物的饲料。 ...

煤气灯是一种利用煤气作燃料的加热灯。它可以用于加热、灼烧和弯制玻璃管。煤气灯由灯管和灯座组成，灯管的下部有螺旋与灯座相连，灯管下部还有几个圆孔，用于空气的进入。通过旋转灯管，可以调节空气的进入量。灯座的侧面有煤气的入口，通过橡皮管连接煤气开关。灯座下面（或侧面）有一针形阀，用于调节煤气的进入量。 当不给煤气灯点燃时，火焰呈黄色，煤气燃烧不完全，火焰中含有炭粒，火焰温度不高。通过逐渐增加空气量，煤气的燃烧逐渐完全，火焰分为三层。在实验中，一般使用外层氧化焰进行加热。如果煤气和空气的量不合适，会产生不正常的火焰。当煤气和空气量都太大时，会产生无法点燃的"临空火焰"。当煤气量小、空气量大时，煤气在灯管内燃烧，发出特殊的嘶嘶声，并将灯管加热，这种现象称为"侵入火焰"。有时，由于某种原因煤气量减少，也会发生侵入火焰，这称为"回火"。遇到上述不正常燃烧情况时，应关闭煤气截门，重新调节和点燃。 水浴锅的使用 当需要对被加热的物体进行均匀加热，且温度不超过100℃时，可以使用水浴加热。水浴锅（图1－15）有铜制和铝制两种材质。水浴锅上的圆圈适合放置不同规格的器皿。使用时要注意不要让水浴锅烧干，也不能将其作为砂浴盘使用。多孔电热恒温水浴更加方便。 铁架台、铁环、铁三角架的用途 铁架台和铁环（图1－16）用于固定放置反应容器，铁环上放置石棉网可用于放置被加热的烧杯等仪器，铁三角架（图1－17）也是用于放置被加热的仪器。 泥三角和石棉网的用途 泥三角（图1－18）由铁丝弯成，套有瓷管或陶土管，用于灼烧坩埚时放置坩埚。石棉网（图1－19）是一种铁丝网，中间涂有石棉，有不同的大小。由于石棉是一种热的不良导体，它可以使受热物体均匀受热，不会造成局部高温。使用石棉网时要注意避免与水接触。 ...

以Fe(OH) 3 （成Fe 2 O 3 ，xH 2 O）为例来说明，它具有以下重要性质： 1．它的溶解度更小，约为10 -10 摩尔/升； 2．很容易形成穿过滤纸的 胶体 溶液，沉淀为胶状，达松有性，容易糊塞滤纸孔隙，过滤和洗涤都困难； 3．容易同杂质形成共沉淀（比表面大）；在破性溶液中，容与共存的阳离子共沉淀， [Fe(OH) 3 ]x·mOH - : m/n M n+ 而在微酸性溶液中，容易与共存的阴离子共沉淀， [Fe(OH)3]x·mH + ：m/n X n- ，即Fe（OH） x－m ；m/n X n- 因此，进行沉淀的条件最好为： 1. 沉淀作用 应在电解质（铵盐）存在下的热溶液中进行，避免形成胶体溶液。 2. 溶液比较浓，这样沉淀含水量少，结构比较紧密，较易过滤和洗涤。当然这会吸附较多的杂质，因此，在沉淀反应完毕后，需用大量热水冲稀，并充分搅拌，以降低母液中杂质的浓度，减少吸附量。 3．加入过量沉淀剂。 4．如果是与其他阳离子分离，最好在微酸性溶液中进行沉淀以减少与阳离子的共沉淀；如是与阴离子分离，则最好用过量碱来进行沉淀，以减少阴离子的吸附。 5．不需要陈化，稍为放置到沉淀与母液分清就可进行过滤。放置时间过久，沉淀过于紧密，反而难以洗净。 6．进行再沉淀。 Fe（OH） 3 也可进行在均匀溶液中的沉淀，或采用二步沉淀法。 ...

聚甘油合成酸酯是一种合成的多甘油酸酯化合物。 结构式： OH OH OH OH CH - CH - CH - O - CH2 - CH - CH2 R 13~18 - C = O 分子量：平均分子量约400 1．生产方法 （1）聚甘油：精甘油200kg，搅拌下加入2 kg NAOH，升温并减压脱水，反应温度达240°C时取样分析，游离碱含量在0．1％以下为终点。 （2）酯化：将合成酯抽入聚甘油金中，进行搅拌、升温，在减压的情况下进行反应，分析酸价降到5以下为合格。 2．质量及物化性能 熔点：42～44℃ 酯价：146～150 羟价：320～340 酸价；＜1.5 碘价：13左右 3.包装及贮运铁桶内衬塑料袋包装。避免日晒、雨淋。 ...

许多液体可以在开始结晶之前把温度降到低于它们的凝固点。一种液体如在低于它的凝固点的温度下仍存在，则把此液体叫做过冷液体。一种过冷液体是处于介稳状态的，即它不是与它的固体处于平衡之中。机械扰动例如猛烈搅拌或引入该物质的籽晶，往往可以提供有秩序的结构使缓慢运动的分子能够依附上去而引发结晶作用。 液体材料如熔化的玻璃，含有大的和笨重的颗粒，它们不容易运动到正规晶格的位置上去，往往显有很大的过冷倾向。当温度降低时，组成该物质的大的和不规则的结构单元使过冷液体越来越不容易流动，最后成为坚实的固体。这样的物质往往叫做 非晶态固体或玻璃体 。真固体在结构上是晶状的，它们的结构单元具有确定的内部有序排列，它们有确定的熔点，并对加压下变形有抗拒作用。在另一方面，无定形的固体完全缺乏确定的内部结构，它们不熔化而是软化，加热时粘性变小（图11－15）。它们是真正的过冷液体。虽然常用无定形固体这个词，但严格地说不是完全正确的。 晶状固体如NaC1和NaC1O3在受热时有明确的熔点，因为把离子结合在一起的力都有同样的强度，因此所有的离子会同时断开而分离。玻璃体的逐渐软化现象同晶状固体之有明确熔点是相对立的，因为组成原子在结构上不一致。给玻璃体加热时，最弱的键先断裂，而当温度进一步升高时，较强的键才断裂。这就使得随着温度的升高，结构单元的大小逐渐变小和流动性相应地得到增加。 ...

背景及概述 [1] 2-(乙硫基)乙胺是一种常用的医药合成中间体。当接触到2-(乙硫基)乙胺时，应采取相应的应急措施，如将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗眼睛，并立即就医。如果误食，应立即漱口，禁止催吐，并立即就医。 制备 [1] 制备2-(乙硫基)乙胺的方法如下：在乙醇中加入KOH溶液和2-氨基乙硫醇，搅拌后滴加碘乙烷，回流并冷却后减压除去乙醇。将油性固体用水处理并用二氯甲烷萃取，然后减压除去溶剂，得到2-(乙硫基)乙胺。 2-(乙硫基)乙胺的产量为60％。 1HNMR（500MHz，CDCl3，25℃，d[ppm]）：1.07（t，3H，CH3），1.18（s，2H，NH2），2.35（q，2H，CH2），2.44（t，2H，CH2），2.68（t，2H，CH2）。13C-NMR（125MHz，CDCl3，25℃，d[ppm]）：14.8（CH3），25.5（CH2），35.8（CH2），41.1（CH2）。EI-MS（m/z（％））：106.1（6）[M+] IR（NaCl，m[cm1]）：850vs，1002m，1072w，1228w，1261s，1375m，1452s，1591m。 主要参考资料 [1] A panel of peralkylated sulfur–guanidine type bases: Novel pro-ligands for use in biomimetic coordination chemistry ...

概述 [1] 邻甲苯海明是一种具有强效抗胆碱药结构的柠檬酸盐。由于其疏水性较大，易进入中枢，因此被归类为中枢抗胆碱药。临床上常用于治疗抗震颤麻痹，并可与其他药物联合治疗帕金森等疾病。 药理作用 [1] (1)邻甲苯海明具有抗组胺作用，能与组织中释放的组胺竞争细胞上的受体，从而抑制过敏反应。 (2)它对中枢神经活动有抑制作用，可引起镇静和催眠效果。 (3)邻甲苯海明还能增强镇咳药的作用。 (4)此外，它还具有抗眩晕和抗震颤麻痹的作用。 制备方法 [2] 关于邻甲苯海明的制备方法已在专利中有所报道。根据US2567351提供的实例，可以按照以下步骤进行实验：(1)在二甲苯中加入N，N-二甲基乙醇胺，并在氮气保护下，在一定温度下缓慢滴加2-甲基二苯基氯甲烷，进行搅拌反应。反应完全后，冷却并取出上层清液，然后在真空条件下除去溶剂二甲苯，得到邻甲苯海明的粗产品。(2)将邻甲苯海明的粗产品加入草酸异的丙醇溶液中，生成邻甲苯海明草酸盐，经过过滤和真空干燥处理。(3)用KOH溶液处理邻甲苯海明草酸盐，得到纯的邻甲苯海明，然后用无水乙醚进行萃取、水洗和干燥，最终得到纯度较高的邻甲苯海明。这种制备方法相对繁琐，对条件要求较高，且邻甲苯海明的收率较低，不适合工业化生产。 另一种制备方法是在250ml的反应瓶中，分别将17.5g N，N-二甲基乙醇胺和20g 2-甲基二苯基氯甲烷加入，进行搅拌并升温至100℃，反应2小时后冷却。将上层溶液溶于140ml乙醚中，用40ml水洗涤3次，然后加入无水K2CO3进行干燥，过滤并抽干溶剂，得到13.6g中间体，收率为56.0％。将10.6g柠檬酸溶于250ml异丙醇中，缓慢加入13.6g中间体，进行搅拌反应0.5小时，析出白色晶体，用异丙醇洗涤3次，烘干后得到16.2g结晶固体，收率为70.0％。 主要参考资料 [1]CN200710031658.9一种邻甲苯海明柠檬酸盐的合成方法 [2]邻甲苯海明柠檬酸盐的提纯方法研究...

乙酰乙酸甲氧乙酯是一种常用的医药合成中间体，具有广泛的应用领域。 应用领域 乙酰乙酸甲氧乙酯可用于制备多种药物中间体，其中包括西尼地平中间体2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸甲氧基乙基酯。西尼地平是一种钙拮抗剂，能够降压和扩张血管平滑肌。 制备西尼地平中间体的具体步骤如下： (1) 在三口烧瓶中称取乙酰乙酸甲氧乙酯，并加入浓硫酸和乙酸乙酯。 (2) 在室温下反应一段时间后停止搅拌，放置过夜。 (3) 次日加入乙酸乙酯并进行萃取，收集有机层。 (4) 减压蒸出乙酸乙酯，结晶得到目标产物。 (5) 过滤并用乙醇清洗固体，最后烘干得到纯度高的中间体。 与传统的制备方法相比，这种方法具有高纯度、高收率、温和简便的优点。 主要参考资料 [1]CN201110433851.12-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸甲氧基乙基酯的合成方法 ...

3，4，5-三甲氧基溴苯是一种常用的医药合成中间体，可以通过不同的方法合成。其中一种制备方法是使用5-溴-1，2，3三羟基苯和硫酸二甲酯反应制备，另一种方法是使用4-溴-2，6-二甲氧基苯酚作为反应原料。 制备方法一 首先，将5-溴-1，2，3三羟基苯（1.3g，5.63mmol）、1MNaOH（14mL）和硫酸二甲酯（800μL，加入16.89mmol）的混合物冷却至10℃。然后，将该混合物加热回流3小时，并加入另一份硫酸二甲酯（800μL）。继续在回流下加热3小时，然后将混合物冷却过夜。将产生的灰色固体滤出，并将其溶于50mL乙醚中。接下来，用5％NaOH-H 2 O、水和盐水依次洗涤溶液，然后干燥（MgSO 4 ）并浓缩，最终得到3，4，5-三甲氧基溴苯（1.39g，76％）。 该产物的HNMR（CDCl 3 ）δ6.72（s，2H），3.85（s，6H），3.82（s，3H）；m/z。13CNMR（CDCl 3 ）136.67、137.11、115.92、108.07、60.58、56.05。 制备方法二 另一种制备3，4，5-三甲氧基溴苯的方法是使用74g（0.32mol）的4-溴-2，6-二甲氧基苯酚和32g（0.8mol）的NaOH在850ml H 2 O中的混合物。首先，将混合物冷却至10°C，然后添加45ml（0.48mmol）的硫酸二甲酯。将混合物回流3小时，然后加入等量的硫酸二甲酯（总计0.96mol）。继续回流3小时，然后冷却过夜。灰色产物固化后滤出，并溶于1.21乙醚中。通过过滤乙醚溶液以除去不溶的杂质，并依次用5％的NaOH溶液、水和盐水洗涤。醚相经Na 2 SO 4 干燥，最终得到62.3g（79％）的3，4，5-三甲氧基溴苯。 参考文献 [1]US2003176478 [2] CN01819067.7邻位取代的手性膦和三价膦酸酯及其在不对称催化反应中的用途 ...

含氟有机化合物是一类具有重要生理活性和稳定性的化合物。由于氟原子的小半径和较大的电负性，含氟化合物中的C-F键键能明显大于C-H键键能，这增加了有机化合物的稳定性和生理活性。此外，含氟有机化合物还具有较高的脂溶性和疏水性，促进其在生物体内的吸收和传递速度，从而改变了其生理作用。因此，含氟有机化合物在药物和农药领域具有用量少、毒性低、药效高和代谢能力强等特点，对药物的药效学和药动学性质产生重大影响。含氟药物的研发推动了含氟有机中间体在国内外市场的应用。 如何制备间氯三氟甲氧基苯？ 制备间氯三氟甲氧基苯的方法如下：在500mL反应瓶中，按顺序加入对二三氟甲基苯、偶氮二异丁酸二甲酯和三氯化磷，升温并进行光照反应。同时通入氯气并滴加3-氯苯甲醚，反应终点通过GC跟踪检测。停止通入氯气后，进行空气吹扫并蒸馏脱除溶剂，得到目标产物。另一种方法是在高压釜内加入3-氯三氯甲氧基苯和无水氟化氢，升温并保持一定压力和温度，然后中和并精馏得到间氯三氟甲氧基苯。 参考文献 [1]CN103772160-合成三氯甲氧基氯苯、三氟甲氧基苯胺的方法 ...

背景及概述 [1] 吡啶-2，6-二甲酸是一种广泛应用于医药合成中的重要中间体。尽管吡啶-2，6-二甲酸在细菌芽孢中天然存在，但含量较少且难以提取，无法满足需求。因此，工业上通常通过氧化2，6-二甲基吡啶来合成吡啶-2，6-二甲酸。 制备 [1] 制备吡啶-2，6-二甲酸的方法如下：向带温度计的三颈烧瓶中加入500ml水、2.0g过硫酸铵引发剂、1.0gCuTPP催化剂和100g2，6-二甲基吡啶。开启搅拌器并通入空气，加热至80℃，保持温度3小时。经HPLC检测，转化率为98.0%。停止通入空气，过滤回收催化剂。将滤液滴加15%氢氧化钠溶液，调节pH至9后静置分层，分离水层并用15%盐酸酸化，调节pH至5，析出沉淀后过滤，室温减压干燥，得到纯度为99.84%的吡啶-2，6-二甲酸。 应用 [1-3] 吡啶-2，6-二甲酸可用于合成多种化合物，包括2，6-二乙酰基吡啶、2，6-二氨基-4-氯吡啶、（6-甲氧基甲酰氨基-4-氯吡啶-2-基）氨基甲酸甲酯、6-氨基甲基吡啶-2-甲酸、4-氯吡啶-2，6-二碳酰肼、4-氯吡啶-2，6-二羧酸甲酯、6-氨基乙基吡啶-2-碳酰肼、吡啶-2.6-二羧酸二甲酯、6-氯甲基吡啶-3-甲酸乙酯、6-羟甲基吡啶-2-甲酸乙酯、4-氯吡啶-2，6-二羧酸、2，6-吡啶二甲酰氯、N--甲基--吡啶--2，6--二甲酸二甲酯吡定盐等。这些化合物可用于合成金属配体化合物、功能材料和医药中间体。 例如，CN202010753097.9公开了一种催化氧化制备2，5-二氯苯酚的钒吡啶催化剂及其合成方法和应用。该催化剂通过将吡啶-2，6-二甲酸在甲醇中溶解后与乙酰丙酮氧钒反应制备得到。该催化剂在催化氧化1，4-二氯苯制备2，5-二氯苯酚的工艺中具有高效率和高选择性。 另外，CN201811320241.9涉及一种低光泽TGIC体系粉末涂料用聚酯树脂的制备方法及其应用。该聚酯树脂中包含吡啶-2，6-二甲酸等成分，通过与TGIC分子中的环氧基团反应，可制备出低光泽粉末涂料。 参考文献 [1]CN201310472482.6采用液相催化氧化制备吡啶-2，6-二甲酸的方法 [2]CN202010753097.9一种催化氧化制备2，5-二氯苯酚的钒吡啶催化剂及其合成方法和应用 [3]CN201811320241.9低光泽TGIC体系粉末涂料用聚酯树脂及制备方法与应用 ...

新能源纯电动汽车的核心无疑是电池。目前，市面上主流新能源纯电动汽车采用的电池类型主要有三元锂电池和磷酸铁锂电池。根据相关资料显示，2017年工信部公布的8批共296款新能源乘用车中，采用三元锂电池的车型有221款，而采用磷酸铁锂电池的仅有33款。 磷酸铁锂电池是一种以磷酸铁锂作为正极材料的锂离子电池。它的特点是不含钴等贵重元素，原料价格低廉，而且磷和铁这两种元素在地球上的资源含量丰富，不会出现供料问题。磷酸铁锂电池具有适中的工作电压（3.2V）、较大的单位重量下电容量（170mAh/g）、高放电功率、可快速充电以及长循环寿命等优点，同时在高温和高热环境下的稳定性也很高。 磷酸铁锂电池的特点之一是安全性高，具有高倍率充放电特性和较长的循环寿命。根据文献显示，在特定的充放电条件下，经过1600次循环后，磷酸铁锂电池的容量仍能保持初始容量的80%。此外，磷酸铁锂电池还具有以下五个优点：更高的安全性、更长的使用寿命、不含任何重金属和稀有金属（原材料成本低）、支持快速充电以及工作温度范围广。 然而，磷酸铁锂电池也存在一些缺点。它的性能受温度影响较大，尤其是在低温环境下，放电能力和容量都会显著降低。此外，磷酸铁锂电池的能量密度较低，仅为120Wh/kg，如果计算整个电堆的能量密度，包括电池管理系统、散热等零部件，那么能量密度就更低了。这远远不能满足国务院发布的《节能与新能源汽车产业发展规划（2012-2020年）》中对电池模块能量密度的要求（大于150瓦时/公斤）。此外，磷酸铁锂电池的制备成本和电池的制造成本较高，电池成品率低，产品一致性差。 另一种主流的电池类型是三元锂电池，它的正极材料采用镍钴锰酸锂（Li(NiCoMn)O2）。三元锂电池综合了钴酸锂、镍酸锂和锰酸锂三种材料的优点，形成了三种材料三相的共熔体系，由于三元协同效应，其综合性能优于任一单组合化合物。三元锂电池的重量能量密度可以达到200Wh/kg。 三元锂电池的优点是能量密度高，循环性能优于普通的钴酸锂电池。目前，随着配方的不断改进和结构的完善，三元锂电池的标称电压已经达到3.7V，并且在容量上已经达到或超过钴酸锂电池的水平。 然而，三元锂电池的安全性较差。由于镍钴铝的高温结构不稳定，三元锂电池的热稳定性较差，且pH值过高易导致单体胀气，从而引发危险。当温度达到250-300℃时，三元锂电池会发生分解，遇到电池中可燃的电解液和碳材料时，很容易发生着火，产生的热量进一步加剧正极的分解，导致电池在极短时间内爆燃。在车祸中，外力撞击可能会损坏电池隔膜，引发短路，而短路时产生的热量会导致电池热失控，并迅速升至300℃以上，存在自燃的风险。因此，对于三元锂电池而言，电池管理系统和散热系统至关重要。 总的来说，到目前为止，三元锂电池和磷酸铁锂电池还没有分出真正的胜负。虽然三元锂电池稍占上风，但在现阶段，两者都不是完美的解决方案。此外，石墨烯和氢燃料电池等其他替代能源技术也在不断发展，值得关注。 ...

铋（Bismuth）是一种金属元素，其化学符号为Bi，原子序数为83。铋是一种红白色的金属，具有金属光泽。它的密度为9.8g/cm3，熔点为271.3℃，沸点为1560℃。铋的性质包括脆性、导电性和导热性较差。同时，铋也是逆磁性最强的金属之一，在磁场作用下，其电阻率增大而热导率降低。除了汞之外，铋是热导率最低的金属。此外，铋及其合金还具有热电效应。铋在凝固时体积会增大，其膨胀率为3.3％。 铋与空气的反应 当铋加热后与空气中的氧气反应时，会生成三氧化二铋（Bi2O3）。这个反应的火焰呈蓝白色。 4Bi（s）+ 3O2（g）→2Bi2O3（s） 铋与水的反应 在赤热状态下，铋与水反应会形成三氧化二铋（Bi2O3）。 2Bi（s）+ 3H2O（g）→Bi2O3（s）+ 3H2（g） 铋与卤素的反应 铋与氟（F2）反应会形成氟化五氟化铋（V）。 2Bi（s）+ 5F2（g）→2 BiF5（s）[白色] 铋在特定条件下与卤素氟、氯、溴和碘反应，会形成相应的三卤化物，即氟化铋（III）、氯化铋（III）、溴化铋和碘化铋（III）。 2Bi（s）+ 3F2（g）→2BiF3（s） 2Bi（s）+ 3Cl2（g）→2BiCl3（s） 2Bi（s）+ 3Br2（g）→2BiBr3（s） 2Bi（s）+ 3I2（g）→2BiI3（s） 铋与酸的反应 铋在浓硫酸或硝酸中会形成含Bi（III）的溶液。它与硫酸反应会产生二氧化硫（IV）气体。在氧气存在下，可以用盐酸制得氯化铋（III）。 4Bi（s）+ 3O2（g）+ 12HCl（aq）→4BiCl3（aq）+ 6H2O（l）...

3-苯基-2-丙炔-1-醇是一种有机中间体，可以通过碘苯和丙-2-炔-1-醇的偶联反应制备得到。 制备方法 方法一 在氮气保护下，将Pd(PPh3)2Cl2(209mg,0.295mmol)，CuI(112mg,0.588mmol)，三乙胺(20mL)，碘苯(1.64mL,14.7mmol)，丙-2-炔-1-醇(1.71mL,29.4mmol)依次加入50mL的双口瓶中，然后在室温下搅拌12小时。将反应液过滤，用EA(100mL)洗涤，然后减压旋干滤液。最后，使用硅胶柱层析(PE:EA＝50：1-20：1)得到目标产物，产率为99.8％。通过1H NMR(600MHz,CDCl3)检测，目标产物的化学位移为δ＝7.47-7.41(m,2H),7.35-7.28(m,3H),4.50(d,J＝3.8Hz,2H),1.96(s,1H)。 方法二 将碘苯8.0g(39.2mmol)溶解于四氢呋喃50mL中，然后在冰浴下加入三乙胺7.93g(78.4mmol)，双(三苯膦)二氯化钯(II)566mg(0.784mmol)和碘化铜(I)519mg(2.74mmol)，搅拌30分钟。接下来，滴加丙炔醇2.20g(39.2mmol)的四氢呋喃溶液10mL，并将温度升至室温，再搅拌30分钟。最后，通过硅胶柱色谱处理产物，用饱和氯化钠水溶液洗涤，用硫酸钠干燥，浓缩后得到目标产物，收率为88％。 参考文献 [1] [中国发明] CN201911242865.8 RET抑制剂、其药物组合物及其用途 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201580051292.4 脱落酸衍生物 ...

氟尼辛葡甲胺是一种兽用类抗炎镇痛药，具有解热、消炎和镇痛作用。它常用于缓解马的内脏绞痛、肌肉与骨骼紊乱引起的疼痛及抗炎，以及牛的各种疾病感染引起的急性炎症的控制。此外，它还可用于母猪乳房炎、子宫炎及无乳综合征的辅助治疗。 制备方法一 报道一 氟尼辛的制备方法如下： (1) 在1000mL装有回流管的反应瓶内加入500g纯化水，55.1g2-氯烟酸、122.6g2-甲基-3-三氟甲基苯胺、0.6g对甲苯磺酸，0.28g氧化铜，搅拌升温至回流，保温反应4小时。 (2) 反应液降温至50℃以下，向反应液中滴加25％氢氧化钾溶液，调节pH值至10.0～11.0，调节完毕继续搅拌降温至20℃以下，充分搅拌1小时，抽滤，滤饼主要为过量2-甲基-3-三氟甲基苯胺，可回收继续使用。 (3) 向滤液内滴加30％硫酸调pH值至5.0～6.0，充分搅拌析晶1小时，抽滤，滤饼用300g纯化水搅拌洗涤30分钟，过滤，烘干。得94.5g产品，收率91％，HPLC纯度99.1％。 氟尼辛葡甲胺的制备方法如下： (1) 在1000mL装有回流管的反应瓶内加入680mL乙腈，90g氟尼辛，71.6g葡甲胺，搅拌升温至75℃，反应液澄清，继续保温搅拌2小时。 (2) 热过滤，控温不低于70℃，用充分预热过的过滤器将反应液趁热过滤，滤除体系内不溶物，滤液倒回反应瓶内，开始静置，自然降温，析出晶体后开始搅拌，降至20℃，养晶1小时，抽滤，用乙腈洗涤，干燥，得氟尼辛葡甲胺138.8g，收率93％，HPLC大于99.9％，产品质量符合EP7.5要求。 制备方法二 报道二 氟尼辛葡甲胺的制备方法包括以下步骤： (1) 将2-氯烟酸与2-甲基-3-三氟甲基苯胺加入氢氧化钠水溶液中搅拌，所述的2-氯烟酸与2-甲基-3-三氟甲基苯胺的摩尔比为3：1；所述的2-氯烟酸与制备氢氧化钠水溶液所用的氢氧化钠的摩尔比为1：2；加入乙二醇以及链状聚乙二醇二烷基醚和催化剂A，所述的链状聚乙二醇二烷基醚的用量为2-氯烟酸投料质量的3％；所述的催化剂A为对甲苯磺酸和氧化铜，所述的对甲苯磺酸和氧化铜的摩尔比为3：1；控制温度在45℃，反应0.6小时后，调节溶液pH，搅拌后静置分层，搅拌后过滤，洗涤滤饼，干燥得氟尼辛。 (2) 将步骤(1)中所得氟尼辛与N－甲基葡萄糖胺在异丙醇中进行反应，所述的氟尼辛与N－甲基葡萄糖胺的摩尔比为2：1；氟尼辛的质量与异丙醇的体积比为1：11；同时加入麦芽糊精；所述的麦芽糊精与2-甲基-3-三氟甲基苯胺的摩尔比为1：2.5；加热回流，过滤，降温，搅拌结晶，待体系温度降至25℃以下继续搅拌，晶体抽滤经异丙醇洗涤得到氟尼辛葡甲胺。 参考文献 [1] [中国发明] CN201310683096.1 一种氟尼辛葡甲胺的合成方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201811070349.7 一种氟尼辛葡甲胺的制备方法 ...

韩国食药处最近发布了一项关于化妆品安全标准的修订案行政预告，旨在加强化妆品的安全管理。这次修订案主要涉及化妆品中使用的五种防腐剂的标准。 修订案的制定是基于韩国食药处进行的危害评价结果以及美国、欧洲等国家对使用标准的变更措施的反映。 修订案的主要内容包括加强对化妆品中四种防腐剂（biphenyl-2-ol(o-Phenylphenol)、Climbazole、Methylisothiazolinone、Poly1-hexamethylene biguanidine hcl）的使用标准，以及禁止在化妆品中使用水杨酸苄酯。 其中，biphenyl-2-ol(o-Phenylphenol)的使用标准从之前的0.2%以下加强为0.15%以下。Climbazole仅限于洗发剂中，且含量不得超过0.5%。Methylisothiazolinone仅限于清洗产品中，且含量不得超过0.01%。此外，甲基异噻唑啉酮（Methylisothiazolinone）和Chloromethylisothiazolinone混合物不能同时使用。Poly1-hexamethylene biguanidinehcl的含量要求从之前的0.3%以下下调至0.05%以下，并且不得用于喷雾剂产品中。水杨酸苄酯（Phenyl Salicylate）在修订后将不再允许用于化妆品中。 ...

S-腺苷甲硫氨酸（又名S-腺苷蛋氨酸，缩写为SAM）是一种辅酶，带有一个活化了的甲基，参与真核细胞中的甲基转移反应。当失去活化甲基后，SAM转变为S-腺苷-L-高半胱氨酸（SAH）。 有哪些应用领域？ S-腺苷甲硫氨酸（S-Adenosyl-Methionine，SAM）是一种重要的中间代谢物质，存在于所有活体生物中。它在转甲基、转硫、多胺合成等代谢途径中发挥重要作用。在医学上，SAM可用于治疗肝病和神经紊乱等疾病。此外，SAM作为一种新型保健品，市场前景广阔。 作为膳食补充品的效果如何？ 研究表明，定期食用S-腺苷甲硫氨酸可以抗抑郁、改善肝脏疾病和关节炎。在美国市场上，SAM以营养补品的名义销售，具有改善情绪、保养肝脏和舒缓关节的功效。随着营养补充品在大众消费中的增长，用于治疗目的的S-腺苷甲硫氨酸的需求也在增加，尤其是在1999年通过营养补充品健康及教育法之后。该法案允许S-腺苷甲硫氨酸作为一种可在柜台出售的食物添加剂，并受到FDA的限制。 S-腺苷甲硫氨酸已经在许多研究中被证明对肝部疾病、情绪失调和骨质疏松症具有疗效。由于其结构的不稳定性，S-腺苷甲硫氨酸的稳定盐形式成为主要的药物形式。尽管已经制备出稳定的盐形式，但SAM仍然容易分解，因此销售商通常要求服用更高剂量以确保真正吸收。已广泛报道的副作用包括肠胃不适，但有双相障碍病史的人有患狂躁症的风险。治疗剂量范围为每日800-1,600毫克。 如何生物合成S-腺苷甲硫氨酸？ S-腺苷甲硫氨酸最早于1952年被科学家Cantoni发现。它通过蛋氨酸腺苷基转移酶（Methionine Adenosyl Transferase）在细胞内由三磷酸腺苷（ATP）和甲硫氨酸催化合成。在参与甲基转移反应时，它会失去一个甲基并转变为S-腺苷基高半胱氨酸。大部分S-腺苷甲硫氨酸在肝脏中生成。 在高级有机体中，超过40种合成代谢或分解代谢的化学反应涉及将S-腺苷甲硫氨酸的甲基转移到核酸、蛋白质和脂肪等底物上。 如何生产S-腺苷甲硫氨酸？ 一种生产S-腺苷甲硫氨酸的方法包括以下步骤：在发酵液中培养S-腺苷甲硫氨酸生产菌，从而产生S-腺苷甲硫氨酸。在培养过程中，采用脉冲补料方式向发酵液中补加碳源。脉冲补料方式是指向发酵液中一次性添加碳源，使其终浓度为10-160g/L。待发酵液中碳源浓度低于2g/L时，再次添加碳源至终浓度为10-160g/L。...

(S)-2-(Boc-氨基)-3-[(S)-2-氧代-3-吡咯烷基]丙酸甲酯，也被称为Methyl (S)-2-(Boc-amino)-3-[(S)-2-oxo-3-pyrrolidinyl]propanoate，是一种固体化合物，常温常压下存在。该化合物是一种手性氨基酸衍生物，可用于有机合成和医药化学中间体的制备，具有广泛的应用。 合成方法 图1 如何合成(S)-2-(Boc-氨基)-3-[(S)-2-氧代-3-吡咯烷基]丙酸甲酯 在一个干燥的1升反应烧瓶中，将CoCl2 · 6H2O (1.54 g, 6.5 mmol)和二甲基(2S, 4R)-2-((叔丁氧羰基)氨基)-4-(氰甲基)戊二酸酯(11 mmol)的甲醇预冷溶液分批加入硼氢化钠固体(44 mmol, 1.67 g)。反应混合物在0 °C下搅拌反应30分钟，然后会观察到反应体系放热并产生氢气和黑色沉淀。继续在室温下搅拌24小时，反应结束后真空浓缩反应混合物，将残油倒入10%柠檬酸中。过滤残油，用乙酸乙酯萃取2次。在无水硫酸钠上干燥有机层，过滤并浓缩，最后通过硅胶柱色谱法对残留物进行分离纯化即可得到目标产物分子。 应用 (S)-2-(Boc-氨基)-3-[(S)-2-氧代-3-吡咯烷基]丙酸甲酯可用作手性氨基酸衍生物，广泛应用于有机合成和医药化学中间体的制备，特别适用于制备蛋白酶抑制剂等生物活性分子。在有机合成化学中，该化合物中的酯基可以在碱性或酸性条件下发生水解反应得到相应的羧酸衍生物，也可以在强还原剂的作用下生成相应的氨基醇衍生物。 图2 如何应用(S)-2-(Boc-氨基)-3-[(S)-2-氧代-3-吡咯烷基]丙酸甲酯 将205 g (S)-2-(Boc-氨基)-3-[(S)-2-氧代-3-吡咯烷基]丙酸甲酯加入装有搅拌器和温度计的3 L多颈瓶中，再加入1 L甲醇。使用冰/盐浴将溶液冷却至0℃，预冷NaOH (115 g, 加水950 mL, 2.9 mol)溶液至0℃。将混合物通过恒压滴液漏斗以一定的速率加入到烧瓶中，以保持内部温度低于5℃。在0℃下搅拌1小时。用浓盐酸(保持内部温度低于10℃)中和溶液，真空除去甲醇，残渣用乙酸乙酯(400 mL)稀释，然后用浓盐酸将残渣酸化至pH为3，然后将混合物转移到分液漏斗中，分离出有机层，水相用乙酸乙酯(2 × 400 mL)萃取，合并所有的有机物并用盐水洗涤，合并的有机物在无水MgSO4上干燥，过滤并浓缩即可得到相应的还原产物。 参考文献 [1] Yang, Kai S. et al ChemMedChem, 16(6), 942-948; 2021 [2] Hoffman, Robert L. et al ChemRxiv, 1-106; 2020 ...

BIT-20杀菌剂是一种毒性较低的广谱无甲醛释放杀菌剂，用于保护水基工业产品免受细菌，酵母菌和真菌污染。碱性条件下BIT-20杀菌剂十分稳定的，可用于水包油乳液和金属加工液的防腐。BIT-20杀菌剂是1，2苯并异噻唑啉-3-酮的溶液。 活性成分：1,2 苯并异噻唑啉-3-酮 应用范围：广泛用于金属加工液、涂料、油漆、水性高聚物、纺织、胶粘剂、油 墨、染料分散液、石蜡液等体系中。 除此之外，BIT-20杀菌剂还有哪些性能特点呢？ BIT-20杀菌剂具有良好的热稳定性，可以在高温环境下发挥作用。它是一种广谱杀菌剂，对细菌，酵母菌和霉菌都有效。它的PH范围广泛，可以在强碱环境中使用。此外，BIT-20杀菌剂在配方中化学稳定性优越，与大多数其他防腐剂相容性良好。 如何使用BIT-20杀菌剂？ 为防止细菌，霉菌污染，BIT-20杀菌剂在最终应用中的使用浓度范围为0.04-0.18%；在金属加工液的浓缩液中为：0.8-3.6% ...

橙皮甙是一种从芸香科植物酸橙（Citrus aurantium L.）及其栽培变种或甜橙（Citrus sinensis Osbeck）的干燥幼果提取的物质。 【英文】橙皮甙 Hesperidin 【拼音】 cheng pi dai 【异名】陈皮甙，桔皮甙，橙皮苷 【化学名】4H-1-Benzopyran-4-one, 7-[[6-O-(6-deoxy-α-L-mannopyranosyl)-β-D-glucopyranosyl]oxy]-2,3-dihydro-5-hydroxy-2-(3-hydroxy-4-methyoxyphenyl)- 【分子式及分子量】C28H34O15；610.55 【CAS No.】520-26-3 【产品性状】细树枝状针状结晶 【应用范围】橙皮甙具有心血管疾病的预防与治疗、血糖血脂的调节、血压调节、循环系统健康、机体调节、抗菌消炎、抗病毒等功效。 【工艺】原料→提取→浓缩→结晶→粗品→重结晶→干燥→成品 【溶剂】水，乙醇 橙皮甙的植物来源 橙皮甙可以从茜草科植物粟猪殃殃地上部分、芸香科植物佛手果实、蕉柑果实、枸橘果实、柠檬果实、藜檬果皮、枸橼成熟果实以及十字花科植物荠菜带根全草中提取得到。 橙皮甙的物理性状 橙皮甙呈细树枝状针状结晶，（pH6-7沉淀所得）。它的熔点为258-262℃（250℃软化），[α]20D-76℃（C=2，吡啶）。每克橙皮甙可以溶于50升水。在60℃下可以溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺。它稍微溶于甲醇及热冰醋酸，几乎不溶于丙酮、苯及氯仿，而易溶于稀碱及吡啶。 橙皮甙的分子来源 橙皮甙是由橙皮甙元和芸香糖经过复杂的生物反应脱掉一分子水合成而得。 C16H14O6+C12H22O10→C28H34O15+H2O 橙皮甙的药理作用 橙皮甙具有抗炎作用。它可以改善因缺乏维生素C而导致的豚鼠眼睛球结膜血管内血细胞凝聚及毛细血管抵抗力降低的情况（增强维生素C的作用）。但也有报告称它能降低马血细胞的凝聚。当与栓塞（Thrombogenic）饲料或致粥样硬化饲料一起喂养大鼠时，橙皮甙可以延长大鼠的存活时间。它还能促进缺乏维生素C的豚鼠的生长速度，并增强豚鼠肾上腺、脾及白细胞中抗坏血酸（维生素C）的含量。 此外，橙皮甙还具有抗病毒作用。将小泡性口炎病毒加入小鼠纤维细胞前，先将细胞浸泡在200μg/ml的橙皮甙中，可以保护细胞免受病毒侵害约24小时。预先处理HeLa细胞时，橙皮甙可以预防流感病毒的感染。然而，透明质酸酶可以削弱橙皮甙的抗病毒活性。 ...