如何制备3-苯基-2-丙炔-1-醇? ¹

3-苯基-2-丙炔-1-醇是一种有机中间体，可以通过碘苯和丙-2-炔-1-醇的偶联反应制备得到。

制备方法

方法一

在氮气保护下，将Pd(PPh3)2Cl2(209mg,0.295mmol)，CuI(112mg,0.588mmol)，三乙胺(20mL)，碘苯(1.64mL,14.7mmol)，丙-2-炔-1-醇(1.71mL,29.4mmol)依次加入50mL的双口瓶中，然后在室温下搅拌12小时。将反应液过滤，用EA(100mL)洗涤，然后减压旋干滤液。最后，使用硅胶柱层析(PE:EA＝50：1-20：1)得到目标产物，产率为99.8％。通过1H NMR(600MHz,CDCl3)检测，目标产物的化学位移为δ＝7.47-7.41(m,2H),7.35-7.28(m,3H),4.50(d,J＝3.8Hz,2H),1.96(s,1H)。

方法二

将碘苯8.0g(39.2mmol)溶解于四氢呋喃50mL中，然后在冰浴下加入三乙胺7.93g(78.4mmol)，双(三苯膦)二氯化钯(II)566mg(0.784mmol)和碘化铜(I)519mg(2.74mmol)，搅拌30分钟。接下来，滴加丙炔醇2.20g(39.2mmol)的四氢呋喃溶液10mL，并将温度升至室温，再搅拌30分钟。最后，通过硅胶柱色谱处理产物，用饱和氯化钠水溶液洗涤，用硫酸钠干燥，浓缩后得到目标产物，收率为88％。

参考文献

[1] [中国发明] CN201911242865.8 RET抑制剂、其药物组合物及其用途

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201580051292.4 脱落酸衍生物