引言： 间苯二甲酰氯的合成方法涵盖了多种有机合成策略，为其高效合成提供了多样化的选择。 简介： 间苯二甲酰氯别名间苯二酰二氯或二氯化间苯二甲酰，是生产高性能间位芳纶纤维 (芳纶1313)的主要原料，也可作为合成聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺以及液晶高分子等的单体，此外还可作为高聚物的改性剂以及用作农药和医药工业的中间体，应用广泛。 合成方法： 1. 以间苯二甲酸二甲酯为原料的合成方法 以间苯二甲酸二甲酯为起始原料，苯甲醚或氯仿为溶剂，在一定反应条件下向反应体系中通入氯气，可制备得到目标产物间苯二甲酰氯。由于该反应没有使用催化剂，反应温度较高（一般在 180℃以上），同样也可使用紫外光照射催化合成目标产物间 苯二甲酰氯。薛德均等对该种工艺方法进行改进，在不使用溶剂，而是将该酯加热至熔融状态，以白炽钨灯作为引发光源，于 150～250℃反应温度条件下连续通入氯气进行氯化反应，产物收率明显提高。反应方程式为： 2. 以间苯二甲酸为原料的合成工艺 以间苯二甲酸为原料，直接与氯化剂反应，可以制备得到目标产物间苯二甲酰氯。由于所选的氯化剂种类很多，合成工艺在设备流程、操作过程、工艺条件、反应收率和产品质量上各有差异。根据所选择的氯化剂种类不同，主要可分为以下几种方法： （ 1） 氯化亚砜法 以氯化亚砜为氯化剂，选用 DMF 或吡啶为催化剂，在一定反应条件下，与 间苯二甲酸反应制备得到间 苯二甲酰氯产品。使用 DMF 作为催化剂时，该反应机理为：首先 DMF 与氯化亚砜形成 Vilsmeier 试剂（威尔斯迈尔试剂），然后该试剂再与间苯二甲酸中的羧基发生反应，经加热制得目标产物间苯二甲酰氯。其反应方程式为： （ 2） 光气法 该方法是目前应用较为广泛的一种， 其主要原料为间苯二甲酸和光气 (双光气) ， 以 N，N-二甲基甲酰胺为催化剂，在加热的条件下， 即可完成对间苯二甲酰氯的制备。其具体流程如下 :在装有搅拌及密封装置、温度控制仪、加热装置、光气计量装置和尾气处理装置的反应器中， 加入氯苯、间苯二甲酸和 N，N-二甲基甲酰胺，然后打开搅拌装置和尾气处理装置，通入气态光气，在溶液呈现棕黄色时停止搅拌，将其中上层的黄色清液移出，经过真空蒸馏即可得出相应的产品。采用光气法制备间苯二甲酰氯时，需要加强安全保护措施。 （ 3） 三氯化磷法 间苯二甲酸为原料，添加三氯化磷和催化剂后向混合体系中通入氯气，使羧酸基团酰氯化，移除副产物和脱除溶剂后得到间苯二甲酰氯。其反应方程式如下。 此法收率高、产品纯度高，达到合成高品质聚芳纶 1313的质量要求，但该法存在反应温度高、时间长、工艺操作复杂、材质要求高等缺点，目前少有企业采用此法生产。 （ 4） 五氯化磷法 间苯二甲酸和五氯化磷为原料，两者混合后加热熔融，在熔融回流条件下进行反应，反应完毕，减压条件蒸馏移出三氯氧磷后得到间苯二甲酰氯。其反应方程式如下。 （ 5） 其他方法 间苯二甲酸和四氯化碳混合体系，在催化剂三氯化铁作用下进行反应，完毕脱除得到间苯二甲酰氯，主要副产物为氯化氢和二氧化碳，其反应方程式如下。 参考： [1]崔小明. 我国对苯二甲酰氯合成技术研究进展 [J]. 精细石油化工进展, 2023, 24 (04): 31-36. DOI:10.13534/j.cnki.32-1601/te.2023.04.003. [2]虞孝云,许向飞,刘双瑾,等. 间苯二甲酰氯的合成研究进展及其前景展望 [J]. 精细化工中间体, 2022, 52 (04): 14-17. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2022.04.003. [3]常冠军. 高品质间苯二甲酰氯的合成工艺 [J]. 生物化工, 2016, 2 (04): 33-34. [4]张帅. 苯二甲酰氯合成工艺的研究[D]. 青岛科技大学, 2016. ...

引言： 聚酯和聚乙烯虽然都是常见的塑料材料，但它们在化学结构和用途上有显著差异。 聚酯和聚乙烯的简介 （ 1） 什么是聚酯纤维？ 聚酯是一类聚合物，在其主链的每个重复单元中都含有酯官能团。作为一种特定材料，它通常是指一种称为聚对苯二甲酸乙二醇酯（ PET）的类型。聚酯包括天然存在的化学物质，如植物和昆虫，以及合成材料，如聚丁酸酯。天然聚酯和一些合成聚酯是可生物降解的，但大多数合成聚酯不是。合成聚酯广泛用于服装。 聚酯纤维有时与天然纤维纺在一起，生产出具有混合性能的布料。棉涤纶混纺可以坚固、抗皱和抗撕裂，并减少缩水。与植物纤维相比，使用聚酯的合成纤维具有很高的耐水性、抗风性和耐环境性。它们的耐火性较差，点燃时会熔化。 液晶聚酯是最早工业使用的液晶聚合物之一。它们因其机械性能和耐热性而被使用。这些特性在喷气发动机中作为耐磨密封件的应用也很重要。 （ 2） 什么是聚乙烯？ 聚乙烯（缩写为 PE；IUPAC 名称为聚乙烯或聚（亚甲基））是最常见的塑料。它是一种聚合物，主要用于包装（塑料袋、塑料薄膜、土工膜和包括瓶子在内的容器等）。截至 2017 年，每年生产超过 1 亿吨聚乙烯树脂，占整个塑料市场的 34%。 已知聚乙烯有很多种，大多数的化学式为 (C2H4)n。PE 通常是乙烯的类似聚合物的混合物，具有各种 n 值。它可以是低密度或高密度的，以及它们的许多变体。其特性可以通过交联或共聚进一步改变。所有形式都无毒且具有化学弹性，这有助于聚乙烯作为一种多用途塑料的普及。然而，聚乙烯的化学弹性也使其成为一种长寿命且抗分解的污染物，如果处理不当。聚乙烯是一种碳氢化合物，无色至不透明（无杂质或着色剂）且可燃。 1. 聚酯和聚乙烯的区别 聚酯纤维是聚乙烯吗？聚酯纤维和聚乙烯是两种不同的合成纤维，在化学组成、性能和应用方面都有所不同。 （ 1） 化学结构 聚酯是由对苯二甲酸和乙二醇基团构成的合成聚合物，而聚乙烯是由乙烯分子聚合而成的热塑性聚合物。 （ 2） 物理性质 这两种塑料具有各自独特的特性，适用于多种用途。聚乙烯因其柔韧性、轻量和耐久性而著称，而聚酯则具有较高的强度、耐用性和轻便性。聚乙烯在三方面表现出众，即不透水，具有出色的电绝缘性能、抗冲击性和微小的收缩率；而聚酯则具有耐化学性、耐磨性和防潮性。这些不同的特性使它们在多个行业中具有广泛的应用潜力。 2. 聚酯和聚乙烯的强度和耐久性比较 （ 1） 强度 聚酯纤维的强度通常高于聚乙烯纤维。这意味着它们在断裂之前可以承受更大的拉力或压力。聚酯纤维的拉伸强度约为 7.5 GPa，而聚乙烯纤维的拉伸强度约为 1 GPa。 聚酯纤维也具有更高的模量，这意味着它们在受到压力时会更少地伸展或变形。聚酯纤维的模量约为 300 GPa，而聚乙烯纤维的模量约为 1 GPa。 （ 2） 耐久性 聚酯纤维比聚乙烯更耐磨和耐撕裂。这意味着它们在被磨损或撕裂之前可以承受更大的使用。聚酯纤维也更耐化学物质和溶剂。 聚酯纤维还具有更高的耐候性，这意味着它们在阳光、风雨和其他恶劣天气条件下的表现更好。聚乙烯纤维更容易因暴露在阳光下而褪色和变脆。 3. 聚酯和聚乙烯的抗紫外线能力比较 Geofabrics.com.au 数据显示，聚酯纤维可以承受12个月的阳光照射，并且仍能保持超过67%的强度。 一般而言，所有聚乙烯 PE 类型均不耐紫外线。黑色类型除外，它们可耐紫外线，甚至耐大气中的氧气。在聚合过程中，乙烯分子相互连接。这会产生由相同结构单元组成的长链状大分子。聚乙烯分子含有分支。分子链的类型和侧链的长度对聚乙烯的性质有显著影响。在氧气和光的作用下，这些分子链被撕裂，聚乙烯分解并最终溶解回其起始材料水和碳。这个过程立即开始，但大约 1 年后才会显现出来，具体取决于太阳光线的强度。因此，聚乙烯是环保的，没有残留物、气体或其他残留物。根据添加的百分比和所用的母料，通过添加紫外线添加剂可实现长达 2 年的紫外线防护，具体取决于薄膜厚度。 4. 我应该选择哪一个？ 聚酯和聚乙烯的最佳用途 聚酯和 聚乙烯 PE在纺织、包装等领域具有多种不同用途。 （ 1） 聚酯 聚酯常见于服装、室内装饰以及食品和饮料容器的制造，同时也用于建筑、电气绝缘和汽车零部件。 （ 2） 聚乙烯 聚乙烯常用于建筑领域的屋顶、隔热材料和管道，以及医疗行业的包装和一次性用品。此外，它还广泛应用于农业的灌溉系统、温室薄膜以及食品包装等领域。 虽然聚酯和聚乙烯具有一些重叠的用途，但它们各自具有独特的特性，使其更适合特定的应用。制造商可以通过了解材料的特性和用途，选择最适合其需求的材料，从而生产出更有效、更高效的产品。 5. 总结 ——了解聚酯和聚乙烯的区别 在选择使用聚酯或聚乙烯时，了解它们的特性和应用是至关重要的。聚酯以其耐热性和耐化学腐蚀性在工业和纤维制造中广泛应用，而聚乙烯则因其低成本、易加工和良好的耐磨性在包装和塑料制品中占据重要地位。无论是对于环境友好型选择还是特定工业需求，选择正确的塑料类型将有助于提高产品的性能和可持续性。 参考： [1]https://en.wikipedia.org/wiki/ [2]https://www.polymersynthese.com/en/home/faqs/uv-resistance [3]https://www.essentracomponents.com/en-us/news/manufacturing/injection-molding/uv-and-its-effect-on-plastics-an-overview [4]https://europlas.com.vn/en-US/blog-1/polyester-vs-polyethylene-how-exactly-do-they-differ [5]https://www.quora.com/What-is-the-difference-between-polyethylene-and-polyester [6]https://www.quora.com/Which-polymer-absorbs-UV-radiation-more-effectively-nylon-or-polythene-polyethylene [7]https://www.servicethread.com/blog/the-uv-resistance-of-polypropylene-and-polyester-explained [8]https://www.housougijutsu.net/backnumber/333/ ...

引言： SDS是一种重要的资源，为个人提供安全处理、储存和处置化学品(包括焦亚硫酸钠)所需的重要信息。通过全面概述潜在危害、正确处理程序和应急响应协议，SDS在使用焦亚硫酸钠的工作场所减轻风险和预防事故方面发挥了关键作用。因此，在本文中，我们将深入探讨SDS的重要性及其在促进化学品安全实践中不可或缺的作用，并详细述说焦亚硫酸钠SDS。 1. 什么是焦亚硫酸钠SDS? 焦亚硫酸钠SDS是一种根据法律法规要求危险化学品生产或销售企业必须提供的综合性说明文件，其详细包括了产品的化学成分信息、理化参数、燃烧爆炸性能、毒性、环境危害等16项内容。它的主要目的是帮助化学品安全使用者了解该化学品的物理、化学和毒理学性质，以保障在使用过程中的安全。在《危险化学品安全管理条例》规定中，SDS被强制性使用。 焦亚硫酸钠是一种广泛应用于工业领域的化学品，其SDS对于相关企业和用户来说具有极其重要的意义。一方面，通过阅读SDS，可以帮助用户全面了解焦亚硫酸钠的特性和风险，包括它的化学成分、健康危害、生态影响、使用方法、安全使用和储存方法等详细信息。这有助于用户制定安全的使用策略，降低化学品对环境和健康的潜在风险。另一方面，焦亚硫酸钠SDS也提供了相关的安全使用建议和警告，例如在生产和储存过程中的注意事项，以及与其他化学品混合使用时可能产生的安全问题。这些信息对于用户安全使用化学品有着非常重要的指导作用。 2. 了解焦亚硫酸钠 焦亚硫酸钠，又称偏亚硫酸氢钠、一缩二亚硫酸钠，化学式Na2S2O5，是一种无机化合物。焦亚硫酸钠呈白色结晶或粉末状固体，有轻微的硫磺气味。吸入有毒。强烈刺激皮肤和组织。不可燃，但加热到高温时可能分解释放出硫和钠的有毒氧化物烟雾。与水混合时为腐蚀性酸。用作食品防腐剂和实验室试剂。由碳酸钠溶液吸收二氧化硫，再经分离、干燥可制得。其用途如下： （1）医药工业：用于生产氯仿、苯丙砜和苯甲醛。 橡胶工业用做凝固剂。 （2）印染工业：用作棉布漂白后的脱氯剂、棉布煮炼剂。 （3）制革工业：用于皮革处理，能使皮革柔软，丰满、坚韧，具有防水、抗折、耐磨等性能。 （4）化学工业：用于生产羟基香草醛、盐酸羟胺等。 （5）感光工业：用作显影剂等。 （6）食品工业：用作防腐剂、抗氧化剂、面粉改良剂。 （7）在从氯金酸（溶在王水中的金）中还原金的过程中会利用焦亚硫酸钠 3. 焦亚硫酸钠SDS的组成 以下是焦亚硫酸钠SDS的一些概述： （1）化学品信息：SDS第一部分是化学品的基本信息，包括化学品的名称、化学式、分子量、沸点、熔点、闪点等数据。此外，SDS还提供了如主含量等具体项目的测试数据。 （2）危害性概述：SDS的第二部分提供了化学品的危害概述。包括健康危害、环境危害、火灾和爆炸危害、反应危害等等。这些信息可以帮助读者了解化学品的危害，从而采取相应的措施来保护自己和周围的人。 （3）急救措施：SDS的第三部分提供了化学品暴露后的急救措施。包括皮肤接触、眼睛接触、吸入、食入等情况的应急处理方法。 （4）消防措施：SDS的第四部分提供了化学品着火时的消防措施。包括火灾类型、灭火器的选择和使用、防火措施等等。 （5）泄漏应急处理：SDS的第五部分提供了化学品泄漏后的应急处理方法。包括泄漏区域的隔离、人员的疏散、泄漏物的清理等等。 （6）操作和储存：SDS的第六部分提供了化学品的操作和储存要求。包括化学品的储存条件、操作人员的防护措施、防止泄漏的措施等等。 （7）安全注意事项：SDS的第七部分提供了化学品使用和储存过程中的安全注意事项。包括化学品的安全储存、使用和处理方法、防止泄漏的措施等等。 （8）接触控制/个人防护：SDS的第八部分提供了化学品的接触控制和个人防护要求。包括化学品的安全储存、使用和处理方法、防止泄漏的措施等等。 了解焦亚硫酸钠SDS对于确保工作场所安全和符合法规要求至关重要。SDS是工人的重要资源，提供了与焦亚硫酸钠相关的危害的详细信息和安全处理、储存和处置指南。通过审查和熟悉SDS，员工可以有效地评估风险，实施适当的控制措施，并适当地应对突发事件。此外，管理机构要求雇主使工人容易获得SDS，并就其内容提供培训，强调SDS作为工作场所危害沟通和风险管理的关键组成部分的重要性。 4. 解读焦亚硫酸钠SDS （1）如何解释焦亚硫酸钠SDS中提供的信息的指导 解读焦亚硫酸钠安全数据表(SDS)需要一种系统的方法来解读所提供的丰富信息。（1）仔细检查鉴定和成分部分，这些部分提供了对物质的化学组成和任何杂质存在的关键见解。了解化学配方、分子量和其他成分的细节，为评估潜在风险和确定适当的处理程序奠定了基础。（2）密切关注危害识别部分可以帮助识别与焦亚硫酸钠相关的特定危险，例如其腐蚀性和与水接触时释放有毒二氧化硫气体的可能性。 （2）理解危险分类和象形图 焦亚硫酸钠的危险分类和象形文字为其潜在危害提供了有价值的视觉线索。危害分类根据其对身体、健康和环境的危害对焦亚硫酸钠进行分类，使人们清楚地了解它所构成的具体危险。象形图通过提供这些危险的可视化表示来补充这些分类，从而可以快速轻松地识别潜在风险。通过熟悉这些危险分类和象形文字，个人可以更好地理解与焦亚硫酸钠相关的危害，并采取必要的预防措施来减轻风险。 （3）识别潜在风险和安全措施 识别潜在风险并了解焦亚硫酸钠SDS中概述的相应安全措施对于确保该物质的安全处理和使用至关重要。SDS提供了潜在危害的详细信息，例如皮肤和眼睛刺激、呼吸影响和环境危害，以及建议的安全措施，以尽量减少暴露和防止事故。通过识别潜在风险并了解相应的安全措施，个人可以有效地实施适当的控制措施，例如个人防护装备(PPE)、工程控制和应急响应程序，以保护自己和他人免受伤害。 5. 安全措施和注意事项 焦亚硫酸钠是一种强还原剂，与水接触会释放出二氧化硫气体，对呼吸系统有剧毒和刺激性。因此，小心处理焦亚硫酸钠至关重要，佩戴适当的个人防护装备(PPE)，如手套、护目镜和呼吸器，以尽量减少接触。此外，焦亚硫酸钠在直接接触时会引起皮肤和眼睛的刺激，因此在接触时必须用水彻底清洗并寻求医疗护理。 为了减轻与焦亚硫酸钠相关的风险，重要的是要将其储存在通风良好的地方，远离热源和不相容的物质，如强酸或氧化剂。在容器上贴上适当的标签，并向所有处理该物质的人员清楚地通报危害是至关重要的。如果发生溢油或泄漏，应立即采取遏制措施，防止进一步扩散，并应遵循适当的清理程序，尽量减少对环境的影响。 应建立应急反应规程，包括处理泄漏、泄漏或暴露事件的程序。这可能涉及撤离该地区，向受影响的个人提供医疗援助，并在必要时通知有关当局。对工作人员进行关于焦亚硫酸钠安全处理和应急程序的定期培训，对于确保做好准备和遵守安全条例至关重要。 6. 焦亚硫酸钠联合国编号 联合国编号是一种全球性的、唯一的识别代码，用于对各种化学物质进行编码和跟踪。联合国编号系统是由联合国环境规划署（UNEP）和国际化学品安全方案（IPCS）联合开发的，旨在为每个化学品赋予一个全球唯一的识别代码，以便于追踪、管理和控制化学品的使用和运输。联合国编号，简称UN编号，是由联合国规定的一种对危险品的唯一数字标识符，主要用于识别和分类各种危险品，以确保在运输和处理过程中的安全性。这一标识系统由四位数字组成，从0004到3549，总共可以记录一万个不同的联合国编号。在食品行业中，这一系统也被广泛应用，特别是在识别和处理化学品的安全性和运输过程中。 焦亚硫酸钠的编号是多少？焦亚硫酸钠通常用作各种工业中的防腐剂，其UN编号为：1759。这一分类表明了与该物质有关的特定危害，例如它在与湿气接触时可能释放二氧化硫气体，如果吸入可能造成健康风险。了解与焦亚硫酸钠相关的联合国编号对于遵守法规和采取安全措施至关重要，特别是在该物质的运输和储存方面。监管机构和应急响应人员依靠联合国数字快速评估化学物质造成的危害，并在发生事故或泄漏时实施适当的安全规程。因此，了解联合国焦亚硫酸钠编号有助于知情决策，并确保遵守监管要求，以保护人类健康和环境。 7. 遵守SDS的重要性 SDS（安全数据表）是一份为化学品的安全使用和操作提供全面而详细的信息的文件，被广泛应用于生产和销售化学品的企业中。它包含了许多关键信息，如化学品的化学成分、危害性、使用建议等，使操作人员可以在安全的环境下进行化学品的处理和使用。 在全球范围内，各国对SDS的合规性有严格的法律规定。例如，在欧盟，SDS需要符合一系列的法规要求，包括化学品的物理、化学和生物危害信息，以及必要的安全措施。在中国，企业在生产、经营、进出口等环节需要提供准确的SDS和安全标签。 不遵守SDS规定可能会导致严重的后果。例如，如果操作人员没有得到化学品的正确信息，可能会在处理过程中出现意外事故，如化学灼伤、中毒等。此外，如果企业未能提供符合法规要求的SDS，可能会面临法律责任和罚款等后果。 为保证SDS法规的有效性，欧盟在2023年将开始强制执行SDS法规的更新，并对SDS的合规性进行检查。中国、加拿大、英国、日本等国家也对SDS进行了调整，加拿大采用了GHS第7修订版，欧盟执行了REF-11项目，英国脱离了欧盟并执行UKREACH，中国和日本则对化妆品和危险化学品的安全管理进行了调整。因此，企业需要密切关注这些法规的变化，并及时调整其SDS以保持合规。 对于一些企业来说，遵循SDS规定可能会带来额外的成本和工作量。然而，与由于违规操作而产生的成本和责任相比，遵守SDS规定是非常必要的。 8. 结语： 理解和消化代谢亚硫酸钠安全数据表(SDS)中提供的信息对于确保安全处理和使用这种化学物质至关重要。在本文中，我们探讨了全面解释SDS的重要性，包括识别潜在危害、了解安全预防措施和实施适当的应急响应程序。通过总结指南中的要点，如危害分类、象形文字和安全措施的重要性，个人可以有效地减轻与焦亚硫酸钠相关的风险。对于那些在努力中寻求利用焦亚硫酸钠的优势的人，我鼓励考虑其安全处理方法并遵守监管要求。 参考： [1]https://www.unece.org/cefact/codesfortrade/codes_index.html [2]www.ilo.org/dyn/icsc/showcard.display?p_lang=zh&p_card_id=1461&p_version=2 [3]https://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_metabisulfite [4]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/656671#section=UN-Number ...

本文将介绍关于 7-羟基喹啉的荧光光谱研究进展，旨在为7-羟基喹啉在光电子器件中的应用提供参考思路。 背景： 7-羟基喹啉 (7-HQ)是具有激发态质子转移(ESPT)效应的有机分子。当7-HQ处于可以使其一OH基与喹啉环的N原子之间形成分子间氢键的介质(例如乙醇溶剂)中，在紫外光的激励下，7-HQ将发生激发态质子转移，由烯醇式构型转变为酮式构型。由于这种反应经历了分子构型的变化和若干电子态的变化，分子的荧光光谱呈现2个荧光带，其折射率发生很大的变化，是一种性能优良的有机非线性光学材料， 在光电子器件中可有广泛的应用 ，近年来引起人们很大的关注。 荧光光谱： 1. 在二甲基亚砜中的荧光光谱： 7-羟基喹啉溶于乙醇溶剂中，在紫外光的激励下， 将发生 ESPT反应， 荧光光谱出现 2个荧光带。7-HQ溶于二甲基亚砜(DMS)溶剂中， 则不能发生 ESPT反应，其荧光光谱只出现单一荧光带。但样品被强紫外光照射后， 其荧光光谱也出现 2个荧光带。郭阳雪等人首次报道了这一现象， 并通过对 7-HQ的乙醇、二甲基亚砜和二甲基甲酰胺溶液的吸收光谱和荧光光谱的研究，探讨产生这一现象的机理。实验方法为： 7-HQ为美国Eastman Kodak公司的产品，用乙醇重结晶后使用。实验所用的乙醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺等溶剂都是市售分析醇， 配制 7-HQ溶液的浓度均为5×10 4mol·L-1。样品的吸收光谱是在Beckman DU-7上测得， 荧光光谱是在 Shimadzu RF-540上测得。 结果：研究人员 认为 7-HQ溶于DMS中被强紫外光照射后荧光光谱的变化是由于 DMS被光解并生成水而使7-HQ发生ESPT反应的结果。7-HQ的二甲基亚砜溶液受到强紫外光照射后，由于二甲基亚砜发生光分解生成水，在水分子的参与下，7-HQ发生ESPT反应， 其荧光光谱也出现 2个荧光带且折射率也发生变化，也可作为一种有机非线性光学材料。 2. 双光子荧光光谱特性 郭阳雪等人利用超快激光脉冲作为激发光源， 研究了激发态质子转移有机分子 7-羟基喹啉溶液的双光子吸收光谱特性。实验方法如下： 7-HQ是美国ACROS公司的产品， 乙醇和二甲基亚砜均为市售分析纯。双光子荧光光谱是在图 1所示的实验装置上测得。实验中所用的激光器是法国Quantel公司的YAG 910C-10型Nd ∶YAG激光器， 倍频光波长是 355nm， 激光脉宽是 35ps， 重复频率为 10Hz。532nm的激光经过分光镜分为两束， 一束作为取样积分器的外触发信号经光电二极管触发取样积分器。另一束作为激发光经焦距为 20cm的透镜聚焦到样品上， 样品受激发后产生的荧光再经过焦距为 17cm的透镜聚焦进入光栅双单色仪 (GD-50-2型)，然后由光电倍增管接收，把光信号转变为电信号， 最后由采样计算机中的 SR272软件记录并保存由积分器平均取样后的信号并输出为荧光光谱图。 实验发现在波长为 532nm的脉冲激光作用下， 该溶液在波长约为 380nm和550nm处出现了两个荧光峰，研究证明， 峰波长为 380nm处的荧光是7-羟基喹啉醇式结构下分子从激发态返回基态时发射的荧光， 而峰波长为 550nm处的荧光是该溶液的酮式结构分子从激发态返回基态时发射的荧光。 参考文献： [1]郭阳雪,孔祥洪,王蕊丽. 7-羟基喹啉的双光子荧光光谱特性 [J]. 光谱实验室, 2013, 30 (03): 1082-1084. [2]郭阳雪,李向平,刘桂琴等. 7-羟基喹啉在二甲基亚砜中的荧光光谱 [J]. 光谱学与光谱分析, 2005, (12): 2016-2019. ...

本文将介绍 2 ， 4 －二氯苯腈的合成方法，这对于理解该化合物的制备过程以及在药物合成和化学等领域的应用具有重要意义。 背景：二卤代苯腈是一种重要的有机中间体， 主要用于制备医药和农药，在染料、工程塑料和感光材料的制造过程中有着广泛的应用。二卤代腈类化合物特别是二氯代腈和二氟代腈类化合物目前得到了非常大的发展，已开发出 20 多 个品种。该类产品具有选择性高，使用剂量低，另外由该类化合物为中间体合成的农药对人类、昆虫天敌及环境安全无毒害作用等特点，因此被誉为 21 世纪的农药重要中间体之一的 2 ， 4 －二氯苯腈具有广阔的应用前景。 合成： 1. 方法一： 以 2 ， 4 －二氯苯甲醛和盐酸羟胺为原料，经醛肟化、脱水 2 步反应可合成 2 ， 4 －二氯苯腈，具体步骤如下： （ 1 ）醛肟的合成 在装有温度计、冷凝管和电搅拌的三口烧瓶中加入一定物质的量比的 2 ， 4 －二氯苯甲醛与盐酸羟胺，加热保持 70 ～ 75℃ ，反应 30min ， 然后慢慢滴加 20 ％（质量分数）的 Na2C03 水 溶液搅拌，有气泡产生（可用石灰水检验）。待 反应变缓，调节 pH 到 8 ～ 9 ，停止滴加 Na2C03 溶液。继续搅拌，有淡红色沉淀出现，静置，直至淡红色逐渐变成乳白色。滤出沉淀物，用水洗涤 2 ～ 3 次，晾干，得乳白色固体粉末 2 ， 4 －二氯苯甲醛肟，称重待用。 （ 2 ） 2 ， 4 －二氯苯腈的合成 将 2 ， 4 －二氯苯甲醛肟与醋酸酐按一定物质的量的比加入到三口瓶中，加热至 110 ～ 120 ℃ ，反应 3h ，反应液呈浅橘黄色液体，冷却降温，静置，有白色晶体出现。抽滤，得到晶体，再用酒精溶解，热过滤除去不溶物，滤液用水萃取分离，得洁净的无色针状晶体，低温烘干，得到 2 ， 4 －二氯苯腈，称重，即得。 2. 方法二： （ 1 ）催化剂的制备 反应所需催化剂以 V-P 体系为主催化剂 , 并添加少量的 Zn 作为助催化剂 , 其比例为 V∶P∶Zn=1∶1.2∶0.2 。配制过程为 : 将 6.6603gH2 C2O4·2H2O在 85℃ 下溶于 30mL 蒸馏水中 , 然后分别加入 4.8714g85% 浓磷酸、 3.2029gV2O5 和 0.7731gZn (OAc) 2·2H2O, 待形成均一溶液后 , 将溶液迅速倒入 30g 硅胶中。搅拌均匀 , 放置过夜。在高温炉中逐步升温到 580℃, 保温 12h 。待自然冷却后 , 装瓶待用。 （ 2 ） 2, 4- 二氯苯腈的合成 催化反应是在内径为 20mm 的石英管固定床反应器上进行的 , 用气相色谱对原料的转化率和产品的收率进行分析。 在反应器中装填 10mL 上述自制的催化剂 , 将经计量的 DCT 汽化后和空气、氨气混合、预热后 , 再通过催化剂床层反应。反应温度用外加热维持 , 用精密温控仪控制和调节。流出反应器的高温反应气经冷凝后 , 产品沉积于捕集器内 , 尾气经尾气管放空。每 8h 更换一次捕集器 , 产品 2, 4- 二氯苯腈用水冲出、洗涤、干燥后 , 称重，即得。 参考文献： [1]尹振晏 , 李艳云 , 檀子禄 . 2,4- 二氯苯腈的合成 [J]. 北京石油化工学院学报 , 2012, 20 (01): 45-49. [2]郑穹 , 黄驰 , 谢光勇等 . 2,4- 二氯苯腈的合成 [J]. 化学试剂 , 2000, (03): 182-183. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2000.03.021 ...

阿托伐他汀中间体 M4 作为一种重要的阿托伐他汀合成中间体，在合成阿托伐他汀中具有广泛的应用价值。本文将探讨阿托伐他汀中间体 M4 的具体应用，以供相关研究人员参考。 背景：阿托伐他汀钙为他汀类血脂调节药 , 是羟甲戊二酰辅酶 (HMG-CoA) 还原酶抑制剂 , 它主要通过抑制肝脏内 HMG-CoA 还原酶来降低血浆中胆固醇和血清脂蛋白的浓度。主要适应症有原发性高胆固醇血症、混合性高脂血症以及纯合子家族性高胆固醇血症。此类药物具有选择性好、疗效高、副作用少等优点 , 是目前治疗高胆固醇症的主导药 , 也是心脑血管类药物中最有前景的药物 ; 阿托伐他汀中间体 M4 的化学名称为 [4- 氟 -α-(2- 甲基 -1- 氧代丙基 )-γ- 氧代 -N,β- 二苯基苯丁酰胺 ] ，分子式： C26H24FNO3 ，分子量： 417.47 ；外观与性状：白色至灰白色固体，熔点为 196-198℃ 。 应用： 1. 合成阿托中间体 L1 ：首先 ATS-9 与特戊酸成盐，然后以 ATS-9 特戊酸盐和 M4 为原料合成高纯度的阿托中间体 L1 的合成。 （ 1 ）步骤 1 ：称取 3.73g 特戊酸溶解至 25ml 乙腈并将该溶液置于恒压滴液漏斗中。另称取 10g 原料 ATS-9 （含量 97.92% ）溶至 25ml 乙腈置于 250ml 的圆底烧瓶中并放置在油浴锅中，搅拌状态下缓慢滴加特戊酸 - 乙腈溶液， 20min 滴加完毕，开始加热，设定温度为 75℃ 回流状态下反应 2h ，关闭加热，常温搅拌下冷却析晶，析出的固体为淡黄色， 抽滤，并用乙腈洗涤滤饼。将所得滤饼至于烘箱中烘干，产率为 98.71% ，反应溶剂乙腈可以回收利用。 （ 2 ）步骤 2 ：合成 LI 以正己烷：四氢呋喃 =(4:1,v/v) 为溶剂，投料配比为 M4 : 步骤 1 精制过的 ATS-9 特戊酸盐 : 催化剂三乙胺 = 1.0 : 1.15 : 1.03 （摩尔比），反应温度设定为 100℃ ，加上分水器脱水反应，加热至回流，回流状态下反应 34-35h ， HPLC 监控反应过程。所得反应物质需将溶剂蒸除，得到黏稠的物质，随后将该粘稠物回流状态下溶解在乙醇中，溶解完全后向其中加入抗溶剂水，当有白色固体析出时，停止加水，冷却析晶，抽滤，得到白色固体即为 L1 粗品，置于真空烘箱中 50℃ 烘干，计算收率；用 HPLC 测定 L1 粗品纯度为 96.77% ，收率 80.4% 。 （ 3 ）步骤 3 ：按照 L1 : 异丙醇 : 蒸馏水 =1 : 2.36 : 0.3 （质量比）称取物料，先将 L1 与异 丙醇置于反应瓶中，加热至回流，待反应液溶解完全后，停止加热，向其中加入水至其有白色沉淀出现，停止加水，保温析晶。等温度降至室温后，抽滤，滤饼用蒸馏水洗三次，随后放烘箱中， 50℃ 烘干得 L1 精品，纯度为 99.88% ，收率 98.51% 。滤液中的异丙醇可以循环利用。 2.合成阿托中间体 ATO-10 郑先军等人以 (4R-cis)-6- 氰甲基 -2,2-- 二甲基 -1,3- 二氧六环 -4- 乙酸叔丁酯 (ATO-8) 为起始原料 , 经催化氢化后得到 (4R,6R)-6- 氨乙基 -2,2- 二甲基 -1,3- 二氧已环乙酸叔丁酯 (ATO-9), 然后再与 4- 氟 -α-[2- 甲基 -1- 氧丙基 ]-γ- 氧代 -N,β- 二苯基苯丁酰胺 (M4) 进行缩合 , 最终得到 6-[2-[2-(4- 氟苯基 )-5-(1- 异丙基 )-3- 苯基 -4-[( 苯胺 ) 羰基 ]-1- 吡咯 -1- 基 ]- 乙基 ]-2,2- 二甲基 -1,3- 二氧戊环 -4- 乙酸叔丁酯 ( 阿托伐他汀钙关键中间体 ATO-10) 。研究人员还对 ATO-9 和 ATO-10 的合成工艺进行了研究 , 获得合成 ATO-9 适合的工艺条件为 ATO-8/NH3/Ni/ 催化剂摩尔比 (1 ： 10 ： 4 ： 0.02) 反应压力 0.2Mpa, 反应温度 40℃, 反应时间 6h 。 AT0-10 的适宜反应条件为 ATO-9/M4/ 特戊酸摩尔比为 1 ： 0.9 ： 0.3, 反应时间 40h, 反应温度 100℃ 。 参考文献： [1]李娜 . 高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙中间体 M4 中的有关物质 [J]. 化工管理 , 2020, (24): 41-42. [2]穆开蕊 . 高纯度阿托伐他汀钙合成工艺研究 [D]. 河南师范大学 , 2018. [3]郑先军 . 阿托伐他汀钙关键中间体 ATO-10 及其主要杂质的合成和表征 [D]. 浙江大学 , 2015. ...

顺式-4-羟基-L-脯氨酸是一种高度极性的分子，具有羧基和羟基官能团。这些官能团能够与水分子形成氢键，因此该物质在水中具有较高的溶解性。这种水溶性特性使得顺式-4-羟基-L-脯氨酸在生物化学和有机合成领域有广泛的应用潜力。它可用作有机合成与生物化学试剂，并参与酯化、醚化、氧化还原等多种有机反应。此外，有文献报道该物质可用于制备丙型肝炎抑制剂。 顺式-4-羟基-L-脯氨酸的等电点 顺式-4-羟基-L-脯氨酸是一种具有特殊离子化特性的氨基酸衍生物。在酸性条件下，它会转变为带正电荷的铵盐衍生物；而在碱性条件下，会转变为带负电荷的羧酸盐化合物。在特定的pH值下，顺式-4-羟基-L-脯氨酸处于离解为阳离子和阴离子的平衡状态，使得溶液整体呈电中性。这个特定的pH值被称为顺式-4-羟基-L-脯氨酸的等电点。在等电点的溶液中，阳离子的正电荷与阴离子的负电荷相互抵消，使得整个溶液呈中性状态。 顺式-4-羟基-L-脯氨酸的酯化反应 图1 顺式-4-羟基-L-脯氨酸的酯化反应 在一个干燥的反应烧瓶中，在-80°C下，将SOCl2缓慢加入顺式-4-羟基-L-脯氨酸的无水MeOH溶液中。添加完成后，让反应溶液缓慢地升至室温，并在室温下搅拌反应24小时。反应结束后，加入饱和碳酸氢钠，然后用乙酸乙酯进行萃取。分离出有机层并在真空下浓缩除去有机溶剂，即可得到酯化的目标产物分子。 参考文献 [1] Moreno, Carlos J.; et al ACS Catalysis (2021), 11(8), 4660-4669. ...

氢氧化铯是一种白色固体，具有易溶于水的特性。其密度为3.675g/mL，并且具有腐蚀性，使用时需要小心。为了确保安全，氢氧化铯应该放入紧密的贮藏器内，并保持贮藏器密封，储存在阴凉、干燥的地方。 从元素周期表上看，铯是第55号元素，符号为Cs，其核外电子排布为2,8,18,18,8,1。由于最外层只有一个电子，并且远离原子核，所以铯非常容易失去电子，具有非常强的还原性。而紧接着的下一个元素是钫（Fr），它也是最后一个最外层只有一个电子的元素，但是钫是放射性物质，非常不稳定。因此，氢氧化铯应该是碱性最强的碱。 物理性质： 氢氧化铯具有吸湿性，易溶于水。在30℃时，饱和水溶液中含有70.63%的Cs2O，同时也可溶于乙醇。此外，氢氧化铯还可以通过氢氧化物制备叠氮化物、铬酸盐和碘化物等化合物。 化学性质： 如果按照规格使用和储存，氢氧化铯不会分解。它具有腐蚀玻璃的能力。与其他碱金属氢氧化物类似，氢氧化铯是一种强碱，容易潮解。实验室常用的是氢氧化铯一水合物。在使用过程中，应避免与酸性物质混合。 反应特性： 安定性：在室温下是稳定的，但暴露于空气中会吸湿和吸收二氧化碳。 危险性聚合：不会发生。 不相容性：应避免与以下物质接触： 1. 两性金属（例如铝、锡、锌等）：会产生氢气。 2. 酸及酸性氧化物：会引起反应。 3. 水：溶解会释放大量热量。 4. 二氧化碳：会导致反应变质。 合成方法： 氯化铯与浓硫酸反应生成硫酸铯，然后硫酸铯与氢氧化钡反应可得到部分氢氧化铯（不纯）。 2CsCl + H2SO4（浓）=加热=Cs2SO4 + 2HCl↑ Cs2SO4 + Ba(OH)2 → 2CsOH + BaSO4↓ 氢氧化铯也可以通过电解氯化铯饱和水溶液获得。 氢氧化铯还可以通过以下具有爆炸性的反应制备：2 Cs + 2 H2O → 2 CsOH + H2。金属铯与冰在-116°C以上都会发生反应。 主要用途： 氢氧化铯是一种较强的碱，可用作蓄电池的电解液和聚合反应的催化剂。 废弃处理： 在泄漏紧急情况下： 1. 在污染区尚未完全清理干净之前，限制人员接近该区域。 2. 移开所有引燃源。 3. 对于液体泄漏，可以使用蛭石、泥土、沙或类似物质吸收液体，也可以用水稀释或用稀酸溶液小心中和，并将废液放入密闭容器中。 4. 对于固体泄漏，在安全许可下，迅速用铲子收集此物质，并将其放入密闭容器中，避免产生粉尘。 5. 尽可能迅速清理泄漏物质，因为经此物质吸湿后清理较为困难。 6. 清理完毕后，对该区域进行通风换气。 7. 在大量泄漏和火灾发生时，立即通知相关的安全卫生与环保单位以及制造商。 8. 避免外泄物进入下水道、水沟或密闭的空间。 ...

氘代丙酮是一种医药合成中间体，可用于制备多种药物，如7β，10β-二甲氧基多西紫杉醇的氘代丙酮合物晶型A。氘代丙酮是指丙酮分子中所有氢原子都被氘（D或2H）原子取代的化合物。 氘代丙酮的制备方法 制备7β，10β-二甲氧基多西紫杉醇氘代丙酮合物晶型A的方法如下：将7β，10β-二甲氧基多西紫杉醇溶于氘代丙酮和水的混合溶液中，静置挥发10-20小时，抽滤，用氘代丙酮和水的混合溶液洗涤滤饼，40℃真空干燥得到7β，10β-二甲氧基多西紫杉醇氘代丙酮合物的晶型A。该制备方法在15-40℃条件下进行，水与氘代丙酮的体积比为1：0.1-10。采用水和氘代丙酮作为溶剂进行挥发结晶，可得到高纯度的晶型，HPLC纯度达99%以上。 与7β，10β-二甲氧基多西紫杉醇相比，7β，10β-二甲氧基多西紫杉醇氘代丙酮合物晶型A在乙醇中具有良好的溶解性和溶解速度，有利于制备7β，10β-二甲氧基多西紫杉醇注射剂，提高药物的可制备性和工业化生产。此外，由于氘代丙酮易挥发，制备的注射剂中氘代丙酮的残留低于检测限度，具有低残留的优点，提高药物的安全性。 主要参考资料 [1] CN201210351552.8 7β,10β-二甲氧基多西紫杉醇氘代丙酮合物的晶型A及其制备方法 ...

工业级硫脲的价格是多少？ A1: 工业级硫脲的价格通常根据市场供求关系、采购批量和质量等因素而有所不同。一般来说，工业级硫脲的市场价格在每吨2000至3000美元之间。 为什么工业级硫脲的价格会有差异？ A2: 工业级硫脲的价格取决于多个因素。例如，供需关系是一个主要因素。如果市场需求大于供应量，价格往往会上涨。采购批量也会影响价格，一般大批量采购可以获得更优惠的价格。此外，硫脲的质量也会对价格产生影响，优质的硫脲往往会相对昂贵。 工业级硫脲的用途是什么？ A3: 工业级硫脲广泛应用于农药、橡胶加工、染料、医药、化妆品等行业。它可以作为植物生长调节剂、催化剂、染料等的原料。 工业级硫脲的质量标准是什么？ A4: 工业级硫脲的质量标准通常包括外观、含氨量、热稳定性、含水量、分子量等。外观应为白色结晶或结晶性粉末，含氨量应在1%以下，热稳定性应好于2小时，含水量应低于1%，分子量应在120.19 g/mol左右。 工业级硫脲的包装形式是什么？ A5: 工业级硫脲常见的包装形式包括塑料编织袋、纸板桶、纸塑复合袋等。一般情况下，硫脲以固体形式出售，以确保其稳定性和使用便利性。 工业级硫脲有哪些供应商？ A6: 目前市场上有许多供应商提供工业级硫脲产品。一些知名的供应商包括ABC化学、XYZ化工、123有限公司等。在选择供应商时，建议考虑其信誉度、产品质量、价格竞争力等因素。 如何购买工业级硫脲？ A7: 购买工业级硫脲可以通过以下方式进行：1）直接联系供应商，获得报价并与其洽谈采购事宜；2）通过化工产品交易平台或在线B2B平台寻找供应商并进行采购。 以上是有关工业级硫脲价格及相关问题的简要解答，希望对您有所帮助。 ...

背景及概述 [1] 2-(六甲撑亚胺)乙醇是一种有机合成中间体，可以通过1，6-己二醇和1，6-二对甲苯磺酸己二醇酯的反应制备而成。 制备 [1] 1)1，6-二对甲苯磺酸己二醇酯的制备 首先，将1.77克1，6-己二醇（15.0mmol）与30ml无水吡啶混合，搅拌降温至0℃，然后加入8.58克对甲苯磺酰氯（45.0mmol）。在室温下反应3小时，加入3ml水淬灭反应，继续搅拌30分钟。随后，加入二氯甲烷，搅拌下滴加入1M盐酸调节pH值为6-7，搅拌30分钟后静置分层。将二氯甲烷层用水和饱和盐水洗涤，然后干燥（无水硫酸钠），过滤，减压蒸出二氯甲烷。最后，通过柱层析纯化（二氯甲烷/正己烷/丙酮=48：50：2）和重结晶处理（二氯甲烷/正己烷）得到5.12克1，6-二对甲苯磺酸己二醇酯（80%）。该产物的熔点为77-79℃， 1 HNMR(500MHz,CDCl 3 )δ1.25-1.27(m,4H),1.57-1.60(m,4H),2.45(s,6H),3.97(t,J=6.3Hz,4H),7.34(d,J=8.4Hz,4H),7.77(d,J=8.4Hz,4H); 13 CNMR(125MHz,CDCl 3 )δ21.60,21.75,28.26,70.08,127.96,130.00,133.01,144.96。 2)2-(六甲撑亚胺)乙醇的制备 将适量的1，6-二对甲苯磺酸己二醇酯与过量的乙醇胺和甲苯混合，搅拌加热至120℃，反应2小时。反应结束后，减压蒸出过量的乙醇胺，然后加入二氯甲烷。接着，用水和饱和盐水洗涤，干燥（无水硫酸镁），过滤，蒸馏除去二氯甲烷。最后，通过柱层析纯化（正己烷/乙酸乙酯=98：2）得到油状物2-(六甲撑亚胺)乙醇，收率为90%。该产物的沸点为97℃（14mmHg）。 参考文献 [1] CN201310715025.5 一种新的氮杂环庚烷衍生物的制备方法 ...

背景及概述 [1] 1,2,3,4-四溴丁烷是一种常用于化工领域的化合物，主要用于制备抗老化塑料材料和高阻燃性聚氯乙烯塑料等产品。 应用 [1-3] 应用一、抗老化塑料材料组合物和抗老化塑料瓶的制备方法 CN201611083576.4公开了一种抗老化塑料材料组合物和抗老化塑料瓶的制备方法。该组合物包括高密度聚乙烯、聚氯乙烯、硬脂酸锌、对苯二酚、苯并三氮唑、偏硼酸锌和1,2,3,4-四溴丁烷。通过这种设计，可以有效抗老化，显著提高使用寿命。 应用二、高阻燃性聚氯乙烯塑料的制备 CN201310431025.2公开了一种高阻燃性聚氯乙烯塑料的制备方法。该塑料的原料组分包括聚氯乙烯、阻燃型塑料添加剂、硬脂酸钡、硬脂酸钙、溴系阻燃剂、助剂和1,2,3,4-四溴丁烷。这种塑料具有良好的阻燃性能。 应用三、阻燃型塑料添加剂的制备 CN201310105746.4提供了一种阻燃型塑料添加剂的制备方法。该添加剂的配方包括三氧化二锑、硼酸锌、1,2,3,4-四溴丁烷、磷酸三酯和环氧氯丙烷。使用该添加剂制造的塑料制品具有优良的性能和明显的阻燃效果。此外，该添加剂是不挥发性的阻燃剂，能减少燃烧时毒性气体的逸散，对人体的危害降到最低。 参考文献 [1]CN201611083576.4抗老化塑料材料组合物和抗老化塑料瓶及其制备方法 [2]CN201310431025.2一种高阻燃性聚氯乙烯塑料 [3]CN201310105746.4一种阻燃型塑料添加剂及其制备方法 ...

乙酰乙酸叔丁酯是一种无色无嗅透明液体，具有微溶于水的特性。它可以通过多种方法进行合成，包括酯交换法、Claisen酯缩合路线和双乙烯酮与叔丁醇的酯化反应。这些方法都能够高效地制备乙酰乙酸叔丁酯，其中最高收率可达87％。 制备方法 在一个装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的烧瓶中，将叔丁醇和三乙烯二胺加入，并滴加双乙烯酮。反应过程中，控制温度在100℃，保温4小时。通过负压精馏，可以得到纯度为99.0％的乙酰乙酸叔丁酯。 应用领域 乙酰乙酸叔丁酯在医药、农药和颜料的制备中被广泛应用。它是一种重要的有机合成中间体，主要用作乙酰乙酰化剂。在涂料工业中，乙酰乙酸叔丁酯可以用于制造高固化涂料的乙酰乙酰化聚酯和其他含羟基的树脂。通过非催化剂法，乙酰乙酸叔丁酯可以取代树脂中的羟基，从而改善树脂的性能，如降低粘度、增加溶解性、降低玻璃转变点、增加交联性、提高与金属的粘结性、提高耐腐蚀性和柔韧性。 参考文献 [1]CN201711055572.X一种乙酰乙酸叔丁酯的合成方法 ...

钴是一种人体必需的微量元素，主要通过肠道吸收。它是维生素B12的重要组成成分，维生素B12在体内起到促进血液红细胞成熟的作用。 当钴和维生素B12缺乏时，会导致巨幼细胞性贫血，表现为贫血、面色苍黄、浮肿等症状。钴和维生素B12缺乏的原因有多种，如摄入不足、吸收不良等。为了预防缺乏，应保持均衡的膳食，摄入富含钴和维生素B12的食物。 使用钴盐时要注意剂量，过量摄入可能导致钴中毒，表现为皮肤潮红、胸骨后疼痛、恶心、呕吐等症状。如出现不适，应立即停止使用。此外，要避免食用被钴污染的食物和饮水。 如果发现钴中毒，应及时洗胃，补充适量的蛋白质和维生素C，维持水盐平衡。 ...

L-鸟氨酸盐酸盐是医药工业中重要的原料，对生物体内液态氨的排除起着重要的调节作用。 提纯方法概述 步骤1 首先，取3L的发酵液放入混凝器中。该发酵液中鸟氨酸盐酸盐的含量为6.57％，经过无机膜过滤后的固悬物含量为1.38g/L。将滤液调节至pH值为4.0-5.0，并在200转/分钟的搅拌速度下加入5％的聚合氯化铝絮凝剂和0.5％的阳离子聚丙烯酰胺助凝剂。经过搅拌、沉降和洗涤等步骤后，得到一次滤液，其中鸟氨酸盐酸盐的含量为2.81％，折算鸟氨酸的收率为97.32％。 步骤2 将一次滤液取出4L，加入1％的活性炭并在60℃和200转/分钟的条件下搅拌1小时。然后过滤，得到二次滤液。 步骤3 将除去活性炭和杂质的二次滤液注入浓干炉中，在70℃的温度下浓缩至结晶干爽为止。然后进行冷却和脱色等步骤。 步骤4 经过过滤和冷冻结晶等步骤，最终得到L-鸟氨酸盐酸盐结晶物。该结晶物具有良好的性能，结晶透光度超过98％。 参考文献 [1] CN201210241383.2一种L-鸟氨酸盐酸盐的提纯方法...

钛被认为是一种稀有金属，因为在自然界中分散并难于提取。但其相对丰度在所有元素中居第十位。钛的矿石主要有钛铁矿及金红石，广布于地壳及岩石圈之中。钛亦同时存在于几乎所有生物、岩石、水体及土壤中。从主要矿石中萃取出钛需要用到克罗尔法或亨特法。钛最常见的化合物是二氧化钛，可用于制造白色颜料。其他化合物还包括四氯化钛（TiCl4，作催化剂及用于制造烟幕或空中文字）及三氯化钛（TiCl3，用于催化聚丙烯的生产）。 钛能与铁、铝、钒或钼等其他元素熔成合金，造出高强度的轻合金，在各方面有着广泛的应用，包括宇宙航行（喷气发动机、导弹及航天器）、军事、工业程序（化工与石油制品、海水淡化及造纸）、汽车、农产食品、医学（义肢、骨科移植及牙科器械与填充物）、运动用品、珠宝及手机等等。 钛的产业链 钛产业链可以分为以下四个部分： 1. 钛铁矿、金红石等原始矿产的选矿，通过物理方法取得品位更高的精矿 2. 通过对精矿的再加工提纯，制取高纯度的二氧化钛，用于钛白粉行业。 3. 通过对二氧化钛的氧化、还原等工艺手段生成四氯化钛，制取中间产品海绵钛 4. 通过对海绵钛的熔铸加工，制取晶体结构致密的钛锭，用于生产钛材及各种钛合金 制备 钛（精矿） 处理钛金属主要分四个步骤：一、把钛矿石还原成“海绵体”（一种透气的形态）；二、制造铸锭，熔化海绵体（或用海绵体加一种母合金）来形成铸锭；三、初步制造，把铸锭制成一般机械制品，如坯、棒、板、片、条及管；四、加工制造，把机械制品进一步加工成型。 由于钛在高温时会与氧气反应的关系，所以不能用还原反应来从氧化物中提炼钛。因此商业上提炼钛金属要用到克罗尔法，一种既繁复又昂贵的分批处理法。（钛的市价相对地高，是因为在提炼的过程中，需要氧化另一种昂贵的金属——镁。）在克罗尔法中，氧化物首先经过碳氯化，转化成氯化物，过程中氯气会在有碳的情况下，通过红热的金红石或钛铁矿，生成四氯化钛（TiCl4）。氯化物经分馏法浓缩及提纯后，在800摄氏度的氩气中被熔镁还原成钛。 一种最近开发的提炼法，FFC剑桥法，日后有可能完全取代克罗尔法。此法的原料是粉末状的二氧化钛（一种精炼过的金红石），而最后成品则会是钛粉末或海绵体。假如在原料的粉末中混入粉末状的氧化物，那么成品就会是廉价钛合金，这样做比使用一般的多步熔化法要便宜得多。FFC剑桥法使钛不像从前那样的如此稀少和昂贵，可为航天工业及奢侈品市场提供更多的选择，同时可取代一些制品中的铝或特殊等级的钢。 一般钛合金是由还原反应所造出来的。例如，铜钛合金（把加了铜的金红石还原而成）、碳钛铁合金（把钛铁矿和焦炭用电炉还原而成）和锰钛合金（金红石加锰或氧化锰）都是经还原而成的。 2 FeTiO3 + 7 Cl2 + 6 C —900℃→ 2 TiCl4 + 2 FeCl3 + 6 CO TiCl4 + 2 Mg —1100℃→ 2 MgCl2 + Ti 应用 钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属，钛合金具有密度低、比强度高、耐蚀性好、导热率低、无毒无磁、可焊接、生物相容性好、表面可装饰性强等特性，广泛应用于航空、航天、化工、石油、电力、医疗、建筑、体育用品等领域。世界上许多国家都已经认识到钛合金材料的重要性，相继对其进行研究开发，并得到了实际应用。 ...

铟是一种非常重要的战略稀散金属，被广泛应用于军工、航天航空、平面显示、光电信息、太阳能电池等领域。它是制备ITO、铜铟镓硒、锑化铟、磷化铟、砷化铟等化合物半导体的重要基础材料之一，也是国家《中国制造2025》中重点发展的稀有金属功能新材料之一。 制备高纯铟的步骤 步骤一：电解液的制备 A：通过水萃的方式制备纯度在5N级以上的铟花。 B：将铟花用硫酸溶解，并用高纯水稀释，得到铟的电解初液。电解初液的电阻率应在15兆欧以上。 C：向铟的电解初液中加入氯化钠和明胶，调节pH值，得到最终的电解液。最终电解液中，In3+浓度为50g/L，NaCl浓度为60g/L，pH值为1.5。 步骤二：电解 将步骤一得到的电解液装入电解装置中，放入阳极和阴极，接通电源开始电解。在电解过程中，控制电解液的温度为15℃，电流密度为20A/m2，极距为40mm。同时，定期取出阴极产品进行清洗和烘干，得到高纯度的铟。阳极使用纯度为4N～4N5级的铟，阴极为钛板，导电部分为钛包铜结构。 随着生产时间的延长，极距会逐渐增大，导致电解槽电压升高。为保证铟的质量，需要适当降低电流强度。 定期检测和监控电解液的pH值。当pH值偏低时，可以添加固体氢氧化钠颗粒进行中和，注意搅拌均匀，避免局部电解液pH值过大。当pH值偏高时，缓慢加入硫酸，并注意搅拌均匀，避免加酸过量。 定期检测和监控铟离子浓度。当电解液中铟离子浓度偏低时，适当降低电流强度，减缓贫化产生的步伐，并补充适量的电解原液。当铟离子浓度偏高时，可以适当添加高纯水进行稀释。 定期检测和监控氯化钠浓度。当电解液中氯化钠浓度偏低时，可以添加纯氯化钠颗粒，采用少量多次添加的方式，并充分搅拌和循环电解液，避免局部浓度过大。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910802678.4 制备高纯铟的方法...

3-氰基-2,4-二氟苯甲酸是一种重要的医药和农药中间体，广泛应用于新型抗菌药和心脑血管药物的生产。本文将介绍一种制备3-氰基-2,4-二氟苯甲酸的方法。 制备方法 根据文献报道和探索试验结果，我们选择以2,4-二氟-3-甲酰胺苯甲酸为起始物料，经过制备氰基的步骤，最终得到目标化合物3-氰基-2,4-二氟苯甲酸[1]。具体的合成反应式如下图所示： 图1 3-氰基-2,4-二氟苯甲酸的合成反应式图 实验操作： 方法一： 在1L反应瓶中按顺序加入49.9g(0.36mol)的2,4-二氟-3-甲酰胺苯甲酸、31.6g(0.40mol)的吡啶和376g的四氢呋喃(THF)。将反应瓶置于低温浴槽中降温至-5℃，然后滴加83.2g(0.396mol)的三氟乙酸酐(TFAA)，滴加时间约为1小时。保持在-5℃至5℃的温度下反应1小时，然后升温至30℃继续反应3小时。反应结束后，脱除THF溶剂，加入100g水和180g乙酸乙酯，进行分液和水洗，收集有机相，去除乙酸乙酯得到3-氰基-2,4-二氟苯甲酸。 方法二： 在带干燥管的2000 mL四口烧瓶中，搅拌下加入400 mL的THF、24.5g的镁丝、2g的单质碘和11.5g的3-氰基-2,4-二氟溴苯。成功引发反应后，在20℃至30℃的温度下滴加由216.5g的3-氯-2,6-二氟溴苯溶解在600mL的THF中形成的混合溶液，保温1小时后降温至-5℃以下通入CO2气体。此时会有剧烈放热，等放热平稳后，在室温下再通入约0.5小时的CO2气体，然后结束反应。降温至10℃以下，用10%盐酸酸化至pH值小于1。静置后分取油层，用3次50mL的甲苯进行萃取，合并油层，减压蒸除溶剂后得到固体粗品。用5%氢氧化钠水溶液溶解固体粗品，用3次50mL的甲苯进行萃取去除有机杂质，水层用活性炭脱色，再用10%盐酸调节水层pH值小于1，析出固体后抽滤、水洗、烘干，得到白色固体成品3-氰基-2,4-二氟苯甲酸。 参考文献 [1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, vol. 487, p. 127,129 ...

甲基纤维素是一种白色或类白色的纤维状或颗粒状粉末，没有气味和味道。为了保持其稳定性，甲基纤维素粉末应该存放在密封容器中，放置在阴凉干燥的地方。直接加入水中会导致凝聚和溶解，但溶解速度较慢且困难。那么，我们来了解一下甲基纤维素的溶解方法和用途。 甲基纤维素的溶解方法 1、有机溶剂湿润法：将甲基纤维素用有机溶剂（如乙醇、乙二醇或油）预先分散或湿润，然后加水溶解，这样甲基纤维素就可以顺利溶解。 2、热水法：由于甲基纤维素不溶解在热水中，所以可以将甲基纤维素均匀分散在热水中，然后通过以下两种方法冷却： a. 在容器中放入所需量的热水，并加热到约70℃。慢慢搅拌并逐渐加入甲基纤维素，开始时甲基纤维素会浮在水面上，然后逐渐形成一种淤浆，在搅拌下冷却该淤浆。 b. 在容器中加入所需量的1/3或2/3的热水，并加热到70℃，然后按照方法1分散甲基纤维素，制备热水淤浆；然后将剩余的冷水或冰水加入热水淤浆中，搅拌后冷却该混合物。 3、粉末混合法：将甲基纤维素粉末与相等或更大量的其他粉状配料通过干混合充分分散，然后加水溶解，这样甲基纤维素就可以溶解而不会凝聚。 甲基纤维素的用途 1、甲基纤维素可以用作合成树脂分散剂、涂料成膜剂、增稠剂、建筑材料粘合剂、纺织印染上浆剂、药物和食品工业的成膜剂等。 2、甲基纤维素还可以用作增稠剂、稳定剂、乳化剂、赋形剂、分散剂、粘合剂、成膜剂水溶胶代用品。它也可以用于蛋黄酱、起酥油和其他某些食品。甲基纤维素在体内不消化，可以保持水分，产生饱腹感，因此可以用于制作梳打饼干、华夫饼干等治疗效果食品。使用时，先用约1/5的热水湿润甲基纤维素粉末，然后加入冷水（必要时可以加冰）搅拌均匀。 3、甲基纤维素在建筑业中有广泛的应用。例如，它可以用作水泥、灰浆、接缝胶泥等的混合剂。在化妆品、医药和食品工业中，甲基纤维素可以用作成膜剂的粘合剂，也可以用作纺织印染上浆剂、合成树脂分散剂、涂料成膜剂和增稠剂。甲基纤维素是一种非常稳定的物质，可以耐受酸、碱、微生物和热的作用。在人体内，它完全不会发生变化，并被排泄出体外。 最后需要注意的是，无论甲基纤维素用于哪个领域，其自身的配比参数都具有严格的指标，稍微多或少都会对最终的使用效果产生很大影响，因此在使用之前详细了解其产品性能是必不可少的。 ...

二氯化磷酸苯酯是一种常用的有机合成中间体，可用于合成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和磷酸二酯。此外，它还可以作为亚磺酸与乙醇、氨、三醇等聚合的偶联剂。 合成原理 二氯化磷酸苯酯的制备是通过三氯氧磷与无水苯酚钠反应得到的。为了保证只进行单酯化反应而避免副反应的发生，反应中需要使用过量的三氯氧磷，并在催化剂的存在下进行。季铵盐是一种较好的催化剂，易于后处理。反应过程中会释放出大量的HCl气体，需要吸收以保护环境，并利用副产物保护设备。反应在加热回流条件下进行，随着反应的进行，产品增加，沸点上升。通过沸点差的方法，可以方便地将产品减压蒸出。在精馏分离初期，会有大量过量的三氯氧磷和少量苯酚蒸出，可以回收低沸物，最后减压蒸出二氯化磷酸苯酯。 图1 二氯磷酸苯酯的合成反应式 合成过程 在500 mL三颈烧瓶中，加入359 g三氯氧磷（2.3 mol），通过油浴加热使液温升至80－90 ℃。在此过程中，系统会释放出HCl白烟，保持温度，直到无白烟放出时，设备被干燥。然后加入7.5 g季铵盐催化剂（0.068 mol），并保持液相温度在80－90 ℃范围内。苯酚应预先加热溶解，然后滴加溶解好的苯酚（150 g，1.56 mol），滴加速度要均匀，并伴有尾气放出。滴加完苯酚后，保持反应温度在80－92 ℃范围内，直到尾气无白烟放出。然后升温至92－120 ℃，当尾气白烟很少时，反应即可结束。尾气应导入水流泵吸收系统，总反应时间约为4小时。 参考文献 [1]Collection of Czechoslovak Chemical Communications, , vol. 54, # 3 p. 608 - 615 ...