通过深入研究 3，5-二溴甲苯的合成方法和具体应用，可以为相关领域的进一步发展提供重要参考和指导。 简述： 3，5-二溴甲苯，英文名称：3，5-Dibromotoluene，CAS：1611-92-3，分子式：C7H6Br2，外观与性状：略黄色结晶固体，折射率：1.587，密度：1.81g/cm3。 1. 合成： 1.1 方法一 对甲苯胺经过溴代得到 2，6-二溴-4-甲基苯胺 ，收率 90％。2，6-二溴-4-甲基苯胺与亚硝酸钠在硫酸和乙醇的回流作用下发生重氮化反应得到3，5-二溴甲苯，收率91.6％。具体步骤如下： （ 1） 2，6-二溴-4-甲基苯胺 的制备 250mL 反应瓶，加入对甲苯胺(5g，47mmol)，冰乙酸(30mL)，浓硫酸(1mL)常温搅拌下使原料完全溶解。升温至 30℃后慢慢滴加溴素(15.2g，95mmol) ； 滴完后升温至 50℃反应。TLC追踪反应进程，2h后原料基本反应完全。将反应液在冰浴条件下冷却，很快析出大量白色固体。然后进行过滤(过滤出的母液可循环利用)。将固体烘干得到目标产物 11.2g，经测定熔点为78-80℃，收率 90%。 （ 2） 3 ， 5-二溴甲苯的制备 250mL 反应瓶，加入 2 ， 6-二溴-4-甲基苯胺(9g，33.9mmol)，乙醇(80mL)，室温搅拌下滴加硫酸(30%)15mL，然后搅拌至原料完全溶解 ； 35℃下投入亚硝酸钠(510.8g，84.7mmol)固体，然后加热至回流反应。气相色谱追踪反应进程，2.5h后基本反应完全。 将反应液降至室温，过滤除去副产物硫酸钠。用饱和碳酸钠溶液将反应液调至弱碱性。乙酸乙酯 (70mLx2)萃取，NaS04干燥，减压蒸馏除去溶剂得到粗品。粗品用水蒸气蒸馏法提纯得到目标产品 3 ， 5-二 溴 甲苯 7.6g。经测定熔点为 201-203℃，收率 91.6%。 1.2 方法二 包括以下步骤：将 40 g(373.3 mmol)对甲苯胺加入300 mL盐酸溶液(150 mL质量分数为37%的浓HCl和150 mL水)中，搅拌至完全溶解，开始滴加125.3 g(783.9 mmol)溴，滴加完毕后，继续搅拌4 h，过滤，灰色固体物分别用质量分数为5%的硫代硫酸钠溶液和水洗涤直至滤液无色，抽干，用质量分数为95%的乙醇重结晶，得88 g棕色针状晶体2，6-二溴-4-甲基苯胺，产率88%，熔点72～74 ℃。 取上述制得的 16 g(60.4 mmol)2，6-二溴-4-甲基苯胺溶于30 mL浓盐酸中，在0～5 ℃下缓慢滴加含4.32 g NaNO2的20 mL水溶液，搅拌30 min后过滤，滤液转入恒压漏斗中，滴加至0.38 g铜粉与10 mL乙醇的混合物中，反应3～4 h，放置过夜，过滤，固体物用CHCl3洗淋，待滤液分层后，收集有机层，水层用CHCl3(50 mL×3)提取，合并有机层，无水MgSO4干燥，减压蒸除溶剂后，真空蒸馏，收集84～86 ℃/0.15 Pa馏分，得12.9 g无色液体，放置固化后呈浅黄色针状晶体 3 ， 5-二溴甲苯 ，产率 85%。熔点38～40 ℃。 2. 应用举例： （ 1）合成 白藜芦醇 3，5-二溴甲苯在溴化亚铜催化下与CH3ONa在DMF溶剂中进行反应得到3，5-二甲氧基甲苯，收率86.7％ ； 3，5-二甲氧基甲苯在AlCl3催化下反应得到3，5-二羟基甲苯，收率83.6％ ； 3，5-二羟基甲苯与乙酸酐在回流条件下反应得到3，5-二乙酰氧基甲苯，收率82％ ； 3，5-二乙酰氧基甲苯与NBS在四氯化碳溶剂中BPO引发剂下回流反应得到3，5-二乙酰氧基溴化苄，收率92％。按上述得到的3，5-二乙酰氧基溴化苄与三苯基膦在氯苯溶剂中进行回流反应得到3，5-二乙酰氧基苄基三苯基溴化盐，收率97.1％ ； 3，5-二乙酰氧基苄基三苯基溴化盐和对乙酰氧基苯甲醛发生Wittig反应得到(E)-3，4'，5-三乙酰氧基二苯乙烯，收率87.5％ ； 然后进行脱保护得到目标产物白藜芦醇，收率 90.6％。 （ 2）合成5，5′-二甲基-3，3′-二(三甲基硅基)联苯 采用 3 ， 5-二溴甲苯(Ⅰ)为原料 ， 与镁屑及三甲基氯硅烷 (TMSCl)按n(Ⅰ)∶n(Mg)∶n(TMSCl)=4.5∶4.9∶6.9的比例在四氢呋喃(THF)中制得三甲基硅基(-TMS)单保护的5-甲基-3-溴-三甲基硅基苯(Ⅱ) ， 产率为 85% 。 以此为中间体与镁屑按 n(Ⅱ)∶n(Mg)=6.5∶6.6的比例制成格氏试剂后 ， 与等物质的量的芳基烷 (Ⅱ)在质量分数为5%的无水氯化镍(NiCl2)催化下偶联合成了5 ， 5′-二甲基-3 ， 3′-二(三甲基硅基)联苯(Ⅲ) ， 偶联产率为 78% 。 参考文献： [1] 孟静. 白藜芦醇的合成工艺改进研究[D]. 浙江:浙江理工大学,2020. [2] 程格,王跃川. 5,5′-二甲基-3,3′-二(三甲基硅基)联苯的合成[J]. 精细化工,2000,17(5):292-294. DOI:10.3321/j.issn:1003-5214.2000.05.016. ...

3-甲氧基-2-硝基吡啶是一种重要化合物，关于其合成方法的研究对于推动该化合物的生产和应用具有重要意义。 背景： HOAt （ N -羟基-7-氮杂苯并三氮唑）是一种常用于含酰胺键药物合成的添加剂。它通过邻基效应等机制抑制反应过程中多手性中心产物构建过程的消旋化，从而实现酰化反应的高效进行。同时， HOAt 还可作为母体结构用于合成第三代缩合剂 HATU 等，以实现系列新型含酰胺键小分子化合物的制备，从而促进生物活性药物的发现。 有文献报道了由 3 -甲氧基-2-硝基吡啶可以与水合肼加热反应得到 HOAt ，该方法操作简便，反应时间短，工业化价值高。因此，探索 3 -甲氧基-2-硝基吡啶的新合成方法对于 HOAt 的制备意义重大。 合成： 1. 方法一： 文献 Organic Letters,2005,7(4),577 -579报道了由 3 -乙氧基-2-硝基吡啶与甲醇在四丁基甲氧基铵 (TBAOMe) 的催化作用下， 65℃ 反应 4h 制得 3 -甲氧基-2-硝基吡啶的方法，该方法收率较低，为 51 ％，并且原料 3 -乙氧基-2-硝基吡啶价格昂贵。 2. 方法二： 文献 Applied Organometallic Chemistry,2019,33(8),e4951 报道了由 3 -甲氧基吡啶-2-硼酸为原料，甲苯为溶剂，硝酸氧锆为硝化剂，分子碘催化反应 11h 得到 3 -甲氧基-2-硝基吡啶的方法，该方法收率较高，为 80 ％，但原料价格高昂，反应时间较长。 2. 方法三： 由 3 -氟-2-硝基吡啶与碳酸钾在甲醇中回流反应 1h ，经过过滤、蒸发可得到 3 -甲氧基-2-硝基吡啶粗品，该方法反应时间短，但原料价格较高； 4. 方法四： 在碱性条件下， 3 -羟基-2-硝基吡啶在丙酮中与硫酸二甲酯加热至 60℃ 反应 4.5 小时后，经过过滤、蒸馏等步骤可得到产品 3 -甲氧基-2-硝基吡啶，收率为 74 ％。该方法的原料价格较低，具有较高的工业化价值。然而，硫酸二甲酯作为甲基化试剂具有毒性高、操作要求高、生成的副产物无法再利用、原子利用率低以及三废量大等对环境污染严重的缺点。 5. 方法五： 室温下，向反应釜内加入相转移催化剂、无机碱、 3 -羟基-2-硝基吡啶和溶剂，然后将体系升至一定温度，并通过内嵌聚四氟乙烯管的不锈钢耐高压进料泵以一定的进料速度向反应釜中加入碳酸二甲酯进行甲基化，反应结束后降至室温，经过过滤、蒸馏，重结晶得到 3 -甲氧基-2-硝基吡啶。具体实例为： 室温下，向 250mL 不锈钢高压反应釜中依次投入 20.00g 3 -羟基-2-硝基吡啶， 3.43g 氢氧化钠， 0.20g 聚乙二醇 200 ， 160mL 丙酮，搅拌充分后使体系升温至 90℃ ，然后通过内嵌聚四氟乙烯管的不锈钢耐高压进料泵向反应釜内加入碳酸二甲酯 (13.22mL) ，进料流速为 1mL/min ，加料完毕，保温反应 6h 后冷却至室温，过滤，所得滤液蒸馏以回收丙酮，得到红棕色固体。将所得固体转移至 250mL 三口瓶中，向瓶中加入 60mL 二氯甲烷与正己烷 ( 二者的体积比为 1 ： 2) 的混合溶剂，搅拌升温至 35℃ 左右，固体溶解后向瓶中加入 0.40g 活性炭，继续升温至 40℃ 左右回流 0.5h ，趁热过滤得橙黄色溶液，滤液降温至 0℃ 并保温结晶 0.5h ，过滤，烘干得到 19.21g 的 3 -甲氧基-2-硝基吡啶产物，收率 87.32 ％，纯度 98.91 ％。 参考文献： [1] 刘家斌 , 郭爱花 , 丁淑敏 , 等 . 2- 氨基 -6- 甲氧基 -3- 硝基吡啶的合成 [J]. 中国医药工业杂志 ,2008,39(7):490-491. DOI:10.3969/j.issn.1001-8255.2008.07.005. [2] 李冰 , 陈军 . 3- 甲氧基 -5,6- 二氨基 -2- 硝基吡啶的合成 [J]. 应用化工 ,2007,36(10):996-997. DOI:10.3969/j.issn.1671-3206.2007.10.017. [3] 济南大学 . 一种 3- 甲氧基 -2- 硝基吡啶的制备方法 :CN202310611358.7[P]. 2023-08-15. ...

2-氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪作为一种重要的中间体，具有广泛的应用价值。本文将探讨 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪在化学合成等领域的具体应用。 简述： 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪，英文名称： 2-Chloro-4,6-dimethoxy-1,3,5-triazine ， CAS ： 3140-73-6 ，分子式： C5H6ClN3O2 ，外观与性状：白色至近乎于白色结晶粉末。需存放在阴凉干燥的地方，使用完毕后要将容器密封好，容器要保持严密封闭。 应用： 1. 合成来氟米特 来氟米特 (Leflunomide) ，化学名为 5- 甲基 N- ［ 4-( 三氟甲基 ) 苯基］ -4- 异唑甲酰胺 (5 Methyl-N- ［ 4-(trifluoromethyl)phenyl ］ -4-isoxazole carboxamide) ，是德国 Hoechest Marion Roussel 公司开发的抗风湿药物 (DMARDs) ， 1998 年首次经 FDA 批准在美国上市，商品名 Arava ，临床用于治疗类风湿关节炎、患者关节疼痛和肿胀，以及关节延迟性损伤等。 2-氯 -4 ， 6- 二甲氧基 -1 ， 3 ， 5- 三嗪和 N- 甲基吗啉反应得到氯化 4-(4 ， 6- 二甲氧基 -1 ， 3 ， 5- 三嗪 -2- 基 )-4- 甲基吗啉，其与 5- 甲基异  唑 -4- 甲酸反应制备 2-(5- 甲基异  唑 -4- 甲酰氧基 )-4 ， 6- 二甲氧基 -1 ， 3 ， 5- 三嗪，所得化合物与 4- 三氟甲基苯胺反应合成来氟米特，总收率约 72%( 以 5- 甲基异唑 -4- 甲酸计 ) 。合成路线如下： 2. 合成多沙唑嗪、特拉唑嗪及哌唑嗪 用 4- 氨基 -2- 氯 -6,7- 二甲氧基喹唑啉与无水哌嗪反应制得 4- 氨基 -2- 哌嗪基 -6,7- 二甲氧基喹唑啉 (2) 。另用 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪 (3) 和 4- 甲基吗啉 (4) 反应后加入相应的羧酸，制得的中间体 7 再与 2 反应分别制得多沙 唑嗪 (1a) 、特拉唑嗪 (1b) 和哌唑嗪 (1c) ，总收率分别为 82.3 ％、 88.0 ％和 86.4 ％ ( 以 3 计 ) 。合成路线如下： 3. 合成环丙氨嗪 环丙氨嗪是一种国内外需求量很大的三嗪类杀虫剂，属于 1 ， 3 ， 5- 三嗪类昆虫生长调节剂；其关键中间体环丙胺是三元环脂肪胺，是重要的医药中间体，广泛用于农药、医药等领域。以γ - 丁内酯、氯化亚砜、甲醇钠、液氨、次氯酸钠为原料，经过氯化、酯化、环合、胺化、霍夫曼重排等反应合成了环丙胺，以三聚氯氰和氨水缩合反应制备 2- 氯 -4 ， 6- 二氨基 -1 ， 3 ， 5- 三嗪。然后以环丙胺和 2- 氯 -4 ， 6- 二氨基 -1 ， 3 ， 5- 三嗪为原料可合成目标产物环丙氨嗪，最佳工艺条件为：反应时间 5h 、氢氧化钠与 2- 氯 -4 ， 6- 二氨基 -1 ， 3 ， 5- 三嗪的摩尔比为 1.05∶1 、纯化水与 2- 氯 -4 ， 6- 二氨基 -1 ， 3 ， 5- 三嗪质量比 6∶l 、反应温度 100℃ ，在该条件下进行了放大试验，得到环丙氨嗪粗品的收率达 96.16% 、纯度 ≥97.5% 。 4. 合成 4- 取代喹唑啉 -7- 甲酰胺以及 6- 取代吡咯并 [2,3-d] 嘧啶类化合物 张红英等人以 2,6- 二氨基 -4- 氧嘧啶 (15) 为原料与 4- 氯乙酰乙酸乙酯 (16) 合环得到化合物 2-(2- 氨基 -4- 氧 -3,7- 二氢 -1H- 吡咯并 [2,3-d] 嘧啶 ) 乙酸乙酯 (17) 。化合物 17 经 NaOH 溶液 (1 mol/L) 水解、 HCl 溶液 (3 mol/L) 酸化得到中间体 2-(2- 氨基 -4- 氧 -3,7- 二氢 -1H- 吡咯并 [2,3-d] 嘧啶 ) 乙酸 (18) 。中间体 18 经缩合剂 1- 乙基 -(3- 二甲基氨基丙基 ) 碳酰二亚胺盐酸盐 (EDCI) 、 1- 羟基苯并三唑 (HOBt) 活化后与不同的氨基酸甲酯缩合得到中间体 19a-e ，随后将其水解酸化得到中间体 20a-e 。中间体 20a-e 经 N- 甲基吗啉 (NMM) 和 2- 氯 -4,6- 二甲氧基 -1,3,5- 三嗪 (CDMT) 活化，与 L- 谷氨酸二乙酯盐酸盐缩合得到中间体 21a-e 。中间体 21a-e 水解酸化得到目标化合物。 参考文献： [1] 陈林 , 杨晴来 , 王宏飞 , 等 . 多沙唑嗪、特拉唑嗪及哌唑嗪的高效合成 [J]. 中国医药工业杂志 ,2013,44(2):128-130. [2] 杨同江 , 王全亮 , 单衍强 , 等 . 活性酯法合成来氟米特 [J]. 化学试剂 ,2011,33(10):948-950. DOI:10.3969/j.issn.0258-3283.2011.10.025. [3] 张华刚 . 三嗪类杀虫剂环丙氨嗪及其关键中间体的制备研究 [D]. 河南 : 郑州大学 ,2019. [4] 张红英 . 4- 取代喹唑啉 -7- 甲酰胺以及 6- 取代吡咯并 [2,3-d] 嘧啶类化合物的设计、合成及生物活性研究 [D]. 河北 : 河北医科大学 ,2017. ...

本文旨在探讨利用邻硝基苯甲醇合成邻硝基苯甲醛的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景：邻硝基苯甲醇常常用于合成邻硝基苯甲醛。邻硝基苯甲醛是一种重要的医药和有机合成中间体，可用于合成治疗高血压的首选药物硝苯吡啶以及邻硝基苯乙烯类、邻硝基肉桂酸类等系列产品，也可用作合成植物生长调节剂的重要原料。将邻硝基苯甲醛还原成邻氨基苯甲醛后，可用于合成喹啉类化合物。 合成邻硝基苯甲醛： 1. 方法一： （ 1 ）催化剂 Ru/HAP 的制备 取 1 g 羟基磷灰石 (HAP) 粉体 , 于 60℃ 用 RuCl3 水溶液浸渍 HAP 粉体 , 搅拌至干 , 在 110℃ 干燥 12 h,400℃ 焙烧 4 h 后 , 研磨得 Ru(Ⅲ) 改性羟基磷灰石 (HAP) 催化剂。由改性前后羟基磷灰石的增量计算催化剂中 Ru 的质量分数。 （ 2 ）邻硝基苯甲醛的合成 将 3.06 g(20 mmol) 邻硝基苯甲醇 ,0.12 g 催化剂 (Ru 质量分数 6%),8 mL 离子液体 [bmim]Br 加入到三口烧瓶中 , 常压下通入氧气 , 加热至 80℃, 搅拌反应 3 h 。停止通入氧气 , 冷却至室温。取样 , 用气相色谱分析产物组成和含量。反应液用乙酸乙酯萃取 , 萃余液经真空脱水后可以重复使用。萃取液用水洗涤 , 用无水氯化钙干燥后 , 减压蒸去乙酸乙酯 , 残留物用乙醇 / 水重结晶 , 常温真空干燥 , 得到邻硝基苯甲醛 2.82 g, 产率 93.4%, 熔点 43 ～ 44℃ 。 2. 方法二： 将 3.05g(0.02mol) 邻硝基苯甲醇 ,100mg(0.01mol)CuCl, 195mg(0.001mol) 肼二甲酸二乙酯 ,100 ml 甲苯 ,200 mg(0.001mol) 邻菲咯啉 ,5.52 g(0.04mol)K2CO3 加入装有温度计、电动搅拌器、回流冷凝管的四口烧瓶中 , 开动搅拌器 , 在 78~82℃ 下反应 3 h 。 经薄板层析 [V( 二氯甲烷 )∶V( 甲醇 )=20∶1] 发现原料点消失 , 得 2.95 g 粗品 , 粗品纯度为 W( 邻硝基苯甲醛 )=95.6% 。粗品和 40% 焦亚硫酸钠水溶液混合搅拌 1h, 再加入 45% 氢氧化钠碱化 , 得邻硝基苯甲醛 2.24g, 收率为 74.1% 。 3. 方法三： （ 1 ）邻硝基溴苄（ 2 ）合成工艺 在带有滴液漏斗、冷凝管及温度计的 250 mL 四口烧瓶中加入 58.15 g （ 0.424 mol ）邻硝基甲苯， 3.0 g （ 0.0124 mol ）过氧化二苯甲酰， 50.0 g 水。缓慢升温至 45 ～ 50℃ ，开始滴加 30.5 g （ 0.382 mol ）溴素，滴液漏斗插入到液面以下，并保持反应温度。滴加完毕后，继续反应至溶液呈浅黄色。再次加入 3.0 g （ 0.018 3 mol ）引发剂偶氮二异丁腈，并逐滴加入 27.5% 的双氧水溶液 30.0 g ，保持反应温度 45 ～ 50℃ 。滴加完毕后，继续反应至溶液呈浅黄色。反应液冷却至 30℃ 以下，用 5% 氢 氧化钠溶液调节至中性。分去水层，得到有机层备用。 （ 2 ）邻硝基苯甲醇（ 3 ）合成工艺 称取 50.0 g 上述反应有机层于烧瓶中，加入 15% 碳酸钠溶液 200 mL ，并加入 0.5 g 相转移催化剂四丁基溴化铵。控制反应温度为 80℃ ，水解 5~ 10 h 。冷却后进行抽滤，用少许冰水对滤饼进行洗涤 2 次，得到 24.76 g 邻硝基苯甲醇湿滤饼，含水量为 7.8% 。用氯仿进行重结晶后，得到白色略带 浅黄色细晶状固体。 （ 3 ）邻硝基苯甲醛（ 4 ）合成工艺 在带有搅拌、冷凝管及温度计的 250 mL 三口烧瓶中，投入上述邻硝基苯甲醇湿滤饼，并加入 45 mL 二氧六环、 3.9 mL （ 48% ）氢溴酸及 30.0 mL （ 27.5% ）双氧水溶液。在 40℃ 温度下，反应 18 h 。 反应结束，温度降至室温，分别用 25 mL 氯仿萃取 3 次。合并有机层，加入 15% 焦亚硫酸钠溶液 80 mL ，常温下搅拌 2 h ，静置后分层，分离得到水层。水层在冰浴中用 5% 氢氧化钠溶液调节 pH ， 使得邻硝基苯甲醛浅黄色固体析出完全。抽滤并干燥，得 15.26 g 浅黄色粉末状固体。 参考文献： [1]吕星鑫 , 吕耀宏 , 陈艳艳等 . 邻硝基苯甲醛工艺研究 [J]. 精细化工中间体 , 2013, 43 (05): 30-33. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2013.05.007 [2]苏文莉 , 刘长春 . 离子液体中 Ru 改性 HAP 催化氧化邻硝基苯甲醇合成邻硝基苯甲醛 [J]. 化学世界 , 2011, 52 (04): 222-224+235+238. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2011.04.008 [3]李彤 , 张军良 , 郭燕文等 . 邻硝基苯甲醛合成方法概述 [J]. 化学试剂 , 2004, (03): 153-156. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2004.03.007 [4]田澍 , 魏运洋 . 邻硝基苯甲醛合成工艺研究 [J]. 精细化工中间体 , 2001, (05): 16-17. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2001.05.006 ...

本研究旨在探讨合成并应用 (S)-3- 氯 -1,2- 丙二醇的方法，希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 简述： 3- 氯 -1 ，2-丙二醇（ 3-monchloropropane-1 ，2-diol.3-MCPD）,也称 alpha-chlorohydrin （ α-CH ）,是重要的化工生产和药物合成的中间体,也作为杀菌剂使用。人工合成的3-MCPD有三种形式,即R,S和 R/S 混合型。 1. (S)-3-氯 -1,2- 丙二醇的合成： 1.1 方法一： （ 1 ）外消旋环氧氯丙烷的拆分 在 500 mL 三口烧瓶中加入外消旋环氧氯丙烷 350 mL (4.484 mol), [(R,R)-N,N'- 双 -(3,5- 二叔丁基水杨基 )-1,2- 环己二胺 (2-)] 乙酸钴 2.96 g (0.00448 mol), 在室温下缓慢滴加水 44 mL (2.466 mol), 反应明显放热 , 滴毕在室温下继续搅拌 , 气相色谱跟踪检测。 反应毕 , 水环真空泵蒸出 (S)-( ＋ )- 环氧氯丙烷。 （ 2 ） (S)-3- 氯 -1,2- 丙二醇的制备 在 500 mL 三口烧瓶中加入配制好的 2% 稀硫酸 120g, 缓慢升温到 80 ～ 85 ℃, 滴加 S- 环氧氯丙烷 160 mL (2.0 mol), 滴毕升温至 105 ℃, 反应 3 h 。冷却至室温 , 用 30% 氢氧化钠溶液中和到 pH ＝ 7. 减压蒸馏 , 收集 130 ～ 136 ℃/2.67 kPa 的馏分 , 得 168 g 无色粘稠液体 4 ，产率 76.5%, 气相色谱含量＞ 99℅ 。 1.2 方法二： 将 350 mL (4.473 mol) 外消旋环氧氯丙烷和 2.97 g (0.00447 mol) (S, S) Salen Co(Ⅲ)OAc 催化剂加入到 500 mL 反应瓶中。在 0℃ 冰浴条件下，缓慢滴加 36.2 mL (2.01 mol) 水，滴毕后保持在 0 ～ 5℃ 反应 48 小时。当反应结束（通过气相色谱检测环氧氯丙烷和氯二醇的含量比不再变化）后，进行减压蒸馏（ 60 ～ 62℃/13.3 kPa ），得到无色透明液体 (R)- 环氧氯丙烷，收率为 42.3% ，沸点为 116℃ ，气相色谱含量为 99.0% 。随后，再用油泵减压（ 130 ～ 132℃/2.67 kPa ）蒸馏，得到 (S)-3- 氯 -1 ， 2- 丙二醇，收率为 37.2% ，气相色谱含量为 99.3% 。 2. 应用：制备 (S)- 美托洛尔。 2.1 (2S)-3-［ 4-(2- 甲氧基乙基苯氧基 )- 丙烷 -1 ， 2- 二醇］ (4) 的合成 在装有回流冷凝管、滴液漏斗、温度计的 500 mL 四口瓶中加入 30.4 g(0.2 mol)4-(2- 甲氧基乙基 ) 苯酚和 250 mL 无水乙醇，控制反应温度不超过 5℃ 冰浴中分批加入 8.8 g(0.22 mol)NaOH ，加毕，滴加 24.3 g(0.22 mol)(S)-3- 氯 -1 ， 2- 丙二醇 (2) 和 20 mL 无水乙醇的混合液。滴毕，于室温反应 5 h ，再升温至 70℃ 反应 5 h 。反应完毕，趁热过滤，滤液浓缩的粗品，加入正己烷回流至透明清亮，置冰箱中冷却，析出固体，抽滤得 40 g 白色针状物 4 ，收率 88.5% 。 2.2 (4R)-4-［ 4-(2- 甲氧基乙基苯氧甲基 )-1 ， 3 ， 2- 二氧硫戊环 -2- 氧化物］ (5) 的合成 将 22.6 g(0.1 mol) 化合物 4 溶于 100 mL 二氯甲烷中，加入 14 mL 三乙胺，并用冰盐浴冷至－ 10℃ ，缓慢滴加 17.85 g(0.15 mol)SOCl2 和 20 mL 二氯甲烷的混合液。滴毕于－ 10℃ 继续反应 4 h ，向反应液中缓慢加入 100 mL 水，分出有机层，水层再用二氯甲烷 (30 mL×3) 萃取，合并二氯甲烷相，分别用水 (50 mL×2) 、盐水 (50 mL×2) 洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂得 23.1 g 油状物 5 ，收率 85.0% 。 2.3 (2S)-3-［ 4-(2- 甲氧基乙基苯氧基 )-1 ， 2- 环氧丙烷］ (6) 的合成 在配有搅拌器和温度计的 500 mL 三口瓶中加入 4-(2- 甲氧基乙基 ) 苯酚 30.4 g(0.2 mol) 和 250 mL DMSO ，冰浴中滴加 8.8 g(0.22 mol) 质量分数 5% 的 NaOH 溶液，控制反应温度不超过 5℃ ，滴加 55.5 g (0.6 mol)(R)- 环氧氯丙烷 (3) ，撤去冰浴，室温反应 12 h 后，加入 100 mL 蒸馏水，用二氯甲烷 (50 mL× 3) 萃取。合并有机层，用饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸馏，收集 122 ～ 124℃/0.66 kPa 的馏分，得 32.6 g 无色油状物 6 ，收率 78.4% 。 2.4 (S)-美托洛尔的制备 (1) 分别由中间体 5 和 6 合成。由中间体 5 合成 : 在 100 mL 三口瓶中加入 13.6 g(0.05 mol) 化合物 5 、 18.9 g(0.32 mol) 异丙胺，加热回流 2 h ，反应完全后蒸出过量的异丙胺，用石油醚重结晶得 11.6 g 白色固体化合物 1 ，收率 87.1% ， mp 41 ～ 42℃ ；由中间体 6 合成 : 在 100 mL 三口瓶中加入 16.6 g(0.08 mol) 化合物 6 、 18.9 g (0.32 mol) 异丙胺，加热回流 5 h ，反应完全后蒸出溶剂和过量的异丙胺，用石油醚重结晶多次得 19.0 g 白色固体化合物 1 ，收率 89.0% 。 参考文献： [1]宋光伟 , 朱锦桃 , 姚国新等 . (S)- 美托洛尔的不对称合成 [J]. 应用化学 , 2010, 27 (11): 1286-1290. [2]王燕 , 沈大冬 , 朱锦桃 . (S)- 和 (R)- 普萘洛尔的不对称合成 [J]. 有机化学 , 2007, (05): 678-681. [3]钱国庆 , 张皓 , 张国州等 . R,S 及 R/S 型 3- 氯 -1,2- 丙二醇的急性毒性研究 [J]. 卫生研究 , 2007, (02): 137-140. ...

市场上有多种类型的药物，每种药物治疗的疾病和适应人群都有所不同。头孢米诺钠是一种常见的药物，许多患者都使用过。那么，头孢米诺钠可以治疗哪些疾病呢？只有在医生的指导下，患有相关疾病的人群才能使用这种药物。 使用药物时不能随意，必须明确药物的治疗效果，才能放心使用。头孢米诺钠属于一种霉素类抗生素药物，作用迅速。它对大肠杆菌、变形杆菌和流感杆菌等有抑制和杀灭作用。根据患者的年龄和身体问题的严重程度，每次使用药物的剂量也有所不同。当出现严重扁桃体发炎或呼吸道感染时，可以在医生的指导下使用头孢米诺钠来改善问题。在治疗败血症时，这种药物也有一定的作用。对于生殖系统和泌尿系统感染引起的身体症状，头孢米诺钠也有一定的治疗效果。总之，头孢米诺钠是一种常见的抗生素药物，可以治疗上述问题。 以上就是头孢米诺钠能够治疗的身体问题。如果出现相同的症状，可以在医生检查身体后，按照医生的指导使用这些药物来预防问题进一步恶化。一般不建议长期使用抗生素类药物，否则会导致耐药性，对脏腑健康也不利。 ...

噻苯隆是一种脲类植物生长调节剂，主要用于棉花脱叶和催熟。它具有极佳的脱叶效果，虽然催熟效果不如乙烯利，但合理使用仍能发挥良好的效果。噻苯隆还具有极强的细胞分裂活性，比一般细胞分裂素的能力高一千倍以上，能促进果实膨大，延缓植物衰老，增强抗逆性，促进光合作用，提高作物产量，改善产物品质。 噻苯隆的作用机理是什么？ 噻苯隆为脲类植物生长调节剂，通过棉花叶片吸收后，影响植物中的乙烯、生长素和细胞分裂素三种主要植物激素，从而促进棉花在茎叶和叶柄间形成自然离层，导致棉花落叶。噻苯隆具有极强的生物活性，其诱导植物细胞分裂和组织愈伤能力比一般细胞分裂素高数百倍。 使用噻苯隆需要注意什么？ 1.使用噻苯隆后，棉花植株会产生脱落酸和乙烯，导致叶柄与棉株之间形成离层，实现棉叶自行脱落。 2.噻苯隆能使青绿状态的叶片迅速将营养成分转移到棉株上部幼嫩棉铃，而棉株不会枯死，实现催熟、脱叶、增产、增质多效合一。 3.噻苯隆能使棉花早熟，棉铃吐絮相对提前、集中，增加霜前花的比例，同时避免夹壳、掉絮和落花，提高纤维长度，有利于机械和人工采收。 4.噻苯隆的药效维持时间较长，叶片在青绿状态下就会脱落，解决了“枯而不落”的问题，减少叶片对机采棉的污染，提高机械化采棉作业的质量和效率。 5.噻苯隆还可以减少后期害虫的危害。 6.噻苯隆对棉田杂草（除龙葵外）有防除效果，可以作为除草剂使用。 ...

碘化镱(II)是一种金黄色晶体，可以在700℃以下稳定存在。它可以溶于水和稀酸。制备碘化镱(II)的方法是将氧化镱溶解于氢碘酸中，然后蒸发溶液，最后析出晶体。 碘化镱(II)的应用 碘化镱(II)有以下几种应用： 1）制备高间同立构聚丙烯腈树脂。制备方法是将碘化镱(II)、2-溴丙腈引发剂、单体丙烯腈和2，2'-联吡啶配位剂溶解在N，N二甲基甲酰胺中，然后进行原子转移自由基活性聚合。通过该方法可以得到规整度达到0.35的聚丙烯腈树脂。 2）制备希夫碱稀土镱碘化物。制备方法是在无水无氧条件下，将N-(4-异丙基-2，6-二（二苯甲基）苯基)-3,5-二叔丁基-2-羟基苯甲醛亚胺与氢化钾反应得到相应钾盐，然后与碘化镱(II)反应，得到黄色晶体。该希夫碱稀土镱碘化物作为催化剂在醛或酮与频哪醇硼烷反应中具有高活性和广泛的底物适应性。 参考资料 [1] CN201110008994.8一种制备高间同立构聚丙烯腈树脂的方法 [2] CN201710780366.9一种希夫碱稀土镱碘化物及其制备方法和应用 ...

蜡菊精油是一种广泛应用的精油，其中包含多个品种。每种蜡菊精油在化学成分和功效上都有其独特之处。 首先，我们来看一下意大利永久花精油（Helichrysum italicum）。这种精油含有y-姜黄烯（y-curcumene），具有出色的皮肤细胞再生能力，常用于除皱和伤疤愈合。此外，它还含有橙花醇（nerol），对真菌感染的皮肤愈合非常有效。此精油中的酮成分对伤口愈合也有显著效果。最重要的是，意大利永久花精油中的橙花醇乙酸酯（neryl acetate）含量高达45%，具有出色的抗痉挛效果，对肌肉痉挛、剧烈咳嗽和身体僵痛有奇效。 蜡菊精油的功效和品种有哪些？ 另一种蜡菊精油是南非的香蜡菊精油（Helichrysum odoratissimum）。它含有蒎烯（pinenes）和1,8桉树脑（1,8cineole），对呼吸道多痰和抗痉挛有强效作用。与多苞蜡菊精油、马达加斯加蜡菊精油和意大利永久花精油混合使用，可治疗免疫系统相关症状，如感染、严重过敏和炎症。 多苞蜡菊精油的特点 多苞蜡菊精油（Helichrysum bracteiferum）含有单萜烯、倍半萜烯和氧化物，比例基本相等。它含有独特的蛇麻烯（humulene），对免疫系统健康非常有益。石竹烯（caryophyllene）的存在突出了消炎功效。多苞蜡菊精油可用于治疗感染、头痛、消炎和提高免疫力，但对于伤疤和去皱的效果一般。 最后，我们来看一下马达加斯加蜡菊精油（Helichrysum gymnocephalum），也称为野生蜡菊精油。它是所有蜡菊精油中1,8桉树脑含量最高的，同时含有聚伞花素（Para-cymene），具有止痛和抗炎作用，可治疗多种感染和呼吸道系统疾病。...

荧光剂作为一种特殊的化学物质，在我们的生活中发挥着重要的作用。它们能够通过吸收和发射光线而产生特定的荧光效果，为我们带来了炫丽夺目的光彩。本文将介绍一些常见的能做荧光剂的化学物质，并探索它们在不同领域中的应用。 第一部分：荧光剂的基本原理 1.荧光剂的定义和基本属性 荧光剂是一种能够在受到光激发后发出荧光的物质。它们能够吸收光能，并将其转化为电子能级的激发态。当光的能量小于激发态能级的能量差时，荧光剂会发射出具有特定波长的荧光光线。 2.荧光剂的激发和发射过程 荧光剂的激发过程包括吸收光的能量、电子的跃迁和激发态的形成。发射过程则包括电子从激发态跃迁回基态、释放光子并发射荧光的过程。 3.荧光剂的荧光性质 荧光剂的荧光性质主要包括荧光波长、荧光强度和荧光寿命。这些性质对于荧光剂的应用有着重要的影响。 第二部分：能做荧光剂的化学物质 1.能做荧光剂的化学物质：罗丹明B 罗丹明B是一种常见的荧光染料，具有鲜艳的红色荧光。它在生物医学领域中被广泛应用于细胞和组织染色、DNA检测等方面。 2.能做荧光剂的化学物质：荧光蛋白 荧光蛋白是一类源自生物体的蛋白质，具有自发发光的能力。它们可以在不需要外部激发光的情况下发出荧光，因此在生物成像、蛋白质定位等研究中发挥着重要作用。 3.能做荧光剂的化学物质：量子点 量子点是一种能够发出长时间稳定荧光的纳米颗粒。它们具有可调节的发射波长、窄谱带宽和高荧光量子产率等优点，在光电器件、生物标记等领域有着广泛的应用前景。 4.能做荧光剂的化学物质：有机荧光染料 有机荧光染料具有丰富多样的结构，能够发射不同颜色的荧光。它们广泛应用于激光技术、显示器件、光电转换等领域。 第三部分：荧光剂的未来展望与挑战 1.新型荧光剂的合成与设计 随着对荧光性质的深入研究，人们正在努力开发性质更优异的荧光剂。新型荧光剂的合成和设计对于提高荧光效果、降低毒性和改善稳定性具有重要意义。 2.荧光剂在生物医学中的应用前景 荧光成像、病理诊断、细胞追踪和药物传递等领域中，荧光剂正发挥着越来越重要的作用。未来，荧光剂的应用前景将更广泛、更深入。 3.荧光剂在环境监测中的潜力 荧光剂可以作为环境监测的重要工具，用于检测水体污染、大气污染和土壤污染等。未来，荧光剂的应用将进一步推动环境保护和可持续发展。 荧光剂作为一种特殊的化学物质，以其炫丽夺目的光彩给我们的生活增添了无尽的乐趣。从上述介绍中，我们可以看到，荧光剂在生活中的应用已经相当广泛，并且在科学研究和技术创新中有着巨大的潜力。我们期待着新型荧光剂的不断涌现，推动着荧光剂的奇妙世界不断拓展。 ...

环泊酚和丙泊酚是两种常用的静脉麻醉药物，被广泛应用于手术麻醉和镇痛等领域。它们具有相似的作用机制和临床效果，但在某些方面存在一些区别。 化学结构差异 首先，环泊酚是一种酚类药物，化学名为2,6-二异丙酚，其分子结构中含有一个酚环。而丙泊酚是一种丙酮类药物，化学名为2,6-二异丙基酚，其分子结构中含有一个丙酮基团。 药理特点差异 其次，环泊酚通过增强γ-氨基丁酸受体的抑制性效应，产生麻醉和镇静作用。而丙泊酚则通过增强GABA受体的抑制性效应，同时也起到增强甘氨酸受体的兴奋作用，达到相同的麻醉和镇静效果。 药代动力学特点差异 另外，环泊酚的起效快，作用强烈，可以迅速诱导全麻状态。且环泊酚的清除半衰期短，患者清醒迅速，适合于短时间手术或需要快速恢复的患者。而丙泊酚的起效稍慢，作用较温和，可以持续诱导和维持麻醉状态。丙泊酚的清除半衰期较长，适合于需要更长时间稳定麻醉状态的患者。 副作用和安全性差异 此外，环泊酚可能引起恶心、呕吐、喉痛和嗜睡等不良反应；丙泊酚可能导致低血压、心动过缓和呼吸抑制等副作用。在使用时，需要注意用药速度和剂量的控制，避免过量使用或药物积累引起不良反应。 价格差异 最后，环泊酚具有较高的药价，相对而言价格较昂贵；而丙泊酚价格相对较为便宜，是一种比较经济实惠的麻醉药物选择。 综上所述，环泊酚和丙泊酚是两种常用的静脉麻醉药物，虽然有一些相似之处，但在化学结构、药理特点、药代动力学、副作用和价格等方面存在一些区别。在临床应用时，医生需要根据患者的具体情况和手术要求，选择合适的麻醉药物。 ...

脱氢乙酸钠是一种常见的化学物质，广泛应用于工业和实验室研究。然而，人们对其安全性和潜在危害性产生了关注。本文将探讨脱氢乙酸钠是否对人类健康有害。 认识脱氢乙酸钠 脱氢乙酸钠，化学式为NaHSO3，是一种无色结晶体，可溶于水。它是亚硫酸的钠盐，具有抗菌和抗氧化的特性，被广泛用于漂白剂、脱发剂和食品添加剂等工业领域。 脱氢乙酸钠的应用 脱氢乙酸钠在食品工业中常用作食品防腐剂，能够保持食品的新鲜度并延长保质期。此外，它还被广泛应用于某些饮料、水果和蔬菜的处理中，以防止其变质。同时，脱氢乙酸钠也被用于一些化妆品和药品的制造，以增加产品的稳定性和保存期限。 潜在的健康风险 尽管脱氢乙酸钠在许多应用中显示出一定的价值和安全性，但其潜在的健康风险也需要引起关注。 皮肤和眼睛刺激 脱氢乙酸钠可能引起严重的皮肤刺激和眼睛刺激，接触后可能导致疼痛、红肿、灼热感和眼睛不适。因此，在处理该化学物质时，应采取充分的防护措施，如戴手套、护目镜和防护服。 呼吸道刺激 脱氢乙酸钠的粉尘和蒸气可能引起呼吸道刺激，吸入后可能导致咳嗽、气短、喉咙发痒和呼吸困难等症状。因此，在使用或处理该物质时，应确保在通风良好的区域中进行，并佩戴适当的呼吸防护设备。 过敏反应 脱氢乙酸钠可能引发过敏反应，尤其是对于那些对亚硫酸盐过敏的人。过敏反应可以包括皮肤瘙痒、湿疹、哮喘等症状。对这类物质过敏的人应避免接触和使用含有脱氢乙酸钠的产品。 使用脱氢乙酸钠的安全注意事项 对于需要使用脱氢乙酸钠的场景，以下是一些安全注意事项： 避免直接接触：尽量避免直接皮肤接触，并避免吸入粉尘和蒸气。 佩戴个人防护装备：在处理脱氢乙酸钠时，应戴防护手套、护目镜和防护服等适当的个人防护装备。 保持通风良好：确保操作区域通风良好，以减少粉尘和蒸汽的积聚。 妥善存放和处理：将脱氢乙酸钠放在干燥、密封且远离火源的地方存放，并按照相关规定进行处理。 注意过敏反应：对于对亚硫酸盐过敏的人，应避免接触脱氢乙酸钠。 结论 综上所述，脱氢乙酸钠在一些工业和实验室应用中具有一定的价值，但使用时需要注意其潜在的健康风险。皮肤和眼睛刺激、呼吸道刺激以及过敏反应都可能发生。因此，在使用脱氢乙酸钠时，必须采取适当的安全措施，并遵循相关的操作指南和规定。...

近年来，化学工作者对于构建碳碳键的片段——芳基硼化合物的合成方法产生了广泛的兴趣。目前主要有以下几种方法： 芳基金属试剂与硼酸酯反应 在铜或钯催化下，芳基卤化物与双联频哪醇硼酸酯反应 芳烃或杂芳烃在铑或铱催化下与双联频哪醇硼酸酯反应 在路易斯酸催化下，硼亲电试剂参与的芳香亲电取代反应 以上方法大多需要过渡金属的参与。然而，基于绿色化学理念，2010年王剑波等人在Sandmeyer反应的启发下，成功开发了一种更加温和的方法，利用芳香胺和双联频哪醇硼酸酯在当量亚硝酸叔丁酯存在时，制备芳基硼酸频哪醇酯（ Angew.Chem. Int. Ed. , 2010 , 49, 1846 –1849）。这种方法避免了一价铜催化剂的使用，并且对于含有不同取代基的芳香胺具有普适性。 研究结果表明，该反应受到空间和电子效应的影响较大。对于间位和对位取代的芳基胺反应，效果良好；对于邻位取代的芳基胺反应，由于邻位取代基的空间位阻，反应产率较低或仅产生痕量目标产物。值得注意的是，带有卤素取代基的化合物也可以反应，尽管产率稍有降低。 此外，该反应还可以与Suzuki-Miyaura反应一锅法进行，实现碳碳键偶联。通过简单的硅藻土或活性炭脱色过滤处理，可以直接进行Suzuki-Miyaura反应（ 图2 ）。对于不稳定的硼酸酯，可以通过两步连续反应得到满意的收率。 结合机理研究及文献报道，作者推测该反应的机理如下（ 图3 ）。 进一步研究发现，升高反应温度后，该反应不需要BPO催化也可以顺利进行（ Org. Chem. Front., 2014 , 1 , 422-425）。 知识延伸： Robert M. Strongin小组在2010年报道了一种使用芳基重氮盐合成芳基硼酸酯的方法（ Tetrahedron Lett. , 2010 , 41 , 8683-8686）。该方法需要使用Pd催化，但无需碱的存在，反应条件温和，收率良好。 ...

背景 [1-3] 芳香乙酰胺脱乙酰基酶样蛋白3抗体是一种多克隆抗体，能够特异性结合芳香乙酰胺脱乙酰基酶样蛋白3，并广泛应用于体外检测。 经过x线晶体衍射结构分析，发现芳香乙酰胺脱乙酰基酶样蛋白3抗体由四条多肽链组成，链间通过不等数量的链间二硫键连接。抗体形成“Y”字型结构，称为抗体的基本单位。木瓜蛋白酶和胃蛋白酶是常用的Ig蛋白水解酶，可用于研究抗体的结构和功能，以及分离和纯化特定的多肽片段。 芳香乙酰胺脱乙酰基酶样蛋白3的免疫组化图 AADACL3是一种具有350个氨基酸的蛋白质，属于脂解酶家族，参与水解酶的活性。AADACL3存在两种交替剪接的同工型，由一个映射到人类染色体1p36.21的基因编码。染色体1是人类基因组中最大的染色体，占据了8%的基因组，编码了3000个基因。染色体1中包含许多与疾病相关的基因，如家族性腺瘤性息肉病、Stickler综合征、帕金森氏病、Gaucher病、精神分裂症和Usher综合征等。染色体1的异常存在于多种癌症中，如头颈癌、恶性黑色素瘤和多发性骨髓瘤。 应用 [4][5] 拟南芥氨基脱氧分支酸裂解酶的生物学功能研究 植物中叶酸的合成过程包括pABA分支和喋啶分支。氨基脱氧分支酸裂解酶（ADCL）在pABA分支中催化氨基脱氧分支酸（ADC）芳香化为pABA。本研究使用拟南芥突变体Atadcl，通过基因突变、RNAi、超表达和原核表达等方法，探讨了拟南芥中氨基脱氧分支酸裂解酶（AtADCL）的生物学功能。 研究结果表明，基因AtADCL在拟南芥的各个时期和组织中广泛表达。通过T-DNA插入突变体SALK111981的PCR鉴定，得到了纯合突变体Atadcl，并分析了基因AtADCL的转录水平。 使用跨T-DNA插入位点的基因特异性引物，几乎无法检测到突变体Atadcl中该基因的转录本；而使用不跨T-DNA插入位点的基因特异性引物，则突变体中的转录本丰度明显下降。 突变体Atadcl在营养生长和生殖生长阶段与野生型无明显差异。统计了不同发育时期的莲座叶叶片数目，发现突变体与野生型的莲座叶叶片数目没有差异。在黑暗诱导的离体叶片凋亡过程中，突变体与野生型的叶片凋亡速率无明显差异。 生长在正常和氮限制培养基上的突变体幼苗状态均优于野生型，同时RT-PCR分析显示突变体中参与氮代谢途径的某些基因的转录本丰度高于野生型。 参考文献 [1]Folate biofortification in food plants[J].Samir Bekaert,Sergei Storozhenko,Payam Mehrshahi,Malcolm J.Bennett,Willy Lambert,Jesse F.Gregory,Karel Schubert,Jeroen Hugenholtz,Dominique Van Der Straeten,Andrew D.Hanson.Trends in Plant Science.2007(1) [2]The diverse members of the mitochondrial carrier family in plants[J].Ilka Haferkamp.FEBS Letters.2007(12) [3]Trienzyme Extraction in Combination with Microbiologic Assay in Food Folate Analysis:An Updated Review[J].Taisun H.Hyun,Tsunenobu Tamura.Experimental Biology and Medicine.2005(7) [4]Investigation of the extraction behavior of the main monoglutamate folates from spinach by liquid chromatography–electrospray ionization tandem mass spectrometry[J].Guo-Fang Zhang,Sergei Storozhenko,Dominique Van Der Straeten,Willy E.Lambert.Journal of Chromatography A.2005(1) [5]常娜宁.拟南芥氨基脱氧分支酸裂解酶的生物学功能研究[D].兰州大学,2010....

1-溴-2-氟-4-碘苯是一种有机中间体，可以通过重氮化反应从2-氟-4-碘苯胺制备而成。 制备方法 方法一 将2-氟-4-碘苯胺（30mmol）和溴化铜（8.38g，37.5mmol）溶解在150mL乙腈中，然后逐滴加入亚硝酸叔丁酯（3.87g，37.5mmol）。将反应体系在65℃下反应过夜。反应结束后，过滤反应液并旋干滤液。使用石油醚作为淋洗剂，通过硅胶色谱柱层析纯化并真空干燥，最终得到产率为60%的1-溴-2-氟-4-碘苯。 方法二 步骤1：制备2-氟-4-碘苯胺 将碘粉（500g，1.97mol）分批加入到2-氟苯胺（353g，3.18mol）和碳酸氢钠（260g，3.10mol）的60-80℃的水（800ml）中搅拌混合。在此温度下继续搅拌2小时，然后倒入冰中，放置冷却过夜。倒出水和残渣，将固体产物溶解在乙醚中，用水洗涤，经过干燥（MgSO4）和真空除去溶剂。最后，从环己烷中重结晶得到产率为77%（基于碘）的2-氟-4-碘苯胺。 步骤2：制备1-溴-2-氟-4-碘苯 将亚硝酸钠（22.77g，0.33mol）溶解在水（40ml）中，逐滴加入搅拌的冷却（0℃）的2-氟-4-碘苯胺（70.0g，0.30mol）溶解在氢溴酸（48%w/v，200ml）中的悬浮液中。在0℃下搅拌30分钟，然后分批加入搅拌的沸腾的溴化铜（10.0g，0.35mol）的氢溴酸（48%w/v，100ml）溶液中。将混合物煮沸15分钟，然后冷却过夜。加入水并将产物萃取到乙醚中，用水、10%w/v氢氧化钠溶液和水洗涤醚萃取液，然后经过干燥（MgSO4）。最后，通过重力柱色谱法（硅胶；己烷）进一步纯化，得到无色结晶固体。产率为65%，熔点为37-38℃。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201310362115.0 含四苯乙烯单元的化合物及其制备方法和用途 [2] From PCT Int. Appl., 2000004111, 27 Jan 2000 ...

樟脑是一种萜类有机化合物，室温下呈白色或透明的蜡状固体。它可以用于驱离蠹鱼，但对蟑螂、蚊子等居家常见生物没有显著驱离作用。 樟脑是从樟树干中提取的，树龄越老的樟树含有更多的樟脑。提取方法是将树干切成小块，然后用水蒸馏，樟脑油随着水蒸汽上升，在陶缸中冷却后形成樟脑。 台湾曾经是世界上樟脑输出量最大的国家，被称为“樟脑王国”。然而，由于日本政府大量砍伐樟树并输出樟脑，台湾的樟脑输出量逐渐减少。 樟脑的生物合成 樟脑的用途 除了在制药上使用，樟脑也是重要的工业原料。在塑胶不普及的早期，樟脑是制作底片的重要原料。樟脑丸是一种常见的形式，用于驱虫和除臭。然而，樟脑具有毒性，不能直接食用。 对于患有六磷酸葡萄糖去氢素(G6PD)缺乏症（通称蚕豆症）的患者，建议避免接触或使用含有樟脑的外用药品。 1887年，诺贝尔利用樟脑研制出了一种烟雾较少的新型火药，被称为“无烟火药”。这种火药使敌方不容易发现自己。 ...

龙眼是一种无患子科植物的假种皮，主要产于福建、广东、广西、四川等地。它因其圆形黑光泽的种子和白色的种脐突起而得名。龙眼肉质鲜嫩多汁，味道甜美，非常美味。龙眼肉粉则是通过将龙眼肉干燥研磨而成。 龙眼肉粉的功效 龙眼肉粉具有多种功效，包括祛脂降压、护心、补血益气、安神除烦、抑癌抗瘤和养阴补虚。 龙眼肉粉的食疗价值 龙眼肉粉富含核黄素、铜和碳水化合物等营养物质。它可以促进皮肤、指甲和毛发的正常生长，对血液、中枢神经和免疫系统、头发、皮肤、骨骼组织以及脑子和肝、心等内脏的发育和功能有重要影响。此外，龙眼肉粉还可以提供热能、膳食纤维和蛋白质，调节脂肪代谢，解毒，增强肠道功能。 中医食疗 龙眼肉粉在中医食疗中有多种用途。它可以养阴补虚，适用于肺肾阴虚和久病体虚的人群。它还可以安神除烦，调节新陈代谢，消除疲劳，帮助睡眠。此外，龙眼肉粉还具有益气补血、养血安胎、抗菌和降脂护心的作用。 龙眼肉粉适宜哺乳期的妇女和出现头晕、乏力、易倦、耳鸣、眼花、精神紧张的工作人群。它也适用于皮肤黏膜及指甲颜色苍白、体力活动后感觉气促、骨质疏松、心悸症状的人群。 ...

松脂素是一种微量元素，主要存在于植物松树的天然树脂中。经过现代技术的提纯和加工，可以得到淡黄色的粉末状物质，可用于药物生产和工业加工。 松脂素的功效与作用 1、缓解疼痛和瘙痒 松脂素是一种天然药用成分，具有明显的止痛和止痒作用。它可以减轻腹痛、头痛等多种疼痛症状，并促使皮肤透明的症状迅速消失。 2、消肿解毒 松脂素具有消肿解毒的作用，能加速人体内多种毒素的代谢。它还可直接涂抹在皮肤表层，对疔疮和疖肿等皮肤问题具有明显的治疗效果。 3、抗菌止血 松脂素可用于人类外伤的治疗，具有消炎杀菌的作用，可预防伤口感染。此外，它还能收敛止血，促进组织细胞再生，有助于伤口的愈合，防止疤痕产生。 4、祛风除湿 松脂素可用于中成药生产，用于治疗风湿骨痛，能迅速缓解因风湿骨痛引起的肿痛和行动困难。它还能疏通经络、消肿止痛，对关节炎的治疗效果显著。 5、美容 松脂素还可用于一些化妆品的生产，添加松脂素的化妆品具有良好的美容效果，能滋养细嫩肌肤，防止紫外线对皮肤的伤害，延缓皮肤衰老。 来源：果蔬百科 ...

背景及概述 [1] 6,7-二氢-5H-环戊并[B]吡啶-5-酮是一种有机化合物，可以通过氧化6,7-二氢-5H-环戊二烯并[b]吡啶得到，氧化剂可以选择双氧水。 制备 [1-3] 报道一、 将FeCl3(2mol％)、6，7-二氢-5H-环戊二烯并[b]吡啶、30％过氧化氢溶液(5eqiv)、乙腈按顺序加入到三口烧瓶中，在空气中，50℃下反应24小时。反应结束后，去除溶剂，用乙酸乙酯萃取，干燥后通过柱层析法分离得到目标产物6，7-二氢-5H-环戊二烯并[b]吡啶-5-酮。 报道二、 将Mn(OTf)2(0.5mol％)、2,3-环戊烯并吡啶、TBHP水溶液、水按顺序加入到圆底烧瓶中，在空气中室温条件下反应24小时。反应液用乙酸乙酯萃取，干燥后通过快速硅胶柱分离得到产物6,7-二氢-5H-环戊并[B]吡啶-5-酮。 报道三、 将6,7-二氢-5H-[1]吡啶在HOAc和H2SO4溶液中加入CrO3，搅拌过夜后碱化并萃取，干燥后通过柱色谱法纯化得到目标产物。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910617533.7 一种6，7-二氢-5H-环戊二烯并[b]吡啶-5-酮的制备方法 [2] CN201410664914.8一种锰化合物催化氧化吡啶类化合物合成酮的方法 [3] U.S. Pat. Appl. Publ., 20080255239, 16 Oct 2008 ...

H-89二盐酸盐是一种药物，也被称为N-[2-[P-溴苯丙烯盐基氨基]乙基]-5-异喹啉磺酰胺二盐酸盐。它是一种蛋白激酶抑制剂，具有抑制多种激酶的作用。它通过竞争性抑制蛋白激酶A催化亚基上的三磷酸腺苷(ATP)位点来阻断其作用。H-89二盐酸盐的化学性质和性状如下图所示： 图1 H-89二盐酸盐性状图 H-89二盐酸盐的作用机制 H-89二盐酸盐是一种蛋白激酶a抑制剂，它还可以抑制其他几种激酶，包括S6K1、MSK1、PKA、ROCKII、PKBα和MAPKAP-K1b。它的抑制常数为0.0048uM。巨核细胞是一种体积巨大多分叶核的多倍性细胞，其形成机制尚不清楚。以往的研究发现，H-89二盐酸盐可以阻断药物诱导的巨核细胞系多倍体化，但其详细作用机制还需要进一步研究。 H-89二盐酸盐的制备方法 制备H-89二盐酸盐的方法如下：首先将5-异喹啉磺酰氯和P-溴苯丙烯氯溶解于四氢呋喃中，然后将溶液缓慢加入乙二胺溶液中，固体会立即析出。反应完成后，将反应液冷却并加入冰水，使产物完全析出。最后，通过重结晶得到白色固体H-89二盐酸盐。 参考文献 [1] Ma D，Yu H，Lin D，et al． S6K1 is involved in polyploidization through its phosphorylation at Thr421/Ser424［J］． J Cell Physiol，2009，219(1): 31－44． ...